一種用熔鹽法制備鎢酸錳納米片的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用熔鹽法制備鎢酸錳納米片的方法。本發(fā)明將鎢酸鈉、氯化錳分別配成溶液，攪拌后，進行抽濾和烘干；然后與硝酸鋰進行研磨，置于坩堝中，在300-400℃條件下保溫2h-6h后，取出，冷卻。本發(fā)明具有工藝簡單、易于工業(yè)化生產(chǎn)，并且得到的鎢酸錳納米片具有純度高、納米晶體新穎獨特等優(yōu)點。
【專利說明】一種用熔鹽法制備鎢酸錳納米片的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鎢酸錳納米片的制備方法，尤其涉及一種用熔鹽法制備鎢酸錳納米片的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鎢酸錳是一種具有鎢錳鐵礦結(jié)構(gòu)的重要功能材料，在光致發(fā)光、光纖、多鐵材料、光催化劑、閃爍體、濕度傳感器及磁性材料等方面有著廣泛的應(yīng)用前景。
[0003]目前制備鎢酸錳納米粉體的方法主要有水熱法、微波水熱法、溶劑熱法、沉淀法、高溫固相法等。然而，上述幾種方法都具有一定的局限性，如:水熱法和溶劑熱法通常反應(yīng)時間長，反應(yīng)效率低以及需要加入有機溶劑等；沉淀法和高溫固相法則需要較高的熱處理溫度，并且純度低，不能有效控制鎢酸錳晶體形貌等缺點；而微波水熱法是在水熱法的基礎(chǔ)上，加以微波處理，反應(yīng)時間長，工藝比較復(fù)雜，并且必須需要昂貴的設(shè)備一微波水熱儀。
[0004]然而，在生產(chǎn)實踐中具有特殊形貌的納米晶體材料才會表現(xiàn)出一些優(yōu)異的性能，因此，制備出形貌新穎的鎢酸錳納米晶體在理論基礎(chǔ)研究和實際應(yīng)用方面都具有非常重要的意義。但是，現(xiàn)在目前所用的制備方法無法滿足這種要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)問題存在的不足，提供一種工藝簡單、快速高效，易于工業(yè)化生產(chǎn)、純度高、并具有特殊形貌的納米晶體結(jié)構(gòu)的鎢酸錳納米片的制備方法。
[0006]本發(fā)明的鎢酸錳`納米片的制備方法，具體步驟如下:
步驟一、將鎢酸鈉配成溶液，調(diào)節(jié)溶液中的WO42-離子的濃度為0.5^2.0mol/L ；
步驟二、將氯化錳配成溶液，調(diào)節(jié)溶液中的Mn2+離子的濃度為0.5^2.0mol/L ；
步驟三、將步驟一制得的鎢酸鈉水溶液和步驟二制得的氯化錳水溶液相混合，其中鎢酸鈉和氯化錳的摩爾比為1:1，將得到的沉淀溶液攪拌10-30分鐘后，進行抽濾，烘干后得到前驅(qū)體；
步驟四、將步驟三制得的前驅(qū)體與硝酸鋰進行充分研磨，其中前驅(qū)體與硝酸鋰的重量比為1:3-1:10，將混合物置于剛玉坩堝中，再將坩堝放入電爐中，在300-400°C條件下保溫2h-6h后，取出，冷卻；
步驟五、最后將冷卻的試樣用去離子水清洗后烘干，即得到結(jié)晶良好、形貌新穎的鎢酸錳納米片。
[0007]所述的鎢酸鈉和氯化錳的純度均不低于化學(xué)純。
[0008]本發(fā)明的鎢酸鈉與氯化錳配比嚴格控制在摩爾比為1:1，這樣會使反應(yīng)會更加充分，從而得到鎢酸錳納米晶體結(jié)晶性好，純度也很高。
[0009]在本發(fā)明中，當鎢酸鈉中的W042_離子的濃度為0.5mol/L，氯化錳中的Mn2+離子的濃度為0.5mol/L，得到的鎢酸錳納米片各種性能最優(yōu)異。[0010]在本發(fā)明中，納米片的尺寸可以通過改變反應(yīng)溫度和保溫時間來進行調(diào)節(jié)，溫度越高，保溫時間越長，則納米片的尺寸越大；在300°c條件下保溫5h時，形成的鎢酸錳納米片性能最好。
[0011]在步驟三中使用了抽濾工藝，抽濾是利用抽真空設(shè)備，快速將沉淀溶液里的水、鈉離子、氯離子濾掉，從而得到純度更高的鎢酸錳納米晶體。
[0012]在步驟四中把前驅(qū)體與硝酸鋰進行研磨、并且加熱和進行保溫工藝，這是因為硝酸鋰的熔點為255°C，在300-400°C時變成液態(tài)，因此硝酸鋰在制備工藝中起到了一個熔劑和反應(yīng)介質(zhì)的作用。因此加熱的目的也是為了使硝酸鋰變成液態(tài)，保溫工藝是為了使鎢酸錳晶體有充分的時間進行結(jié)晶和生長。鎢酸錳先驅(qū)體在硝酸鋰溶劑中具有一定的溶解度，從而具有較高的遷移率，并且無明顯的反應(yīng)界面存在，因而顯著降低了鎢酸錳晶相的形成活化能，所以可在較低的反應(yīng)溫度下形成鎢酸錳晶相。此外，關(guān)鍵的是硝酸鋰對鎢酸錳晶體的生長具有導(dǎo)向作用，使鎢酸錳晶體發(fā)生取向生長，因此得到了具有特殊形貌的鎢酸錳納米片。前驅(qū)體與硝酸鋰的重量比最佳值為1:6。
[0013]本發(fā)明的有益效果在于:
本發(fā)明采用熔鹽法制備出了結(jié)晶性好、純度高的鎢酸錳納米片，并且納米片的尺寸可以通過改變工藝參數(shù)進行調(diào)節(jié)。本發(fā)明的熔鹽法制備鎢酸錳納米片的方法，具有設(shè)備簡單、工藝快速高效、條件容易控制、制備的成本低廉等優(yōu)點，并且不采用任何的有機表面活性劑，無環(huán)境污染、易于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明中采用熔鹽法制備出的鎢酸錳納米片因其獨特的納米片狀結(jié)構(gòu)，因而在光致發(fā)光、光纖、多鐵材料、光催化劑、閃爍體、濕度傳感器及磁性材料等方面，將具有更加優(yōu)異的性能，因而有著更加廣泛的應(yīng)用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1是本發(fā)明合成的鎢酸錳納米片的X射線衍射(XRD)圖譜；
圖2是本發(fā)明合成的鎢酸錳納米片的透`射電鏡(TEM)照片。
【具體實施方式】
[0015]以下結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明。
[0016]實施例1
步驟一、將鎢酸鈉配成溶液，調(diào)節(jié)溶液中的WO42-離子的濃度為0.5mol/L ；
步驟二、將氯化錳配成溶液，調(diào)節(jié)溶液中的Mn2+離子的濃度為0.5mol/L ；
步驟三、將步驟一制得的鎢酸鈉水溶液和步驟二制得的氯化錳水溶液相混合，其中鎢酸鈉和氯化錳的摩爾比為1:1，將得到的沉淀溶液攪拌10分鐘后，進行抽濾，烘干后得到前驅(qū)體；
步驟四、將步驟三制得的前驅(qū)體與硝酸鋰進行充分研磨，其中前驅(qū)體與硝酸鋰的重量比為1:3，將混合物置于剛玉坩堝中，再將坩堝放入電爐中，在300°C條件下保溫5h后，取出，冷卻；
步驟五、最后將冷卻的試樣用去離子水清洗后烘干，即得到結(jié)晶良好的鎢酸錳納米片。XRD圖譜見圖1 ;透射電鏡圖見圖2。
[0017]圖1說明本發(fā)明的鎢酸錳納米片沒有雜相，純度很高，衍射峰非常尖銳，因而鎢酸錳晶體結(jié)晶性好；圖2說明本發(fā)明的鎢酸錳納米片，所得到的鎢酸錳納米片的長度為300_400nm,寬度為 150_200nm。。
[0018]實施例2
步驟一、將鎢酸鈉配成溶液，調(diào)節(jié)溶液中的WO42-離子的濃度為1.2mol/L ；
步驟二、將氯化錳配成溶液，調(diào)節(jié)溶液中的Mn2+離子的濃度為1.2mol/L ；
步驟三、將步驟一制得的鎢酸鈉水溶液和步驟二制得的氯化錳水溶液相混合，其中鎢酸鈉和氯化錳的摩爾比為1: 1，將得到的沉淀溶液攪拌20分鐘后，進行抽濾，烘干后得到前驅(qū)體；
步驟四、將步驟三制得的前驅(qū)體與硝酸鋰進行充分研磨，其中前驅(qū)體與硝酸鋰的重量比為1:6，將混合物置于剛玉坩堝中，再將坩堝放入電爐中，在350°C條件下保溫3h后，取出，冷卻；
步驟五、最后將冷卻的試樣用去離子水清洗后烘干，即得到結(jié)晶良好的鎢酸錳納米片。
[0019]實施例3
步驟一、將鎢酸鈉配成溶液，調(diào)節(jié)溶液中的WO42-離子的濃度為2.0mol/L ；
步驟二、將氯化錳配成溶液，調(diào)節(jié)溶液中的Mn2+離子的濃度為2.0mol/L ；
步驟三、將步驟一制得的鎢`酸鈉水溶液和步驟二制得的氯化錳水溶液相混合，其中鎢酸鈉和氯化錳的摩爾比為1: 1，將得到的沉淀溶液攪拌30分鐘后，進行抽濾，烘干后得到前驅(qū)體；
步驟四、將步驟三制得的前驅(qū)體與硝酸鋰進行充分研磨，其中前驅(qū)體與硝酸鋰的重量比為1:10，將混合物置于剛玉坩堝中，再將坩堝放入電爐中，在400°C條件下保溫2h后，取出，冷卻；
步驟五、最后將冷卻的試樣用去離子水清洗后烘干，即得到結(jié)晶良好的鎢酸錳納米片。
【權(quán)利要求】
1.一種用熔鹽法制備鎢酸錳納米片的方法，其特征在于:步驟一、將鎢酸鈉配成溶液，調(diào)節(jié)溶液中的WO42-離子的濃度為0.5^2.0mol/L ;步驟二、將氯化錳配成溶液，調(diào)節(jié)溶液中的Mn2+離子的濃度為0.5^2.0mol/L ;步驟三、將步驟一制得的鎢酸鈉水溶液和步驟二制得的氯化錳水溶液相混合，其中鎢酸鈉和氯化錳的摩爾比為1: 1，將得到的沉淀溶液攪拌10-30分鐘后，進行抽濾，烘干后得到前驅(qū)體；步驟四、將步驟三制得的前驅(qū)體與硝酸鋰進行研磨，其中前驅(qū)體與硝酸鋰的重量比為1:3-1:10，將混合物置于剛玉坩堝中，再將坩堝放入電爐中，在300-400°C條件下保溫2h-6h后，取出，冷卻；步驟五、最后將冷卻的試樣用去離子水清洗后烘干，得到鎢酸錳納米片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用熔鹽法制備鎢酸錳納米片的方法，其特征在于:鎢酸鈉中的W042_離子的濃度為0.5mol/L,氯化錳中的Mn2+離子的濃度為0.5mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用熔鹽法制備鎢酸錳納米片的方法，其特征在于:鎢酸鈉中的W042_離子的濃度為2.0mol/L,氯化錳中的Mn2+離子的濃度為2.0mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用熔鹽法制備鎢酸錳納米片的方法，其特征在于:鎢酸鈉和氯化錳的摩爾比為1:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用熔鹽法制備鎢酸錳納米片的方法，其特征在于:前驅(qū)體與硝酸鋰的重量比最佳值為1:6。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用熔鹽法制備鎢酸錳納米片的方法，其特征在于:在300°C條件下 保溫5h。
【文檔編號】B82Y40/00GK103771522SQ201410006308
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年1月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月7日
【發(fā)明者】王永剛, 楊琳琳, 王曉峰, 王玉江, 徐國輝, 林海燕, 羅偉 申請人:洛陽理工學(xué)院