一種制備石墨烯的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備石墨烯的方法，屬于納米材料【技術(shù)領(lǐng)域】。該方法包括：將氧化石墨粉末加入去離子水中，通過超聲波震蕩得到氧化石墨烯在去離子水中的氧化石墨烯分散液；在氧化石墨烯分散液中加入綠色無毒的咖啡酸粉末還原反應(yīng)得到石墨烯溶液，最后通過微孔濾膜過濾、收集和真空干燥得到石墨烯。采用本發(fā)明，作為還原劑的咖啡酸由于廣泛存在于多種植物，綠色無毒，且制備工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，不會造成環(huán)境污染和危害人體健康；并且由于咖啡酸具有強(qiáng)還原能力，不會在還原產(chǎn)物中引入雜質(zhì)元素或官能團(tuán)，制備的石墨烯純度和質(zhì)量高，適合于石墨烯的規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)，有利于石墨烯相關(guān)材料的廣泛應(yīng)用。
【專利說明】—種制備石墨烯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種制備石墨烯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)新型碳材料，原子在理想狀態(tài)下呈二維蜂窩狀排列，是目前世界上已知的最薄的材料。石墨烯自從2004年首次發(fā)現(xiàn)以來，引起了廣大科研工作者的極大研究興趣，近年來已經(jīng)成為材料、物理和化學(xué)等學(xué)科領(lǐng)域研究熱門之一。由于其獨(dú)特的形貌結(jié)構(gòu)，石墨烯具有非常優(yōu)良的物理、化學(xué)、熱學(xué)和力學(xué)等性能，使得其在新型復(fù)合材料、儲能、催化和傳感器等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。與此同時，大規(guī)模低成本的石墨烯制備工藝的開發(fā)和研究是推動上述應(yīng)用的關(guān)鍵。
[0003]目前，用于石墨烯制備的方法主要有機(jī)械剝離法、外延生長法、電弧放電法、化學(xué)氣相沉積法、熱還原法和化學(xué)還原法等。其中，機(jī)械剝離法、電弧放電法、外延生長法和化學(xué)氣相沉積法生產(chǎn)成本高且產(chǎn)率較低，因此不適合在大規(guī)?；a(chǎn)石墨烯的使用，熱還原法通常需要在1000°C以上的高溫下進(jìn)行，能耗較高且反應(yīng)所需條件復(fù)雜。與之相比，化學(xué)還原法由于生產(chǎn)成本較低，工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，被廣泛認(rèn)為具有大規(guī)模低成本制備石墨烯相關(guān)材料的巨大潛力。
[0004]化學(xué)還原法制備石墨烯的基本原理是，首先通過強(qiáng)氧化劑對石墨進(jìn)行氧化剝離，獲得氧化石墨烯，然后通過還原劑消除氧化石墨烯的含氧官能團(tuán)，進(jìn)而獲得石墨烯材料。目前，廣泛采用的還原劑包括肼類、硼氫化鈉和對苯二酚等，可獲得還原程度較高、性能較好的石墨烯。然而這些還原劑具有較大的毒性或存在易燃易爆等問題，因此會造成環(huán)境污染和危害人體健康；同時，部分還原劑在使用過程中容易在產(chǎn)物中引入雜質(zhì)，進(jìn)而嚴(yán)重影響制備的石墨烯的純度和質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種綠色無毒制備石墨烯的方法，以克服還原劑具有較大的毒性或存在易燃易爆問題而造成的環(huán)境污染和危害人體健康；同時還克服部分還原劑在使用過程中容易在產(chǎn)物中引入雜質(zhì)而嚴(yán)重影響石墨烯質(zhì)量的問題。
[0006]本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題，提供的一種制備石墨烯的方法包括:
[0007]氧化石墨烯的制備步驟:將氧化石墨粉末加入去離子水中，通過超聲波震蕩得到氧化石墨烯在去離子水中的氧化石墨烯分散液；其中，氧化石墨粉末和去離子水的用量比例為0.1暈克:1毫升~1暈克:1毫升；
[0008]石墨烯的制備步驟:在氧化石墨烯分散液中加入咖啡酸粉末，其中，咖啡酸粉末和氧化石墨粉末的質(zhì)量比為10:1~50:1 ;將得到的混合物油浴加熱至85°C~95°C并持續(xù)攪拌，通過2小時~24小時還原反應(yīng)得到石墨烯溶液，然后用微孔濾膜過濾并收集產(chǎn)物，最后真空干燥產(chǎn)物得到石墨烯。
[0009]優(yōu)選的，該方法之前還包括氧化石墨的制備步驟:[0010]將天然石墨和質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸在室溫下均勻混合，在冰浴溫度下分批次加入高錳酸鉀并持續(xù)攪拌,將得到的混合物水浴加熱至35°C并攪拌均勻，反應(yīng)2小時后加入去離子水，然后加入質(zhì)量濃度為30%的雙氧水，將得到的溶液用鹽酸和去離子水反復(fù)清洗，最后真空干燥得到氧化石墨粉末；其中，濃硫酸和天然石墨的用量比例為25毫升:1克，高錳酸鉀和天然石墨的質(zhì)量比為3.5:1~5.5:1，去離子水和天然石墨的用量比例為100毫升:I克，雙氧水和天然石墨的用量比例為8毫升:I克。
[0011]優(yōu)選的，冰浴溫度是指O °C。
[0012]優(yōu)選的，分批次加入高錳酸鉀包括:1小時~2小時內(nèi)分6次均質(zhì)加入高錳酸鉀，每兩次加入的時間間隔為IOmin~20min。
[0013]優(yōu)選的，攪拌包括:采用磁力攪拌。
[0014]優(yōu)選的，將得到的溶液用鹽酸和去離子水反復(fù)清洗進(jìn)一步包括:
[0015]先采用體積分?jǐn)?shù)為10%的稀鹽酸進(jìn)行15min離心洗滌，然后采用去離子水進(jìn)行15min離心洗滌；其中，離心轉(zhuǎn)速為8000轉(zhuǎn)/分鐘。
[0016]優(yōu)選的，超聲波震蕩包括:將氧化石墨粉末和去離子水混合物在300W功率下超聲處理2小時。
[0017]優(yōu)選的，微孔濾膜包括:孔徑為0.22 μ m的聚偏氟乙烯微孔濾膜。
[0018]優(yōu)選的，持續(xù)攪拌包括:采用磁力持續(xù)攪拌。
[0019]優(yōu)選的，真空干燥包括:在真空干燥箱內(nèi)在35°C下干燥24小時。
`[0020]本發(fā)明實(shí)施例提供的制備石墨烯的方法，采用廣泛存在于多種植物的咖啡酸作為還原劑，綠色無毒，制備工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，不會造成環(huán)境污染和危害人體健康；且由于咖啡酸具有強(qiáng)還原能力，不會在還原產(chǎn)物中引入雜質(zhì)元素或官能團(tuán)，制備的石墨烯純度和質(zhì)量高，適合于石墨烯的規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)，有利于石墨烯相關(guān)材料的廣泛應(yīng)用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明實(shí)施例三所得到的石墨烯透射電子顯微鏡(TEM)圖。
[0022]圖2為實(shí)施例三所得到的氧化石墨烯和石墨烯X射線衍射(XRD)譜圖。
[0023]圖3為本發(fā)明實(shí)施例三所得到的氧化石墨烯和石墨烯的X光電子能(XPS)譜圖。
[0024]圖4為本實(shí)施例五所得到的石墨烯、實(shí)施例四所得到的石墨烯、實(shí)施例三所得到的石墨烯的紫外-可見光(UV-vis)譜圖。
[0025]圖5為本實(shí)施例五所得到的石墨烯、實(shí)施例四所得到的石墨烯、和實(shí)施例三所得到的石墨烯的熱重(TGA)特性圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026]為了使本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚、明白，以下結(jié)合附圖和實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0027]實(shí)施例一
[0028]本發(fā)明實(shí)施例提供的一種制備石墨烯的方法包括以下步驟:
[0029]S20、氧化石墨烯的制備步驟:將氧化石墨粉末加入去離子水中，通過超聲波震蕩得到氧化石墨烯在去離子水中的氧化石墨烯分散液；其中，氧化石墨粉末和去離子水的用量比例為0.lmg:1ml~lmg:1ml,即每毫升去離子水中加入0.1毫克~I毫克氧化石墨粉。
[0030]S30、石墨烯的制備步驟:在氧化石墨烯分散液中加入咖啡酸粉末，其中，咖啡酸粉末和氧化石墨粉末的質(zhì)量比為10:1~50:1 ;將得到的混合物油浴加熱至85°C~95°C并持續(xù)攪拌，通過2小時~24小時還原反應(yīng)得到石墨烯溶液，然后用微孔濾膜過濾并收集產(chǎn)物，最后真空干燥產(chǎn)物得到石墨烯。
[0031 ] 其中，油浴是指以油為介質(zhì)，加熱油，混合物放入燒杯，用油加熱燒杯。
[0032]作為一種優(yōu)選實(shí)施例，超聲波震蕩包括:將氧化石墨粉末和去離子水混合物在300W功率下超聲處理2小時。
[0033]作為另一種優(yōu)選實(shí)施例，微孔濾膜包括:孔徑為0.22 μ m的聚偏氟乙烯微孔濾膜。
[0034]作為另一種優(yōu)選實(shí)施例，持續(xù)攪拌包括:采用磁力持續(xù)攪拌。
[0035]作為另一種優(yōu)選實(shí)施例，真空干燥包括:在真空干燥箱內(nèi)在35°C下干燥24小時。
[0036]本發(fā)明提供的制備石墨烯的方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的有益效果:
[0037]I)和熱還原法、機(jī)械剝離法、電弧放電法、外延生長法和化學(xué)氣相沉積法等相比，基于咖啡酸的化學(xué)還原方法能耗和裝置要求低，過程簡單且產(chǎn)率高，適合進(jìn)行石墨烯的大規(guī)模制備。
[0038]2)和傳統(tǒng) 的基于肼類、硼氫化鈉和對苯二酚等還原氧化石墨烯的制備方法相比，咖啡酸是一種綠色無毒還原劑，廣泛存在于多種植物。
[0039]3)由于咖啡酸獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)(苯環(huán)上具有鄰位羥基及高度共軛丙烯酸側(cè)鏈)，因此具有較之沒食子酸、茶多酚和甲醇等綠色無毒還原劑具有更強(qiáng)的還原能力，在最終產(chǎn)物中實(shí)現(xiàn)更高的C/ο比和還原效果。
[0040]4)相比于部分還原劑在使用過程中的特殊環(huán)境需求(如糖和多巴胺作為還原劑時需要在堿性環(huán)境下進(jìn)行，天然纖維素作為還原劑時需要離子液體)，采用咖啡酸作為還原劑時無需添加任何穩(wěn)定劑或分散劑，制備過程工藝簡單，反應(yīng)條件溫和。
[0041]5)相比于采用金屬還原劑時容易在最終產(chǎn)物中引入雜質(zhì)元素，咖啡酸元素組成簡單，不會在還原過程中引入其它雜質(zhì)元素或者官能團(tuán)，可保證產(chǎn)物純度和質(zhì)量水平。
[0042]實(shí)施例二
[0043]本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例提供的一種制備石墨烯的方法包括以下步驟:
[0044]S10、氧化石墨的制備步驟。
[0045]具體來說，將天然石墨和質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸在室溫下均勻混合，其中濃硫酸和天然石墨的用量比例為25ml: lg，即每I克天然石墨加入25毫升濃硫酸；在冰浴溫度下分批次加入高錳酸鉀并持續(xù)攪拌，其中，冰浴溫度是指0°C，高錳酸鉀和天然石墨的質(zhì)量比為3.5:1~5.5:1，優(yōu)選3.5:1 ;將得到的混合物水浴加熱至35°C并攪拌均勻，反應(yīng)2小時后加入去離子水，其中去離子水和天然石墨的用量比例為100ml: lg，即每I克天然石墨加入100毫升去離子水；然后加入質(zhì)量濃度為30%的雙氧水，其中雙氧水和天然石墨的比例為8ml:lg，即每I克天然石墨加入8毫升雙氧水；將得到的溶液用鹽酸和去離子水反復(fù)清洗，最后真空干燥得到氧化石墨粉末。
[0046]需要說明地是，上述濃硫酸、高錳酸鉀、去離子水以及雙氧水與天然石墨的用量比例是在舉例濃硫酸的質(zhì)量濃度為98%，雙氧水的質(zhì)量濃度為30%的前提下的一種優(yōu)選實(shí)施例，而實(shí)際應(yīng)用中，濃硫酸的質(zhì)量濃度和雙氧水的質(zhì)量濃度可以根據(jù)需要進(jìn)行配置，當(dāng)濃硫酸的質(zhì)量濃度或雙氧水的質(zhì)量濃度發(fā)生變化時，則濃硫酸、高錳酸鉀、去離子水以及雙氧水與天然石墨的用量比例也要隨之進(jìn)行調(diào)整。此外，氧化石墨的制備方式還完全可以采用其他方式進(jìn)行，并不限于本步驟中描述的方式。
[0047]作為另一種優(yōu)選實(shí)施例，分批次加入高錳酸鉀包括:1小時~2小時內(nèi)分6次均質(zhì)加入高猛酸鉀，每兩次加入的時間間隔為IOmin~20min。
[0048]作為另一種優(yōu)選實(shí)施例，攪拌包括:采用磁力攪拌。
[0049]作為另一種優(yōu)選實(shí)施例，將得到的溶液用鹽酸和去離子水反復(fù)清洗進(jìn)一步包括:先采用體積分?jǐn)?shù)為10%的稀鹽酸進(jìn)行15min離心洗滌；然后采用去離子水進(jìn)行15min離心洗滌；其中，離心轉(zhuǎn)速為8000轉(zhuǎn)/分鐘。
[0050]作為另一種優(yōu)選實(shí)施例，真空干燥包括:在真空干燥箱內(nèi)在35°C下干燥24小時。
[0051]S20、氧化石墨烯的制備步驟。
[0052]具體來說，將步驟SlO所得到的氧化石墨粉末加入去離子水中，其中氧化石墨粉末和去離子水的用量比例為0.lmg:1ml~lmg:1ml ;通過超聲波震蕩得到氧化石墨烯在去離子水中的氧化石墨烯分散液。
[0053]S30、石墨烯的制備步驟。
[0054]具體來說，在步驟S20所得到的氧化石墨烯分散液中加入咖啡酸粉末，其中咖啡酸粉末和氧化石墨粉末的質(zhì) 量比為10:1~50:1，優(yōu)選50:1 ;將得到的混合物油浴加熱至85°C~95°C并持續(xù)攪拌，通過2小時~24小時還原反應(yīng)得到石墨烯溶液，然后用微孔濾膜過濾并收集產(chǎn)物，最后真空干燥得到石墨烯。
[0055]本發(fā)明提供的制備石墨烯的方法，以天然石墨為原材料，通過強(qiáng)氧化劑獲得氧化石墨烯粉末，在超聲波震蕩作用下獲得氧化石墨烯在去離子水中的分散液，利用綠色無毒的還原劑咖啡酸實(shí)現(xiàn)氧化石墨烯的還原，最后通過過濾、收集和真空干燥得到石墨烯，適合于石墨烯的規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)，有利于石墨烯相關(guān)材料的廣泛應(yīng)用。
[0056]實(shí)施例三
[0057]將天然石墨和質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸在室溫下均勻混合，其中濃硫酸和天然石墨的用量比例為25ml:1g ；2小時內(nèi)分6次在冰浴溫度((TC)下加入高錳酸鉀并持續(xù)攪拌，每兩次加入的時間間隔為20min，高錳酸鉀和天然石墨的質(zhì)量比為3.5:1。將得到的混合物水浴加熱至35°C，并通過磁力攪拌器進(jìn)行攪拌。反應(yīng)2小時后加入去離子水，其中去離子水和天然石墨的用量比例為100ml: lg，然后加入質(zhì)量濃度為30%的雙氧水,其中雙氧水和天然石墨的用量比例為8ml:lg，將得到的溶液用鹽酸和去離子水反復(fù)清洗。清洗過程中，先采用體積分?jǐn)?shù)為10%的稀鹽酸進(jìn)行15min離心洗滌，同法操作4次，然后采用去離子水進(jìn)行15min離心洗滌，同法操作4次，其中離心轉(zhuǎn)速為8000轉(zhuǎn)/分鐘。最后將樣品置于真空干燥箱內(nèi)，在35°C下干燥24小時，得到氧化石墨粉末。將所得到的氧化石墨粉末加入去離子水中，其中氧化石墨粉末和去離子水的用量比例為0.lmg: lml，將氧化石墨粉末和去離子水混合物在300W功率下進(jìn)行2小時超聲處理，進(jìn)行氧化石墨剝離，得到氧化石墨烯在去離子水中的分散液。在所得到的氧化石墨烯分散液中加入咖啡酸粉末，其中咖啡酸粉末和氧化石墨粉末的質(zhì)量比為50:1，將得到的混合物油浴加熱至95°C并通過磁力攪拌器持續(xù)攪拌，通過24小時還原反應(yīng)后得到石墨烯溶液，然后用孔徑為0.22 μ m的聚偏氟乙烯微孔濾膜過濾并收集產(chǎn)物，最后將樣品置于真空干燥箱內(nèi)，在35°C下干燥24小時得到石墨烯。
[0058]如圖1所示為本實(shí)施例三所得到的石墨烯透射電子顯微鏡(TEM)圖。由TEM圖可以觀測到，所得到的石墨烯薄而透明，四周邊緣略帶褶皺，符合石墨烯的一般形貌特性。
[0059]如圖2所示，Ca)為初始天然石墨、(b)為本實(shí)施例三所得到的氧化石墨烯和(C)本實(shí)施例三所得到的石墨烯X射線衍射(XRD)譜圖。由XRD譜圖可知，天然石墨的XRD的
(002)衍射特征峰位于2 Θ =26.6°，對應(yīng)的層間距為0.335nm ;氧化石墨烯的XRD譜圖中位于26.6°的特征峰消失，在2 Θ =10.02°處形成(001)衍射特征峰，對應(yīng)的層間距增大至
0.880nm ;而通過本實(shí)施例制備的石墨烯(001)衍射特征峰消失，同時在2 Θ =24.79°處形成一較寬的衍射特征峰，對應(yīng)層間距為0.359nm,比天然石墨的層間距略大，但遠(yuǎn)小于氧化石墨烯的層間距，這證實(shí)了咖啡酸還原實(shí)現(xiàn)了氧化石墨烯的還原和剝離。
[0060]圖3所示為實(shí)施例三所得到的(a)氧化石墨烯和(b)石墨烯的X光電子能(XPS)譜圖。通過Cls譜圖的擬合，可以解析出4個特征峰分別對應(yīng)不同的官能團(tuán)，即:284.6 (碳碳雙鍵 / 單鍵:C=C/C-C)、286.5(羥基:C-0H)、287.6(羰基:C=0)和 289.1eV (羧基:O=C-OH)。由圖3可以明顯看出，通過本發(fā)明的實(shí)施例三，石墨烯的各含氧官能團(tuán)特征峰強(qiáng)度都有不同程度的降低，這證實(shí)在化學(xué)還原的過程中，發(fā)生了碳氧鍵的斷裂。通過計(jì)算，發(fā)現(xiàn)制備獲得的石墨烯C/0比為7.15，顯著高于氧化石墨烯的C/0比2.46，充分證實(shí)了咖啡酸對氧化石墨稀的聞質(zhì)量還原。
[0061]實(shí)施例四
[0062]本實(shí)施例與上述實(shí)施例三的不同之處僅在于:還原反應(yīng)時間為12小時。其他技術(shù)特征相同，這里不再重述。
[0063]實(shí)施例五
[0064]本實(shí)施例與上述實(shí)施例三的不同之處僅在于:還原反應(yīng)時間為2小時。
[0065]如圖4所示，Ca)為氧化石墨烯、(b)為本實(shí)施例五所得到的石墨烯、(C)為實(shí)施例四所得到的石墨烯、Cd)為實(shí)施例三所得到的石墨烯的紫外-可見光(UV-Vis)譜圖。從圖中可以看出，隨著還原反應(yīng)時間的增加，吸收峰由最氧化石墨烯的230nm逐漸紅移，經(jīng)過2小時(實(shí)施例五)、12小時(實(shí)施例四)和24小時(實(shí)施例三)的咖啡酸還原反應(yīng)后，UV-vis吸收峰的位置分別移至262nm、265nm和270nm。這說明隨著還原反應(yīng)時間的延長,石墨烯結(jié)構(gòu)中的二維電子共軛結(jié)構(gòu)逐步得到的恢復(fù)，證實(shí)了咖啡酸對氧化石墨烯的還原。
[0066]如圖5所示，Ca)為氧化石墨烯、(b)為本實(shí)施例五所得到的石墨烯、(C)為實(shí)施例四所得到的石墨烯、(d)為實(shí)施例三所得到的石墨烯的熱重(TGA)特性圖。如圖所示，在100°C左右，氧化石墨烯失重比例大約為10%，這是由氧化石墨烯內(nèi)部所含水分的蒸發(fā)導(dǎo)致。當(dāng)溫度進(jìn)一步升高，氧化石墨烯中大量的含氧官能團(tuán)開始逐步分解，失重比例越來越大。與之相比，通過本發(fā)明制備的石墨烯在溫度作用下更為穩(wěn)定，同時隨著反應(yīng)時間的增加，石墨烯的穩(wěn)定性越來越好，這證實(shí)了咖啡酸對氧化石墨烯的還原。
[0067]實(shí)施例六
[0068]本實(shí)施例與上述實(shí)施例三的不同之處僅在于:高錳酸鉀和天然石墨的質(zhì)量比為
5.5:1，稀鹽酸進(jìn)和去離子水離心洗滌的次數(shù)均為8次。
[0069]實(shí)施例七
[0070]本實(shí)施例與上述實(shí)施例三的不同之處僅在于:氧化石墨粉末和去離子水的用量比例為lmg: lml, I小時內(nèi)分6次均質(zhì)加入高錳酸鉀，每兩次加入的時間間隔為lOmin。
[0071]實(shí)施例八
[0072]本實(shí)施例與上述實(shí)施例三的不同之處僅在于:咖啡酸粉末和氧化石墨粉末的質(zhì)量比為10:1，混合物油浴加熱至85°C。
[0073]本發(fā)明實(shí)施例提供的制備石墨烯的方法，采用廣泛存在于多種植物的咖啡酸作為還原劑，綠色無毒，制備工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，不會造成環(huán)境污染和危害人體健康；且由于咖啡酸具有強(qiáng)還原能力，不會在還原產(chǎn)物中引入雜質(zhì)元素或官能團(tuán)，制備的石墨烯純度和質(zhì)量高。通過此方法可以更快地推動石墨烯這種優(yōu)質(zhì)納米材料的大規(guī)模綠色無毒生產(chǎn)及工業(yè)應(yīng)用，在能源、催化和傳感器等領(lǐng)域有潛在利用前景，并能產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效應(yīng)。
[0074]以上參照【專利附圖】

【附圖說明】了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，并非因此局限本發(fā)明的權(quán)利范圍。本領(lǐng)域技術(shù)人員不脫離本發(fā)明的范圍和實(shí)質(zhì)內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)，均應(yīng)在本發(fā)明的權(quán)利范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種制備石墨烯的方法，其特征在于，該方法包括: 氧化石墨烯的制備步驟:將氧化石墨粉末加入去離子水中，通過超聲波震蕩得到氧化石墨烯在去離子水中的氧化石墨烯分散液；其中，氧化石墨粉末和去離子水的用量比例為0.1暈克:I毫升~I暈克:I毫升； 石墨烯的制備步驟:在所述氧化石墨烯分散液中加入咖啡酸粉末，其中，咖啡酸粉末和氧化石墨粉末的質(zhì)量比為10:1~50:1 ;將得到的混合物油浴加熱至85°C~95°C并持續(xù)攪拌，通過2小時~24小時還原反應(yīng)得到石墨烯溶液，然后用微孔濾膜過濾并收集產(chǎn)物，最后真空干燥所述產(chǎn)物得到石墨烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備石墨烯的方法，其特征在于，該方法之前還包括氧化石墨的制備步驟: 將天然石墨和質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸在室溫下均勻混合，在冰浴溫度下分批次加入高錳酸鉀并持續(xù)攪拌，將得到的混合物水浴加熱至35°C并攪拌均勻，反應(yīng)2小時后加入去離子水，然后加入質(zhì)量濃度為30%的雙氧水，將得到的溶液用鹽酸和去離子水反復(fù)清洗，最后真空干燥得到氧化石墨粉末；其中，濃硫酸和天然石墨的用量比例為25毫升:I克，高錳酸鉀和天然石墨的質(zhì)量比為3.5:1~5.5:1，去離子水和天然石墨的用量比例為100毫升:I克，雙氧水和天然石墨的用量比例為8毫升:1克。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備石墨烯的方法，其特征在于，所述冰浴溫度是指0°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備石墨烯的方法，其特征在于，所述分批次加入高錳酸鉀包括:1小時~2小時內(nèi)分6次均質(zhì)加入高錳酸鉀，每兩次加入的時間間隔為IOmin~20mino
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備石墨烯的方法，其特征在于，所述攪拌包括:采用磁力攪拌。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備石墨烯的方法，其特征在于，所述將得到的溶液用鹽酸和去離子水反復(fù)清洗進(jìn)一步包括: 先采用體積分?jǐn)?shù)為10%的稀鹽酸進(jìn)行15min離心洗滌，然后采用去離子水進(jìn)行15min離心洗滌；其中，離心轉(zhuǎn)速為8000轉(zhuǎn)/分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備石墨烯的方法，其特征在于，所述超聲波震蕩包括:將氧化石墨粉末和去離子水混合物在300W功率下超聲處理2小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備石墨烯的方法，其特征在于，所述微孔濾膜包括:孔徑為0.22 μ m的聚偏氟乙烯微孔濾膜。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備石墨烯的方法，其特征在于，所述持續(xù)攪拌包括:采用磁力持續(xù)攪拌。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的 制備石墨烯的方法，其特征在于，所述真空干燥包括:在真空干燥箱內(nèi)在35°c下干燥24小時。
【文檔編號】B82Y30/00GK103803537SQ201410030357
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年1月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月22日
【發(fā)明者】薄拯, 岑可法, 嚴(yán)建華, 池涌, 邱坤贊, 帥驍睿 申請人:深圳市智慧低碳技術(shù)有限公司