納米氧化鋯造粒粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米氧化鋯造粒粉的制備方法，包括如下步驟：1）將一種鋯鹽溶于純水中，同時(shí)加入分散劑；2）將上述溶液加入壓濾罐中，采用離心壓濾或者空氣壓壓濾，排除多余的水分，得到白色膠體氫氧化鋯沉淀；3）將上述膠體氫氧化鋯沉淀放入炭化床炭化，炭化床四周采用微波加熱，底部采用超聲波振動(dòng)；4）通過噴霧干燥工藝制成具有一定粒度分布的微米級(jí)團(tuán)聚型粉末，噴霧干燥方式采用離心式；5）控制升溫速率與煅燒溫度。本發(fā)明在干燥、脫水的同時(shí)進(jìn)行炭化，由于炭化時(shí)只含有少量的醇，避免揮發(fā)在空氣中污染環(huán)境、發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，而得到的粉體分散性也非常好；通過炭化燃燒分散劑等有機(jī)物可使物料四周有更多的毛細(xì)氣孔，使物料蓬松，減少團(tuán)聚現(xiàn)象。
【專利說明】納米氧化鋯造粒粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種適用于熱噴涂工藝的納米氧化鋯造粒制備方法。
技術(shù)背景
[0002]納米二氧化鋯主要有三種晶型:低溫為單斜晶系，相對(duì)密度為5.65g/cm3 ;高溫為四方晶系，相對(duì)密度為6.10g/cm3 ;更高溫度下轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎骄?，相?duì)密度為6.27g/cm3。當(dāng)單斜氧化鋯加熱到1170°C時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆窖趸?，這個(gè)轉(zhuǎn)變速度很快并伴隨7%~9%的體積收縮。但在冷卻過程中，四方氧化鋯往往不在1170°C轉(zhuǎn)變?yōu)閱涡毖趸?，而?000°C左右轉(zhuǎn)變，是一種滯后的轉(zhuǎn)變，同時(shí)伴隨著體積膨脹。
[0003]在固定組成陶瓷基體中，二氧化鋯的相變溫度是隨粉體顆粒直徑的減小而降低的，在冷卻過程中大顆粒將會(huì)先發(fā)生轉(zhuǎn)變，小顆粒在較低溫度下發(fā)生轉(zhuǎn)變，當(dāng)顆粒足夠小時(shí)能夠提高材料強(qiáng)度，四方二氧化鋯可以保存到室溫，甚至是室溫以下。因此，減小氧化鋯粉體粒度對(duì)于提高材料強(qiáng)度是非常有利的。由于這方面獨(dú)特的原因，ZrO2—直作為最理想的涂層材料之一。
[0004]噴涂二氧化鋯熱障涂層在航空及工業(yè)用燃?xì)廨啓C(jī)上的應(yīng)用已有很大進(jìn)展，在一定限度內(nèi)已經(jīng)用于燃?xì)廨啓C(jī)的渦輪部分。由于這種涂層可以降低氣冷高溫部件的溫度50~200°C，因此可以顯著地改善高溫部件的耐久性，或者容許提高燃?xì)鉁囟然驕p少冷卻氣體的需用量而保持高溫部件目前所承受的溫度不變，從而提高發(fā)動(dòng)機(jī)的效率。
[0005]制備納米結(jié)構(gòu)熱障涂層的關(guān)鍵是熱噴涂納米結(jié)構(gòu)團(tuán)聚體粉末，其必須保持納米結(jié)構(gòu)，并且滿足噴涂工藝的要求，如顆粒大小、分布、顆粒形狀、流動(dòng)性等。由于納米粉體的流動(dòng)性極差，不能滿足噴涂工藝的送粉要求。要制備穩(wěn)定的ZrO2納米結(jié)構(gòu)熱障涂層，所用的納米粉體必須經(jīng)過噴霧造粒和致密化的過程，將納米原料制成團(tuán)聚體微米噴涂粉，再采用等離子噴涂或火焰噴涂工藝技術(shù)沉積成`涂層。目前制備納米ZrO2粉體主要采用共沉淀法，專利號(hào)為200510097794.9公開了一種制備方法，這種方法步驟是在鋯鹽溶液中加入沉淀劑、分散劑，得到氫氧化物沉淀，再經(jīng)過過濾、洗滌、脫水、噴霧干燥、等離子致密化，其中由于一次造粒(噴霧干燥)過程之前材料為懸浮水性膠體，其具有一定的水分，在噴霧干燥工藝當(dāng)中是經(jīng)壓縮空氣沖擊霧化器后，霧化成細(xì)小的霧滴，并與熱空氣接觸，此時(shí)水份迅速蒸發(fā)，在極短的時(shí)間內(nèi)干燥成球形顆粒產(chǎn)品，顆粒內(nèi)部的干燥狀態(tài)尚未達(dá)到理想效果，因而容易產(chǎn)生結(jié)塊，制得的粉體往往存在較多的硬團(tuán)聚體。
[0006]為解決該問題，專利號(hào)為01128448.X公開了一種加入分散劑并利用乙醇陳化的方法，其主要是采用共沸蒸餾法進(jìn)行脫水，并在蒸餾裝置中干燥，可避免一般步驟中使用微波爐烘干而分離出大量的醇，引起著火爆炸等安全危害。然而，該方法在蒸餾時(shí)實(shí)際上是需要加入大量的醇的，采用共沸法蒸餾時(shí)大量的醇極易于揮發(fā)在空氣中污染環(huán)境，當(dāng)?shù)竭_(dá)一定濃度時(shí)甚至極易發(fā)生爆炸，同時(shí)蒸餾法的能耗需求非常高。
[0007]再者，一次造粒后進(jìn)行的二次造粒(等離子體致密化)的致命缺點(diǎn)在于其造粒不穩(wěn)定，由于其過程是需要瞬間固化，在送料時(shí)由于顆粒為類似球體，其接觸面非常大，等離子體吹入只有固定的幾個(gè)面或者是一個(gè)面，吹不到的部分將會(huì)令粒子比較松散，造成里外密度不一致，影響穩(wěn)定性，而且該致密化操作需要多次窯爐加熱。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種制造環(huán)境安全、環(huán)境友好以及二次造粒過程更為穩(wěn)定的納米氧化鋯造粒粉制備方法。
[0009]本發(fā)明所述的一種納米氧化鋯造粒粉的制備方法，包括如下步驟:
[0010]I)沉淀:將一種鋯鹽溶于純水中，控制鋯離子在溶液中濃度為0.1—0.3摩爾/升，同時(shí)加入一定量的分散劑，所述的分散劑為正丁醇、聚乙醇、丙醇、乙二醇等；
[0011]2)陶瓷膜分離:將溶液通過陶瓷膜分離，分離出固相物質(zhì)和大部分液相物質(zhì)，然后在固相物質(zhì)里再加入純水，再次過陶瓷膜分離，一般反復(fù)控制在5—10次，直到用硝酸銀檢測(cè)不到氯離子為止；
[0012]3)將上述溶液加入壓濾罐中，采用離心壓濾或者空氣壓壓濾，排除多余的水分，最后得到白色膠體氫氧化鋯沉淀；
[0013]4)炭化:發(fā)熱方式為使用微波加熱，將上述膠體氫氧化鋯沉淀放入炭化床炭化，此炭化床四周采用微波加熱，底部采用超聲波振動(dòng)，上端并帶有抽風(fēng)裝置；
[0014]5) 一次造粒:通過噴霧干燥工藝制成具有一定粒度分布的微米級(jí)團(tuán)聚型粉末，噴霧干燥方式采用離心式，即使N個(gè)單晶納米氧化鋯相互團(tuán)聚成規(guī)則實(shí)心球狀，并具有一定的流動(dòng)性和密度；
[0015]6)煅燒:控制升溫·速率與煅燒溫度，此過程控制燒成溫度為950度——1200度，升溫時(shí)間控制在1.5—2小時(shí)之間，然后保溫0.5—1小時(shí)，即可自然降溫；
[0016]7)篩分包裝:調(diào)整篩網(wǎng)大小，篩分出不同顆粒大小的納米氧化鋯造粒料。
[0017]作為對(duì)上述納米氧化鋯造粒粉的制備方法的進(jìn)一步描述，所述的鋯鹽為氧氯化錯(cuò)。
[0018]作為對(duì)上述納米氧化鋯造粒粉的制備方法的進(jìn)一步描述，步驟I)和2)之間還包括步驟老化:將配好的溶液靜止5— 8小時(shí)，使溶液充分反應(yīng)，同時(shí)各種物相處于相對(duì)穩(wěn)定狀態(tài)。
[0019]作為對(duì)上述納米氧化鋯造粒粉的制備方法的進(jìn)一步描述，所述的炭化步驟中，溫度升到130—180度并保持此溫度，物料開始炭化，燒掉分散劑等有機(jī)物，待炭化完全結(jié)束后繼續(xù)升溫到550— 750度并保溫I——2小時(shí)，然后自然降溫。
[0020]作為對(duì)上述納米氧化鋯造粒粉的制備方法的進(jìn)一步描述，步驟4)和5)之間還包括如下步驟，將炭化后物料加入無油無水氣流粉碎，控制入料速度在12 — 15kg/h。
[0021]作為對(duì)上述納米氧化鋯造粒粉的制備方法的進(jìn)一步描述，步驟I)還包括:將溶液加入氨水堿性溶液中，保持PH值在10-12之間，并快速攪拌及使用超聲波振動(dòng)。
[0022]作為對(duì)上述納米氧化鋯造粒粉的制備方法的進(jìn)一步描述，步驟5)的噴霧干燥工藝中，控制進(jìn)口溫度180— 250度，出口溫度70—130度，并控制噴霧器的頻率介于20—40赫茲之間，將漿料泵入噴霧塔內(nèi)。
[0023]本發(fā)明的有益效果是:在干燥、脫水同時(shí)進(jìn)行炭化，由于炭化不需使用大量的醇，避免揮發(fā)在空氣中污染環(huán)境、發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，而得到的粉體分散性也非常好；炭化床四周采用微波加熱的方式，微波加熱約是普通發(fā)熱管能耗的30%，可降低能耗，使物料里外同一溫度，干燥炭化出來的粉不會(huì)結(jié)塊，同時(shí)也可減少團(tuán)聚現(xiàn)象。炭化床底部采用超聲波振動(dòng)可使物料相互混合更加均勻，物料的分散性更好，減少團(tuán)聚，縮短干燥炭化時(shí)間。上端抽風(fēng)裝置可直接將少量廢氣直接抽出車間外凈化處理，減少異味，保障員工身體健康；分散劑一般包裹在氫氧化鋯的四周，由于通過炭化緩慢燃燒分散劑可以使物料四周有更多的毛細(xì)氣孔存在，使物料更加蓬松，減少團(tuán)聚現(xiàn)象；
[0024]在二次造粒中使用煅燒工藝，同時(shí)使用微波加熱方式，可以使顆粒全方位受熱，使顆粒里外密度一致，穩(wěn)定性高，顆粒比較密實(shí)，不容易破碎。同時(shí)具有高流動(dòng)性和松裝密度大的特點(diǎn)。在煅燒的同時(shí)注意控制升溫溫度和速度，可以防止單晶納米顆粒長大，而大大提高其在噴涂工藝中涂層的熱障性能、致密性及上粉率。而且在二次造粒中使用紅外加熱，只需一次煅燒，相比等離子造粒需要多次煅燒，可以大大降低能耗，提高產(chǎn)品的一致穩(wěn)定性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1為本發(fā)明對(duì)粉末粒度分析的粒子形態(tài)圖；
[0026]圖2為納米氧化鋯造粒粉末內(nèi)部形貌分析結(jié)果圖；
[0027]圖3為納米氧化鋯造粒粉末的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028]本發(fā)明所述的納米氧化鋯造粒粉的制備方法，其包括如下步驟:配料一老化一陶瓷膜分尚一壓濾一炭化一氣流粉碎一尚心噴霧造粒一煅燒一篩分包裝，以下將分步進(jìn)行說明。
[0029]1、配料:將一種鋯鹽(主要為氧氯化鋯)溶于純水中，溶液中控制鋯離子濃度為
`0.1一0.3摩爾/升，同時(shí)加入一定量的分散劑，分散劑主要有正丁醇，聚乙醇、丙醇、乙二醇等醇，其中，鋯鹽與分散劑的重量為比1:3-5。再把上述溶液加入堿性溶液中，堿性溶液優(yōu)選為氨水，保持PH值10-12之間，并快速攪拌及利用超聲波振動(dòng)，直至完全反應(yīng)產(chǎn)生氫氧化鋯白色沉淀。
[0030]由于納米氧化鋯有三種晶形，在不同的溫度下會(huì)有不同的相變、伴隨著體積的變化，在使用中會(huì)對(duì)其制品的強(qiáng)度、斷裂韌性有很大的影響。為解決上述問題，往往會(huì)在制備氧化鋯的過程中加入穩(wěn)定劑，使其得到部分或者完全穩(wěn)定的晶形。穩(wěn)定劑一般選用氧化釔、氧化鈣，并控制其在氧化鋯中的含量為I一 10摩爾/升。
[0031]2、老化:將上述配好的溶液靜止5— 8小時(shí)，使其充分反應(yīng)，同時(shí)各種物相處于相對(duì)穩(wěn)定的狀態(tài)。
[0032]3、陶瓷膜分離:將上述老化好的溶液通過陶瓷膜分離，分離出固相物質(zhì)和大部分液相物質(zhì)，然后在固相物質(zhì)里再加入純水，再次過陶瓷膜分離，一般反復(fù)控制在5 —10次，直到用硝酸銀檢測(cè)不到氯離子為止，完成氯離子的消除。
[0033]4、將上述溶液加入壓濾罐中，采用離心壓濾或者空氣壓濾，排除多余的水分，最后得到白色膠體的氫氧化鋯沉淀。
[0034]5、炭化:將上述膠體氫氧化鋯沉淀放入炭化床炭化，此炭化床四周采用微波加熱，底部采用超聲波振動(dòng)，上端帶有抽風(fēng)裝置。此處使用微波加熱，其有點(diǎn)首先是節(jié)能，能耗僅約為采用普通發(fā)熱管的30%，同時(shí)微波加熱的方式可以使物料的里外處于同一溫度，熱量不像普通發(fā)熱一樣需要由外到里傳遞，這樣干燥炭化出來的粉不會(huì)結(jié)塊，同時(shí)也可減少團(tuán)聚現(xiàn)象；采用超聲波振動(dòng)可以使物料相互混合更加均勻，物料的分散性更好，進(jìn)一步減少團(tuán)聚，縮短干燥炭化的時(shí)間；而上端抽風(fēng)裝置可將少量廢氣直接抽出車間外凈化處理，減少異味，保障員工身體健康。
[0035]炭化的環(huán)境溫度一般是將周圍升溫到130—180度并保持此溫度開始物料炭化，炭化的表現(xiàn)是物料表面出現(xiàn)燃點(diǎn)，有零星火星，且此炭化需要控制到?jīng)]有明火出現(xiàn)，由外到里依次緩慢炭化，以燒掉分散劑等前述步驟中殘留的有機(jī)物。分散劑一般包裹在氫氧化鋯的四周，由于通過炭化緩慢燃燒，分散劑可以使物料四周有更多的毛細(xì)氣孔存在，使物料更加蓬松，減少團(tuán)聚現(xiàn)象。
[0036]待炭化完全結(jié)束后，需要將溫度繼續(xù)升到550— 750度，并保溫I一2小時(shí)，然后待其自然降溫。
[0037]6、將上述炭化后的物料加入無油無水環(huán)境進(jìn)行氣流粉碎，入料速度優(yōu)選為12—15kg/h,出料粒度I一2微米即可。
[0038]上述過程即為生產(chǎn)納米氧化鋯粉末的步驟。其生產(chǎn)出來的納米氧化鋯單晶顆粒在5-20納米之間，顆粒均勻，基本為規(guī)則的球形，粒徑大小分布范圍窄，具有高比表面積在150m2/g以上，純度高，鋯、鉿、釔等主要含量在99.5%以上，同時(shí)顆粒之間團(tuán)聚少，分散性非常好。
[0039]在一些熱噴涂、高性能陶瓷制備過程中，為了便于滿足噴涂工藝及陶瓷成型工藝，需要進(jìn)行造粒，即人為通過噴霧造粒，在不改變?cè)屑{米顆粒大小的情況下，可使N個(gè)單晶納米氧化鋯相互團(tuán)聚成規(guī)則實(shí)心球狀，并具有一定的流動(dòng)性和密度。以下為達(dá)到該效果而進(jìn)行的后續(xù)步驟。
[0040]7、離心噴霧造粒:
[0041]將納米氧化鋯粉末與純水按照重量比1:0.3-0.8，放入超聲波快速攪拌機(jī)攪拌1—2小時(shí)。
[0042]然后開啟噴霧造粒設(shè)備，控制進(jìn)口溫度為180—250度，出口溫度70—130度，并控制噴霧器的頻率為20— 40Hz，將混合后的漿料泵入噴霧塔內(nèi)，本噴霧塔的工作原理是:空氣通過過濾器和加熱器后進(jìn)入裝置頂部的蝸殼，流經(jīng)熱風(fēng)分散器的熱風(fēng)均勻地進(jìn)入干燥室內(nèi)，并呈螺旋狀轉(zhuǎn)動(dòng)。漿料經(jīng)壓縮空氣沖擊霧化器后，霧化成細(xì)小的霧滴，并與熱空氣接觸，此時(shí)水份迅速蒸發(fā)，在極短的時(shí)間內(nèi)干燥成球形顆粒產(chǎn)品，因而該干燥后的粉料流動(dòng)性好，并且粒度范圍可控。經(jīng)上述一次造粒工藝制得的造粒粉料一般顆粒尺寸為50—100微米，流動(dòng)性介于60-75S/50g (標(biāo)準(zhǔn)霍爾流速計(jì))之間，松裝密度為0.7—1.lg/cm3。
[0043]8、煅燒:由于噴霧造粒出來的團(tuán)聚體中還含有少量的水分，顆粒不夠密實(shí)，顆粒容易破碎，流動(dòng)性差，松裝密度偏小，在噴涂工藝中會(huì)影響涂層的致密性及上粉率，所以一般需要進(jìn)行致密化處理?，F(xiàn)有的致密化處理比較成熟的是采用等離子體致密化技術(shù)，然而等離子體致密化技術(shù)的致命缺點(diǎn)是造粒不穩(wěn)定，由于其造粒時(shí)是瞬間固化的，而送料時(shí)也只有固定的某幾個(gè)方向或者是其中一面會(huì)被等離子吹到，吹不到的一面會(huì)顯得比較松散，極易造成顆粒的里外密度不一致，影響穩(wěn)定性，而且需多次窯爐加熱。[0044]本發(fā)明中對(duì)二次造粒的處理是使用煅燒進(jìn)行的，其發(fā)熱方式為使用微波加熱，可全方位對(duì)顆粒進(jìn)行熱處理，提高致密度、流動(dòng)性及松裝密度。在煅燒過程中需特別注意由于納米顆粒隨煅燒溫度的升高，特別是高溫階段會(huì)逐漸長大，所以需特別控制升溫速率與煅燒溫度，此過程控制溫度為950—1200度，升溫時(shí)間控制在1.5—2小時(shí)之間，然后保溫
0.5—1小時(shí)，即可關(guān)機(jī)自然降溫。
[0045]經(jīng)上述工藝制得的造粒粉料一般顆粒為40— 90微米，流動(dòng)性介于35_45S/50g(標(biāo)準(zhǔn)霍爾流速計(jì))之間，松裝密度為1.7—2.2g/cm3，完全可以滿足熱噴涂及高性能陶瓷成型要求。
[0046]9、篩分包裝:根據(jù)不同客戶要求，調(diào)整篩網(wǎng)大小，篩分出不同顆粒大小的納米氧化鋯造粒料，然后分別包裝入庫。
[0047]下面以3個(gè)實(shí)施例進(jìn)行具體的操作說明。
[0048]實(shí)施例一:
[0049]取50公斤氧氯化鋯溶于純水,使其水溶液中鋯離子濃度為0.15摩爾/升,加入氧化釔控制其在氧化鋯粉中的摻雜量為4摩爾/升，同時(shí)加入分散劑正丁醇150公斤，然后將上述溶液緩慢加入的氨水中控制其PH值為11，同時(shí)用超聲波振動(dòng)快速攪拌，直至完全反應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀。靜止老化5小時(shí)，然后陶瓷膜分離5次，直到用硝酸銀檢測(cè)不到氯離子為止。進(jìn)入壓濾罐空氣壓壓濾，得到氫氧化鋯膠體沉淀，將上述膠體沉淀放入炭化床，開啟超聲波振動(dòng)，同時(shí)開啟微波加熱，控制溫度在150度開始炭化，待炭化完全后繼續(xù)升溫到600度，保溫I小時(shí)關(guān)機(jī)。等冷卻后進(jìn)行氣流粉碎，控制進(jìn)料速度12kg/h，所得到的粉體用投射電鏡測(cè)定粉體粒度、分布，用BET法測(cè)定比表面積，用X衍射測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)，得出以下數(shù)據(jù)。
[0050]表一炭化后的顆粒檢·測(cè)數(shù)據(jù)
[0051]
【權(quán)利要求】
1.納米氧化鋯造粒粉的制備方法，包括如下步驟: 沉淀:將一種鋯鹽溶于純水中，控制鋯離子在溶液中濃度為0.1—0.3摩爾/升，同時(shí)加入一定量的分散劑，所述的分散劑為正丁醇、聚乙醇、丙醇、乙二醇等； 陶瓷膜分離:將溶液通過陶瓷膜分離，分離出固相物質(zhì)和大部分液相物質(zhì)，然后在固相物質(zhì)里再加入純水，再次過陶瓷膜分離，一般反復(fù)控制在5—10次，直到用硝酸銀檢測(cè)不到氯離子為止； 將上述溶液加入壓濾罐中，采用離心壓濾或者空氣壓壓濾，排除多余的水分，最后得到白色膠體氫氧化鋯沉淀； 炭化:將上述膠體氫氧化鋯沉淀放入炭化床炭化，此炭化床四周采用微波加熱，底部采用超聲波振動(dòng)，上端并帶有抽風(fēng)裝置； 一次造粒:通過噴霧干燥工藝制成具有一定粒度分布的微米級(jí)團(tuán)聚型粉末，噴霧干燥方式采用離心式，即使N個(gè)單晶納米氧化鋯相互團(tuán)聚成規(guī)則實(shí)心球狀，并具有一定的流動(dòng)性和密度； 煅燒:發(fā)熱方式為使用微波加熱，控制升溫速率與煅燒溫度，此過程控制燒成溫度為950度——1200度，升溫時(shí)間控制在1.5——2小時(shí)之間，然后保溫0.5— I小時(shí)，即可自然降溫； 篩分包裝:調(diào)整篩網(wǎng)大小，篩分出不同顆粒大小的納米氧化鋯造粒料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化鋯造粒粉的制備方法，其特征在于:所述的鋯鹽為氧氯化鋯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化鋯造粒粉的制備方法，其特征在于:步驟I)和2)之間還包括步驟老化:將配好的溶液靜止5— 8小時(shí)，使溶液充分反應(yīng)，同時(shí)各種物相處于相對(duì)穩(wěn)定狀態(tài)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化錯(cuò)造粒粉的制備方法，其特征在于:所述的炭化步驟中，溫度升到130—180度并保持此溫度，物料開始炭化，燒掉分散劑等有機(jī)物，待炭化完全結(jié)束后繼續(xù)升溫到550— 750度并保溫I——2小時(shí)，然后自然降溫。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化鋯造粒粉的制備方法，其特征在于:步驟4)和5)之間還包括如下步驟，將炭化后物料加入無油無水氣流粉碎，控制入料速度在12 —15 kg/h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化鋯造粒粉的制備方法，其特征在于:步驟I)還包括:將溶液加入氨水堿性溶液中，保持PH值在10-12之間，并快速攪拌及使用超聲波振動(dòng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化鋯造粒粉的制備方法，其特征在于:步驟5)的噴霧干燥工藝中，控制進(jìn)口溫度180— 250度，出口溫度70—130度，并控制噴霧器的頻率介于20—40赫茲之間，將漿料泵入噴霧塔內(nèi)。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK103864143SQ201410038393
【公開日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年1月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月25日
【發(fā)明者】呂小軍, 宋自洪, 任柏芬 申請(qǐng)人:東莞市地大納米材料有限公司