一種球形氧化鋅納米材料的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種球形氧化鋅納米材料的制備方法，是將硝酸鋅和六次甲基四胺溶于水，加入檸檬酸后調(diào)節(jié)溶液pH值6.0~7.0，在80-100℃反應(yīng)，過(guò)濾、洗滌、干燥得到。本發(fā)明方法通過(guò)改變檸檬酸濃度即可實(shí)現(xiàn)對(duì)氧化鋅形貌的有效調(diào)控，條件溫和、原料易得、設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝簡(jiǎn)潔、成本低廉，產(chǎn)品純度高、分散性好。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種球形氧化鋅納米材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種球形氧化鋅納米材料的制備方法，屬于納米材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。【背景技術(shù)】
[0002]ZnO是一種重要的I1-1V族直接帶隙寬禁帶半導(dǎo)體材料，室溫下能帶帶隙為
3.37eV，是繼GaN后短波半導(dǎo)體激光器件材料研究的熱點(diǎn)。而當(dāng)其尺寸達(dá)到納米數(shù)量級(jí)時(shí)，與普通ZnO相比，納米ZnO展現(xiàn)出許多優(yōu)異和特殊的性能，如壓電性能、近紫外發(fā)射、透明導(dǎo)電性、生物安全性和適應(yīng)性等，使得其在壓電材料、紫外光探測(cè)器、場(chǎng)效應(yīng)管、表面聲波、太陽(yáng)能電池、氣體傳感 器、生物傳感器等領(lǐng)域擁有廣闊的應(yīng)用前景。ZnO納米粉體的制備方法一直是研究熱點(diǎn)，各種形貌、維數(shù)的ZnO納米結(jié)構(gòu)的制備和表征受到人們的極大關(guān)注。傳統(tǒng)的固相法需要復(fù)雜設(shè)備、苛刻的制備條件，而液相合成是一種簡(jiǎn)單、快速、經(jīng)濟(jì)的合成納米材料的方法。通常制備納米ZnO的化學(xué)方法有沉淀法、溶膠凝膠法、水(溶劑)熱法和微乳液法等。水熱、溶劑熱法反應(yīng)條件相對(duì)溫和、易于放大，污染小，溶劑熱法需要大量的有機(jī)化學(xué)試劑。以水為溶劑的液相法反應(yīng)溫度低、反應(yīng)條件易于控制、所得粉體純度高、粒徑小、均勻性好，在實(shí)際操作中應(yīng)用廣泛。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種形貌可控、均勻性好、分散性好的球形氧化鋅納米材料的制備方法。
[0004]本發(fā)明實(shí)現(xiàn)過(guò)程如下:
一種球形氧化鋅的制備方法，包括以下步驟:
(1)將摩爾比為1:1的硝酸鋅和六次甲基四胺溶于水；
(2)向上述混合溶液中加入檸檬酸，其中檸檬酸的質(zhì)量百分比濃度為0.25、.5%，調(diào)節(jié)溶液PH值6.0-7.0，在80~100°C下反應(yīng)，經(jīng)洗滌、干燥得到球形氧化鋅。
[0005]上述步驟(1)中，硝酸鋅和六次甲基四胺的摩爾濃度為0.1-0.2mol/L。
[0006]上述步驟(2)中，檸檬酸的質(zhì)量百分比濃度為0.25、.35%，采用氫氧化鈉或氫氧化鉀調(diào)節(jié)溶液PH值。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果:①通過(guò)改變檸檬酸濃度即可實(shí)現(xiàn)球形ZnO納米材料的制備，方法簡(jiǎn)單；②本發(fā)明制備的球形ZnO納米材料純度高，分散性好反應(yīng)溫度低，降低了能耗和生產(chǎn)成本使用水為溶劑，無(wú)毒的檸檬酸為表面活性劑，環(huán)境友好、生產(chǎn)安全，操作環(huán)境要求簡(jiǎn)單；⑤原料易得、設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝簡(jiǎn)潔、成本低廉、易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1為實(shí)施例1制備的樣品的XRD圖譜；
圖2為實(shí)施例2制備的樣品的EDS圖譜；圖3為實(shí)施例3制備的樣品的EDS圖譜；
圖4為實(shí)施例4制備的樣品的XRD圖譜；
圖5為實(shí)施例1、2、3、4制備的樣品的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0009]以下通過(guò)實(shí)施例詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)過(guò)程。制備得到的氧化鋅納米粉體的相組成采用日本理學(xué)公司D/MAX-3CX衍射儀分析，其微觀(guān)形貌由日本電子公司JSM-6700F型掃描電鏡觀(guān)察。
[0010]實(shí)施例1
稱(chēng)取1.4g六次甲基四胺(CH2)6N4和2.9g Zn (NO3)2* 6H20溶于IOOmL去離子水，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值6.5，90°C下反應(yīng)2小時(shí)得到氧化鋅納米粉體，記為樣品1，其粉末衍射圖見(jiàn)圖1，掃描電鏡照片見(jiàn)圖5。
[0011]實(shí)施例2
與實(shí)施例1類(lèi)似，不同之處在于，向六次甲基四胺和硝酸鋅的混合溶液中加入了 0.1g檸檬酸，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值6.2，90°C反應(yīng)2小時(shí)得到氧化鋅納米粉體，記為樣品2，其EDS圖譜見(jiàn)圖2，掃描電鏡照片見(jiàn)圖5。
[0012]實(shí)施例3
與實(shí)施例2類(lèi)似，不同之處在于檸檬酸的加入量為0.2g，所得氧化鋅粉體記為樣品3，其EDS圖譜見(jiàn)圖3，掃描電鏡照片見(jiàn)圖5。
[0013]實(shí)施例4
與實(shí)施例3類(lèi)似，不同之處在于檸檬酸的加入量為0.3g，所得氧化鋅粉體記為樣品4，其粉末衍射圖見(jiàn)圖4，掃描電鏡照片見(jiàn)圖5。
[0014]從圖1、4可以看出，圖中的所有衍射峰與氧化鋅的標(biāo)準(zhǔn)卡片(JP⑶S 16-3451)上的所有衍射峰一致，證明產(chǎn)物為氧化鋅。圖1中衍射峰強(qiáng)度高，峰形尖銳，為典型的纖鋅礦。圖4中，101晶面的衍射峰強(qiáng)度降低，100和110晶面出現(xiàn)裂分，說(shuō)明檸檬酸可以有效限制氧化鋅縱向的生長(zhǎng)。從圖2和圖3的EDS圖譜可以看出，樣品2和樣品3的組成只有O和Zn元素，說(shuō)明產(chǎn)物為氧化鋅。從圖5的SEM照片可以看出，在無(wú)檸檬酸的情況下，所得的ZnO納米材料生長(zhǎng)成六棱柱狀，是典型的纖鋅礦；加入檸檬酸后，ZnO的形貌發(fā)生變化，檸檬酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度為0.1%時(shí)，出現(xiàn)了片層結(jié)構(gòu)的ZnO，檸檬酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度增大為0.2%時(shí)，產(chǎn)物中出現(xiàn)了球狀ZnO結(jié)構(gòu)。當(dāng)檸檬酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度達(dá)到0.3%時(shí)，產(chǎn)物中的氧化鋅全部形成球狀結(jié)構(gòu)。經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)檸檬酸的濃度影響產(chǎn)物的形貌，當(dāng)其質(zhì)量百分比濃度為0.25~0.5%時(shí)，可得到球狀結(jié)構(gòu)。
【權(quán)利要求】
1.一種球形氧化鋅的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將摩爾比為1:1的硝酸鋅和六次甲基四胺溶于水； (2)向上述混合溶液中加入檸檬酸，其中檸檬酸的質(zhì)量百分比濃度為0.25、.5%，調(diào)節(jié)溶液PH值6.0-7.0，在80~100°C下反應(yīng)，經(jīng)洗滌、干燥得到球形氧化鋅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形氧化鋅的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，硝酸鋅和六次甲基四胺的摩爾濃度為0.1-0.2mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形氧化鋅的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，檸檬酸的質(zhì)量百分比濃度為0.25、.35%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形氧化鋅的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，采用氫氧化鈉或氫氧化鉀調(diào)節(jié)溶液pH值。
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK103991896SQ201410137792
【公開(kāi)日】2014年8月20日 申請(qǐng)日期:2014年4月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月8日
【發(fā)明者】鄭建斌, 李洋, 盛慶林, 聶菲 申請(qǐng)人:西北大學(xué)