一種制備鈦酸納米帶的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的制備鈦酸納米帶的方法，步驟包括：將硫酸氧鈦、甘氨酸和硝酸在去離子水中混合，或者將硫酸氧鈦和甘氨酸在去離子水中混合，然后經(jīng)干燥分解，得到非晶金屬絡合物，再將非晶金屬絡合物與雙氧水溶液反應，得到鈦酸納米帶。本發(fā)明方法與已有的制備鈦酸納米帶的堿熱法相比，無需高溫高壓條件，過程簡單、適合規(guī)?；苽?。所得到的鈦酸納米帶的厚度薄，比表面積高?？蓮V泛應用于光催化、光電轉(zhuǎn)換、鋰離子電池負極、氣體傳感器等領域。
【專利說明】一種制備鈦酸納米帶的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈦酸納米帶的制備方法。
【背景技術】
[0002]T12是一種非常重要的多功能半導體材料，在光催化、光電轉(zhuǎn)換、鋰離子電池負極、氣體傳感器等領域均具有潛在的應用前景。功能材料的性能與其成分和微結(jié)構密切相關。二維納米結(jié)構具有較薄的厚度，可縮短電荷在其內(nèi)部的擴散距離；一維納米結(jié)構可加強電荷傳輸。具有一定寬度及長寬比的帶狀納米結(jié)構(納米帶)可在一定程度上結(jié)合一維納米材料和二維納米材料的優(yōu)勢，成為一種重要的功能納米材料。
[0003]鈦酸是一種制備納米結(jié)構T12的常用前驅(qū)體。迄今，T12納米帶大多通過對鈦酸納米帶進行熱處理而獲得。其他一維、二維、三維納米結(jié)構的T12也可以通過相應結(jié)構的鈦酸制備而得。目前，鈦酸納米帶的典型制備技術為:以T12粉或Ti粉作為原料，在強堿性溶液(通常為濃NaOH溶液)中進 行水熱處理得到鈦酸鈉納米帶；然后，將鈦酸鈉納米帶進行酸交換，得到鈦酸納米帶。這種制備方法的條件相對苛刻，高壓過程也具有潛在的危險，且所得到納米帶的厚度較大，比表面積較小，不利于獲得高的性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種過程簡單，可得到厚度薄、比表面積高的鈦酸納米帶的制備方法。
[0005]本發(fā)明的制備鈦酸納米帶的方法，其步驟如下:
I)將硫酸氧鈦、甘氨酸和硝酸在去離子水中混合，或者將硫酸氧鈦和甘氨酸在去離子水中混合，硝酸與甘氨酸的比值為O~1.71 mL/g，硫酸氧鈦與甘氨酸的比值為0.5~1.0g/g，然后將裝有上述混合溶液的坩堝置于300~500 0C馬弗爐中加熱分解，得到非晶金屬絡合物。
[0006]2)將上述非晶金屬絡合物與質(zhì)量濃度為30%的H2O2在室溫至80 0C下反應24~168 h，每克絡合物使用20~800 mL H2O2,得到鈦酸納米帶。
[0007]與已有的制備鈦酸納米帶的堿熱法等技術相比，本發(fā)明公開的方法無需高溫高壓條件，過程簡單，適合規(guī)?；苽?。所得到的鈦酸納米帶的厚度薄，比表面積高。可廣泛應用于光催化、光電轉(zhuǎn)換、鋰離子電池負極、氣體傳感器等領域。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為實施例1制備的鈦酸納米帶的粉末X射線衍射圖譜；
圖2為實施例1制備的鈦酸納米帶的掃描透射電子顯微鏡照片；
圖3為實施例1制備的鈦酸納米帶的透射電子顯微鏡照片；
圖4為實施例1制備的鈦酸納米帶的高分辨透射電子顯微鏡照片；
圖5為實施例2制備的鈦酸納米帶的透射電子顯微鏡照片；圖6為實施例3制備的鈦酸納米帶的透射電子顯微鏡照片；
圖7為實施例4制備的鈦酸納米帶的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片；
圖8為實施例5制備的鈦酸納米帶的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片；
圖9為實施例6制備的鈦酸納米帶的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片；
圖10為實施例7制備的鈦酸納米帶的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片；
圖11為實施例8制備的鈦酸納米帶的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片。
【具體實施方式】
[0009]以下結(jié)合實施例進一步闡述本發(fā)明，但本發(fā)明不僅僅局限于下述實施例。
[0010]實施例1
將1.25 g硫酸氧鈦、0.6 mL硝酸和1.75 g甘氨酸加入10 mL去離子水中，再將裝有上述溶液的坩堝置于馬弗爐中于400 ° C加熱，溶液經(jīng)歷沸騰、起泡、分解(釋放出大量氣體)后，得到黑色非晶金屬絡合物；將非晶金屬絡合物研磨后，取0.5 g加入400 mL質(zhì)量濃度為30%的雙氧水中，室溫靜置72 h，收集得到鈦酸納米帶。
[0011]圖1為本例制得產(chǎn)物的X射線衍射圖譜，經(jīng)與標準卡片對照可知，所得產(chǎn)物的物相為單相的氫鈦酸。圖2~圖4分別為所獲的鈦酸納米帶的掃描透射電子顯微照片、透射電子顯微照片和高分辨透 射電子顯微照片，可以看到產(chǎn)物為納米帶結(jié)構，且一端較尖，厚度薄(I~2 nm)。經(jīng)低溫氮氣吸附一脫附測試可計算出產(chǎn)物的比表面積為193 m2/g。
[0012]實施例2
將1.25 g硫酸氧鈦、0.6 mL硝酸和1.75 g甘氨酸加入10 mL去離子水中，再將裝有上述溶液的坩堝置于馬弗爐中于400 ° C加熱，溶液經(jīng)歷沸騰、起泡、分解(釋放出大量氣體)后，得到黑色非晶金屬絡合物；將非晶金屬絡合物研磨后，取0.5 g加入50 mL質(zhì)量濃度為30%的雙氧水中，室溫靜置72 h，收集得到鈦酸納米帶。
[0013]圖5為所獲產(chǎn)物的透射電子顯微照片，可以看到產(chǎn)物為納米帶結(jié)構。
[0014]實施例3
將1.25 g硫酸氧鈦、0.6 mL硝酸和1.75 g甘氨酸加入10 mL去離子水中，再將裝有上述溶液的坩堝置于馬弗爐中于400 ° C加熱，溶液經(jīng)歷沸騰、起泡、分解(釋放出大量氣體)后，得到黑色非晶金屬絡合物；將非晶金屬絡合物研磨后，取0.5 g加入10 mL質(zhì)量濃度為30%的雙氧水中，室溫靜置72 h，收集得到鈦酸納米帶。
[0015]圖6為所獲產(chǎn)物的透射電子顯微照片，可以看到產(chǎn)物為納米帶結(jié)構。
[0016]實施例4
將1.25 g硫酸氧鈦和1.75 g甘氨酸加入10 mL去離子水中，再將裝有上述溶液的坩堝置于馬弗爐中于400 ° C加熱，溶液經(jīng)歷沸騰、起泡、分解(釋放出大量氣體)后，得到黑色非晶金屬絡合物；將非晶金屬絡合物研磨后，取0.5 g加入400 mL質(zhì)量濃度為30%的雙氧水中，室溫靜置72 h，收集得到鈦酸納米帶。
[0017]圖7為所獲產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片，可以看到產(chǎn)物為納米帶結(jié)構。
[0018]實施例5
將1.25 g硫酸氧鈦、0.6 mL硝酸和0.35 g甘氨酸加入10 mL去離子水中，再將裝有上述溶液的坩堝置于馬弗爐中于400 ° C加熱，溶液經(jīng)歷沸騰、起泡、分解(釋放出大量氣體)后，得到黑色非晶金屬絡合物；將非晶金屬絡合物研磨后，取0.5 g加入400 mL質(zhì)量濃度為30%的雙氧水中，室溫靜置72 h，收集得到鈦酸納米帶。
[0019]圖8為所獲產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片，可以看到產(chǎn)物為納米帶結(jié)構。
[0020]實施例6
0.875 g硫酸氧鈦、0.6 mL硝酸和1.75 g甘氨酸加入10 mL去離子水中，再將裝有上述溶液的坩堝置于馬弗爐中于500 ° C加熱，溶液經(jīng)歷沸騰、起泡、分解(釋放出大量氣體)后，得到黑色非晶金屬絡合物；將非晶金屬絡合物研磨后，取0.5 g加入50 mL質(zhì)量濃度為30%的雙氧水中，室溫靜置24 h，得到鈦酸納米帶。
[0021]圖9為所獲產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片，可以看到產(chǎn)物為納米帶結(jié)構。
[0022]實施例7
1.25 g硫酸氧鈦、0.6 mL硝酸和1.75 g甘氨酸加入10 mL去離子水中，再將裝有上述溶液的坩堝置于馬弗爐中于400 ° C加熱，溶液經(jīng)歷沸騰、起泡、分解(釋放出大量氣體)后，得到黑色非晶金屬絡合物；將非晶金屬絡合物研磨后，取0.5 g加入400 mL質(zhì)量濃度為30%的雙氧水中，室溫靜置1 68 h,得到鈦酸納米帶。
[0023]圖10為所獲產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片，可以看到產(chǎn)物為納米帶結(jié)構。
[0024]實施例8
1.75 g硫酸氧鈦、0.6 mL硝酸和1.75 g甘氨酸加入10 mL去離子水中，再將裝有上述溶液的坩堝置于馬弗爐中于300 ° C加熱，溶液經(jīng)歷沸騰、起泡、分解(釋放出大量氣體)后，得到黑色非晶金屬絡合物；將非晶金屬絡合物研磨后，取0.5 g加入50 mL質(zhì)量濃度為30%的雙氧水中，80 0C靜置24 h，得到鈦酸納米帶。
[0025]圖11為所獲產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片，可以看到產(chǎn)物為納米帶結(jié)構。
【權利要求】
1.一種制備鈦酸納米帶的方法，其步驟如下: 1)將硫酸氧鈦、甘氨酸和硝酸在去離子水中混合，或者將硫酸氧鈦和甘氨酸在去離子水中混合，硝酸與甘氨酸的比值為O~1.71 mL/g，硫酸氧鈦與甘氨酸的比值為0.5~1.0g/g，然后將裝有上述混合溶液的坩堝置于300~500 0C馬弗爐中加熱分解，得到非晶金屬絡合物； 2)將上述非晶金屬絡合物與質(zhì)量濃度為30%的H2O2在室溫至80°C下反應24~168h,每克絡合物使用20~800 mL H2O2,得到鈦酸納米帶。
【文檔編號】B82Y30/00GK104030343SQ201410202679
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年5月14日 優(yōu)先權日:2014年5月14日
【發(fā)明者】吳進明, 文偉 申請人:浙江大學