一種快速制備納米銅粒子的方法
【專利摘要】一種快速制備納米銅粒子的方法，屬于材料【技術(shù)領(lǐng)域】，按以下步驟進(jìn)行：（1）制成乙醇水溶液；（2）將還原劑溶于乙醇水溶液中，制成還原劑溶液；（3）在攪拌條件下，將銅鹽和分散劑溶于步驟（1）的乙醇水溶液中，制成銅鹽分散劑溶液；（4）將還原劑溶液加熱至25~85℃；在攪拌條件和超聲波條件下，將銅鹽分散劑溶液滴加到溫度25~85℃的還原劑溶液中；（5）加熱至25~85℃，反應(yīng)2~4h；（6）過(guò)濾分離出固相沉淀，置于離心機(jī)中離心分離，在真空條件下干燥去除水分，獲得表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子。本發(fā)明的方法節(jié)省了反應(yīng)時(shí)間，提高了產(chǎn)率，制備的納米銅粒子可作為添加劑應(yīng)用在具有抗磨減摩、自修復(fù)作用且可反復(fù)重復(fù)使用的潤(rùn)滑油中。
【專利說(shuō)明】一種快速制備納米銅粒子的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種快速制備納米銅粒子的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]摩擦損失對(duì)于當(dāng)今社會(huì)的經(jīng)濟(jì)具有很大的沖擊性，而今些年來(lái)人們熱衷于對(duì)潤(rùn)滑油添加劑的研究，將各類的抗極壓劑、抗磨損劑被加入到潤(rùn)滑油中以提高其潤(rùn)滑性能。納米銅粒子作為納米材料具有的量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)及銅自身獨(dú)特的理化性質(zhì)，添加到潤(rùn)滑劑中具有抗極壓性、自主修復(fù)金屬表面的效應(yīng)，可以提高潤(rùn)滑性能并減少摩擦損失。
[0003]目前，國(guó)內(nèi)外的研究學(xué)者已嘗試將無(wú)機(jī)納米粒子及有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合型納米粒子添加到潤(rùn)滑油中，主要包括一些無(wú)機(jī)單質(zhì)納米粒子(金屬銅粉、鎳粉、石墨、金剛石等)、納米硼酸鹽(納米硼酸鋅、納米硼酸鈦等)、納米氧化物和氫氧化物(Zr02、Si02、Zn0、Ti02、Mo02、Fe203、Ni (OH)2, Mn(OH)2, La (OH) 3 等)、納米硫化物(MoS2、WS2、ZnS 等)及其它化合物(CeF3、LaF3>CaCO3等)；測(cè)試潤(rùn)滑油的摩擦性能，發(fā)現(xiàn)它們都具有較好的抗磨減摩性能；并且由于金屬納米粉末制備簡(jiǎn)單，又與摩擦副材料有著良好的兼容性，對(duì)其的研究也就越來(lái)越深入，具有很好的應(yīng)用前景;專利 CN 101818364AXN 101607313 AXN 102586800 AXN 102198513 A 均介紹了納米銅粒子的制備方法，包括電解法、爆轟法、液相兩步還原法等；然后上述方法均有制備過(guò)程長(zhǎng)，要求溫度高，粒度分布不均勻等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)現(xiàn)有納米銅粒子在制備技術(shù)上存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種快速制備納米銅粒子的方法，采用超聲促進(jìn)分散的方式，并通過(guò)分散劑覆蓋銅粒子，達(dá)到低溫反應(yīng)和減少時(shí)間的效果，制備出性能良好的納米銅粒子。
[0005]本發(fā)明的快速制備納米銅粒子的方法按以下步驟進(jìn)行:
1、將乙醇和水混合制成乙醇水溶液，其中水和乙醇的體積比為2:0-2)；
2、將還原劑溶于步驟I的乙醇水溶液中，制成還原劑溶液；所述的還原劑為次亞磷酸鈉和檸檬酸，其中檸檬酸和次亞磷酸鈉的摩爾比為1: (2^9);還原劑在乙醇水溶液中的濃度為 5.20 X 10子 12.90 X 1-VmL ；
3、在攪拌條件下，將銅鹽和分散劑溶于步驟I的乙醇水溶液中，制成銅鹽分散劑溶液；所述的分散劑為油酸或聚乙烯吡咯烷酮；分散劑與銅鹽的質(zhì)量比為1: (10-30);銅鹽在乙醇水溶液中的濃度為0.003、.05 g/ml ；
4、將還原劑溶液加熱至25~85°C;在攪拌條件和超聲波條件下，將銅鹽分散劑溶液滴加到溫度2515°C的還原劑溶液中，滴加量按銅鹽分散劑溶液與還原劑溶液的體積比為(I~2): 2 ;滴加時(shí)間為2~6min ；
5、在攪拌條件和超聲波條件下，將滴加完成后獲得的混合溶液加熱至25~85°C，反應(yīng)2~4h，反應(yīng)結(jié)束后生成固相沉淀；固相沉淀中的納米銅粒子的表面覆蓋有分散劑；6、將反應(yīng)結(jié)束后的物料過(guò)濾分離出固相沉淀，將固相沉淀洗滌后置于離心機(jī)中離心分離，去除未覆蓋在銅粒子表面的分散劑；離心分離后獲得離心固相；將離心固相在真空條件下干燥去除水分，獲得表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子。
[0006]上述的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子的平均粒徑為100-220nm。
[0007]上述的步驟3、4和5中的攪拌條件為500-l500rpm。
[0008]上述的步驟4和5中的超聲波條件中超聲波的頻率為20-40Ηζ。 [0009]上述的步驟6中的將固相洗滌是指將固相用同體積的水洗滌3飛次。
[0010]上述的離心分離時(shí)的離心轉(zhuǎn)速為2000-4000rpm。
[0011]上述的在真空條件下干燥去除水分是指在真空度≤5000Pa條件下，在50-70°C保溫至少12h。
[0012]上述的銅鹽選用五水硫酸銅。
[0013]本發(fā)明的方法采用超聲原位合成再修飾，既節(jié)省了反應(yīng)時(shí)間又提高了產(chǎn)率，制備的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子，可以作為添加劑應(yīng)用在具有抗磨減摩、自修復(fù)作用且可反復(fù)重復(fù)使用的潤(rùn)滑油中。
[0014]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
1、整個(gè)反應(yīng)體系在超聲系統(tǒng)中，借助超聲波的作用使得溶質(zhì)(銅鹽)在溶劑(乙醇水溶液)中得到很好的分散及碰撞效果，大大提高了反應(yīng)速率；
2、在水和乙醇的混合溶液體系中反應(yīng)，在低溫下加熱，符合低碳綠色環(huán)保要求；
3、使用有機(jī)表面活性劑作為分散劑和包覆劑，可以有效防止制備的納米銅粒子間的團(tuán)聚現(xiàn)象，并且使得納米銅粒子具有抗氧化性。
[0015]采用本發(fā)明的方法，使得納米銅粒子的制備有望實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，通過(guò)改變銅鹽與還原劑的比例、調(diào)整溫度、改變超聲頻率可以制備出粒徑不同的納米銅粒子，從而具有不同的抗極壓能力，制備出不同型號(hào)的潤(rùn)滑油產(chǎn)品，應(yīng)用在不同的工作環(huán)境中；本發(fā)明的方法制備的納米銅粒子材料可作為納米潤(rùn)滑材料成為潤(rùn)滑油生產(chǎn)所需的新型材料。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中以油酸為分散劑制備的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子的傅里葉變換紅外光譜圖；
圖2為本發(fā)明實(shí)施例2中以聚乙烯吡咯烷酮為分散劑制備的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子的傅里葉變換紅外光譜圖；
圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中以油酸為分散劑制備的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子的EDS能譜圖；
圖4為本發(fā)明實(shí)施例2中以聚乙烯吡咯烷酮為分散劑制備的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子的EDS能譜圖；
圖5為本發(fā)明實(shí)施例1中制備的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子的SEM掃描電子顯微鏡照片圖；
圖6為本發(fā)明實(shí)施例1中制備的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子的粒度分布圖；
圖7為本發(fā)明實(shí)施例1中以油酸為分散劑制備的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子的TG圖，用來(lái)表征其分解溫度； 圖8為本發(fā)明實(shí)施例1中以油酸為分散劑制備的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子的紫外吸收譜圖；
圖9為本發(fā)明實(shí)施例2中以聚乙烯吡咯烷酮為分散劑制備的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子的紫外吸收譜圖；
圖10為本發(fā)明實(shí)施例3中的頻率條件和平均粒徑的關(guān)系圖；
圖11為本發(fā)明實(shí)施例1中的以油酸為分散劑制備的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子的添加劑量與原油百分比的磨斑直徑曲線圖；
圖12為本發(fā)明實(shí)施例2中的以聚乙烯吡咯烷酮為分散劑制備的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子的添加劑量與原油百分比的磨斑直徑曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]本發(fā)明實(shí)施例中采用的加熱還原劑溶液是采用水浴進(jìn)行加熱。
[0018]本發(fā)明實(shí)施例中采用的水為去離子水。
[0019]本發(fā)明實(shí)施例中采用的乙醇為分析純?cè)噭?br> [0020]本發(fā)明實(shí)施例中采用的次亞磷酸鈉、檸檬酸、無(wú)水硫酸銅(CuSO4.5H20)、油酸和聚乙烯吡咯烷酮為市購(gòu)分析純?cè)噭?br> [0021]本發(fā)明實(shí)施例中采用施加超聲波采用的設(shè)備為昆山市超聲儀器有限公司的KQ-250DE型數(shù)控超聲波清洗器。
[0022]本發(fā)明實(shí)施例中采用的離心機(jī)為榮華儀器制造有限公司的800型離心機(jī)。
[0023]本發(fā)明實(shí)施例中真空條件下干燥采用的設(shè)備為鳳城縣儀器制造有限公司的GQ7EH紅外快速干燥箱，抽真空采用的設(shè)備為上海輝通真空設(shè)備有限公司XZ-1型旋片式真空泵。
[0024]本發(fā)明實(shí)施例中測(cè)試銅粒子分布采用的設(shè)備為馬爾文儀器公司的Nano_S90 ZETASIZER0
[0025]本發(fā)明實(shí)施例中熱重分析采用的設(shè)備為美國(guó)TA公司的Q5000SA型TG (TA)。
[0026]本發(fā)明實(shí)施例中測(cè)試吸光度采用的設(shè)備為北京普析通用儀器有限責(zé)任公司的TU-1901型雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。
[0027]本發(fā)明實(shí)施例中的電子顯微和EDS能譜采用的設(shè)備為勵(lì)精科技(上海)有限公司的ZEISS ULTRA場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡。
[0028]本發(fā)明實(shí)施例中傅里葉變換紅外光譜分析采用的設(shè)備為美國(guó)PERKIN ELMER公司的PERKIN ELMER FT-1R紅外光譜分析儀。
[0029]本發(fā)明實(shí)施例中測(cè)試磨斑直徑和最大無(wú)卡咬負(fù)荷(Pb)值采用的設(shè)備為濟(jì)南益華摩擦學(xué)測(cè)試技術(shù)有限公司的MMW-2A萬(wàn)能摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)；測(cè)試磨斑直徑的實(shí)驗(yàn)條件為:載荷 200N，轉(zhuǎn)速 600r/min，時(shí)間 15min。
[0030]實(shí)施例1
(1)將乙醇和水混合制成乙醇水溶液，其中水和乙醇的體積比為2:1;
(2)將還原劑溶于步驟(I)的乙醇水溶液中，制成還原劑溶液；所述的還原劑為次亞磷酸鈉和檸檬酸，其中檸檬酸和次亞磷酸鈉的摩爾比為1:2 ;還原劑在乙醇水溶液中的濃度為 5.20 X 1-VmL ；
(3)在攪拌條件下，將銅鹽和分散劑溶于步驟(I)的乙醇水溶液中，制成銅鹽分散劑溶液；所述的分散劑為油酸；分散劑與銅鹽的質(zhì)量比為1:10 ;銅鹽在乙醇水溶液中的濃度為
0.003g/ml ;所述的銅鹽為五水硫酸銅；
(4)將還原劑溶液加熱至85°C;在攪拌條件和超聲波條件下，將銅鹽分散劑溶液滴加到溫度85°C的還原劑溶液中，滴加量按銅鹽分散劑溶液與還原劑溶液的體積比為1: 2 ;滴加時(shí)間為2min ；
(5)在攪拌條件和超聲波條件下，將滴加完成后獲得的混合溶液加熱至85°C，反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后生成固相沉淀；固相沉淀中的納米銅粒子的表面覆蓋有分散劑；
(6)將反應(yīng)結(jié)束后的物料過(guò)濾分離出固相沉淀，將固相沉淀洗滌后置于離心機(jī)中離心分離，去除未覆蓋在銅粒子表面的分散劑；離心分離后獲得離心固相；將離心固相在真空條件下干燥去除水分，獲得表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子，平均粒徑為220nm ；
步驟(3)、(4)和(5)中的攪拌條件為500rpm ；
步驟(4)和(5)中的超聲波條件中超聲波的頻率為20Hz ；
步驟(6)中的將固相洗滌是指將固相用同體積的水洗滌5次；
離心分離時(shí)的離心轉(zhuǎn)速為2000rpm ；
在真空條件下干燥去除水分是指在真空度< 5000Pa條件下，在5(T70°C保溫12h ；傅里葉變換紅外光譜如圖1所示，由圖可見(jiàn)，納米銅粒子的表面已經(jīng)覆蓋有油酸分散劑；EDS能譜如圖3所示，由圖可見(jiàn)，除含有Cu元素外，還含有C、O等元素，顯示其表面覆蓋有油酸分散劑；SEM掃描電子顯微鏡照片如圖5所示；粒度分布如圖6所示，粒徑在10(T220nm ;熱重分析(TG)結(jié)果如圖7所示；紫外吸收譜如圖8所示；
采用上述表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子作為添加劑，加入到原油中測(cè)試磨斑直徑曲線，結(jié)果如圖11所示；添加量為0.2%時(shí)，最大無(wú)卡咬負(fù)荷(Pb)值為310N ;原油采用的是KM22，一種粘度為22cst的環(huán)烷基礦油，Pb值為250N ;加入添加劑后最大無(wú)卡咬負(fù)荷提高了24% ;可見(jiàn)所添加的納米銅粒子均具有抗極壓性能，均使原油的Pb值得到了提升，且油酸修飾的納米銅粒子較PVP修飾的納米銅粒子的抗極壓性高,這可能與油酸修飾的納米銅粒子的粒徑相對(duì)較大有關(guān)。
[0031]實(shí)施例2
方法同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于:
(1)分散劑為聚乙烯吡咯烷酮；
(2)獲得的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子的平均粒徑為210nm；
傅里葉變換紅外光譜如圖2所示；EDS能譜如圖4所示，由圖可見(jiàn)，除含有Cu元素外，還含有C、O等元素，顯示其表面覆蓋有油酸分散劑；紫外吸收譜如圖9所示；
采用上述表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子作為添加劑，加入到原油中測(cè)試磨斑直徑曲線，結(jié)果如圖12所示；添加量為0.2%時(shí)，最大無(wú)卡咬負(fù)荷(Pb)值為280N ;加入添加劑后最大無(wú)卡咬負(fù)荷提高了 12%。
[0032]實(shí)施例3
分別進(jìn)行4組試驗(yàn)和5組對(duì)比試驗(yàn)，5組對(duì)比試驗(yàn)的編號(hào)分別為1#、2#、3#、4#和5# ；4組試驗(yàn)的編號(hào)分別為6#、7#、8#和9# ;方法同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于:
(1)乙醇水溶液中水和乙醇的體積比為2:2;
(2)還原劑溶液中檸檬酸和次亞磷酸鈉的摩爾比為1:4;還原劑在乙醇水溶液中的濃度為 6.80 X 10 3g/mL ；
(3)銅鹽分散劑溶液中分散劑與銅鹽的質(zhì)量比為1:15;銅鹽在乙醇水溶液中的濃度為
0.0Ig/ml ；
(4)將還原劑溶液加熱至65°C;在攪拌條件和超聲波條件下，將銅鹽分散劑溶液滴加到溫度65°C的還原劑溶液中，滴加量按銅鹽分散劑溶液與還原劑溶液的體積比為1.5: 2 ;滴加時(shí)間為3min ；
(5)在攪拌條件和超聲波條件下，將滴加完成后獲得的混合溶液加熱至65°C，反應(yīng)3h；
(6)獲得的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子的平均粒徑按1、的順序分別為460、360、340、290、260、220、200、150、150nm ；
(7)步驟(3)、(4)和(5)中的攪拌條件為800rpm；
(8)步驟(4)和(5)中的超聲波條件中超聲波的頻率分別為0、4、8、12、16、20、24、28、32、36 和 40Hz ；
(9)步驟(6)中的將固相洗滌是指將固相用同體積的水洗滌4次；
(10)離心分離時(shí)的離心轉(zhuǎn)速為3000rpm；
(11)在真空條件下干燥去除水分是指在真空度<5000Pa條件下，在5(T70°C保溫至少
16h ；
不同行超聲波頻率獲得的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子的平均粒徑結(jié)果如圖10所
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[0033]實(shí)施例4
方法同實(shí)施例2，不同點(diǎn)在于:
(1)乙醇水溶液中水和乙醇的體積比為2:2;
(2)還原劑溶液中檸檬酸和次亞磷酸鈉的摩爾比為1:4;還原劑在乙醇水溶液中的濃度為 6.80 X 10 3g/mL ；
(3)銅鹽分散劑溶液中分散劑與銅鹽的質(zhì)量比為1:15;銅鹽在乙醇水溶液中的濃度為
0.01 g/ml ；
(4)將還原劑溶液加熱至65°C;在攪拌條件和超聲波條件下，將銅鹽分散劑溶液滴加到溫度65°C的還原劑溶液中，滴加量按銅鹽分散劑溶液與還原劑溶液的體積比為1.5: 2 ;滴加時(shí)間為3min ；
(5)在攪拌條件和超聲波條件下，將滴加完成后獲得的混合溶液加熱至65°C，反應(yīng)3h；
(6)獲得的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子的平均粒徑為200nm；
(7)步驟(3)、(4)和(5)中的攪拌條件為800rpm；
(8)步驟(4)和(5)中的超聲波條件中超聲波的頻率為24Hz；
(9)步驟(6)中的將固相洗滌是指將固相用同體積的水洗滌4次；
(10)離心分離時(shí)的離心轉(zhuǎn)速為3000rpm；
(11)在真空條件下干燥去除水分是指在真空度<5000Pa條件下，在5(T70°C保溫至少
16h0
[0034]實(shí)施例5
方法同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于:
(I)乙醇水溶液中水和乙醇的體積比為2:1.5 ;(2)還原劑溶液中檸檬酸和次亞磷酸鈉的摩爾比為1:6;還原劑在乙醇水溶液中的濃度為 9.40 XlOVmL ；
(3)銅鹽分散劑溶液中分散劑與銅鹽的質(zhì)量比為1:20;銅鹽在乙醇水溶液中的濃度為
0.03 g/ml ；
(4)將還原劑溶液加熱至45°C;在攪拌條件和超聲波條件下，將銅鹽分散劑溶液滴加到溫度45°C的還原劑溶液中，滴加量按銅鹽分散劑溶液與還原劑溶液的體積比為1.8: 2 ;滴加時(shí)間為4min ；
(5)在攪拌條件和超聲波條件下，將滴加完成后獲得的混合溶液加熱至45°C，反應(yīng)3h；
(6)獲得的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子的平均粒徑為190nm；
(7)步驟(3)、(4)和(5)中的攪拌條件為100rpm；
(8)步驟(4)和(5)中的超聲波條件中超聲波的頻率為28Hz；
(9)步驟(6)中的將固相洗滌是指將固相用同體積的水洗滌3次；
(10)離心分離時(shí)的離心轉(zhuǎn)速為4000rpm；
(11)在真空條件下干燥去除水分是指在真空度≤5000Pa條件下，在5(T70°C保溫至少
20h。
[0035]實(shí)施例6
方法同實(shí)施例2，不同點(diǎn)在于:
(1)乙醇水溶液中水和乙醇的體積比為2:1.5 ;
(2)還原劑溶液中檸檬酸和次亞磷酸鈉的摩爾比為1:6;還原劑在乙醇水溶液中的濃度為 9.40 XlOVmL ；
(3)銅鹽分散劑溶液中分散劑與銅鹽的質(zhì)量比為1:20;銅鹽在乙醇水溶液中的濃度為
0.03 g/ml ；
(4)將還原劑溶液加熱至45°C;在攪拌條件和超聲波條件下，將銅鹽分散劑溶液滴加到溫度45°C的還原劑溶液中，滴加量按銅鹽分散劑溶液與還原劑溶液的體積比為1.8: 2 ;滴加時(shí)間為4min ；
(5)在攪拌條件和超聲波條件下，將滴加完成后獲得的混合溶液加熱至45°C，反應(yīng)3h；
(6)獲得的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子的平均粒徑為170nm；
(7)步驟(3)、(4)和(5)中的攪拌條件為100rpm；
(8)步驟(4)和(5)中的超聲波條件中超聲波的頻率為28Hz；
(9)步驟(6)中的將固相洗滌是指將固相用同體積的水洗滌3次；
(10)離心分離時(shí)的離心轉(zhuǎn)速為4000rpm；
(11)在真空條件下干燥去除水分是指在真空度<5000Pa條件下，在5(T70°C保溫至少
20h。
[0036]實(shí)施例7
方法同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于:
(1)乙醇水溶液中水和乙醇的體積比為2:1.8 ;
(2)還原劑溶液中檸檬酸和次亞磷酸鈉的摩爾比為1:9;還原劑在乙醇水溶液中的濃度為 12.90 XlO^g/mL ；
(3)銅鹽分散劑溶液中分散劑與銅鹽的質(zhì)量比為1:30;銅鹽在乙醇水溶液中的濃度為0.05 g/ml ；
(4)將還原劑溶液加熱至25°C;在攪拌條件和超聲波條件下，將銅鹽分散劑溶液滴加到溫度25°C的還原劑溶液中，滴加量按銅鹽分散劑溶液與還原劑溶液的體積比為2: 2 ;滴加時(shí)間為6min ；
(5)在攪拌條件和超聲波條件下，將滴加完成后獲得的混合溶液加熱至25°C，反應(yīng)4h；
(6)獲得的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子的平均粒徑為120nm；
(7)步驟(3)、(4)和(5)中的攪拌條件為1500rpm;
(8)步驟(4)和(5)中的超聲波條件中超聲波的頻率為40Hz；
(9)步驟(6)中的將固相洗滌是指將固相用同體積的水洗滌3次；
(10)離心分離時(shí)的離心轉(zhuǎn)速為4000rpm；
(11)在真空條件下干燥去除水分是指在真空度<5000Pa條件下，在5(T70°C保溫至少
16h。 [0037]實(shí)施例8
方法同實(shí)施例2，不同點(diǎn)在于:
(1)乙醇水溶液中水和乙醇的體積比為2:1.8 ;
(2)還原劑溶液中檸檬酸和次亞磷酸鈉的摩爾比為1:9;還原劑在乙醇水溶液中的濃度為 12.90 XlO^g/mL ；
(3)銅鹽分散劑溶液中分散劑與銅鹽的質(zhì)量比為1:30;銅鹽在乙醇水溶液中的濃度為
0.05 g/ml ；
(4)將還原劑溶液加熱至25°C;在攪拌條件和超聲波條件下，將銅鹽分散劑溶液滴加到溫度25°C的還原劑溶液中，滴加量按銅鹽分散劑溶液與還原劑溶液的體積比為2: 2 ;滴加時(shí)間為6min ；
(5)在攪拌條件和超聲波條件下，將滴加完成后獲得的混合溶液加熱至25°C，反應(yīng)4h；
(6)獲得的表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子的平均粒徑為10nm；
(7)步驟(3)、(4)和(5)中的攪拌條件為1500rpm;
(8)步驟(4)和(5)中的超聲波條件中超聲波的頻率為40Hz；
(9)步驟(6)中的將固相洗滌是指將固相用同體積的水洗滌3次；
(10)離心分離時(shí)的離心轉(zhuǎn)速為4000rpm；
(11)在真空條件下干燥去除水分是指在真空度<5000Pa條件下，在5(T70°C保溫至少
16h。
【權(quán)利要求】
1.一種快速制備納米銅粒子的方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行: (1)將乙醇和水混合制成乙醇水溶液，其中水和乙醇的體積比為2:0-2)； (2)將還原劑溶于步驟(1)的乙醇水溶液中，制成還原劑溶液；所述的還原劑為次亞磷酸鈉和檸檬酸，其中檸檬酸和次亞磷酸鈉的摩爾比為1: (2^9);還原劑在乙醇水溶液中的濃度為 5.20 X 10子 12.90 X 1-VmL ； (3)在攪拌條件下，將銅鹽和分散劑溶于步驟(1)的乙醇水溶液中，制成銅鹽分散劑溶液；所述的分散劑為油酸或聚乙烯吡咯烷酮；分散劑與銅鹽的質(zhì)量比為1: (1(T30);銅鹽在乙醇水溶液中的濃度為0.003、.05 g/ml ； (4)將還原劑溶液加熱至25~85°C;在攪拌條件和超聲波條件下，將銅鹽分散劑溶液滴加到溫度25~85°C的還原劑溶液中，滴加量按銅鹽分散劑溶液與還原劑溶液的體積比為0-2): 2 ;滴加時(shí)間為2~6min ； (5)在攪拌條件和超聲波條件下，將滴加完成后獲得的混合溶液加熱至25~85°C，反應(yīng)2~4h，反應(yīng)結(jié)束后生成固相沉淀；固相沉淀中的納米銅粒子的表面覆蓋有分散劑； (6 )將反應(yīng)結(jié)束后的物料過(guò)濾分離出固相沉淀，將固相沉淀洗滌后置于離心機(jī)中離心分離，去除未覆蓋在銅粒子表面的分散劑；離心分離后獲得離心固相；將離心固相在真空條件下干燥去除水分，獲得表面覆蓋有分散劑的納米銅粒子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備納米銅粒子的方法，其特征在于所述的表面覆蓋有分散劑的納米銅 粒子的平均粒徑為10(T220nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備納米銅粒子的方法，其特征在于所述的銅鹽選用五水硫酸銅。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備納米銅粒子的方法，其特征在于所述的步驟(3)、步驟(4)和步驟(5)中的攪拌條件為50(Tl500rpm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備納米銅粒子的方法，其特征在于所述的步驟(4)和步驟(5)中的超聲波條件中超聲波的頻率為20-40Ηζ。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備納米銅粒子的方法，其特征在于所述的真空條件下干燥去除水分是指在真空度≤5000Pa條件下，在5(T70°C保溫至少12h。
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK104028778SQ201410289710
【公開(kāi)日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年6月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月25日
【發(fā)明者】王國(guó)棟, 張寶硯, 徐宏 申請(qǐng)人:東北大學(xué)