碳化硅介孔陣列材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明碳化硅介孔陣列材料及其制備方法，具體指一種耐高溫、抗腐蝕、擁有均勻介孔陣列的寬禁帶碳化硅材料的制備技術(shù)，涉及多孔半導(dǎo)體器件制備【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明通過在樣品Si面粘附雙導(dǎo)銅箔來簡化由陽極氧化所需制備背電極金屬接觸的預(yù)備工作。相比較雙槽電化學(xué)腐蝕，省去了一部份電解液并且簡化了制備器具。制備過程中通過選擇適當(dāng)?shù)拿}沖頻率和停留時間對兩極施加恒脈沖電流，得到縱向孔徑一致且帽層過渡層僅在多孔層厚度為的介孔陣列。相比較現(xiàn)有制備工藝具有可重復(fù)性強(qiáng)，成品率高等優(yōu)點(diǎn)。在為電力電子和航天航空領(lǐng)域，應(yīng)用高載流子遷移率，熱導(dǎo)率，抗腐蝕，耐高壓等優(yōu)點(diǎn)的第三代半導(dǎo)體的碳化硅產(chǎn)品，提供堅實(shí)的技術(shù)物質(zhì)基礎(chǔ)。
【專利說明】碳化硅介孔陣列材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及多孔半導(dǎo)體器件制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體指一種耐高溫、抗腐蝕、擁有均勻 介孔陣列的寬禁帶碳化硅材料的制備技術(shù)。

【背景技術(shù)】
[0002] 作為第三代半導(dǎo)體的碳化硅在電力電子和航天航空領(lǐng)域已有一定應(yīng)用，并且其具 備碳化硅的高載流子遷移率，熱導(dǎo)率，抗腐蝕，耐高壓等多項優(yōu)于第一代半導(dǎo)體的優(yōu)勢，使 其有望取代第一代半導(dǎo)體在各個領(lǐng)域上的應(yīng)用地位。在半導(dǎo)體領(lǐng)域，半導(dǎo)體材料微結(jié)構(gòu)調(diào) 制（MEMS)已受到廣泛關(guān)注，作為第一代半導(dǎo)體的硅在這方面的技術(shù)已經(jīng)較為成熟，值得關(guān) 注的是在碳化硅上實(shí)現(xiàn)MEMS對于推動其應(yīng)用領(lǐng)域的發(fā)展有著巨大作用。然而碳化硅器件 具有耐腐蝕，高擊穿場強(qiáng)的特點(diǎn)，這對在碳化硅上實(shí)現(xiàn)MEMS增加了一定的難度。1993年， Shor在實(shí)驗(yàn)室首次利用陽極氧化的方法制備出多孔碳化硅。后人陸續(xù)地通過調(diào)控輔助輻 照光強(qiáng)及頻率、偏壓和溶液配比等，在3C，4H和6H SiC不同晶面上制備出了形貌各異的多 孔碳化硅。相比較大部份不規(guī)則孔結(jié)構(gòu)，其中在4H-SiC襯底上制備出的圓柱形孔洞，被認(rèn) 為是較為理想并且應(yīng)用面較廣的孔洞形貌，但是關(guān)于此類孔在4H-SiC上的制備報道較少， 2012年nanoscale research letters上由法國課題組GREMAN發(fā)表的文章中通過改變電流 密度制備出了基于4H-SiC的介孔柱狀孔結(jié)構(gòu)，但是這類孔縱向結(jié)構(gòu)分布不均勻，帽層與過 渡層較厚，對其應(yīng)用不利。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中樣品帽層及過渡層厚，縱向分布不均勻的現(xiàn) 狀，提出一種碳化硅介孔陣列材料及其制備方法。
[0004] 本發(fā)明為一種碳化硅介孔陣列材料，其特點(diǎn)，包含基于η型重?fù)诫s4H-SiC襯底，厚 度為300?500 μ m，雙面拋光，經(jīng)電化學(xué)刻蝕制備的在C面的4H-SiC介孔陣列。
[0005] 其中，所述介孔孔徑范圍為18-30nm，孔壁厚度范圍為18-30nm，多孔層厚度范圍 為19-25 μ m，刻蝕面積為1 cm 2圓形刻蝕面。
[0006] 所述重?fù)诫sn4H-SiC晶圓片是經(jīng)過PVT法生長的晶錠經(jīng)定向、切割、雙面拋光，雙 面CMP拋光得到的工業(yè)化晶片，面積為100 cm 2。
[0007] 所述η型重?fù)诫s4H-SiC襯底厚度為320 μ m，最佳介孔孔徑在19nm左右，孔壁厚 度約為22nm，多孔層厚度約為25 μ m，刻蝕面積約1 cm 2圓形刻蝕面。多孔層和體層過渡良 好。
[0008] 所述的雙導(dǎo)銅箔膠帶經(jīng)過裁剪均粘附于面積為1 cm 2的4H_SiC的Si面上，形成 肖特基接觸，采用導(dǎo)電銀膠作為樣品與銅箔的粘附劑。
[0009] 所述的陰極桿長為10cm，桿身導(dǎo)電材料為銅，其外包覆聚四氟乙烯，桿底端是與桿 呈直角的鉬網(wǎng)，鉬網(wǎng)面積為2 cm 2。
[0010] 本發(fā)明一種碳化硅介孔陣列材料的制備方法，包括如下步驟：
[0011] 步驟1，準(zhǔn)備重?fù)诫sη型4H-SiC預(yù)刻蝕樣品。
[0012] 步驟2,將雙導(dǎo)銅箔裁剪成面積略小于樣品的方形，然后均勻粘附于樣品Si面。
[0013] 步驟3,將樣品固定于刻蝕槽體陽極位置，將鉬網(wǎng)陰極至于陽極正上方2cm處。
[0014] 步驟4,配置氫氟酸49% :乙醇99% :雙氧水30%= 3 :6 :1體積比的混合液作為 電解液。
[0015] 步驟5,設(shè)定頻率為2500Hz的正向電流，正向電流100%，電流密度為40mA/cm2,正 向占寬比為50%的恒流脈沖，開啟電源，總時間為7min。
[0016] 步驟6,取出樣品將其浸泡于乙醇99%溶液中2min，然后用N2吹干，即獲得所述的 碳化娃介孔陣列。
[0017] 如上所述，本發(fā)明一種基于重?fù)诫sη型4H-SiC襯底介孔陣列材料的制備方法，通 過在樣品Si面粘附雙導(dǎo)銅箔來簡化由陽極氧化所需制備背電極金屬接觸的預(yù)備工作。相 比較雙槽電化學(xué)腐蝕，省去了一部份電解液并且簡化了制備器具。制備過程中通過選擇適 當(dāng)?shù)拿}沖頻率和停留時間對兩極施加恒脈沖電流，得到縱向孔徑一致且帽層過渡層僅在 1 μ m、多孔層厚度為25 μ m的介孔陣列。該陣列制備工藝相比較以往的制備工藝而言，具有 可重復(fù)性強(qiáng)，成品率高等優(yōu)點(diǎn)。對于其衍生器件的制備帶來了便利。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018] 圖1為本發(fā)明一種碳化硅介孔陣列材料的制備流程框圖。

【具體實(shí)施方式】
[0019] 以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述
[0020] 本發(fā)明實(shí)施例所述的一種基于重?fù)诫sη型4H-SiC襯底的介孔陣列的制備流程 (如圖1所示），包括以下步驟：
[0021] 步驟1，準(zhǔn)備重?fù)诫sη型4H-SiC預(yù)刻蝕樣品。
[0022] 所述樣品為晶圓尺寸為100cm2,偏4°切割，雙面拋光，由嚴(yán)格半導(dǎo)體工藝清洗后 得到并經(jīng)預(yù)刻蝕樣品由晶圓片切割成1.2cm X1.2cm方形片，再經(jīng)過體積比為1 :1的氫氟 酸（49% )和乙醇（99% )溶液浸泡除去表面氧化層。
[0023] 步驟2,將雙導(dǎo)銅箔裁剪成面積為1cm2方形，然后均勻粘附于樣品Si面。
[0024] 步驟3,將樣品固定于刻蝕槽體陽極位置，將鉬網(wǎng)電極（陰極）至于陽極正上方 2cm 處。
[0025] 步驟4,配置氫氟酸（49% ):乙醇（99% ):雙氧水（30% ) = 3 :6 :1體積比混合 液作為電解液。
[0026] 步驟5,設(shè)定頻率為2500Hz，正向電流100%，正向占寬比為50%的恒流脈沖，電流 密度為40mA/cm 2,開啟電源，總時間為7min。
[0027] 步驟6,取出樣品將其浸泡于乙醇（99% )溶液中2min，然后用N2吹干，實(shí)現(xiàn)所述 介孔陣列。
[0028] 綜上所述，本發(fā)明一種碳化硅介孔陣列材料及其制備方法，克服了現(xiàn)有技術(shù)中樣 品帽層及過渡層厚，縱向分布不均勻的問題，該陣列制備可重復(fù)性強(qiáng)，成品率高，對于其衍 生器件的制備帶來了便利。其比較現(xiàn)有雙槽電化學(xué)腐蝕方法，簡化了制備器具，節(jié)省制備成 本。在為電力電子和航天航空領(lǐng)域，應(yīng)用高載流子遷移率，熱導(dǎo)率，抗腐蝕，耐高壓等優(yōu)點(diǎn)的 第三代半導(dǎo)體的碳化硅產(chǎn)品，提供堅實(shí)的技術(shù)物質(zhì)基礎(chǔ)。
【權(quán)利要求】
1. 一種碳化硅介孔陣列材料，其特征在于，包含基于η型重?fù)诫s4H-SiC襯底，厚度為 300?500 μ m，雙面拋光，經(jīng)電化學(xué)刻蝕制備的在C面的4H-SiC介孔陣列。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種碳化硅介孔陣列材料，其特征在于，所述重?fù)诫sη型 4H-SiC晶圓片為經(jīng)過PVT法生長的晶錠經(jīng)定向、切割、雙面拋光，雙面CMP拋光得到的工業(yè) 化晶片，面積為100 cm 2。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種碳化硅介孔陣列材料，其特征在于，所述介孔孔徑范圍為 18-30nm，孔壁厚度范圍為18-30nm，多孔層厚度范圍為19-25μπι，刻蝕面積為1 cm2圓形刻 蝕面。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種碳化硅介孔陣列材料，其特征在于，所述的雙導(dǎo)銅箔膠帶 經(jīng)過裁剪均粘附于面積為1 cm 2的4H-SiC的Si面上，形成肖特基接觸，采用導(dǎo)電銀膠作為 樣品與銅箔的粘附劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化硅介孔陣列材料，其特征在于，所述的陰極桿長為 l〇cm，桿身導(dǎo)電材料為銅，其外包覆聚四氟乙烯，桿底端是與桿呈直角的鉬網(wǎng)，鉬網(wǎng)面積為2 cm 2。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化硅介孔陣列材料，其特征在于，所述η型重?fù)诫s 4H-SiC襯底厚度為320 μ m，所述最佳介孔孔徑為19nm，孔壁厚度為20nm，多孔層厚度為 24nm〇
7. 如權(quán)利要求1所述的一種碳化硅介孔陣列材料的制備方法，其特征在于，包括步驟 如下： 步驟1，清洗樣品氧化層并切割處理； 步驟2,將雙導(dǎo)銅箔裁剪成面積為lcm2樣品的方形，然后均勻粘附于樣品Si面； 步驟3,將樣品固定于刻蝕槽體陽極位置，將鉬網(wǎng)陰極至于陽極正上方2cm處； 步驟4,配置氫氟酸49% :乙醇99% :雙氧水30% = 3 :6 :1體積比的混合液作為電解 液； 步驟5,設(shè)定頻率為2500Hz的正向電流，正向電流100 %，電流密度為40mA/cm2,正向占 寬比為50%的恒流脈沖，開啟電源，總時間為7min ; 步驟6,取出樣品將其浸泡于乙醇99%溶液中2min，然后用N2吹干，即獲得所述的碳化 娃介孔陣列。
【文檔編號】B81C1/00GK104118842SQ201410314566
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年7月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月2日
【發(fā)明者】談嘉慧, 何鴻, 張永平, 陳之戰(zhàn), 石旺舟 申請人:上海師范大學(xué)