一種跨尺度微納米褶皺結(jié)構(gòu)的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種跨尺度微納米褶皺結(jié)構(gòu)的制備方法，包括以下步驟：(1)清洗：將單晶硅片清洗干凈并烘干；(2)勻膠：在單晶硅片上涂覆上一層光刻膠；(3)光刻：在單晶硅片上形成光刻膠陣列結(jié)構(gòu)；(4)鍍膜：在光刻膠陣列結(jié)構(gòu)上鍍上一層剛性薄膜；(5)熱解：使光刻膠發(fā)生熱解和收縮，剛性薄膜形成微納米褶皺。本發(fā)明中光刻膠發(fā)生熱解后形成的碳結(jié)構(gòu)和剛性薄膜形成的微納結(jié)構(gòu)都具有較好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性，可以用作微傳感器、微燃料電池、生物芯片等微型器件的工作電極，能增大電極的比表面積及提高其工作效率。
【專利說明】一種跨尺度微納米褶皺結(jié)構(gòu)的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及微納米制造工藝領(lǐng)域，具體涉及一種跨尺度微納米褶皺結(jié)構(gòu)的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]對(duì)于具有彈性基底和表面剛性薄膜結(jié)構(gòu)的物體而言，當(dāng)其彈性基底收縮時(shí)，表面剛性薄膜在壓縮應(yīng)力作用下會(huì)發(fā)生屈曲起皺，這種現(xiàn)象通常被當(dāng)作一種結(jié)構(gòu)失效形式對(duì)待。近年來，研究發(fā)現(xiàn)，通過對(duì)彈性基底施加特定的應(yīng)力，其表面剛性薄膜會(huì)產(chǎn)生對(duì)應(yīng)的規(guī)則花紋，這種工藝方法為微納米結(jié)構(gòu)加工工藝提供了新的思路。上述工藝方法涉及到彈性基底和表面剛性薄膜的材料選擇，以及彈性基底應(yīng)力應(yīng)變的施加方式。在已公開的研究文獻(xiàn)中，研究者一般采用不同的基底材料和薄膜材料的組合，以及不同的應(yīng)力應(yīng)變施加方式來進(jìn)行工藝研究。通過工藝參數(shù)的調(diào)整，可以對(duì)褶皺的尺寸和形貌進(jìn)行控制。研究通常采用平面的聚二甲基娃氧燒(polydimethylsiloxane, PDMS)或者聚苯乙烯(polystyrene,PS)為基底進(jìn)行褶皺工藝，但是由于形成的褶皺結(jié)構(gòu)深度有限，通過上述方法制備的結(jié)構(gòu)只是二維納米結(jié)構(gòu)。為了進(jìn)行三維納米結(jié)構(gòu)的制備，基底結(jié)構(gòu)需要從平面擴(kuò)展為微結(jié)構(gòu)陣列，PDMS和PS雖然可以制備成微結(jié)構(gòu)陣列，但是此時(shí)微結(jié)構(gòu)的形變難以施加。
[0003]與此同時(shí)，一種將傳統(tǒng)光刻工藝和光刻膠熱解工藝結(jié)合的制造技術(shù)，即carbonmicro-electromechanical systems (C-MEMS)得到了快速發(fā)展。光刻膠是一種由碳?xì)溲醯仍貥?gòu)成的有機(jī)物，在還原性氣氛下高溫烘烤，會(huì)使光刻膠發(fā)生分解，導(dǎo)致組分中的氫氧元素以氣態(tài)形式排出，最終獲得玻璃碳結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)良的導(dǎo)電導(dǎo)熱性和化學(xué)惰性。C-MEMS工藝具有結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)靈活且圖形分辨率高、工藝簡(jiǎn)便、可重復(fù)性好和成本低等優(yōu)點(diǎn)。但是通過C-MEMS制備出的碳微結(jié)構(gòu)通常具有較光滑的表面，其相對(duì)表面積較小，限制了其應(yīng)用領(lǐng)域。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種跨尺度微納米褶皺結(jié)構(gòu)的制備方法，其收縮程度可控性良好，褶皺圖案的結(jié)構(gòu)形式和尺寸穩(wěn)定。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0006]一種跨尺度微納米褶皺結(jié)構(gòu)的制備方法，包括以下步驟:
[0007](I)、清洗:將單晶硅片用去離子水沖洗后再用丙酮超聲清洗，然后將單晶硅片放入硫酸雙氧水混合液中加熱，取出后用去離子水將單晶硅片沖洗干凈后用氣體吹干，再將單晶硅片烘干后冷卻至室溫；
[0008](2)、勻膠:將單晶硅片放入勻膠機(jī)，在單晶硅片表面涂覆一層光刻膠，然后進(jìn)行前期烘干處理；
[0009](3)、光刻:將表面涂覆有光刻膠的單晶硅片放入光刻機(jī)，利用光刻機(jī)對(duì)光刻膠進(jìn)行曝光，然后用顯影液顯影，再使用去離子水將光刻膠和單晶硅片沖洗干凈后用氣體吹干，則單晶硅片上的光刻膠形成微米陣列結(jié)構(gòu)，所述微米陣列結(jié)構(gòu)由多個(gè)光刻膠單元排列而成；
[0010](4)、鍍膜:將靶材和表面排列有微米陣列結(jié)構(gòu)的單晶硅片放入鍍膜機(jī)，在微米陣列結(jié)構(gòu)的表面鍍上一層剛性薄膜；
[0011](5)、熱解:將帶有微米陣列結(jié)構(gòu)和剛性薄膜的單晶硅片放入管式爐，管式爐內(nèi)部抽真空，通入氮?dú)獠⒐苁綘t升溫后保溫；繼而再通入氮?dú)夂蜌錃猓缓笤偕郎睾蟊?，使光刻膠發(fā)生熱分解及體積收縮，從而使光刻膠表面的剛性薄膜產(chǎn)生褶皺。
[0012]進(jìn)一步,步驟(I)中丙酮超聲清洗的時(shí)間為4?6min,所用的硫酸雙氧水混合液是按濃硫酸與雙氧水的體積比為1:1?3:1的比例配制而成，單晶硅片在100?120°C的硫酸雙氧水混合液中加熱5?15min ;單晶硅片烘干處理的溫度為100?140°C，加熱時(shí)間為4?6min分鐘，以將單晶娃片表面殘余的水烘干。
[0013]進(jìn)一步，步驟(2)所述的單晶硅片上涂覆的光刻膠為負(fù)性膠，勻膠機(jī)先以400?600r/min旋轉(zhuǎn)40?60s，再以1400?1600r/min旋轉(zhuǎn)80?120s，則在單晶硅片的表面涂覆一層厚度為30?60um的光刻膠；前期烘干處理先在55?75°C溫度下加熱10?20min，再在90?100°C溫度下加熱50?70min。
[0014]進(jìn)一步，步驟(3)中光刻膠曝光劑量為I?3mJ/cm2，曝光時(shí)間為50?70s ;曝光完后進(jìn)行中期烘干處理，中期烘干處理是在90?100°C溫度下加熱30?50min ;顯影液顯影時(shí)間為4?6min ;然后用氣體吹干后進(jìn)行后期烘干處理，后期烘干處理是在90?100°C的溫度下烘干4?6min，形成的微米陣列結(jié)構(gòu)是由多個(gè)柱形的光刻膠單元排列而成。
[0015]進(jìn)一步，步驟(4)中將靶材和表面排列有微米陣列結(jié)構(gòu)的單晶硅片分別放入鍍膜機(jī)對(duì)應(yīng)工位后，鍍膜機(jī)內(nèi)部抽真空，使真空度達(dá)到6X10—3?1XlO-3Pa ;此后以90?llOsccm向鍍膜機(jī)內(nèi)通入惰性氣體；待氣壓穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)電流至0.08?0.12A，開始鍍膜，鍍膜速度為2?3nm/min，2?30分鐘后關(guān)閉直流，則在單晶硅片的表面鍍上一層剛性薄膜。
[0016]進(jìn)一步，步驟(5)所述的管式爐為真空管式爐，管式爐內(nèi)部抽真空的真空度為4X103?6X 13Pa ;隨后以2000?3000sccm的流速通入氮?dú)獠⒁??15°C /min的升溫速率升到250?350°C，并保溫20?40min ;繼而同時(shí)以2000?3000sccm的流速通入氮?dú)夂鸵?28?134sccm的流速通入氫氣，以5?15°C /min的升溫速率升到300?1000°C，并保溫50?70min，則光刻膠在此溫度區(qū)間發(fā)生熱分解及體積收縮。
[0017]進(jìn)一步，光刻膠熱解完之后，關(guān)閉管式爐，以800?1200sCCm的流速通入氮?dú)?，以加速產(chǎn)品的冷卻。
[0018]作為本發(fā)明的另一種方案，步驟(2)所述的單晶硅片上涂覆的光刻膠為正性膠，勻膠機(jī)先以400?600r/min旋轉(zhuǎn)4?6s，再以1400?1600r/min旋轉(zhuǎn)20?40s，則在單晶硅片的表面形成一層厚度為8?12um的光刻膠；勻膠后進(jìn)行前期烘干處理的溫度為100?120°C加熱時(shí)間為2?4min。
[0019]進(jìn)一步，步驟(3)中光刻膠的曝光劑量為I?3mJ/cm2，曝光70?90s并顯影4?6min后形成的微米陣列結(jié)構(gòu)由多個(gè)柱形的光刻膠單元排列而成，隨后再在光刻機(jī)內(nèi)將微米陣列結(jié)構(gòu)在120?160°C加熱8?12min，則柱形的光刻膠單元熔化回流形成半球形的光刻膠單元。
[0020]進(jìn)一步，所述顯影液由AZ400K與去離子水按體積比為1:3?1:5的比例混合配制--? 。
[0021]本發(fā)明的有益效果是:
[0022]一、本發(fā)明采用微米結(jié)構(gòu)的光刻膠單元作為基底進(jìn)行褶皺工藝。光刻工藝是一種成熟工藝，穩(wěn)定性好，可以進(jìn)行大面積制造，利用光刻工藝可以制備出不同形狀和尺寸的光刻膠單元作為基底，因此可以滿足三維褶皺工藝制備對(duì)基底結(jié)構(gòu)的要求。
[0023]二、本發(fā)明采用熱解工藝實(shí)現(xiàn)基底的收縮，光刻膠單元熱解后形成微結(jié)構(gòu)，其形狀與原光刻膠單元基本保持一致，只是尺寸相應(yīng)縮小。在光刻膠單元的表面鍍上一層剛性薄膜后，將樣品進(jìn)行熱解，這種方法很容易使剛性薄膜的微結(jié)構(gòu)產(chǎn)生收縮形變，而且其收縮程度可控性良好，因而褶皺圖案的結(jié)構(gòu)形式和尺寸穩(wěn)定。
[0024]三、本發(fā)明中光刻膠單元發(fā)生熱解后形成的微米結(jié)構(gòu)和剛性薄膜形成的微納結(jié)構(gòu)都具有較好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性，可以用作微傳感器、微燃料電池、生物芯片等微型器件的工作電極，能極大地增大電極的比表面積及提高其工作效率。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0025]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0026]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的工藝流程圖；
[0027]圖2 (a)、圖2(b)分別為本發(fā)明從勻膠到熱解工藝制備半球形光刻單元和柱形光刻單元的工藝過程示意圖；
[0028]圖3為本發(fā)明中實(shí)施例1的熱解曲線圖；
[0029]圖4為本發(fā)明中實(shí)施例1獲得的褶皺圖；
[0030]圖5為本發(fā)明中實(shí)施例2獲得的褶皺圖；
[0031]圖6為本發(fā)明中實(shí)施例3獲得的褶皺圖；
[0032]圖7為本發(fā)明中實(shí)施例4獲得的褶皺圖。
【具體實(shí)施方式】
[0033]實(shí)施例1:
[0034]參照?qǐng)D1、圖2 (b)、圖3和圖4，本實(shí)施例的具體實(shí)施步驟如下:
[0035](I)清洗步驟:用去離子水沖洗單晶硅片(100晶向)后進(jìn)行丙酮超聲清洗5min，取出后再放入SPM溶液(Vwtig:VTO= 2:1)，110°C加熱lOmin，取出用去離子水沖洗干凈，并用氮?dú)鈽尨蹈?；最后將單晶硅片進(jìn)行烘干處理，在120°C下加熱5min分鐘，將單晶硅片表面殘余的水烘干，最后冷卻到室溫；
[0036](2)勻膠步驟:采用KW-4A型勻膠機(jī)進(jìn)行勻膠工藝。單晶硅片上涂覆SU_8負(fù)性光刻膠，勻膠機(jī)先以低速500r/min旋轉(zhuǎn)50s，再以高速1500r/min旋轉(zhuǎn)100s，則在單晶硅片的表面形成一層光刻膠，膠厚約為45um ;勻膠后對(duì)表面覆有光刻膠的單晶硅片進(jìn)行前期烘干處理，在65°C下加熱15min，然后再在95°C下加熱60min。
[0037](3)光刻步驟:所用光刻機(jī)型號(hào)為Karl Suss MA6，膠曝光劑量為2mJ/cm2。SU-8負(fù)性光刻膠曝光60s,隨后中期烘干處理,在95°C下加熱40min。使用對(duì)應(yīng)顯影液顯影5min,之后用去離子水沖洗，用氮?dú)獯蹈?，則單晶硅片上的光刻膠形成微米陣列結(jié)構(gòu)，所述微米陣列結(jié)構(gòu)由多個(gè)光刻膠單元排列而成。隨后再進(jìn)行后期烘干處理，在95°C下加熱5min。
[0038]以上各步的工藝參數(shù)如表I所示:
[0039]表I光刻工藝參數(shù)(SU-8負(fù)性光刻膠)
[0040]
SU-8
,轉(zhuǎn)速(r/min) 一 500
播時(shí)間(S)50
z, ,轉(zhuǎn)速(r/min) 1500
過程 2 -口、--
___時(shí)間(S)__100
過程1 溫度Ce)
時(shí)間(min) 15
前期烘干溫度(O)95
過程1--
時(shí)間(min) 60
膽、丨,曝光劑量(mJ/cm2)?Γ~
曝光一時(shí)間(min) 6(Γ
中烘溫度CO95
八時(shí)間(min) 40
顯影時(shí)間(min)__5
丨 I?
[0041](4)鍍膜步驟:利用JS550-S/3型磁控濺射鍍膜機(jī)，選取鈦為靶材，進(jìn)行濺射鍍膜，具體過程為:將樣品和靶材分別放入鍍膜機(jī)對(duì)應(yīng)工位，隨后內(nèi)部抽真空:利用機(jī)械泵，使真空度達(dá)到3Pa，隨后利用分子泵繼續(xù)抽真空，使真空度達(dá)到8X10_3Pa ;隨后打開質(zhì)子流量計(jì)，以lOOsccm通入高純氬；待氣壓穩(wěn)定后，打開直流開關(guān)，電流調(diào)節(jié)至0.1A，開始鍍膜，鍍膜速度約為2.5nm/min，4分鐘后關(guān)閉直流，鈦膜厚度約為1nm ;最后關(guān)閉氬氣氣路，打開放氣閥，當(dāng)鍍膜機(jī)壓力與大氣壓一致后，將樣品和靶材取出。
[0042](5)熱解步驟:利用GSL-1400X型真空管式爐，進(jìn)行高溫?zé)峤?，具體過程為:將樣品放入管式爐，隨后內(nèi)部抽真空，使真空度達(dá)到5X 13Pa ；以2500標(biāo)況毫升每分(sccm)的流速通入高純氮?dú)獠⒁?0°C /min的升溫速率升到300°C，并保溫30min ;繼而同時(shí)以2500sccm的流速通入高純氮?dú)夂鸵?31sccm的流速通入高純氫氣，以10°C /min的升溫速率升到400°C，并保溫60min，光刻膠熱分解主要發(fā)生在這個(gè)溫度區(qū)間，這個(gè)過程光刻膠結(jié)構(gòu)體積收縮明顯，并導(dǎo)致表面剛性薄膜產(chǎn)生褶皺；熱解完之后，以1000標(biāo)況毫升每分(sccm)的流速通入高純氮?dú)?，一方面可以使管式爐內(nèi)保持惰性氛圍，另一方面可以加速冷卻過程。
[0043]本實(shí)例中熱解工藝的主要參數(shù)列于表2中。
[0044]表2實(shí)施例1的熱解工藝溫度參數(shù)
[0045]
I過程I I過程2 I過程3 I過程4 I過程5
溫度狀態(tài)I升溫I恒溫I升溫I恒溫I降溫
開始溫度(°c )Wfi~ 300~ 300~ 400~ 400
結(jié)束溫度(°c )300~ 300~￥5~￥5~
升/降溫速率(°C /min)10 O 10 O 自然退火
時(shí)間(min)\ 30 10 60 \
[0046]實(shí)施例2:
[0047]實(shí)施例2的步驟⑴清洗、⑵勻膠、⑶光刻、(5)熱解完全與實(shí)施例1相同，步驟⑷不同。
[0048](4)鍍膜步驟:利用JS550-S/3型磁控濺射鍍膜機(jī)，選取鈦為靶材，進(jìn)行濺射鍍膜，具體過程為:將樣品和靶材分別放入鍍膜機(jī)對(duì)應(yīng)工位，隨后內(nèi)部抽真空:利用機(jī)械泵，使真空度達(dá)到3Pa，隨后利用分子泵繼續(xù)抽真空，使真空度達(dá)到8X10_3Pa ;隨后打開質(zhì)子流量計(jì)，以lOOsccm的流速通入高純氬；待氣壓穩(wěn)定后，打開直流開關(guān)，電流調(diào)節(jié)至0.1A，開始鍍膜，鍍膜速度約為2.5nm/min,20分鐘后關(guān)閉直流，鈦膜厚度約為50nm ;最后關(guān)閉氬氣氣路，打開放氣閥，當(dāng)鍍膜機(jī)壓力與大氣壓一致后，將樣品和靶材取出。
[0049]實(shí)施例2和實(shí)施例1的區(qū)別是鍍膜步驟中鍍膜時(shí)間增加了，實(shí)施例1中鍍膜時(shí)間為4min，對(duì)應(yīng)鈦膜厚度1nm ;實(shí)施例2中鍍膜時(shí)間為20min，對(duì)應(yīng)鈦膜厚度50nm。參照?qǐng)D5，由于鈦膜厚的不同，熱解之后產(chǎn)生的褶皺的高度和寬度增加。
[0050]實(shí)施例3:
[0051]實(shí)施例3的步驟⑴清洗、⑵勻膠、(3)光亥IJ、(4)鍍膜完全與實(shí)施例1相同，步驟(5)不同。
[0052](5)熱解步驟:利用GSL-1400X型真空管式爐，進(jìn)行高溫?zé)峤?，具體過程為:將樣品放入管式爐，隨后內(nèi)部抽真空，使真空度達(dá)到5X 13Pa ；以2500標(biāo)況毫升每分(sccm)的流速通入高純氮?dú)獠⒁?0°C /min的升溫速率升到300°C，并保溫30min ;繼而同時(shí)以2500sccm的流速通入高純氮?dú)夂鸵?31sccm的流速通入高純氫氣，以10°C /min的升溫速率升到900°C，并保溫60min，光刻膠熱分解主要發(fā)生在這個(gè)溫度區(qū)間，這個(gè)過程光刻膠結(jié)構(gòu)體積收縮明顯，并導(dǎo)致表面剛性薄膜產(chǎn)生褶皺；熱解完之后，以1000標(biāo)況毫升每分(sccm)的流速通入高純氮?dú)猓环矫姹３侄栊詺夥?，一方面加速冷卻過程。
[0053]本實(shí)例中熱解工藝的主要參數(shù)列于表3中。
[0054]表3實(shí)施例3的熱解工藝溫度參數(shù)
[0055]
I過程I I過程2 I過程3 I過程4 I過程5
溫度狀態(tài)Im^Im~升溫恒溫~Ws
開始溫度(°c )Wfi 300 300~ 900 900
結(jié)束溫度(°C )[300 [300 [900~[900 [Wfi
升/降溫速率(°C /min) Ι? O10 O自然退火
時(shí)間(min)\30 60 60 \
[0056]實(shí)施例3和實(shí)施例1的區(qū)別是熱解步驟中最高溫度增加了，實(shí)施例1中熱解最高溫度為400°C ;參照?qǐng)D6，實(shí)施例2中熱解最高溫度為900°C。熱解溫度越高，會(huì)使光刻膠微結(jié)構(gòu)基底收縮程度越大，之后產(chǎn)生的褶皺寬度減小，高度增加。
[0057]實(shí)施例4:
[0058]參照?qǐng)D2 (a)，實(shí)施例4的步驟⑴清洗、(4)鍍膜、(5)熱解完全與實(shí)施例1相同，步驟(2)、(3)不同。
[0059](2)勻膠步驟:采用KW-4A型勻膠機(jī)進(jìn)行勻膠工藝。單晶硅片上涂覆AZ9260正性光刻膠，勻膠機(jī)先以低速500r/min旋轉(zhuǎn)5s，再以高速1500r/min旋轉(zhuǎn)30s，所得膠厚約為1um ;勻膠后對(duì)單晶硅片進(jìn)行前期烘干處理，110°C加熱3min。
[0060](3)光刻步驟:所用光刻機(jī)型號(hào)為Karl Suss MA6，膠曝光劑量為2mJ/cm2。AZ9260曝光80s，不進(jìn)行中期烘干。將AZ400K與去離子水混合(Vaz4cicik:V水=I:4)作為顯影液，AZ9260顯影5min，之后用去離子水沖洗，氮?dú)獯蹈?。不進(jìn)行后期烘干。AZ9260光刻之后為柱形結(jié)構(gòu)，在光刻機(jī)內(nèi)再在140°C加熱1min后，柱形結(jié)構(gòu)的AZ9260正性光刻膠發(fā)生熱熔，其熔化回流變成半球形狀。
[0061]以上各步的工藝參數(shù)如表4所示:
[0062]表4光刻工藝參數(shù)(AZ9260光刻膠)
[0063]
AZ9260"
, 轉(zhuǎn)速(r/min) 500
勾膠時(shí)間(S)
、寸護(hù)轉(zhuǎn)速(r/min)__1500
時(shí)間(s)30~
HF I 溫度(°C)110
王時(shí)間(min)3
前期烘干^口。 溫度CC)、
市王2r
時(shí)間(min)
呎、, 曝光劑量(mJ/cm2)2~
時(shí)間(min)80~
中烘溫度(°C)\^
[0064]
時(shí)間(min)__\
顯影時(shí)間(min)5
后期供干 I_____________________________Is_____________________________________________________;__________________________
[0065]實(shí)施例4和實(shí)施例1的區(qū)別是勻膠和光刻步驟參數(shù)變化了，實(shí)施例1中制備出的結(jié)構(gòu)為SU-8圓柱形光刻膠單元排列而成的陣列，實(shí)施例4中制備出的結(jié)構(gòu)為AZ9260半球形光刻膠單元排列而成的陣列。參照?qǐng)D7，從二者的對(duì)比可以看出，基底結(jié)構(gòu)采用不同材料(正性膠或負(fù)性膠)，會(huì)對(duì)剛性薄膜表面的褶皺圖案產(chǎn)生影響。
[0066]以上所述，只是本發(fā)明的較佳實(shí)施方式而已，但本發(fā)明并不限于上述實(shí)施例，只要其以任何相同或相似手段達(dá)到本發(fā)明的技術(shù)效果，都應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種跨尺度微納米褶皺結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)、清洗:將單晶硅片用去離子水沖洗后再用丙酮超聲清洗，然后將單晶硅片放入硫酸雙氧水混合液中加熱，取出后用去離子水將單晶硅片沖洗干凈后用氣體吹干，再將單晶硅片烘干后冷卻至室溫； (2)、勻膠:將單晶硅片放入勻膠機(jī)，在單晶硅片表面涂覆一層光刻膠，然后進(jìn)行前期烘干處理； (3)、光刻:將表面涂覆有光刻膠的單晶硅片放入光刻機(jī)，利用光刻機(jī)對(duì)光刻膠進(jìn)行曝光，然后用顯影液顯影，再使用去離子水將光刻膠和單晶硅片沖洗干凈后用氣體吹干，則單晶硅片上的光刻膠形成微米陣列結(jié)構(gòu)，所述微米陣列結(jié)構(gòu)由多個(gè)光刻膠單元排列而成； (4)、鍍膜:將靶材和表面排列有微米陣列結(jié)構(gòu)的單晶硅片放入鍍膜機(jī)，在微米陣列結(jié)構(gòu)的表面鍍上一層剛性薄膜； (5)、熱解:將帶有微米陣列結(jié)構(gòu)和剛性薄膜的單晶硅片放入管式爐，管式爐內(nèi)部抽真空，通入氮?dú)獠⒐苁綘t升溫后保溫；繼而再通入氮?dú)夂蜌錃?，然后再升溫后保溫，使光刻膠發(fā)生熱分解及體積收縮，從而使光刻膠表面的剛性薄膜產(chǎn)生褶皺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種跨尺度微納米褶皺結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于:步驟(1)中丙酮超聲清洗的時(shí)間為4?6min，所用的硫酸雙氧水混合液是按濃硫酸與雙氧水的體積比為1:1?3:1的比例配制而成，單晶硅片在100?120°C的硫酸雙氧水混合液中加熱5?15min ;單晶娃片烘干處理的溫度為100?140°C,加熱時(shí)間為4?6min分鐘，以將單晶硅片表面殘余的水烘干。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種跨尺度微納米褶皺結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述的單晶硅片上涂覆的光刻膠為負(fù)性膠，勻膠機(jī)先以400?600r/min旋轉(zhuǎn)40?60s，再以1400?1600r/min旋轉(zhuǎn)80?120s，則在單晶硅片的表面涂覆一層厚度為30?60um的光刻膠；前期烘干處理先在55?75°C溫度下加熱10?20min，再在90?100°C溫度下加熱50?70min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種跨尺度微納米褶皺結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于:步驟(3)中光刻膠曝光劑量為I?3mJ/cm2，曝光時(shí)間為50?70s;曝光完后進(jìn)行中期烘干處理，中期烘干處理是在90?100°C溫度下加熱30?50min ;顯影液顯影時(shí)間為4?6min ;然后用氣體吹干后進(jìn)行后期烘干處理，后期烘干處理是在90?100°C的溫度下烘干4?6min，形成的微米陣列結(jié)構(gòu)是由多個(gè)柱形的光刻膠單元排列而成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1?4中任一權(quán)利要求所述的一種跨尺度微納米褶皺結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于:步驟(4)中將靶材和表面排列有微米陣列結(jié)構(gòu)的單晶硅片分別放入鍍膜機(jī)對(duì)應(yīng)工位后，鍍膜機(jī)內(nèi)部抽真空，使真空度達(dá)到6X10—3?1XlO-3Pa ;此后以90?llOsccm向鍍膜機(jī)內(nèi)通入惰性氣體；待氣壓穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)電流至0.08?0.12A，開始鍍膜，鍍膜速度為2?3nm/min，2?30分鐘后關(guān)閉直流，則在單晶硅片的表面鍍上一層剛性薄膜。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種跨尺度微納米褶皺結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于:步驟(5)所述的管式爐為真空管式爐,管式爐內(nèi)部抽真空的真空度為4 X 13?6 X 13Pa ；隨后以2000?3000sccm的流速通入氮?dú)獠⒁??15°C /min的升溫速率升到250?350°C，并保溫20?40min ;繼而同時(shí)以2000?3000sccm的流速通入氮?dú)夂鸵?28?134sccm的流速通入氫氣，以5?15°C /min的升溫速率升到300?1000°C，并保溫50?70min，則光刻膠在此溫度區(qū)間發(fā)生熱分解及體積收縮。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種跨尺度微納米褶皺結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于:光刻膠熱解完之后，關(guān)閉管式爐，以800?1200sccm的流速通入氮?dú)?，以加速產(chǎn)品的冷卻。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種跨尺度微納米褶皺結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述的單晶硅片上涂覆的光刻膠為正性膠，勻膠機(jī)先以400?600r/min旋轉(zhuǎn)4?6s，再以1400?1600r/min旋轉(zhuǎn)20?40s,則在單晶娃片的表面形成一層厚度為8?12um的光刻膠；勻膠后進(jìn)行前期烘干處理的溫度為100?120°C加熱時(shí)間為2?4min。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種跨尺度微納米褶皺結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于:步驟(3)中光刻膠的曝光劑量為I?3mJ/cm2,曝光70?90s并顯影4?6min后形成的微米陣列結(jié)構(gòu)由多個(gè)柱形的光刻膠單元排列而成，隨后再在光刻機(jī)內(nèi)將微米陣列結(jié)構(gòu)在120?160°C加熱8?12min,則柱形的光刻膠單元熔化回流形成半球形的光刻膠單元。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種跨尺度微納米褶皺結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于:所述顯影液由AZ400K與去離子水按體積比為1:3?1:5的比例混合配制而成。
【文檔編號(hào)】B81C1/00GK104129752SQ201410335881
【公開日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2014年7月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月15日
【發(fā)明者】夏奇, 高陽, 徐瀚洋, 湯自榮, 史鐵林 申請(qǐng)人:華中科技大學(xué)