鋰電池用鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及了鋰電池用鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，先將高分子聚合物載體和表面活性劑溶于溶劑中，攪拌后得載體溶液；再將鋰源、鎳源分別加入水中，恒溫攪拌后，向其中加入雙氧水，攪拌均勻后加入鈦源并用氨水調(diào)節(jié)pH，恒溫攪拌后將所得溶液加入到載體溶液中，攪拌至形成前驅(qū)體液；然后將前驅(qū)體液靜電紡絲，獲得納米纖維前驅(qū)體；最后將納米纖維前驅(qū)體進行預(yù)分解和燒結(jié)處理后，放入液氮或水中淬火，即得到鋰離子電池用鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料。本發(fā)明所得納米復(fù)合纖維材料分布均勻、粒徑可控、電化學性能優(yōu)異，可廣泛應(yīng)用于鋰離子電池領(lǐng)域。
【專利說明】鋰電池用鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電池材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種鋰電池用鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著能源與環(huán)境問題的日益突出，電動汽車特別是純電動汽車的發(fā)展勢在必行。目前，制約電動汽車發(fā)展的瓶頸是能否開發(fā)出價廉、安全、環(huán)境友好的二次電池。作為電動汽車的動力源，二次電池的性能直接關(guān)系到整車的各項技術(shù)指標，如加速性能、爬坡性能、續(xù)行里程、最高時速等。鋰離子電池由于兼具高比能量及高比功率等特點，被公認為是最具發(fā)展?jié)摿Φ碾妱榆噭恿﹄姵?。根?jù)美國先進電池聯(lián)合體(USABC)的發(fā)展計劃，鋰離子電池是目前為止最能滿足電動汽車中遠期發(fā)展目標的二次電池體系。
[0003]然而，目前商業(yè)化程度最高的負極材料是炭材料，存在許多缺點如其電位與金屬鋰的電位接近，當電池過充時，金屬鋰可能在碳電極表面析出而形成鋰枝晶，從而導致短路；容易在碳表面形成鈍化膜，首次充放電效率低；存在明顯的電壓滯后，大電流充放電時極化大；與電解液反應(yīng)，熱穩(wěn)定性不好等。上述缺點必定導致動力電池的安全性能較差且功率較低，因此無法滿足作為汽車動力電源的需求。而鈦酸鋰作為新型負極材料，其嵌鋰電位較高(1.55V vs Li/Li+),不易引起金屬鋰的析出，抗過充性能好；不與電解液反應(yīng),熱穩(wěn)定性好。鈦酸鋰的尖晶石結(jié)構(gòu)，在充放電過程中，晶格常數(shù)幾乎不發(fā)生變化，具有“零應(yīng)變”特性。但是，其理論比容量較低，只有175mAh/g。而氧化鎳具有比容量高(理論容量718mAh/g)的特性，但是其充放電過程中，結(jié)構(gòu)變化較大，易粉化坍塌，循環(huán)性能和倍率性能較差。
[0004]為了獲取比容量高、循環(huán)性能好，倍率性能優(yōu)異的鋰離子電池材料，開始有人通過以制備鈦酸鋰與氧化鎳復(fù)合材料的方式，結(jié)合鈦酸鋰和氧化鎳各自優(yōu)點，趨利避害。鈦酸鋰與氧化鎳的復(fù)合材料安全性能好，資源豐富，有很好的應(yīng)用前景。
[0005]目前報道的制備鈦酸鋰-氧化鎳復(fù)合材料的方法很少，國外暫無報到，國內(nèi)僅有趙立姣、劉開宇等人合成了該材料(《中南大學學報》，2012(11):43)，其方法是將化學沉積法與熱分解法相結(jié)合:先以乙酸鋰、鈦酸四正丁酯為基本原料，檸檬酸為絡(luò)合劑，乙醇為溶齊IJ，采用溶膠凝膠法制備鈦酸鋰粉體材料；再將一定量的硝酸鎳加入醇水混合溶液中，待溶解后，按比例向該溶液加入自制的鈦酸鋰樣品，攪拌后，滴加碳酸氫銨溶液攪拌，靜置，傾倒上層清液；然后用去離子水洗滌后，80°C下烘干，即得到前驅(qū)體；前驅(qū)體經(jīng)研磨后，在空氣氣氛中，800°C下恒溫2h，即得鈦酸鋰-氧化鎳復(fù)合材料。但是，該方法制備的鈦酸鋰-氧化鎳復(fù)合材料，顆粒團聚較大，0.2C小倍率下循環(huán)30次后，最佳放電比容量為228mAh/g，循環(huán)性能不佳。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種鋰電池用鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，本發(fā)明所得納米復(fù)合纖維材料分布均勻、粒徑可控、電化學性能優(yōu)異。
[0007]鋰電池用鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0008]步驟I，將高分子聚合物載體溶于溶劑中，加入表面活性劑，攪拌后得載體溶液，其中高分子聚合物載體質(zhì)量分數(shù)為4%?50%，表面活性劑質(zhì)量分數(shù)為0.5%?1% ;
[0009]步驟2，在水中加入鋰源和鎳源，30?80°C恒溫攪拌，所得溶液中鋰源的質(zhì)量分數(shù)為0.01%?20%，鎳源的質(zhì)量分數(shù)為1%?20% ；
[0010]步驟3，在步驟2所得溶液中先加入雙氧水，加入量為溶液質(zhì)量的1%?5%，攪拌均勻后再加入鈦源，加入的鈦和溶液中鋰的摩爾比為4:5,用氨水調(diào)節(jié)溶液pH至6?14,30?80°C恒溫攪拌至鈦源溶解，將所得溶液冷卻至室溫并滴入到步驟I所得載體溶液中，攪拌得到膠狀前驅(qū)體液，靜置I?3h ;
[0011]步驟4，將步驟3所得前驅(qū)體液進行高壓靜電紡絲，得到直徑為50nm?200nm的納米纖維；
[0012]步驟5，將步驟4所得納米纖維在空氣中于320?350°C熱分解I?12h，再將納米纖維在空氣中繼續(xù)升溫至500?750°C，并恒溫燒結(jié)3?40h，燒結(jié)后的納米纖維進行淬火處理即得鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料，所得鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料中氧化鎳的質(zhì)量分數(shù)為1%?99%。。
[0013]作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟I中采用的高分子聚合物載體為聚苯乙烯、聚乙烯咔唑、聚氨酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚醋酸乙烯、聚乙烯醇或聚乳酸中的一種。
[0014]作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟I中采用的溶劑為四氫呋喃、飽和一元醇、二甲基甲酰胺、氯仿、水、二氯甲烷或有機酸中的一種。
[0015]作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟I中采用的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、聚乙二醇或脂肪酸甘油酯中的一種。
[0016]作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟2中采用的鋰源為氫氧化鋰、碳酸鋰、乙酸鋰、乳酸鋰、硝酸鋰、草酸鋰或氧化鋰中的一種；鎳源為乙酸鎳或碳酸鎳。
[0017]作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟3中采用的鈦源為丙醇鈦、鈦酸丁酯或乙酰丙酮氧鈦中的一種。
[0018]作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟4中高壓靜電紡絲的工藝參數(shù)為在；電壓5kV?25kV，噴頭與接收裝置的固化距離10?30cm，濕度10?60%，環(huán)境溫度15?40°C，針頭直徑為0.3mm?1.5mm,推注泵推速為0.1?3mL/h。
[0019]作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟5中淬火處理是將燒結(jié)后的納米纖維浸入液氮或水中。
[0020]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點在于:第一，原料易得，對原料鈦源、鎳源、鋰源純度沒有特殊要求，可以為工業(yè)級、化學純或分析純；第二，通過高壓靜電紡絲獲得的無定型鈦酸鋰-氧化鎳復(fù)合納米纖維分布均勻、粒徑可控；第三，在雙氧水、表面活性劑及高分子聚合物預(yù)熱分解的共同作用下獲得的活性鈦酸鋰-氧化鎳復(fù)合納米纖維結(jié)構(gòu)疏松多孔，粒度細小、均勻且結(jié)晶度高，多孔的納米管結(jié)構(gòu)使得更多的鋰離子嵌入和遷出復(fù)合材料，使得復(fù)合材料比容量遠遠高于鈦酸鋰的理論容量；第四，本發(fā)明的鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料具有穩(wěn)定的高比容量、高可逆性、高功率性能，其在不同倍率下的初始容量遠高于市場上廣泛應(yīng)用的“零應(yīng)變”材料鈦酸鋰(理論容量175mAh/g)，倍率性能也遠高于文獻(趙立姣、劉開宇等，《中南大學學報》，2012(11):43)報道中合成的鈦酸鋰-氧化鎳復(fù)合材料。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為實施例2所得鈦酸鋰-氧化鎳復(fù)合材料前驅(qū)體掃描電鏡圖譜；
[0022]圖2為實施例2所得鈦酸鋰-氧化鎳復(fù)合材料的XRD圖譜；
[0023]圖3為實施例2所得鈦酸鋰-氧化鎳復(fù)合材料在不同倍率下的首次充放電曲線圖；
[0024]圖4為實施例2所得鈦酸鋰-氧化鎳復(fù)合材料在不同倍率下的循環(huán)性能曲線圖。

【具體實施方式】
[0025]實施例1
[0026]鋰電池用鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0027](I)選用聚乙烯醇(PVA)為高分子聚合物載體，十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑，水為溶劑，配制含15% PVA、I %十二烷基苯磺酸鈉的溶液，經(jīng)超聲波震蕩攪拌形成均勻穩(wěn)定澄清的載體溶液。
[0028](2)按鋰源在溶液中的質(zhì)量分數(shù)為17.76%，鎳源在溶液中的質(zhì)量分數(shù)為1%，分別在水中加入工業(yè)級硝酸鋰和醋酸鎳，恒溫80°C攪拌至溶質(zhì)呈溶解狀態(tài)。
[0029](3)向步驟(2)中的溶液中加入占溶液質(zhì)量5%的雙氧水，攪拌均勻后按鈦和鋰摩爾比4:5加入工業(yè)級丙醇鈦，并加氨水調(diào)節(jié)pH至14，恒溫80°C加熱強力攪拌直至全部溶解獲得均一穩(wěn)定的溶液。隨后冷卻至室溫并將該溶液緩慢滴入步驟(I)的高分子聚合物載體溶液中，攪拌直至形成均勻透明的膠狀前驅(qū)體液后，靜置3h。
[0030](4)將前驅(qū)體液用于高壓靜電紡絲，電壓調(diào)節(jié)25kV，噴頭與接收裝置的固化距離30cm，濕度10%，環(huán)境溫度40°C，針頭直徑為1.5mm，推注泵推速為lml/h，獲得分布均勻直徑約150nm的納米纖維。
[0031](5)將納米纖維在空氣中350°C預(yù)熱分解lh，預(yù)處理后在空氣中繼續(xù)升溫，并在750°C恒溫燒結(jié)40h。最后將燒結(jié)后的納米纖維迅速放入水中淬火處理，獲得氧化鎳質(zhì)量分數(shù)為I %的鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料。
[0032]所制備的鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料在0.2C下首次放電比容量為280mAh/g，循環(huán)100次放電比容量高達230mAh/g,0.5C下首次放電比容量240mAh/g。該復(fù)合材料不同倍率下的初始容量遠高于鈦酸鋰(理論容量175mAh/g)，其倍率性能也遠高于上述文獻報道中合成的鈦酸鋰-氧化鎳復(fù)合材料。
[0033]實施例2
[0034](I)選用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為高分子聚合物載體，十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑，乙醇為溶劑，配制含50% PVP、I %十二烷基苯磺酸鈉的溶液，經(jīng)超聲波震蕩攪拌形成均勻穩(wěn)定澄清的載體溶液。
[0035](2)按鋰源在溶液中的質(zhì)量分數(shù)為20%，鎳源在溶液中的質(zhì)量分數(shù)為9.89%，分別在水中加入化學純氫氧化鋰和醋酸鎳，恒溫30°C攪拌至溶質(zhì)呈溶解狀態(tài)。
[0036](3)向步驟(2)中的溶液中加入占溶液質(zhì)量分數(shù)I %的雙氧水，攪拌均勻后按鈦和鋰摩爾比4:5加入化學純鈦酸四丁酯，并加氨水調(diào)節(jié)pH至10.5，恒溫30°C加熱強力攪拌直至全部溶解獲得均一穩(wěn)定的溶液。隨后冷卻至室溫并將該溶液緩慢滴入步驟(I)的高分子聚合物載體溶液中，攪拌直至形成均勻透明的膠狀前驅(qū)體液后，靜置Ih。
[0037](4)將前驅(qū)體液用于高壓靜電紡絲，電壓調(diào)節(jié)5kV，噴頭與接收裝置的固化距離10cm，濕度10%，環(huán)境溫度15°C，針頭直徑為0.7mm，推注泵推速為3ml/h，獲得分布均勻直徑約200nm的納米纖維，如圖1所示。
[0038](5)將納米纖維在空氣中320°C預(yù)熱分解12h。預(yù)處理后在空氣中繼續(xù)升溫，并在700°C恒溫燒結(jié)16h。最后將燒結(jié)后的納米纖維迅速放入液氮中淬火處理，獲得氧化鎳質(zhì)量分數(shù)為6%的鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料。所得復(fù)合材料的XPD圖譜如圖2所示，XRD衍射顯示復(fù)合材料中氧化鎳與鈦酸鋰的衍射峰疊加并具有尖晶石結(jié)構(gòu)，材料純凈無雜相。
[0039]所制備的鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料在0.1C下首次放電比容量為360mAh/g，0.5C下首次放電比容量達275mAh/g，如圖3所示，0.2C小倍率下循環(huán)100次放電比容量容量保持在250mAh/g以上，2C循環(huán)100次放電比容量保持在220mAh/g，20C超大倍率循環(huán)300次后，充放電比容量仍然高達178mAh/g，如圖4所示。該復(fù)合材料不同倍率下的初始容量遠高于鈦酸鋰(理論容量175mAh/g)，其倍率性能也遠高于上述文獻報道中合成的鈦酸鋰-氧化鎳復(fù)合材料。
[0040]實施例3
[0041](I)選用聚丙烯腈(PAN)為高分子聚合物載體，聚乙二醇為表面活性劑，N-N二甲基甲酰胺為溶劑，配制含6% PAN,0.6%聚乙二醇的溶液，經(jīng)超聲波震蕩攪拌形成均勻穩(wěn)定澄清的載體溶液。
[0042](2)按鋰源在溶液中的質(zhì)量分數(shù)為9%，鎳源在溶液中的質(zhì)量分數(shù)為14.16%，分別在水中加入分析純乙酸鋰和醋酸鎳，恒溫80°C攪拌至溶質(zhì)呈溶解狀態(tài)。
[0043](3)向步驟(2)中的溶液中加入占溶液質(zhì)量分數(shù)3%的雙氧水，攪拌均勻后按鈦和鋰摩爾比4:5加入分析純乙酰丙酮鈦，并加氨水調(diào)節(jié)pH至8.5，恒溫50°C加熱強力攪拌直至全部溶解獲得均一穩(wěn)定的溶液。隨后冷卻至室溫并將該溶液緩慢滴入步驟(I)的高分子聚合物載體溶液中，攪拌直至形成均勻透明的膠狀前驅(qū)體液后，靜置3h。
[0044](4)將前驅(qū)體液用于高壓靜電紡絲，電壓調(diào)節(jié)15kV，噴頭與接收裝置的固化距離25cm,濕度60 %，環(huán)境溫度25 V，針頭直徑為1mm，推注泵推速為0.5ml/h,獲得分布均勻直徑約10nm的納米纖維。
[0045](5)將納米纖維在空氣中350°C預(yù)熱分解6h。預(yù)處理后在空氣中繼續(xù)升溫，并在600°C恒溫燒結(jié)12h。最后將燒結(jié)后的納米纖維迅速放入液氮中淬火處理，獲得氧化鎳質(zhì)量分數(shù)為14%的鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料。
[0046]所制備的鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料在0.1C下首次放電比容量為540mAh/g，0.5C下首次放電比容量達350mAh/g，0.2C循環(huán)50次放電比容量高達260mAh/g，20C超大倍率循環(huán)300次后，充放電比容量仍然高達120mAh/g。該復(fù)合材料不同倍率下的初始容量遠高于鈦酸鋰(理論容量175mAh/g)，其倍率性能也遠高于上述文獻報道中合成的鈦酸鋰-氧化鎳復(fù)合材料。
[0047]實施例4
[0048](I)選用聚環(huán)氧乙烷為高分子聚合物載體，聚乙二醇為表面活性劑，水為溶劑，配制含10%聚環(huán)氧乙烷、I %聚乙二醇的溶液，經(jīng)超聲波震蕩攪拌形成均勻穩(wěn)定澄清的載體溶液。
[0049](2)按鋰源在溶液中的質(zhì)量分數(shù)為I %，鎳源在溶液中的質(zhì)量分數(shù)為5.67%，分別在水中加入工業(yè)級氫氧化鋰和碳酸鎳，恒溫40°C攪拌至溶質(zhì)呈均勻狀態(tài)。
[0050](3)向步驟(2)中的溶液中加入占溶液質(zhì)量分數(shù)5%的雙氧水，攪拌均勻后按鈦和鋰摩爾比4:5加入化學純純鈦酸四丁酯，并加氨水調(diào)節(jié)pH至8，恒溫50°C加熱強力攪拌直至全部溶解獲得均一穩(wěn)定的溶液。隨后冷卻至室溫并將該溶液緩慢滴入步驟(I)的高分子聚合物載體溶液中，攪拌直至形成均勻透明的膠狀前驅(qū)體液后，靜置2h。
[0051](4)將前驅(qū)體液用于高壓靜電紡絲，電壓調(diào)節(jié)25kV，噴頭與接收裝置的固化距離30cm，濕度20%，環(huán)境溫度40°C，針頭直徑為0.5mm，推注泵推速為0.5ml/h，獲得分布均勻直徑約90nm的納米纖維。
[0052](5)將納米纖維在空氣中350°C預(yù)熱分解2h。預(yù)處理后在空氣中繼續(xù)升溫，并在600°C恒溫燒結(jié)3h。最后將燒結(jié)后的納米纖維迅速放入液氮中淬火處理，獲得氧化鎳質(zhì)量分數(shù)為56.54%的鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料。
[0053]所制備的鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料在不同倍率下的初始容量遠高于鈦酸鋰(理論容量175mAh/g)，0.1C下首次放電比容量為810mAh/g，0.5C下首次放電比容量達610mAh/g，0.2C循環(huán)50次放電比容量高達300mAh/g，IC大倍率循環(huán)100次后，充放電比容量仍然高達189mAh/g。
[0054]實施例5
[0055](I)選用聚乳酸為高分子聚合物載體，聚乙二醇為表面活性劑，N-N 二甲基甲酰胺為溶劑，配制含4%聚乳酸、0.5%聚乙二醇的溶液，經(jīng)超聲波震蕩攪拌形成均勻穩(wěn)定澄清的載體溶液。
[0056](2)按鋰源在溶液中的質(zhì)量分數(shù)為0.01%，鎳源在溶液中的質(zhì)量分數(shù)為20%，分別在水中加入化學純氫氧化鋰和醋酸鎳，恒溫50°C攪拌至溶質(zhì)呈溶解狀態(tài)。
[0057](3)向步驟(2)中的溶液中加入占溶液質(zhì)量分數(shù)I %的雙氧水，攪拌均勻后按鈦和鋰摩爾比4:5加入工業(yè)級丙醇鈦，并加氨水調(diào)節(jié)pH至6，恒溫50°C加熱強力攪拌直至全部溶解獲得均一穩(wěn)定的溶液。隨后冷卻至室溫并將該溶液緩慢滴入步驟(I)的高分子聚合物載體溶液中，攪拌直至形成均勻透明的膠狀前驅(qū)體液后，靜置3h。
[0058](4)將前驅(qū)體液用于高壓靜電紡絲，電壓調(diào)節(jié)10kV，噴頭與接收裝置的固化距離15cm，濕度20%，環(huán)境溫度30°C，針頭直徑為0.3mm，推注泵推速為0.lml/h，獲得分布均勻直徑約50nm的納米纖維。
[0059](5)將納米纖維在空氣中320°C預(yù)熱分解lh。預(yù)處理后在空氣中繼續(xù)升溫，并在500°C恒溫燒結(jié)3h。最后將燒結(jié)后的納米纖維迅速放入水中淬火處理，獲得氧化鎳質(zhì)量分數(shù)為99%的鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料。
[0060]所制備的鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料在0.2C下首次放電比容量為1200mAh/g,50次循環(huán)后放電比容量保持在380mAh/g。該復(fù)合材料不同倍率下的初始容量遠高于鈦酸鋰(理論容量175mAh/g)，其倍率性能也遠高于上述文獻報道中合成的鈦酸鋰-氧化鎳復(fù)合材料。
【權(quán)利要求】
1.鋰電池用鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟I，將高分子聚合物載體溶于溶劑中，加入表面活性劑，攪拌后得載體溶液，其中高分子聚合物載體的質(zhì)量分數(shù)為4%?50%，表面活性劑的質(zhì)量分數(shù)為0.5%?1% ; 步驟2，在水中加入鋰源和鎳源，30?80°C恒溫攪拌，所得溶液中鋰源的質(zhì)量分數(shù)為0.01%?20%，鎳源的質(zhì)量分數(shù)為1%?20% ； 步驟3，在步驟2所得溶液中先加入雙氧水，加入量為溶液質(zhì)量的1%?5%，攪拌均勻后再加入鈦源，加入的鈦和溶液中鋰的摩爾比為4:5,用氨水調(diào)節(jié)溶液pH至6?14,30?80°C恒溫攪拌至鈦源溶解，將所得溶液冷卻至室溫并滴加到步驟I所得載體溶液中，攪拌得到膠狀前驅(qū)體液，靜置I?3h ; 步驟4，將步驟3所得前驅(qū)體液進行高壓靜電紡絲，得到直徑為50nm?200nm的納米纖維； 步驟5，將步驟4所得納米纖維在空氣中于320?350°C熱分解I?12h，再將納米纖維在空氣中繼續(xù)升溫至500?750°C，并恒溫燒結(jié)3?40h，燒結(jié)后的納米纖維進行淬火處理即得鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料，所得鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料中氧化鎳的質(zhì)量分數(shù)為1%?99%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池用鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟I中采用的高分子聚合物載體為聚苯乙烯、聚乙烯咔唑、聚氨酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚醋酸乙烯、聚乙烯醇或聚乳酸中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池用鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟I中采用的溶劑為四氫呋喃、飽和一元醇、二甲基甲酰胺、氯仿、水、二氯甲烷或有機酸中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池用鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟I中采用的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、聚乙二醇或脂肪酸甘油酯中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池用鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟2中采用的鋰源為氫氧化鋰、碳酸鋰、乙酸鋰、乳酸鋰、硝酸鋰、草酸鋰或氧化鋰中的一種；鎳源為乙酸鎳或碳酸鎳。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池用鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟3中采用的鈦源為丙醇鈦、鈦酸丁酯或乙酰丙酮氧鈦中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池用鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟4中高壓靜電紡絲的工藝參數(shù)為在；電壓5kV?25kV，噴頭與接收裝置的固化距離10?30cm,濕度10?60%,環(huán)境溫度15?40°C,針頭直徑為0.3mm?1.5mm,推注泵推速為0.1?3mL/h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池用鈦酸鋰-氧化鎳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟5中淬火處理是將燒結(jié)后的納米纖維浸入液氮或水中。
【文檔編號】B82Y40/00GK104201341SQ201410425051
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月26日
【發(fā)明者】張榮良, 孔祥偉 申請人:江蘇科技大學