一種氮摻雜多孔碳納米片的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氮摻雜多孔碳納米片的制備方法。本發(fā)明以天然生物質(zhì)為原料，采用低溫水熱方法處理原始生物質(zhì)，得到水熱炭化的水凝膠，進(jìn)行洗滌、冷凍干燥，得到炭化的氣凝膠，將炭化的氣凝膠在管式爐中用氨氣氣氛熱處理，得到產(chǎn)物。本發(fā)明用 植物為碳源，來源自然，可以循環(huán)，無環(huán)境污染，該生物質(zhì)量大。整個材料制備方法簡單，原材料只要植物，不需要其他有機溶劑，易于實現(xiàn)工業(yè)化。
【專利說明】一種氮摻雜多孔碳納米片的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬碳納米材料領(lǐng)域，尤其涉及一種氮摻雜多孔碳納米片的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]由于氮摻雜能夠改變碳材料的很多方面的性能，氮摻雜碳材料在許多領(lǐng)域有潛在的應(yīng)用。目前，化學(xué)氣相沉積發(fā)、高溫氨氣處理發(fā)、等離子體處理等方法已經(jīng)用于合成氮摻雜碳材料。多孔碳材料由于具有大的比表面積，在電催化、有機催化、超級電容器、光催化、污水處理、氣體吸附等方面有廣泛的應(yīng)用。發(fā)展操作簡單、原材料來源便宜和廣泛的方法來制備氮摻雜多孔碳納米材料，特別是納米片具有重要意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種用天然生物質(zhì)為原料制備氮摻雜多孔碳納米片的方法，本發(fā)明提供的氮摻雜多孔碳納米片表現(xiàn)出顯著的氧氣電還原性倉泛。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種氮摻雜多孔碳納米片的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:
a)采用低溫水熱方法處理天然生物質(zhì)，得到水熱炭化的水凝膠；
b)水熱炭化的水凝膠進(jìn)行洗滌、冷凍干燥，得到炭化的氣凝膠；
c)將炭化的氣凝膠在管式爐中用氨氣氣氛熱處理，得到產(chǎn)物。
[0005]所述的一種氮摻雜多孔碳納米片的制備方法，其特征在于:所述步驟a)具體包括:稱取適量天然生物質(zhì)，置反應(yīng)釜中，再加入蒸餾水，水熱反應(yīng)溫度為160-210 °C，時間7-16 ho
[0006]所述的一種氮摻雜多孔碳納米片的制備方法，其特征在于:所述步驟c)具體包括:將炭化的氣凝膠在管式爐中用氨氣氣氛熱處理，溫度:750-850 X,時間0.5-2.5 h，得到產(chǎn)物。
[0007]所述的一種氮摻雜多孔碳納米片的制備方法，其特征在于:所述步驟a)中每稱取4-8克天然生物質(zhì)時，加入蒸餾水12-25ml。
[0008]所述的氮摻雜多孔碳納米片的制備方法的制備方法，其特征在于:所述的天然生物質(zhì)指的是植物。
[0009]所述的天然生物質(zhì)指的是香蒲棒。
[0010]香蒲棒壓碎后得到香蒲絨纖維。
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供一種高的氮含量、大的比表面積和大量微孔的碳納米片制備方法，本發(fā)明具有如下特點:
1.用植物為碳源，來源自然，可以循環(huán)，無環(huán)境污染，該生物質(zhì)量大。整個材料制備方法簡單，原材料只要植物，不需要其他有機溶劑，易于實現(xiàn)工業(yè)化。
[0012]2.合成的碳片，具有非常優(yōu)秀的氧氣電催化還原性能，在堿性介質(zhì)中，表現(xiàn)出類似商業(yè)的鉬碳(20%)的性能。
[0013]3.合成的碳片，BET表面積非常大，具有大量的微孔，而且摻雜的氮元素含量高。這種材料很可能也會在超級電容器、鋰離子電池、有機催化、光催化、氣體吸附等眾多領(lǐng)域有潛在的應(yīng)用價值。
[0014]所述氮摻雜碳納米片利用天然生物質(zhì)為碳源，來制備納米片，所述氮摻雜碳納米片具有很高的氮含量，所述氮摻雜碳納米片具有大的比表面積和大量微孔。
[0015]本發(fā)明提供的氮摻雜多孔碳納米片表現(xiàn)出具有非常優(yōu)秀的氧氣電催化還原性能，在堿性介質(zhì)中，表現(xiàn)出類似商業(yè)的鉬碳(20%)的性能。
[0016]本發(fā)明制備的方法用植物為碳源，來源自然，可以循環(huán)，無環(huán)境污染，該生物質(zhì)量大。整個材料制備方法簡單，原材料只要植物，不需要其他有機溶劑，易于實現(xiàn)工業(yè)化。
[0017]本發(fā)明制備的碳納米片具有大的比表面積和大量微孔，這些微孔的產(chǎn)生沒有用到活化劑活化，也沒有用到模板劑，而是利用原始生物質(zhì)在熱處理中自己產(chǎn)生植物油的方法獲得微孔和大的比表面積。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明實施例1制備得到的產(chǎn)物的掃描電鏡照片；
圖2為本發(fā)明實施例1制備得到的產(chǎn)物的透射電鏡照片；
圖3為本發(fā)明實施例1制備得到的產(chǎn)物的光電子能譜圖；
圖4為本發(fā)明實施例1制備得到的產(chǎn)物的BET結(jié)果；
圖5為本發(fā)明實施例1制備得到的產(chǎn)物的氧氣電還原催化性能。
[0019]【具體實施方式】、
為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，以下結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的產(chǎn)物制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0020]實施例1
稱取4克天然生物質(zhì)(香蒲棒)，壓碎后，得到香蒲絨纖維，置50 mL的反應(yīng)釜中，再加入12 mL蒸餾水，水熱反應(yīng)溫度為180 °C，時間8 h。產(chǎn)物用蒸餾水洗，紗布過濾，得到水熱炭化的水凝膠。對水熱炭化的水凝膠冷凍干燥，得到炭化的氣凝膠。將炭化的氣凝膠在管式爐中用氨氣氣氛熱處理，800 °C，時間1.5 h。得到產(chǎn)物。
[0021]實施例2
稱取8克天然生物質(zhì)(香蒲棒)，壓碎后，得到香蒲絨纖維，置100 mL的反應(yīng)釜中，再加Λ 25 mL蒸餾水，水熱反應(yīng)溫度為160 °C，時間12 h。產(chǎn)物用蒸餾水洗，紗布過濾，得到水熱炭化的水凝膠。對水熱炭化的水凝膠冷凍干燥，得到炭化的氣凝膠。將炭化的氣凝膠在管式爐中用氨氣氣氛熱處理，820 °C，時間1.5 h。得到產(chǎn)物。
[0022]實施例3
稱取4克天然生物質(zhì)(香蒲棒)，壓碎后，得到香蒲絨纖維，，置50 mL的反應(yīng)釜中，再加Λ 12 mL蒸餾水，水熱反應(yīng)溫度為160 °C，時間15 h。產(chǎn)物用蒸餾水洗，紗布過濾，得到水熱炭化的水凝膠。對水熱炭化的水凝膠冷凍干燥，得到炭化的氣凝膠。將炭化的氣凝膠在管式爐中用氨氣氣氛熱處理，800 °C，時間2.5 h。得到產(chǎn)物。
[0023]實施例4 稱取4克天然生物質(zhì)(香蒲棒)，壓碎后，得到香蒲絨纖維，，置50 mL的反應(yīng)釜中，再加Λ 12 mL蒸餾水，水熱反應(yīng)溫度為180 °C，時間13 h。產(chǎn)物用蒸餾水洗，紗布過濾，得到水熱炭化的水凝膠。對水熱炭化的水凝膠冷凍干燥，得到炭化的氣凝膠。將炭化的氣凝膠在管式爐中用氨氣氣氛熱處理，780 °C，時間2 h。得到產(chǎn)物。
[0024]實施例5
稱取4克天然生物質(zhì)(香蒲棒)，壓碎后，得到香蒲絨纖維，置50 mL的反應(yīng)釜中，再加入12 mL蒸餾水，水熱反應(yīng)溫度為190 °C，時間7 h。產(chǎn)物用蒸餾水洗，紗布過濾，得到水熱炭化的水凝膠。對水熱炭化的水凝膠冷凍干燥，得到炭化的氣凝膠。將炭化的氣凝膠在管式爐中用氨氣氣氛熱處理，750 °C，時間2 h。得到產(chǎn)物。
[0025]實施例6
稱取8克天然生物質(zhì)(香蒲棒)，壓碎后，得到香蒲絨纖維，置100 mL的反應(yīng)釜中，再加Λ 25 mL蒸餾水，水熱反應(yīng)溫度為160 °C，時間16 h。產(chǎn)物用蒸餾水洗，紗布過濾，得到水熱炭化的水凝膠。對水熱炭化的水凝膠冷凍干燥，得到炭化的氣凝膠。將炭化的氣凝膠在管式爐中用氨氣氣氛熱處理，850 °C，時間2 h。得到產(chǎn)物。
[0026]實施例7
稱取8克天然生物質(zhì)(香蒲棒)，壓碎后，得到香蒲絨纖維，置100 mL的反應(yīng)釜中，再加Λ 25 mL蒸餾水，水熱反應(yīng)溫度為180 °C，時間llh。產(chǎn)物用蒸餾水洗，紗布過濾，得到水熱炭化的水凝膠。對水熱炭化的水凝膠冷凍干燥，得到炭化的氣凝膠。將炭化的氣凝膠在管式爐中用氨氣氣氛熱處理，820 °C，時間1.2 h。得到產(chǎn)物。
[0027]實施例8
稱取8克天然生物質(zhì)(香蒲棒)，壓碎后，得到香蒲絨纖維，置100 mL的反應(yīng)釜中，再加Λ 25 mL蒸餾水，水熱反應(yīng)溫度為170 °C，時間10 h。產(chǎn)物用蒸餾水洗，紗布過濾，得到水熱炭化的水凝膠。對水熱炭化的水凝膠冷凍干燥，得到炭化的氣凝膠。將炭化的氣凝膠在管式爐中用氨氣氣氛熱處理，800 °C，時間2.5 h。得到產(chǎn)物。
[0028]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種氮摻雜多孔碳納米片的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: a)采用低溫水熱方法處理天然生物質(zhì)，得到水熱炭化的水凝膠； b)水熱炭化的水凝膠進(jìn)行洗滌、冷凍干燥，得到炭化的氣凝膠； c)將炭化的氣凝膠在管式爐中用氨氣氣氛熱處理，得到產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜多孔碳納米片的制備方法，其特征在于:所述步驟a)具體包括:稱取適量天然生物質(zhì)，置反應(yīng)釜中，再加入蒸餾水，水熱反應(yīng)溫度為160-210 0C,時間 7-16 h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種氮摻雜多孔碳納米片的制備方法，其特征在于:所述步驟c)具體包括:將炭化的氣凝膠在管式爐中用氨氣氣氛熱處理，溫度:750-850 °C，時間0.5-2.5 h，得到產(chǎn)物。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氮摻雜多孔碳納米片的制備方法，其特征在于:所述步驟a)中每稱取4-8克天然生物質(zhì)時，加入蒸餾水12-25ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜多孔碳納米片的制備方法的制備方法，其特征在于:所述的天然生物質(zhì)指的是植物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氮摻雜多孔碳納米片的制備方法的制備方法，其特征在于:所述的天然生物質(zhì)指的是香蒲棒。
【文檔編號】B82Y40/00GK104250003SQ201410461866
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2014年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月11日
【發(fā)明者】陳平, 汪立坤, 王干, 沈玉華, 謝安建, 袁文靜 申請人:安徽大學(xué)