一種新的氧化鋅納米棒的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種新的氧化鋅納米棒的制備方法，屬氧化鋅納米棒制備工藝【技術(shù)領(lǐng)域】。本制備方法的主要特點是采用L-S-S的模式制備ZnO納米棒。將煅燒得到的ZnO納米纖維打斷，得到ZnO短纖維。對ZnO短纖維500℃保溫1h得到新生長的ZnO納米棒。本發(fā)明提供了一種利用電紡氧化鋅納米纖維生長氧化鋅納米棒的方法。
【專利說明】一種新的氧化鋅納米棒的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種新的氧化鋅納米棒的制備方法。屬于氧化鋅納米纖維制備領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]ZnO是一種寬禁帶I1-VI族半導(dǎo)體(室溫下禁帶寬度為3.37ev)，并且有著較高的光增益系數(shù)UOOcnT1)和激子結(jié)合能(60mev)。一維ZnO納米材料具有較高的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性以及較高的機械強度，在太陽能電池、化學(xué)傳感器、短波激光器等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。目前制備ZnO納米棒的方法主要有水熱合成法、M0CVD法、熱蒸發(fā)法、電化學(xué)法等。
[0003]電紡絲技術(shù)是目前比較簡單制備一維纖維的技術(shù)，該技術(shù)要求的制備條件較低，比較易于實現(xiàn)。本發(fā)明以液-固-固的模式制備氧化鋅納米棒，以電紡絲技術(shù)制備ZnO納米纖維，然后以ZnO納米纖維為前體經(jīng)過簡單的保溫，既不需要高壓環(huán)境也不需要真空密封就可以生長出形貌很好的刺猬狀ZnO納米棒。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種利用靜電紡絲技術(shù)制備氧化鋅納米纖維，并以得到的氧化鋅納米纖維為基體生長氧化鋅納米棒的方法。
[0005]本發(fā)明的具體內(nèi)容如下:
一種新的氧化鋅納米棒的制備方法，其特征在于其包括以下步驟:
a.將l.0g聚乙烯醇(聚合度1750±50)加入到盛有9g蒸懼水的容器中，加熱至完全熔化，形成濃度為10%的聚乙烯醇溶液，然后將2.5g醋酸鋅和1.5ml冰醋酸與其混合，電磁攪拌至形成透明均一的靜電紡絲液，陳化24小時后即可電紡；
b.將配好的靜電紡絲液注入到靜電紡絲裝置中，并將鋁箔放置在接收裝置處，調(diào)節(jié)接收距離為15cm，電壓為18KV，進行靜電紡絲，鋁箔上會接收到一層聚乙烯醇/醋酸鋅復(fù)合納米纖維；
c.將制備的聚乙烯醇/醋酸鋅復(fù)合納米纖維從基底上取下放入高溫電阻爐中，以4°C/min的升溫速率，升溫至500°C保溫2h，隨爐冷卻至室溫，獲得氧化鋅納米纖維；
d.將得到的氧化鋅纖維用手輕輕捏碎，放置在高溫爐中以以4°C/min的升溫速率升溫到500°C保溫lh ;在原先得到的氧化鋅纖維上得到新生長的氧化鋅納米棒。
[0006]本發(fā)明的特點:
本發(fā)明制備的氧化鋅納米棒的方法非常簡單，條件要求非常簡易。靜電紡絲工藝簡單，在空氣環(huán)境下煅燒前驅(qū)體復(fù)合纖維不會帶來表面污染。，最后的生長條件只需在500°C保溫即可。本發(fā)明采用的原料廉價、無毒，可降解。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1為未熱處理的復(fù)合纖維圖。
[0008]圖2為500°C處理后的氧化鋅納米纖維掃描電鏡圖。
[0009]圖3為500°C煅燒2h得到的氧化鋅纖維又在500°C保溫lh得到的氧化鋅納米棒的SEM圖。
[0010]圖4為本發(fā)明得到的ZnO納米棒的TEM照片圖。
[0011]圖5為本發(fā)明得到的ZnO納米棒的TEM選區(qū)衍射結(jié)果。

【具體實施方式】
[0012]現(xiàn)將本發(fā)明的實施例詳細敘述于后。
實施例
[0013]本實施例中的制備步驟如下
(1)將l.0g聚乙烯醇(聚合度1750 ±50)加入到盛有9g蒸餾水的容器中，加熱至完全熔化，形成濃度為10%的聚乙烯醇溶液，然后將2.5g醋酸鋅和1.5ml冰醋酸與其混合，電磁攪拌至形成透明均一的靜電紡絲液，陳化24小時后即可電紡。
[0014](2)將配好的靜電紡絲液注入到靜電紡絲裝置中，并將鋁箔放置在接收裝置處，調(diào)節(jié)接收距離為15cm，電壓為18KV，進行靜電紡絲，鋁箔上會接收到一層聚乙烯醇/醋酸鋅復(fù)合納米纖維。
[0015](3)將制備的聚乙烯醇/醋酸鋅復(fù)合納米纖維從基底上取下放入高溫電阻爐中，以4°C/min的升溫速率，升溫至500°C保溫2h，隨爐冷卻至室溫，獲得氧化鋅納米纖維。
[0016](4)將得到的氧化鋅纖維用手輕輕捏碎，放置在高溫爐中以以4°C/min的升溫速率升溫到500°C保溫lh。在原先得到的氧化鋅纖維上得到新生長的氧化鋅納米棒。
[0017]對附圖的解釋和說明
圖1為未熱處理的復(fù)合纖維，圖2為500°C處理的氧化鋅納米纖維的掃描電鏡圖。從圖上可知，0°C時的纖維表面光滑，分布均勻；500°C熱處理后，表面粗糙，直徑變小，出現(xiàn)細孔。正是由于聚乙烯醇的分解，氧化鋅的結(jié)晶引起的。
[0018]圖3是500°C煅燒2h得到的氧化鋅又在500°C保溫lh得到的氧化鋅納米棒的SEM圖，圖4和圖5分別是生長的ZnO納米棒的TEM照片和TEM選區(qū)衍射結(jié)果，從TEM照片可以看到新生長的納米棒的形貌很好，從TEM結(jié)果可以分析知道生長的氧化鋅納米棒是單晶的。
【權(quán)利要求】
1.一種新的氧化鋅納米棒制備方法，其特征在于其包括以下步驟: a.將1.0g聚乙烯醇(聚合度1750±50)加入到盛有9g蒸懼水的容器中，加熱至完全熔化，形成濃度為10%的聚乙烯醇溶液，然后將2.5g醋酸鋅和1.5ml冰醋酸與其混合，電磁攪拌至形成透明均一的靜電紡絲液，陳化24小時后即可電紡； b.將配好的靜電紡絲液注入到靜電紡絲裝置中，并將鋁箔放置在接收裝置處，調(diào)節(jié)接收距離為15cm，電壓為18KV，進行靜電紡絲，鋁箔上會接收到一層聚乙烯醇/醋酸鋅復(fù)合納米纖維； c.將制備的聚乙烯醇/醋酸鋅復(fù)合納米纖維從基底上取下放入高溫電阻爐中，以4°C/min的升溫速率，升溫至500°C保溫2h，隨爐冷卻至室溫，獲得氧化鋅納米纖維； d.將得到的氧化鋅纖維用手輕輕捏碎，放置在高溫爐中以以4°C/min的升溫速率升溫到500°C保溫Ih ;在原先得到的氧化鋅纖維上得到新生長的氧化鋅納米棒。
【文檔編號】B82Y30/00GK104310459SQ201410564458
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月22日
【發(fā)明者】徐明濤, 路秀真, 彭博 申請人:上海大學(xué)