一種類球形二硫化鈷納米粉體的制備方法
【專利摘要】一種類球形二硫化鈷納米粉體的制備方法,涉及一種納米粉體的制備方法，將分析純的CoCl2·6H2O加入到去離子水中得到溶液A；向A溶液中加入分析純的硫脲SC（NH2）2，得到溶液B；向溶液B中加入稀鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH得溶液C。將上述制備的溶液C倒入水熱反應(yīng)釜中，然后密封反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜放入溫壓雙控微波加熱爐中，選擇溫控模式進(jìn)行水熱反應(yīng)，然后分別采用稀鹽酸，二硫化碳，去離子水，無水乙醇洗滌既得黑色類球形CoS2納米粉體。由于反應(yīng)在液相中一次完成，不需要后期處理，所得CoS2納米粉體分散性好，大小均勻，粒徑可控，反應(yīng)可重復(fù)性高，操作簡單，原料易得，制備成本較低，因此具有廣闊應(yīng)用前景。
【專利說明】一種類球形二硫化鈷納米粉體的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種，特別是涉及一種類球形二硫化鈷納米粉體的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]具有3d價電子殼層結(jié)構(gòu)的黃鐵礦型CoS2半導(dǎo)體材料具有優(yōu)異的光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)等性質(zhì)，如半金屬鐵磁性、高的自旋極化，目前在光敏材料，高能量密度熱電池正極材料等方面已經(jīng)得到了應(yīng)用。目前國內(nèi)外制備二硫化鈷的方法主要包括固相法、溶劑熱、水熱法等。上述粉體合成方法中，固相法工藝簡單但燒結(jié)溫度高且最終產(chǎn)物需球磨，而在球磨過程中將導(dǎo)致粉體粒徑分布不均勻、純度降低；溶劑熱法在反應(yīng)過程中要添加有機(jī)溶劑，對人體有害、易燃易爆。與上述方法相比，水熱法制備粉體具有諸多優(yōu)點(diǎn)，由于反應(yīng)在水溶液中進(jìn)行，反應(yīng)溫和易控并可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物純度高、粒徑均勻可控，工藝簡單，是一種成本低廉、各組分可精確控制、易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的合成方法?，F(xiàn)有關(guān)于二硫化鈷的報道有huang jianfeng等在水熱條件下以CoCl2和Na2S2SO3或SC (NH2)2為原料，以乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二納為螯合劑制備出棒狀CoS2納米晶J.D.Passaretti等人通過[Co (NH3)6]Cl2和H2S在低溫條件硫化得到CoS2晶體。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種類球形二硫化鈷納米粉體的制備方法，該方法反應(yīng)在液相中一次完成，不需要后期處理，工藝設(shè)備簡單，原料易得，制備的CoS2納米粉體團(tuán)分散性好，近似球形，粒度可控。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種類球形二硫化鈷納米粉體的制備方法，所述方法包括以下制備步驟:
1)將分析純的C0Cl2.6H20加入到去離子水中，制成Co2+濃度為0.05mol/r2mol/L的透明溶液，所得溶液記為A ;
2)向A溶液中加入分析純的SC(NH2)2，使混合溶液中Co2+/ SC (NH2)2的摩爾濃度比為1: 0.5^1: 5，所得混合溶液記為B ；
3)向混合溶液B中加入濃度為0.5mol/r2mol/L的稀鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為廣11，所得前驅(qū)物溶液記為C ;
4)將上述制備的溶液C倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在60%-80%，密閉反應(yīng)釜后，將其放入WX-6000型溫壓雙控微波加熱爐中，選擇溫控模式進(jìn)行反應(yīng)；溫控模式水熱溫度控制在100°C?250°C，水熱反應(yīng)時間控制在8tT32h，水熱反應(yīng)結(jié)束自然冷卻到室溫；
5)打開水熱反應(yīng)釜，收集釜底沉淀物，然后分別采用稀鹽酸，二硫化碳，去離子水，無水乙醇洗滌，于真空干燥箱中60°C干燥獲得黑色類球形CoS2納米粉體。
[0005]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是:
1、反應(yīng)在液相中一次完成，不需要后期處理，工藝設(shè)備簡單。
[0006]2、原料易得、成本低，可重復(fù)性好，節(jié)約能耗，有廣闊的應(yīng)用前景，適合批量生產(chǎn)。
[0007]3、制備的CoS2納米粉體團(tuán)分散性好，近似球形，粒度可控。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1是制備的類球形CoS2納米粉的X射線衍射(XRD)圖譜；
圖2是實(shí)施例1所制備的CoS2納米球的掃描電鏡(SEM)照片；
圖3是實(shí)施例2所制備的CoS2納米球的掃描電鏡(SEM)照片。

【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合附圖所示實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
[0010]實(shí)施例1:
將分析純的CoCl2.6H20加入到去離子水中，制成Co2+濃度為0.05mol/L的透明溶液，所得溶液記為A ;向A溶液中加入分析純的SC (NH2)2，使混合溶液中Co2+/ SC (NH2)2的摩爾濃度比為1:0.5，所得溶液記為B;向溶液B中加入濃度為0.5mol/L的稀鹽酸調(diào)節(jié)混合溶液pH為1，所得前驅(qū)物溶液記為C;將上述制備的溶液C倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在60%，密閉反應(yīng)釜后，將其放入WX-6000型溫壓雙控微波加熱爐中，選擇溫控模式進(jìn)行反應(yīng)。所述的溫控模式水熱溫度控制在100°C，水熱反應(yīng)時間控制在8h，水熱反應(yīng)結(jié)束自然冷卻到室溫。打開水熱反應(yīng)釜，收集釜底沉淀物質(zhì)，然后分別采用二硫化碳，去離子水，無水乙醇洗滌，于真空干燥箱中60°C干燥既得黑色類球形CoS2納米粉體。采用日本理學(xué)D/max-2500PC型X射線衍射儀分析所得樣品，發(fā)現(xiàn)所得產(chǎn)物主晶相均為黃鐵礦型CoS2(空間群為Pa3，ICDD PDF N0.65-3322)，如下圖1所示。使用德國HITA CHI S-3400N型掃描電鏡觀察樣品的形貌及粒徑，可明顯發(fā)現(xiàn)所得粉體分散性好，粒度分布均勻，為類球形，如下圖2所示。
[0011]實(shí)施例2:
將分析純的CoCl2.6H20加入到去離子水中，制成Co2+濃度為2mol/L的透明溶液，所得溶液記為A ;向A溶液中加入分析純的SC (NH2) 2，使混合溶液中Co2+/ SC (NH2) 2的摩爾濃度比為1:5，所得溶液記為B;向溶液B中加入濃度為2mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH為11，所得前驅(qū)物溶液記為C;將上述制備的溶液C倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在80%，密閉反應(yīng)釜后，將其放入WX-6000型溫壓雙控微波加熱爐中，選擇溫控模式進(jìn)行反應(yīng)。所述的溫控模式水熱溫度控制在250°C，水熱反應(yīng)時間控制在32h，水熱反應(yīng)結(jié)束自然冷卻到室溫。打開水熱反應(yīng)釜，收集釜底沉淀物質(zhì)，然后分別采用稀鹽酸，二硫化碳，去離子水，無水乙醇洗滌，于真空干燥箱中60°C干燥既得黑色類球形CoS2納米粉體。使用德國HITACHI S-3400N型掃描電鏡觀察樣品的形貌及粒徑，可發(fā)現(xiàn)所得粉體有一定團(tuán)聚，粒度分布較均勻，類球形結(jié)構(gòu)明顯，如下圖3所示。
[0012]實(shí)施例3:
將分析純的CoCl2.6Η20加入到去離子水中，制成Co2+濃度為lmol/L的透明溶液，所得溶液記為A ;向A溶液中加入分析純的SC (NH2)2，使混合溶液中Co2+/ SC (NH2)2的摩爾濃度比為1:2，所得溶液記為B;向溶液B中加入濃度為lmol/L的稀鹽酸和氫氧化納溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH為7，所得前驅(qū)物溶液記為C;將上述制備的溶液C倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在70%，密閉反應(yīng)釜后，將其放入WX-6000型溫壓雙控微波加熱爐中，選擇溫控模式進(jìn)行反應(yīng)。所述的溫控模式水熱溫度控制在200°C，水熱反應(yīng)時間控制在16h，水熱反應(yīng)結(jié)束自然冷卻到室溫。打開水熱反應(yīng)釜，收集釜底沉淀物質(zhì)，然后分別采用稀鹽酸，二硫化碳，去離子水，無水乙醇洗滌，于真空干燥箱中60°C干燥既得黃鐵礦型黑色類球形CoS2納米粉體。
【權(quán)利要求】
1.一種類球形二硫化鈷納米粉體的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下制備步驟: 1)將分析純的C0Cl2.6H20加入到去離子水中，制成Co2+濃度為0.05mol/r2mol/L的透明溶液，所得溶液記為A ; 2)向A溶液中加入分析純的SC(NH2)2，使混合溶液中Co2+/ SC (NH2)2的摩爾濃度比為1: 0.5^1: 5，所得混合溶液記為B ； 3)向混合溶液B中加入濃度為0.5mol/r2mol/L的稀鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為廣11，所得前驅(qū)物溶液記為C ; 4)將上述制備的溶液C倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在60%-80%，密閉反應(yīng)釜后，將其放入WX-6000型溫壓雙控微波加熱爐中，選擇溫控模式進(jìn)行反應(yīng)；溫控模式水熱溫度控制在100°C?250°C，水熱反應(yīng)時間控制在8tT32h，水熱反應(yīng)結(jié)束自然冷卻到室溫； 5)打開水熱反應(yīng)釜，收集釜底沉淀物，然后分別采用稀鹽酸，二硫化碳，去離子水，無水乙醇洗滌，于真空干燥箱中60°C干燥獲得黑色類球形CoS2納米粉體。
【文檔編號】B82Y30/00GK104402065SQ201410604983
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月3日
【發(fā)明者】馬偉民, 魏明煒, 李軍, 葛麗芳 申請人:沈陽化工大學(xué)