由納米塊自組裝成菠蘿狀納米氧化鈰的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及納米材料的制備方法，具體為一種有納米塊自組裝成菠蘿狀納米氧化鈰的制備方法，包括如下步驟：（1）、將2-2.5g硝酸鈰溶于70-75ml水中，充分溶解后，加入2.5-2.6g十六烷基三甲基溴化銨；攪拌30-40min后，加入4-4.5g的尿素，繼續(xù)攪拌至充分混合；（2）、將混合溶液轉(zhuǎn)移入反應(yīng)釜，在120℃恒溫反應(yīng)10-12h；（3）、反應(yīng)釜冷卻后，取出樣品，經(jīng)離心、洗滌和干燥處理后，在400-450℃，恒溫2h即得到產(chǎn)品。上述制備過程簡單，操作方便，工藝參數(shù)易控制；合成的納米氧化鈰是由納米塊自組裝成具有菠蘿狀特殊形貌的納米氧化鈰。
【專利說明】由納米塊自組裝成菠蘿狀納米氧化鈰的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料氧化鈰的制備方法，具體為一種有納米塊自組裝成菠蘿狀納米氧化鈰的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]二氧化鈰是一種廉價、用途極廣的輕稀土氧化物，已被用于發(fā)光材料、拋光劑、紫外吸收劑、汽車尾氣凈化催化劑、玻璃的化學(xué)脫色劑、耐輻射玻璃、電子陶瓷等。二氧化鈰的物理化學(xué)性質(zhì)可能直接影響材料的性能，如超細(xì)二氧化鈰的加入不但可以降低陶瓷的燒結(jié)溫度，還可以增加陶瓷的密度，大比表面積可以提高催化劑的催化活性；且由于鈰具有變價性，對發(fā)光材料也具有重要意義。
[0003]近年來，隨著稀土新材料的迅速發(fā)展與廣泛應(yīng)用，人們發(fā)現(xiàn)超細(xì)粉末二氧化鈰具有新的優(yōu)異的性能。20世紀(jì)90年代初期,關(guān)于超細(xì)二氧化鋪制備,僅有Rhone-Poulene公司所申請的兩篇專利，其內(nèi)容是利用硝酸亞鈰銨水解法和堿性硫酸鈰鹽熱解法制備了比表面積大于100m2/g的二氧化鈰。20世紀(jì)90年代中期以來，對該領(lǐng)域的研究日益增多，關(guān)于納米二氧化鈰的制備方法和應(yīng)用研究取得了較大的進(jìn)展。制備納米二氧化鈰的方法有固相燒結(jié)法、液相法和氣相法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種過程簡單、操作方便的制備納米氧化鈰的方法，形成菠蘿狀納米氧化鈰。
[0005]本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種由納米塊自組裝成滾子狀納米氧化鈰的制備方法，包括如下步驟:
(1)、將2-2.5g硝酸鈰溶于70-75ml水中，充分溶解后，加入2.5_2.6g十六烷基三甲基溴化銨；攪拌30-40min后,加入4-4.5g的尿素,繼續(xù)攪拌至充分混合；
(2)、將混合溶液轉(zhuǎn)移入反應(yīng)釜，在120°C恒溫反應(yīng)10_12h；
(3)、反應(yīng)釜冷卻后，取出樣品，經(jīng)離心、洗滌和干燥處理后，在400-450°C，恒溫2h即得到產(chǎn)品-菠蘿狀納米氧化鈰，其微觀結(jié)構(gòu)如圖2所示。
[0006]在上述條件下，采用規(guī)定的原料種類，合理的原料配比，制定優(yōu)化的反應(yīng)溫度和時間。其中，尿素提供了逐漸增強(qiáng)的堿性環(huán)境，有利于與硝酸鈰反應(yīng)生成納米塊氧化鈰顆粒，同時協(xié)同十六烷基三甲基溴化銨(CTAB )的結(jié)構(gòu)助劑作用，定向自組裝成目標(biāo)產(chǎn)物。上述方法中的原料配比、實驗溫度和時間等參數(shù)均是 申請人:經(jīng)過長期摸索和大量實驗，得到特殊的菠蘿狀納米氧化鈰的所需特定參數(shù)，最后熱處理溫度保證了該產(chǎn)品的純度。
[0007]上述方法得到的納米材料-菠蘿狀氧化鈰負(fù)載貴金屬鈀催化劑可用于較低濃度甲烷氧化反應(yīng)，效果顯著。催化劑負(fù)載量0.5%，空速130000/h，250度開始反應(yīng)，300度甲烷轉(zhuǎn)化率達(dá)到14%，具有起活溫度低，低溫活性高的優(yōu)點。
[0008]本發(fā)明設(shè)計合理，合成的納米氧化鈰是由納米塊自組裝成具有滾子狀特殊形貌的納米氧化鈰，制備過程簡單，操作方便，工藝參數(shù)易控制，成本低，具有較好的應(yīng)用前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1是納米塊自組裝成菠蘿狀納米氧化鈰的X射線衍射圖。
[0010]圖2是納米塊自組裝成菠蘿狀納米氧化鈰的掃描電鏡圖。

【具體實施方式】
[0011 ] 下面對本發(fā)明的具體實施例進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0012]實施例1
一種由納米塊自組裝成菠蘿狀納米氧化鈰的制備方法，包括如下步驟:
(1)、將2g硝酸鈰溶于75ml水中，充分溶解后，加入2.55g十六烷基三甲基溴化銨；攪拌40min后,加入4.5g的尿素,繼續(xù)攪拌30min至充分混合；
(2)、將混合溶液轉(zhuǎn)移入反應(yīng)釜，在120°C恒溫反應(yīng)1h；
(3)、反應(yīng)釜冷卻后，取出樣品，經(jīng)離心、洗滌和干燥處理后，在400°C，恒溫2h即得到產(chǎn)品-菠蘿狀納米氧化鈰。
[0013]實施例2
一種由納米塊自組裝成菠蘿狀納米氧化鈰的制備方法，包括如下步驟:
(I )、將2.3g硝酸鈰溶于70ml水中，充分溶解后，加入2.6g十六烷基三甲基溴化銨；攪拌35min后,加入4g的尿素,繼續(xù)攪拌30min至充分混合；
(2)、將混合溶液轉(zhuǎn)移入反應(yīng)釜，在120°C恒溫反應(yīng)Ilh；
(3)、反應(yīng)釜冷卻后，取出樣品，經(jīng)離心、洗滌和干燥處理后，在450°C，恒溫2h即得到產(chǎn)品-菠蘿狀納米氧化鈰。
[0014]實施例3
一種由納米塊自組裝成菠蘿狀納米氧化鈰的制備方法，包括如下步驟:
(I )、將2.5g硝酸鈰溶于72ml水中，充分溶解后，加入2.5g十六烷基三甲基溴化銨；攪拌30min后,加入4.2g的尿素,繼續(xù)攪拌30min至充分混合；
(2)、將混合溶液轉(zhuǎn)移入反應(yīng)釜，在120°C恒溫反應(yīng)12h；
(3)、反應(yīng)釜冷卻后，取出樣品，經(jīng)離心、洗滌和干燥處理后，在430°C，恒溫2h即得到產(chǎn)品-菠蘿狀納米氧化鈰。
【權(quán)利要求】
1.一種由納米塊自組裝成菠蘿狀納米氧化鈰的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)、將2-2.5g硝酸鈰溶于70-75ml水中，充分溶解后，加入2.5_2.6g十六烷基三甲基溴化銨；攪拌30-40min后,加入4-4.5g的尿素,繼續(xù)攪拌至充分混合； (2)、將混合溶液轉(zhuǎn)移入反應(yīng)釜，在120°C恒溫反應(yīng)10_12h； (3)、反應(yīng)釜冷卻后，取出樣品，經(jīng)離心、洗滌和干燥處理后，在400-450°C，恒溫2h即得到產(chǎn)品。
【文檔編號】B82Y30/00GK104386731SQ201410634144
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月12日
【發(fā)明者】李晉平, 郭天宇, 杜建平, 吳金婷 申請人:太原理工大學(xué)