一種硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料的制備方法，屬于納米熒光材料制備【技術領域】。本發(fā)明利用二硫化鉬為原料，以硼酸和三聚氰胺分別為硼源、氮源，將其混合超聲剝離，在一定溫度下將硼、氮與二硫化鉬進行摻雜，得到具有熒光的二硫化鉬納米材料。本發(fā)明制備的雙摻雜材料具有超薄的二維層狀結構，且具有強烈的熒光強度，是理想的熒光材料。本發(fā)明的制備方法，原料廉價易得，反應條件溫和，操作簡單，易于控制，重現(xiàn)性好，對環(huán)境污染小，因而在熒光材料、光電材料等方面具有很好的應用前景。
【專利說明】一種硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于熒光納米材料領域，涉及一種硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]二維石墨烯材料所具有獨特的結構使其展現(xiàn)出低電阻率，高載流子迀移率以及高導熱性和高透光率等優(yōu)異性質(zhì)，因此在微電子、儲能器件、傳感器、平板顯示和太陽能電池等諸多領域具有廣泛的應用前景。自發(fā)現(xiàn)以來，人們在石墨烯制備方法與應用方面付出了巨大努力。但是由于石墨烯是零帶隙材料且有很高的漏電流，這大大限制其在微納米電子光學方面的進一步發(fā)展。近幾年，人們發(fā)現(xiàn)二維過度金屬硫族化合物。如二硫化鉬(MoS2)二硫化鎢(WS2)，結構與石墨烯類似，但具有自己獨特的光電性質(zhì)。
[0003]作為一種重要的層狀納米材料，二硫化鉬以其獨特的層狀結構在潤滑劑、催化、能量儲存、復合材料等眾多領域得到了廣泛應用。更重要的是，相對于其它層狀材料，二硫化鉬存在可調(diào)控的能帶間隙，隨著二硫化鉬厚度的降低，其帶隙可以從1.2eV增加到1.8eVo當厚度減小到單層時，其由間接帶隙半導體變成直接帶隙半導體材料，其發(fā)光率大大提高，從而在光電器件領域有光明的應用前景。
[0004]然而，雖然單層二硫化鉬具有強烈熒光，但制備單層的二硫化鉬非常困難，產(chǎn)量極低，制備條件苛刻且重復性低，如何大量制備高質(zhì)量二硫化鉬熒光材料是本領域急需解決的問題。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料的制備方法。
[0006]本發(fā)明的技術方案為:
[0007]一種硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料的制備方法，包括如下步驟:
[0008](I)將二硫化鉬、硼酸和三聚氰胺加入反應器，再加入溶劑進行超聲處理，然后進行溶膠凝膠反應，干燥得固體，研磨后即得混合粉末；
[0009](2)將混合粉末置于坩禍中，在氮氣保護下進行煅燒，然后自然冷卻；
[0010](3)將步驟(2)所得粗產(chǎn)物進行洗滌，干燥后即可得到硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光材料。
[0011]進一步，所述二硫化鉬、硼酸和三聚氰胺的質(zhì)量份數(shù)比為1:2-5:2_5。
[0012]進一步，所述超聲處理的時間為0.5-20小時，功率為100-200W。
[0013]進一步，所述溶膠凝膠反應的溫度為60_100°C，時間為0.5-48小時。
[0014]進一步，所述溶劑為乙醇、丙醇、異丙醇或異丁醇。
[0015]進一步，所述坩禍優(yōu)選為剛玉坩禍、瓷坩禍或石英坩禍。
[0016]進一步，所述煅燒的溫度為200-800°C，時間為1-8小時。
[0017]進一步，所述煅燒的升溫速率為5_10°C /min。
[0018]進一步，所述步驟(3)的洗滌方式為:用蒸餾水和乙醇分別洗滌2-4次。
[0019]上述的化學試劑均為化學純或以上純度。
[0020]本發(fā)明的有益效果在于:
[0021](I)本發(fā)明制備的硼氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料，經(jīng)X射線光電子能譜分析(XPS)證實摻雜成功，經(jīng)熒光光譜儀測定其熒光強度，結果證實了摻雜后的二硫化鉬具有熒光；原子力顯微鏡和透射電鏡測試了其尺寸，其厚度為0.6-10納米，大小為100納米-10微米，具有超薄的二維層狀結構，且具有強烈的熒光強度，是理想的熒光材料。
[0022](2)本發(fā)明的制備方法，原料廉價易得，反應條件溫和，操作簡單，易于控制，重現(xiàn)性好，對環(huán)境污染小，因而在熒光材料、光電材料等方面具有很好的應用前景。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0023]圖1為實施例1制備的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料的XPS圖。
[0024]圖2為實施例1制備的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料紫外和熒光強度圖曰O
[0025]圖3為實施例1制備的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料透射電鏡圖。
[0026]圖4為實施例1制備的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料原子力顯微鏡圖。
【具體實施方式】
[0027]以下實施例旨在說明本發(fā)明，而不是對本發(fā)明的限制。
[0028]實施例1
[0029](I)將0.4g 二硫化鉬，2g硼酸，2g三聚氰胺一起加入燒杯中，用超聲機超聲I小時，超聲功率為140W，在70°C溶膠凝膠反應5小時，烘干，將得到的固體研磨，即得三者混合的粉末。
[0030](2)將步驟⑴得到的粉末，置于瓷舟中，在氮氣保護下，5°C /min升溫至400°C，保溫2小時然后降至室溫。將粗產(chǎn)物用水、乙醇各洗滌兩次。烘干，即可得到硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料。
[0031]圖1的XPS結果表明實施例1所得納米材料摻雜成功，圖2的紫外和熒光強度測試結果表明實施例1所得摻雜后的二硫化鉬具有熒光，圖3的透射電鏡圖和圖4的原子力顯微鏡圖顯示實施例1所得納米材料厚度為0.6-10納米，大小為100納米-10微米，且具有超薄的二維層狀結構。
[0032]實施例2
[0033](I)將0.6g 二硫化鉬，Ig硼酸，2.5g三聚氰胺一起加入燒杯中，用超聲機超聲2小時，超聲功率為140W，在80°C溶膠凝膠反應10小時，烘干，將得到的固體研磨，即得三者混合的粉末。
[0034](2)將步驟(I)得到的粉末，置于瓷舟中，在氮氣保護下，5°C /min升溫至400°C，保溫2小時然后降至室溫。將粗產(chǎn)物用水、乙醇各洗滌兩次。烘干，即可得到硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料。
[0035]實施例3
[0036](I)將0.5g 二硫化鉬，1.81g硼酸，Ig三聚氰胺一起加入燒杯中，用超聲機超聲4小時，超聲功率為140W，在60°C溶膠凝膠反應2小時，烘干，將得到的固體研磨，即得三者混合的粉末。
[0037](2)將步驟(I)得到的粉末，置于瓷舟中，在氮氣保護下，10°C/min升溫至500°C，保溫2小時然后降至室溫。將粗產(chǎn)物用水、乙醇各洗滌兩次。烘干，即可得到硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料。
[0038]實施例4
[0039](I)將Ig的二硫化鉬，3.5g硼酸，4g三聚氰胺一起加入燒杯中，用超聲機超聲4小時，超聲功率為140W，在60°C溶膠凝膠反應24小時，烘干，將得到的固體研磨，即得三者混合的粉末。
[0040](2)將步驟⑴得到的粉末，置于瓷舟中，在氮氣保護下，5°C /min升溫至600°C，保溫5小時然后降至室溫。將粗產(chǎn)物用水、乙醇各洗滌兩次。烘干，即可得到硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料。
[0041]實施例5
[0042](I)將0.8g 二硫化鉬，3g份硼酸，4.6g三聚氰胺一起加入燒杯中，用超聲機超聲3小時，超聲功率為140W，在60°C溶膠凝膠反應40小時，烘干，將得到的固體研磨，即得三者混合的粉末。
[0043](2)將步驟(I)得到的粉末，置于瓷舟中，在氮氣保護下，8°C /min升溫至800°C，保溫I小時然后降至室溫。將粗產(chǎn)物用水、乙醇各洗滌兩次。烘干，即可得到硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料。
【權利要求】
1.一種硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將二硫化鉬、硼酸和三聚氰胺加入反應器，再加入溶劑進行超聲處理，然后進行溶膠凝膠反應，干燥得固體，研磨后即得混合粉末； (2)將混合粉末置于坩禍中，在氮氣保護下進行煅燒，然后自然冷卻； (3)將步驟(2)所得粗產(chǎn)物進行洗滌，干燥后即可得到硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光材料。
2.根據(jù)權利要求1所述的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料的制備方法，其特征在于:所述二硫化鉬、硼酸和三聚氰胺的質(zhì)量份數(shù)比為1:1-5:1_5。
3.根據(jù)權利要求1所述的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料的制備方法，其特征在于:所述超聲處理的時間為0.5-20小時，功率為100-200W。
4.根據(jù)權利要求1所述的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料的制備方法，其特征在于:所述溶膠凝膠反應的溫度為60-100°C，時間為0.5-48小時。
5.根據(jù)權利要求1所述的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料的制備方法，其特征在于:所述溶劑為乙醇、丙醇、異丙醇或異丁醇。
6.根據(jù)權利要求1所述的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料的制備方法，其特征在于:所述坩禍為剛玉坩禍、瓷坩禍或石英坩禍。
7.根據(jù)權利要求1所述的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料的制備方法，其特征在于:所述煅燒的溫度為200-800°C，時間為1-8小時。
8.根據(jù)權利要求1所述的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料的制備方法，其特征在于:所述煅燒的升溫速率為5-10°C /min。
9.根據(jù)權利要求1所述的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)的洗滌方式為:用蒸餾水和乙醇分別洗滌2-4次。
【文檔編號】B82Y30/00GK104445413SQ201410753247
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月9日 優(yōu)先權日:2014年12月9日
【發(fā)明者】馮波, 劉小佳, 李麗平, 高玉蓉 申請人:湘潭大學