本發(fā)明屬光學(xué)領(lǐng)域和微納系統(tǒng)領(lǐng)域，具體為一種基于低溫?zé)徭I合的芯片原子鐘微型氣室的制備方法。

背景技術(shù)：

mems技術(shù)的進(jìn)步，帶動(dòng)了微制造行業(yè)的發(fā)展，基于cpt效應(yīng)的芯片原子鐘由于物理部分不需要微波諧振腔，可以在體積上縮小數(shù)個(gè)數(shù)量級(jí)，具有體積小、功耗低、能微型化的特點(diǎn)。與常規(guī)的原子鐘相比，芯片原子鐘的突出優(yōu)點(diǎn)是可用于以電池為動(dòng)力的便攜式無線通信裝置及導(dǎo)航定位系統(tǒng)，而且價(jià)格大幅降低，在軍民用普及方面有不可替代的優(yōu)勢，如衛(wèi)星導(dǎo)航、高保密通信、監(jiān)視應(yīng)用和無人機(jī)等方面。而且，芯片原子鐘的高精度、低功耗可以適用于不支持gps但需要精確時(shí)間同步和計(jì)時(shí)的環(huán)境，如水下環(huán)境中的時(shí)間保持、通信、導(dǎo)航與航道修正等。

芯片原子鐘最核心、研究難度最大的是微型原子氣室。原子氣室要求耐高溫、無磁性、氣密性極佳、不能與原子發(fā)生反應(yīng)；而且氣室越小，加熱到指定溫度所需要的能量就越少，意味著原子鐘的功耗越低。因此，在整個(gè)原子鐘微型化方面，微型原子氣室的制備是芯片原子鐘的關(guān)鍵。目前微型原子氣室利用基于mems工藝的硅微加工技術(shù)取得很大的進(jìn)展，但仍面臨以下問題：“玻璃-硅片-玻璃”常規(guī)三明治堆疊結(jié)構(gòu)，不但增大了氣室的體積，而且在300℃以上的陽極鍵合溫度下，由于氣室內(nèi)堿金屬的熔點(diǎn)很低（銣：39.3℃；銫：28.2℃），氣化的堿金屬會(huì)從硅片溢出，進(jìn)而降低原子鐘信噪比；同時(shí)，堿金屬原子氣化沉積在鍵合界面上易影響氣室的氣密性；而且不同材料鍵合完成后殘余應(yīng)力較大，降低了微氣室的耐疲勞性。

從研究成果上看，目前微型原子氣室的性能參數(shù)基本滿足部分應(yīng)用需求，但存在制作過程較為復(fù)雜，步驟繁多的缺點(diǎn)，小體積、穩(wěn)定性、密封性仍舊沒有達(dá)到理想的要求。因此需要理論與技術(shù)上的重大突破和改進(jìn)以研制出新型原子氣室來解決體積和功耗等方面的要求，而尋求一種兼顧氣室透光性與可靠性的新材料、新方法，成為迫切需要解決的問題。與此同時(shí)，uv-liga微細(xì)加工技術(shù)利用紫外光線刻蝕厚層su-8光刻膠，實(shí)現(xiàn)了諸多微米納米級(jí)的光學(xué)器件，為微型原子氣室的制作提供了新思路。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決“玻璃-硅-玻璃”常規(guī)原子氣室信噪比差、密封性不佳、制作工藝復(fù)雜等技術(shù)瓶頸問題，本發(fā)明提出一種基于低溫?zé)徭I合的芯片原子鐘微型氣室的制備方法。

本發(fā)明是采用如下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種基于低溫?zé)徭I合的芯片原子鐘微型氣室的制備方法，包括氣室鍵合層基底的制作、半封閉氣室的制作、堿金屬原子的注入、緩沖氣體的注入與氣室的密封四個(gè)階段，

其中氣室鍵合層基底的制作包括以下步驟：

（1）將pdms硅橡膠與固化劑按8:1的比例分別使用注射器抽取并注入到燒杯中完全混合，使用玻璃棒均勻攪拌，使pdms硅橡膠與固化劑充分混合，得到pdms混合液；

（2）將pdms混合液靜置30min后放入真空干燥箱，去除混合后產(chǎn)生的氣泡，逐漸降低真空干燥箱中的氣壓，當(dāng)氣壓降到-0.05mpa時(shí)，等待30秒，然后繼續(xù)降低真空干燥箱中的氣壓，當(dāng)真空度達(dá)到-0.01mpa時(shí)，等待10分鐘，抽真空完畢；

（3）將抽好真空的pdms混合液澆鑄在清洗干凈的硅片上，厚度為2mm，靜置10分鐘；然后放到真空干燥箱里繼續(xù)抽真空10分鐘，直至完全去除掉傾倒的過程中產(chǎn)生的氣泡；

（4）將抽好真空的硅片放入烘箱，設(shè)定固化溫度在70-90℃之間，持續(xù)加熱兩小時(shí)并恒溫保持至完全固化，得到所需的的pdms鍵合層基底；

半封閉氣室的制作包括以下步驟：

（1）勻膠：通過勻膠機(jī)將su-8光刻膠旋涂于pdms鍵合層基底上，旋涂厚度700μm，勻膠機(jī)的工作參數(shù)設(shè)置為：旋涂時(shí)間9-15s、轉(zhuǎn)速800rad/min，旋涂完成后靜置半小時(shí)以上，利用su-8光刻膠自平整能力使表面更加平整；

（2）前哄：靜置結(jié)束之后前烘，采用階梯烘的方式緩慢升高溫度，先將溫度升高到65℃，保持30min，然后將溫度升高至95℃保持6小時(shí)；前烘完之后降溫，在65℃保持30min，然后隨烘箱冷卻，避免溫度驟變導(dǎo)致su-8光刻膠應(yīng)力過大；

（3）曝光：采用400nm紫外光對(duì)su-8光刻膠進(jìn)行分次曝光，曝光120s，間隔30s，每次曝光劑量不大于400mj/cm²，光刻去除氣室部分；

（4）后烘：曝光結(jié)束后后烘，先將溫度升高到65℃保持30min后升溫至80℃保持2h，然后降低溫度至65℃保持30min，進(jìn)一步揮發(fā)掉溶劑，使已曝光的su-8光刻膠充分交聯(lián)，然后隨烘箱冷卻，后烘結(jié)束后靜置，使未充分交聯(lián)的su-8光刻膠進(jìn)一步交聯(lián)；冷卻結(jié)束后將pdms鍵合層基底撕掉；

（5）顯影：最終在顯影液中攪拌顯影，同時(shí)利用超聲波對(duì)氣室結(jié)構(gòu)進(jìn)行處理，以減小氣室的溶脹，提升氣室的結(jié)構(gòu)精度；顯影后用去離子水沖洗干凈，得到半封閉的微原子型氣室；

（6）提高su-8的表面能：利用氧等離子體處理su-8鍵合層表面，改善其表面粘接性，提升其鍵合界面分子的結(jié)合力，增強(qiáng)鍵合層鍵合強(qiáng)度

堿金屬原子的注入：將半成型的半封閉氣室放置在真空室中，然后利用微移液管將液態(tài)的堿金屬移入半成型的半封閉氣室中；

緩沖氣體的注入與氣室的密封：在氣室pdms鍵合層基底上旋涂su-8光刻膠，在真空環(huán)境中向半封閉氣室充入緩沖氣體n2、ar，將旋涂在pdms上的su-8光刻膠放在充入緩沖氣體與堿金屬原子的半封閉氣室鍵合層表面，采用低溫?zé)徭I合法將注入堿金屬原子和緩沖氣體的半封閉氣室密封，鍵合溫度50℃，壓力為160mpa，鍵合時(shí)間是8min。鍵合完成后，將pdms鍵合層基底撕下，最終實(shí)現(xiàn)高氣密同質(zhì)微型原子氣室的制備。

本發(fā)明與現(xiàn)有的技術(shù)相比，具有的有益效果是：

（1）避免了“玻璃-硅-玻璃”常規(guī)原子氣室不同質(zhì)造成原子退極化馳豫引起的噪聲問題。

（2）克服了不同質(zhì)粘合層原子成鍵結(jié)合力弱造成氣密性不佳的問題。

（3）防止了常規(guī)陽極鍵合的溫度過高（溫度>300℃）使堿金屬原子大量氣化外溢導(dǎo)致堿金屬原子密度低的問題。

附圖說明

圖1是su-8新型微型原子氣室的制備工藝流程圖。

圖2是su-8新型微型原子氣室的三維立體圖。

圖中：1-su-8光刻膠層；2-pdms鍵合層基底；3-掩膜版；4-堿金屬原子；5-緩沖氣體。

具體實(shí)施方式

一種基于低溫?zé)徭I合的芯片原子鐘微型氣室的制備方法，包括氣室鍵合層基底的制作、半封閉氣室的制作、堿金屬原子的注入、緩沖氣體的注入與氣室的密封四個(gè)階段，

氣室鍵合層基底的制作：室溫下pdms硅橡膠呈液態(tài)，加入固化劑才會(huì)固化成型為所需的制品。調(diào)整硅橡膠與固化劑配比制備pdms鍵合層基底，達(dá)到一定的彈性與剛度，使其能夠與su-8膠膜容易分離，補(bǔ)償su-8腔室“邊珠效應(yīng)”造成的表面不平度，避免鍵合過程中過大壓力造成的腔室變形，提高鍵合質(zhì)量。

具體包括以下步驟：（1）將pdms硅橡膠與固化劑按8:1的比例分別使用注射器抽取并注入到燒杯中完全混合，使用玻璃棒均勻攪拌，使pdms硅橡膠與固化劑充分混合，得到pdms混合液。

（2）將已經(jīng)完全混合的pdms混合液靜置30min后放入真空干燥箱，去除混合后產(chǎn)生的氣泡。逐漸降低真空干燥箱中的氣壓，當(dāng)氣壓降到-0.05mpa時(shí)，等待30秒，然后繼續(xù)降低真空干燥箱中的氣壓，當(dāng)真空度達(dá)到-0.01mpa時(shí)，等待10分鐘，抽真空完畢。

（3）將抽好真空的pdms混合液緩慢澆鑄在清洗干凈的硅片上，厚度為2mm，靜置10分鐘；然后放到真空干燥箱里繼續(xù)抽真空10分鐘，直至完全去除掉傾倒的過程中產(chǎn)生的氣泡。

（4）將抽好真空的硅片放入烘箱，設(shè)定固化溫度在70-90℃之間，持續(xù)加熱兩小時(shí)并恒溫保持至完全固化，得到所需的的pdms鍵合層基底。

半封閉氣室的制作：本微型原子氣室整體厚度約1000μm，內(nèi)壁厚度約300μm，選取su-82100作為制作氣室的材料。

（1）勻膠：通過勻膠機(jī)將su-8光刻膠旋涂于pdms鍵合層基底上，旋涂厚度約700μm。根據(jù)microchem公司提供的光刻膠特性，勻膠機(jī)的工作參數(shù)設(shè)置為：旋涂時(shí)間9-15s、轉(zhuǎn)速800rad/min。旋涂完成后靜置半小時(shí)以上，利用su-8光刻膠自平整能力使表面更加平整。

（2）前哄：靜置結(jié)束之后前烘，將su-8光刻膠置于烤箱中進(jìn)行前烘處理，采用階梯烘的方式緩慢升高溫度，先將溫度緩慢升高到65℃，保持30min，然后將溫度升高至95℃保持6小時(shí)左右；前烘完之后緩慢降溫，在65℃保持約30min，然后隨烘箱冷卻，避免溫度驟變導(dǎo)致su-8應(yīng)力過大。

（3）曝光：結(jié)合微型原子氣室的三維尺寸及光刻膠對(duì)不同波段的光的吸收率，采用400nm紫外光對(duì)su-8進(jìn)行分次曝光，曝光120s，間隔30s，每次曝光劑量不大于400mj/cm²，光刻去除氣室部分。

（4）后烘：曝光結(jié)束后立即后烘，先將溫度升高到65℃保持30min后升溫至80℃保持2h，然后緩慢降低溫度至65℃保持30min，進(jìn)一步揮發(fā)掉溶劑，使已曝光的su-8膠充分交聯(lián)，然后隨烘箱冷卻；后烘結(jié)束后靜置，使未充分交聯(lián)的su-8膠進(jìn)一步交聯(lián)。冷卻結(jié)束后將pdms鍵合層基底撕掉；

（5）顯影：最終在專用顯影液中攪拌顯影，同時(shí)利用超聲波對(duì)氣室結(jié)構(gòu)進(jìn)行處理，以減小氣室的溶脹，提升氣室的結(jié)構(gòu)精度；顯影后用去離子水沖洗干凈，得到半封閉微型氣室。

（6）提高su-8的表面能：利用氧等離子體處理su-8鍵合層表面，改善其表面粘接性，提升其鍵合界面分子的結(jié)合力，增強(qiáng)鍵合層鍵合強(qiáng)度。

堿金屬原子的注入：將半成型的半封閉氣室放置在真空室中（真空設(shè)備用于去除半封閉氣室內(nèi)的水分子、氧氣，保證氣室內(nèi)部緩沖氣體以及堿金屬的純度），然后利用微移液管將液態(tài)的堿金屬移入半成型的微型原子氣室中。

緩沖氣體的注入與氣室的密封：（同堿金屬原子的注入時(shí)的真空環(huán)境）在氣室pdms鍵合層基底上旋涂300μm的su-8光刻膠，向半封閉氣室充入緩沖氣體n2、ar，將旋涂在pdms鍵合層基底上的su-8光刻膠放在充入緩沖氣體與堿金屬原子的半封閉氣室鍵合層表面，采用低溫?zé)徭I合法將注入堿金屬原子和緩沖氣體的半封閉氣室密封，鍵合溫度50℃，壓力為160mpa，鍵合時(shí)間是8min，鍵合完成后，將pdms鍵合層基底撕下，最終實(shí)現(xiàn)高氣密同質(zhì)微型原子氣室的制備。