復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種復(fù)合材料的制備方法，具體地涉及一種具有Yolk-Shell結(jié)構(gòu)的T12納米線_Ag/AgCl_Fe 304復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在納米材料研宄領(lǐng)域中，納米級T12材料的問世無疑具有里程碑式的意義。納米T12具有光催化能力強、化學(xué)穩(wěn)定性好、抗光腐蝕、安全無毒、無二次污染、成本不高、原料易得等優(yōu)點，可用于空氣凈化、污水處理、光解水制氫、抗菌、防霧自清潔、太陽能電池等諸多領(lǐng)域。但打02帶隙較寬(3.2eV)，只對波長小于或等于387.5nm的紫外光有吸收，這對它利用太陽能(紫外光僅占3% -5%，可見光約占43% )來光催化降解污染物的實際應(yīng)用構(gòu)成了一個巨大障礙.貴金屬納米粒子因表面等離子體共振效應(yīng)而具有對可見光吸收的特性，利用此特性可把貴金屬納米粒子制備成等離子體光催化劑。其中以Ag及Ag/AgX(X =Cl，Br, I)納米材料作為等離子體光催化劑的研宄較多。由于core@void@shell結(jié)構(gòu)的可調(diào)諧性以及多功能性，Yolk-shell納米結(jié)構(gòu)可以為納米催化劑、微反應(yīng)和藥物傳遞等方面提供強大的平臺。在功能材料、催化、醫(yī)藥和生物等多個領(lǐng)域，F(xiàn)e3O4具有廣泛的應(yīng)用，并且與其結(jié)構(gòu)息息相關(guān)。因此，調(diào)控Fe3O4的結(jié)構(gòu)對Fe3O4的實際應(yīng)用具有決定性作用。通過協(xié)調(diào)T12-AgAgCl-Fe3O4的相互的作用，探討其的性能以及擴寬他的使用領(lǐng)域。因此，利用簡單的方法，制備出T12-AgAgCl-Fe3O4復(fù)合材料具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]發(fā)明目的:為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種具有Yolk-Shell結(jié)構(gòu)的T12納米線-Ag/AgCl-Fe 304復(fù)合材料的制備方法，該方法成本低、操作簡單、多種形貌可控。
[0004]技術(shù)方案:為實現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明的具有Yolk-Shell結(jié)構(gòu)的T12納米線-Ag/AgCl-Fe304復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟:
[0005](I)利用水熱法在Ti片表面修飾納米T12納米線；
[0006](2)利用液相還原法制備步驟(I)制備的修飾T1；^米線的Ti片上進一步修飾AgNP，得到修飾納米T12納米線-AgNP的Ti片；
[0007](3)用浸沒法將修飾納米T12納米線-AgNP的Ti片浸沒到氯化鐵水溶液中，得到納米T12納米線-Ag/AgCl-Fe 304復(fù)合材料，然后干燥備用。
[0008]具體地，步驟(I)中，修飾納米1102納米線的步驟為:修飾納米T12納米線的步驟為:將0.15?0.3g的Ti片放入丙酮中超聲10?15min，然后用蒸餾水沖洗3?4次得到清洗好的Ti片；將15?25mL濃度為I?2mol/L的NaOH溶液加入到聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓反應(yīng)釜中，然后將清洗好的Ti片放入上述NaOH溶液中，將高壓反應(yīng)釜密封并放在220?240°C的烘箱中反應(yīng)8?1h ;反應(yīng)結(jié)束后取出Ti片，用蒸餾水沖洗2?4次，并放入干燥箱中干燥，即獲得修飾打02納米線的Ti片。優(yōu)選地，干燥的溫度為50?70°C。
[0009]步驟⑵中，液相還原法的步驟為:配制濃度0.05mol/L的硝酸銀溶液，用體積分?jǐn)?shù)為2%的氨水調(diào)節(jié)硝酸銀溶液使其出現(xiàn)沉淀后沉淀消失，即銀氨溶液，將步驟(I)得到的修飾1102納米線的Ti片浸沒在所述銀氨溶液并放在60?70°C的水浴中反應(yīng)0.5?Ih ;反應(yīng)結(jié)束以后取出Ti片，用蒸餾水沖洗2?4次，即可在Ti片上修飾T12納米線@AgNP。
[0010]步驟(3)中，將修飾T12納米線-AgNP的Ti片浸沒到氯化鐵水溶液中2?3h，反應(yīng)結(jié)束后取出，用蒸餾水沖洗3?4次，然后放入干燥箱中干燥。優(yōu)選地，干燥的溫度為50 ?70?。
[0011]有益效果:本發(fā)明利用簡單的材料，如鈦片、乙醇、硝酸銀、氨水、氯化鐵等原料，使用水熱法、液相還原法以及浸沒法成功制備得到T12納米線-Ag/AgCl-Fe 304復(fù)合材料，在二氧化鈦納米線表面出現(xiàn)yolk-shell結(jié)構(gòu)，并且空心的部分可調(diào)控。本發(fā)明的制備方法所需原料豐富，成本低，無廢棄物產(chǎn)生，制備工藝簡單，重復(fù)性好，所制備的復(fù)合材料在光催化、氣敏材料、抗菌材料等方面有著廣泛的應(yīng)用。
【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明T12納米線材料的SEM圖；
[0013]圖2為本發(fā)明不同濃度氯化鐵的T12納米線@Ag*NP@void@Fe 304納米復(fù)合材料的SEM圖；其中:
[0014](a)是不加氯化鐵的T12納米線OAgNP ；
[0015](b)是加氯化鐵溶液I (1mL水+1uLl.0moI/L氯化鐵溶液)的T12納米線@Ag*NP@voi d@Fe304納米復(fù)合材料；
[0016](c)是加氯化鐵溶液2 (1mL水+30uLl.0moI/L氯化鐵溶液)的T12納米線@Ag*NP@voi d@Fe304納米復(fù)合材料；
[0017](d)是加氯化鐵溶液3 (1mL水+50uLl.0moI/L氯化鐵溶液)的T12納米線@Ag*NP@voi d@Fe304納米復(fù)合材料；
[0018]圖3是本發(fā)明不同濃度前驅(qū)體的T12納米線@Ag*NP@void@Fe 304納米復(fù)合材料的XRD 圖；
[0019]圖4是本發(fā)明不同濃度前驅(qū)體的T12納米線@Ag*NP@void@Fe 304納米復(fù)合材料的TEM圖；其中(a)是不加氯化鐵的T12納米線OAgNP ； (b)是加氯化鐵溶液I的T12納米線@Ag*NP@void@Fe304納米復(fù)合材料；(c)是加氯化鐵溶液2的T12納米線@Ag*NP@void@Fe 304納米復(fù)合材料；(d)是加氯化鐵溶液3的T12納米線@Ag*NP@void@Fe 304納米復(fù)合材料；
[0020]圖5是本發(fā)明不同濃度前驅(qū)體的T12納米線@Ag*NP@void@Fe 304納米復(fù)合材料的EDX圖；其中(a)是加氯化鐵溶液I的T12納米線@Ag*NP@VOid@Fe 304納米復(fù)合材料；(b)是加氯化鐵溶液2的T12納米線@Ag*NP@void@Fe 304納米復(fù)合材料；(c)是加氯化鐵溶液3的T12納米線@Ag*NP@void@Fe 304納米復(fù)合材料。
【具體實施方式】
[0021]本發(fā)明提供了一種具有Yolk-Shell結(jié)構(gòu)的T12納米線-Ag/AgCl-Fe 304(在文中亦表示為T12納米線@Ag*NP@void@Fe 304)復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0022](I)通過水熱法制備納米T12納米線結(jié)構(gòu):
[0023]將0.15g的Ti片放在裝有丙酮的