專利名稱：生產(chǎn)氟的設(shè)備和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生產(chǎn)氟的設(shè)備和用該設(shè)備生產(chǎn)氟的方法。
背景技術(shù)：
半導(dǎo)體器件一般是通過化學(xué)氣相沉積(CVD)法在真空室中形成多層硅來生產(chǎn)的。在生產(chǎn)過程中，還可通過蝕刻組成器件的材料層在器件上形成所需圖案。隨著時(shí)間的推移，這種真空室蝕刻法會(huì)導(dǎo)致某些被蝕刻基底材料，例如硅、氧化硅、氮化硅等沉積在真空室表面。沉積或蝕刻過程中的多數(shù)未使用的試劑和副產(chǎn)物都在每一個(gè)生產(chǎn)步驟中從該室排出，但是總有一些不需要的試劑和副產(chǎn)物不可避免地沉積在處理室的內(nèi)壁和表面上，成為潛在的污染物。例如，這些沉積的物質(zhì)中有些可能從室壁上掉落，加入到器件中，使它們成為廢品。這種不利的沉積物和殘余物必須從處理室表面周期性清除，以免聚集到可能帶來危害的程度。
雖然上面專門提到半導(dǎo)體器件，但CVD技術(shù)非常廣泛地用于生產(chǎn)眾多類型的電子器件。例如，CVD用于生產(chǎn)薄膜晶體管(TFT)平板顯示器，具體方法是在大的基底，如玻璃板上沉積材料膜，例如在生產(chǎn)液晶顯示器(LCD)中。
傳統(tǒng)上，從CVD處理室的表面上清除不需要的材料是通過利用清潔氣體，如三氟化氮、六氟乙烷和六氟化硫來完成的。盡管這些氣體能很好地從處理室中清除污染物，但它們存在進(jìn)入大氣中會(huì)引起全球變暖的缺點(diǎn)。如果使用這些氣體，它們?cè)诘入x子體作用下會(huì)發(fā)生分解，在處理室中釋放原子氟，原子氟是活性清潔組分。
據(jù)最新報(bào)道，可用分子氟代替上述傳統(tǒng)的氣體化合物，直接用于CVD處理室的清潔，也可以在等離子體室中處理氟分子，產(chǎn)生氟原子后使用。分子氟的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是，它不會(huì)加劇全球變暖。EP-A-1 138802介紹了用氟分子從CVD室中清除污染物。
但是，盡管上面討論的EP-A-1 138802清楚地表明，氟分子本身或經(jīng)處理產(chǎn)生的氟原子能有效地清潔CVD室，但它并沒有說明這種氟氣如何產(chǎn)生，以便建立商業(yè)CVD工廠。
但是，電子器件生產(chǎn)工業(yè)沒有足夠好的配備來維持或應(yīng)付傳統(tǒng)化工廠的裝備，以產(chǎn)生足夠量的氟，用于清潔大量的CVD室，這些室存在于生產(chǎn)電子器件的典型現(xiàn)代化工廠。該工業(yè)要求可靠的、容易升級(jí)的原位生產(chǎn)工藝和高純氟氣流的輸送手段。所希望的是，氟氣生產(chǎn)工廠的維護(hù)和升級(jí)能在化學(xué)毒害作用最小或沒有化學(xué)毒害作用的情況下迅速、簡(jiǎn)單地完成，更重要的是，在維護(hù)或升級(jí)過程中不會(huì)對(duì)生產(chǎn)帶來損失。升級(jí)能力是非常重要的，因?yàn)橛行┦褂谜呖赡芤笊a(chǎn)氟的能力能隨著電子器件生產(chǎn)容量的增加而擴(kuò)大，因?yàn)榇藭r(shí)CVD室也大量增加。
出于安全考慮，以及在典型的50升鋼瓶中表壓為28巴的最大氟氣存儲(chǔ)量只有1.4kg，所以鋼瓶中的壓縮氟氣在大規(guī)模CVD應(yīng)用中沒有實(shí)用價(jià)值。因此，普通工廠所要求的壓縮氟氣量都意味著在環(huán)境和安全性能上不符合要求，因?yàn)樵趬嚎s之后，氟氣的反應(yīng)活性大大提高。此外，用這種方式提供大量氟氣的成本也是難以承受的。
原位生產(chǎn)氟氣目前存在于某些工業(yè)中，但是所設(shè)計(jì)的氟發(fā)生裝置必須符合有關(guān)氟生產(chǎn)的化工標(biāo)準(zhǔn)，在原位維護(hù)方面要求比較高，而且需要操作者不斷地干預(yù)，常常涉及化學(xué)處理或取樣，如生產(chǎn)氟氣的電解質(zhì)。此程序在化學(xué)工業(yè)上是很普遍的，但要求相關(guān)人員穿戴合適的防護(hù)服，使用呼吸設(shè)備等等，以免在室連接破裂或室開啟時(shí)受到釋放到空氣中的有毒氟氣的傷害。但是，這種方法在電子工業(yè)中是不可行的，因?yàn)樗Ｍ嚓P(guān)人員不需要依賴于防護(hù)服等，并且任何有毒氣體在任何時(shí)候都應(yīng)該封閉起來，在任何情況下都不能釋放到空氣中。
對(duì)于用氟分子清潔CVD工具，在缺少特別的工藝優(yōu)點(diǎn)的情況下，有人聲稱改變現(xiàn)有方法和清潔的化學(xué)品，可以為該工業(yè)節(jié)省至少30％的開支。因此，人們一開始就考慮給每個(gè)CVD處理裝置配一個(gè)傳統(tǒng)的氟發(fā)生池。此方法的一個(gè)顯而易見的優(yōu)點(diǎn)是，氟氣室的輸出端口能夠與作為供氟對(duì)象的特定裝置對(duì)氟的要求相匹配。這種方法還可最大程度減少輸送氟氣的管道。另一個(gè)明顯的優(yōu)點(diǎn)是，一個(gè)氟發(fā)生器出故障不會(huì)引起整個(gè)工廠范圍的停產(chǎn)，而只需關(guān)閉一個(gè)CVD裝置。但實(shí)際上，一個(gè)CVD裝置配一個(gè)氟發(fā)生器的優(yōu)異的吸引力蓋住了該方法的實(shí)際缺陷和經(jīng)濟(jì)上的缺點(diǎn)。因?yàn)槊總€(gè)氟發(fā)生器都必須具有相同的處理模塊，因此需要額外花一大筆錢復(fù)制許多組件并進(jìn)行處理，包括無水氟化氫供應(yīng)裝置、氟氣的下游純化、氣體壓縮和存儲(chǔ)，以及發(fā)生器排出物的處理。因此，這種方法涉及許多比較有害的化學(xué)過程，包括在整個(gè)生產(chǎn)廠里大規(guī)模生產(chǎn)氟化氫和存儲(chǔ)氟氣。結(jié)果，所有的氟發(fā)生操作和維護(hù)活動(dòng)在工廠里比較分散，對(duì)工廠安全構(gòu)成威脅。
此外，在CVD清潔應(yīng)用中，氟氣的質(zhì)量極其重要，但氣體質(zhì)量的控制非常困難，因?yàn)樾枰獢?shù)個(gè)裝置的時(shí)候，連續(xù)原位分析花費(fèi)驚人，從多個(gè)裝置對(duì)氟氣進(jìn)行周期性取樣還存在許多實(shí)際困難，也不安全。
與上述一個(gè)裝置配一個(gè)氟發(fā)生器不同，由一個(gè)大型的傳統(tǒng)發(fā)生器通過多個(gè)給料途徑向許多CVD裝置送氣的方法有一個(gè)極大的缺陷，即發(fā)生器出現(xiàn)故障或停下來修理或進(jìn)行維護(hù)時(shí)，整個(gè)生產(chǎn)線都必須停工，直到發(fā)生器恢復(fù)工作。
本發(fā)明第一方面涉及電解氟化氫產(chǎn)生氟氣的方法，其裝置包括許多單個(gè)氟發(fā)生單元；所述單個(gè)氟發(fā)生單元與氟氣輸運(yùn)系統(tǒng)相連，以滿足遠(yuǎn)處設(shè)備對(duì)所述氟氣的利用和消耗；所述氟發(fā)生單元可從所述氟氣輸運(yùn)系統(tǒng)上分布拆下來，并且可從設(shè)備上取下，拿到別的地方維護(hù)。
上面提到的詞匯“維護(hù)”包括因任何原因而將單個(gè)氟發(fā)生單元從設(shè)備上取下來。在本發(fā)明中，詞匯“維護(hù)”可包括對(duì)室的常規(guī)維護(hù)、保養(yǎng)或修復(fù)等。它還包括將這種需要維護(hù)的室從設(shè)備上取下，拿到遠(yuǎn)離消耗氟氣的工廠的地方，因而對(duì)于工廠或工人來說，不存在不便、污染或安全隱患。
在本說明書中，設(shè)備是指“成套”氟發(fā)生設(shè)備。術(shù)語“成套”是指在氟氣車間供應(yīng)公司建造和組裝的車間等，經(jīng)過測(cè)試以保證設(shè)備的有效操作，關(guān)閉后封裝起來，作為獨(dú)立的車間運(yùn)送到客戶所在地等，以便客戶在生產(chǎn)中可利用氟氣。一般地，設(shè)備可以完全獨(dú)立，不需要客戶提供電源、水、壓縮氣體或氮?dú)獾染涂梢赃\(yùn)行；它可裝在陸運(yùn)或海運(yùn)的容器中，這種容器不僅可以放置設(shè)備，而且可以放在客戶處直接使用。
成套氟發(fā)生車間或設(shè)備可按氟氣產(chǎn)生總量在0-2.7kg F2/h之間分為幾類。也存在化工廠里用的傳統(tǒng)大規(guī)模氟氣發(fā)生車間，它每年能產(chǎn)生數(shù)千噸氟氣，其中每個(gè)室的產(chǎn)氟量通常不低于4kg F2/h，這些車間可具有許多單個(gè)室，人穿戴并使用合適的防護(hù)設(shè)備后可將它們?nèi)∠聛怼＿@些車間眾多的室和附屬設(shè)備都原位建造，拉到操作地點(diǎn)組裝起來。這種車間用于核工業(yè)等，以產(chǎn)生核燃料前體，如六氟化鈾等。這種車間大不同于“成套”的、可作為單元氟氣發(fā)生設(shè)備的車間，后者是本發(fā)明的內(nèi)容。在本發(fā)明中，設(shè)備可包含在容器中，容器的整體尺寸基本上不超過標(biāo)準(zhǔn)ISO容器，也不小于下面將要詳細(xì)介紹的尺寸。
在本說明書中，設(shè)備包含許多自含有的氟氣發(fā)生單元。這些單元可由單個(gè)室構(gòu)成，這樣每個(gè)單元可有效地包含一個(gè)陰極和一個(gè)陽極。或者，該單元可包含一組室，這樣在該單元中可存在一個(gè)以上的陰極和陽極。因此，本發(fā)明設(shè)備包含許多氟發(fā)生器，它們可彼此分隔，且可作為整體與裝置分隔，每個(gè)單元可獨(dú)立地從設(shè)備上取下來，而不會(huì)中斷整個(gè)設(shè)備對(duì)氟氣的供應(yīng)。為方便描述，單個(gè)氟發(fā)生單元以下稱作“氟盒”。類似地，氟生產(chǎn)設(shè)備中的其他裝置，如氟純化單元和氟壓縮與存儲(chǔ)單元也稱作“盒子”，例如“純化盒”和“壓縮與存儲(chǔ)盒”。術(shù)語“盒子”意指獨(dú)立的包裝，它具有前述特征或裝置，這種裝置很容易從設(shè)備上拆下來進(jìn)行維護(hù)或修理，并可用相同的包裝代替，而不會(huì)給人們帶來危害，也不會(huì)影響氟的連續(xù)生產(chǎn)。
在氟生產(chǎn)工業(yè)中，氟“室”是用來指稱金屬容器但該容器具有許多陽極(容器本身通常構(gòu)成陰極)的常用詞匯。現(xiàn)有技術(shù)的氟室一般具有多達(dá)36個(gè)獨(dú)立陽極。因此，在本發(fā)明中，每個(gè)氟室或盒可含有6、12或24個(gè)陽極，具體取決于客戶對(duì)氟要求。
取下的氟盒宜用另一個(gè)基本上相同的氟盒取代，這樣就不會(huì)明顯影響設(shè)備的氟發(fā)生量。
本發(fā)明設(shè)備提供了獨(dú)立的氟發(fā)生系統(tǒng)，它使車間具有足夠的氟發(fā)生量，例如作為CVD室或工具的清潔氣體，氟發(fā)生系統(tǒng)與這些CVD室或工具連接，則滿足總氟需求量所需的氟盒少于設(shè)備中單個(gè)氟盒的總數(shù)。因此，如果一個(gè)氟盒需要修理或維護(hù)或保養(yǎng)，則該設(shè)備可繼續(xù)產(chǎn)生氟氣，滿足氟氣總需求，而不需要關(guān)閉本發(fā)明的氟發(fā)生設(shè)備，也不需要作其他停頓。如上所述，取下的氟盒可立即用基本上相同(指主要原料和尺寸)的氟盒替換，這樣氟的發(fā)生總潛能就不會(huì)受到根本損害。例如，對(duì)于含有三個(gè)氟發(fā)生盒的設(shè)備，三個(gè)盒子的常規(guī)平均輸出量小于峰量需求下每個(gè)峰輸出量的66％。因此，如果出于某種原因需要取下一個(gè)盒子，剩余的兩個(gè)盒子能夠滿足車間應(yīng)用對(duì)峰氟的總需求。
因此，本發(fā)明設(shè)備的氟盒發(fā)生單點(diǎn)故障不會(huì)引起設(shè)備的整體關(guān)閉，也不會(huì)降低滿足氟需求峰量的能力。
如上所述，按傳統(tǒng)方法原位維護(hù)、保養(yǎng)或修理氟發(fā)生池時(shí)，必須關(guān)閉室，并原位拆除它，由于氟氣和所用電解質(zhì)有劇毒，這意味著除了穿有合適的防護(hù)服的人員外，所有的人都必須從進(jìn)行這種工作的地點(diǎn)遷出。完成此工作的停工時(shí)間通常要數(shù)天。這意味著以氟設(shè)備供應(yīng)氟氣的車間要中斷生產(chǎn)，損失了生產(chǎn)時(shí)間。
對(duì)于本發(fā)明設(shè)備，需要處理的氟盒宜電隔離方法，并在涉及氟氣時(shí)用閥工具隔離，從設(shè)備上取下，用車等運(yùn)送到遠(yuǎn)處進(jìn)行修理。但是，原位備用的替代氟盒可即時(shí)安裝在設(shè)備中。因此，對(duì)于取下的室何時(shí)再用并沒有時(shí)間限制；室可以送到具有適合進(jìn)行維護(hù)的地點(diǎn)進(jìn)行維護(hù)；在取下氟盒在車間工作的人沒有受到傷害；車間生產(chǎn)的時(shí)間沒有損失。
本發(fā)明設(shè)備總的尺寸較小。例如，如上所述，其尺寸可接近標(biāo)準(zhǔn)ISO容器，這些容器在國(guó)際上廣泛用于海運(yùn)和輸送許多類型的貨物。這種容器的整體尺寸約為寬2.44m×高2.44m×長(zhǎng)6.5m(或英制約寬8’×高8’×長(zhǎng)20’)。因此，本發(fā)明氟發(fā)生設(shè)備可具有一個(gè)小足跡(footprint)，容易安裝在客戶生產(chǎn)車間中的便利位置。
本發(fā)明設(shè)備包含獨(dú)立的整體氟發(fā)生裝置，它可以作為一個(gè)單元陸運(yùn)或海運(yùn)。本發(fā)明設(shè)備基于ISO型容器時(shí)，可包含多達(dá)三個(gè)氟盒，至少一個(gè)氟純化盒和至少一個(gè)氟壓縮和存儲(chǔ)/緩沖盒。
本發(fā)明的一種實(shí)施方式包括一個(gè)氟發(fā)生設(shè)備，它含有三個(gè)氟盒，兩個(gè)氟純化盒，一個(gè)氟壓縮和存儲(chǔ)盒以及其他相關(guān)設(shè)備，它們均封閉在標(biāo)準(zhǔn)ISO容器的外尺寸之內(nèi)。但是，運(yùn)送的另一個(gè)方面是運(yùn)送備用或替代氟盒；標(biāo)準(zhǔn)ISO容器可容納多達(dá)8個(gè)寬約0.74m的氟盒，但這僅是一個(gè)示例，各氟盒的制造尺寸可在一定范圍內(nèi)變化。本發(fā)明設(shè)備的盒子是獨(dú)立運(yùn)輸包裝，因?yàn)樗鼈兊耐鈬耆前迨降?，這使得盒子形成封閉單元，運(yùn)輸時(shí)不需要另外包裝或防護(hù)。
盡管用于本發(fā)明特定設(shè)備的氟盒可形成具有特定外圍尺寸的設(shè)備組，并且為確?；プ冃远陬A(yù)定位置上具有維修接頭、氟氣出口和氫氣出口等，對(duì)氟盒中的實(shí)際氟室可以進(jìn)行改變，以適合客戶對(duì)氟氣的要求。例如，氟室最開始的氟發(fā)生容量可以是0-385g/h，隨著需求量的提高，氟室的輸出容量可改變到0-700或0-1400g/h等。因此，本發(fā)明設(shè)備可隨氟需求量的增加而升級(jí)。
氟盒可安裝在整體設(shè)備的外包裝中，在其中可對(duì)所有氟盒進(jìn)行常規(guī)操作。這種常規(guī)操作可包括流體管道的排布、電纜的埋設(shè)和電氣/儀器的布線。
與氟盒的有毒流體連接線路上設(shè)有隔離閥。與氟盒的有毒流體連接線路上宜安裝雙隔離閥，它們之間有真空連接。因此，可關(guān)閉兩個(gè)隔離閥，用真空抽走有毒物質(zhì)，然后再斷開氟盒與連接管線之間的連接，接下來才從設(shè)備上取下氟盒。用于除去有毒物質(zhì)的真空抽提系統(tǒng)宜與滌氣系統(tǒng)連接，以除去并中和有毒物質(zhì)。
無毒流體線路可通過例如快速連接耦合等提供。
一旦氟盒從設(shè)備上斷開，它立即與環(huán)境完全隔離開，不會(huì)對(duì)人帶來危險(xiǎn)。類似地，新的替代氟盒也是無害的，直到它連接到設(shè)備上，并打開隔離閥讓有毒流體通過。
備用氟盒可原位存儲(chǔ)，以備快速更換。類似地，替換下來的盒子可安全地原位存儲(chǔ)，直到將它們?nèi)∠聛硭偷竭h(yuǎn)處修理或進(jìn)行離位保養(yǎng)等。
氟盒上可配備工具，以方便盒子從設(shè)備包裝中取出和放入。合適的工具可包括輪子等。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，氟盒本身沿一個(gè)或多個(gè)氟氣發(fā)生室有一個(gè)獨(dú)立的外包裝，這樣氟氣發(fā)生泄漏時(shí)仍局限在包裝中。盒子外包裝更宜連接到真空抽提系統(tǒng)上，該系統(tǒng)配有滌氣裝置，以除去有害化學(xué)物質(zhì)。
在本發(fā)明設(shè)備中，每個(gè)盒子都有自己的外包裝，它是牢固的金屬框架和板。安裝在設(shè)備中時(shí)，該包裝物與抽提和滌氣裝置相連，以應(yīng)付任何可能的泄漏，因此提供了密封保護(hù)外包裝。從設(shè)備中取出盒子時(shí)，外包裝提供了雙重好處，即在運(yùn)輸過程中既無需再包裝，又為盒子提供了保護(hù)，同時(shí)為操作盒子的人提供了保護(hù)。
在本發(fā)明設(shè)備的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，還提供了至少一個(gè)，宜為兩個(gè)氟純化盒，氟盒中的氟氣出來后通過它們，除去不需要的微粒物質(zhì)和不好的氣體污染物，然后氟氣才能到達(dá)預(yù)定的處理設(shè)備。配有這樣兩個(gè)盒子的目的是讓一個(gè)盒子在生產(chǎn)氟的過程中可得到修理或替換。這種不需要的物質(zhì)可包括氟化氫等，從電解質(zhì)中被帶到氟氣流里，它可通過氟化鈉阱等。氟與碳陽極反應(yīng)形成的四氟化碳可通過合適的已知吸收系統(tǒng)清除。
氟純化盒也是可以隔離的，很容易以類似于氟盒的方式從設(shè)備上取下進(jìn)行修理和保養(yǎng)。因此，這種隔離宜借助雙隔離閥完成，像氟盒那樣讓真空抽提系統(tǒng)介入。
在本發(fā)明設(shè)備的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，還可以配備氟緩沖盒，它與氟純化盒的下游氟管道連接。緩沖盒的功效是收集產(chǎn)生的純化氟，將其集中在罐子中，構(gòu)成氟氣庫，減小氟氣流的波動(dòng)，以便以恒定壓力提供氟氣。
本發(fā)明設(shè)備可全部安置在一個(gè)主封閉框架中，它裝有合適的板，以便對(duì)外界形成有效的封閉。此外，主外包裝宜配有排放通道，以便除去任何泄漏物，防止污染周圍區(qū)域。排放系統(tǒng)可與合適的滌氣裝置連接，以安全地清除任何有害物質(zhì)。
主外包裝還宜以已知方法配備所有必要的電源和電控制系統(tǒng)，以便氟化氫電解質(zhì)有效電解，產(chǎn)生氟氣。
根據(jù)本發(fā)明設(shè)備的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，氟盒的框架可用作盒子中氟室的陰極連接，因此，在主外包裝中只要安裝盒子就必須與盒子中的電解池進(jìn)行陰極連接。
本發(fā)明設(shè)備還宜配備吹掃工具，以便在引入氟氣之前，從管道中清除可能存在的活性流體，如水蒸氣等。這種吹掃工具可包含連接到設(shè)備管線上的閥，以引入氮?dú)獾?，用來吹掃管線中的氧氣等。
在本發(fā)明設(shè)備的另一個(gè)實(shí)施方式中，每個(gè)獨(dú)立的氟盒可配有必備的裝置，即使某些“核心”部件出現(xiàn)故障的情況下設(shè)備仍能繼續(xù)工作。在此替代實(shí)施方式中，獨(dú)立的盒子外包裝也可以配備直流電源，用于電解、氟純化和壓縮以及氟存儲(chǔ)/緩沖。盒子的體積較大，氟發(fā)生單元位于盒子外包裝的下部，為其他裝置留出了足夠的空間。儲(chǔ)存罐/緩沖裝置的連接也可以通過雙隔離閥實(shí)現(xiàn)。在此替代實(shí)施方式中，盒子與設(shè)備外包裝之間可以從氟氣罐/緩沖單元的輸出端斷開，因?yàn)榉斜旧?、純化和壓縮裝置在其上游。
本發(fā)明第二方面提供了由氟化氫電解生產(chǎn)氟氣的裝置的操作和維護(hù)方法，該方法包括如下步驟提供許多氟發(fā)生單元，它們與氟氣輸運(yùn)系統(tǒng)相連，供遠(yuǎn)處客戶使用和所述氟的消耗；提供將單個(gè)氟發(fā)生單元從所述氟氣輸運(yùn)系統(tǒng)隔離出來以及彼此分開的手段；提供將所述分開的氟發(fā)生單元從所述設(shè)備上拆走的手段，該手段不會(huì)中斷剩余氟發(fā)生單元對(duì)氟氣的供應(yīng)。
本發(fā)明第一方面所述設(shè)備中與氟發(fā)生單元相關(guān)的相同定義適用于本發(fā)明方法。
為了使本發(fā)明能得到更充分的理解，下面將結(jié)合附圖介紹一些實(shí)施例，但僅用作說明目的。


圖1所示是現(xiàn)有技術(shù)氟發(fā)生池的截面示意圖；圖2A所示是本發(fā)明設(shè)備的第一種實(shí)施方式的前視圖(沒有面板)；圖2B所示是圖2A所示設(shè)備的后視圖；圖3所示是圖2所示氟盒的側(cè)視圖，沒有包裝板；
圖4所示是圖3所示沒有包裝板的氟盒的前視圖；圖5所示是圖2所示設(shè)備中氟純化單元的側(cè)視圖，沒有包裝板；圖6所示是圖5所示純化單元的前視圖；圖7所示是圖2所示設(shè)備中緩沖單元的側(cè)視圖，沒有包裝板；圖8所示是圖7所示緩沖單元的前視圖；圖9所示是本發(fā)明設(shè)備的第二種實(shí)施方式的透視圖，但為清楚起見，沒有顯示主包裝板和其他包裝板。
現(xiàn)在看圖1，它只是為了解釋用電解法生產(chǎn)氟氣的基本原理。氟發(fā)生池是標(biāo)號(hào)10所示部分。氟發(fā)生池包含一個(gè)安全容器12，它可以構(gòu)成氟發(fā)生池的陰極，也可以不構(gòu)成陰極；在后一種情況下，標(biāo)號(hào)14所示為一個(gè)獨(dú)立的陰極。容器12的頂部16是封閉的，只分別為氟氣和氫氣留了出口18、20，其上有閥門裝置。容器12含有氟化氫在熔融氟化鉀鹽中形成的電解質(zhì)22。一個(gè)獨(dú)立的套筒24懸掛在容器頂壁16上，其下端30延伸到電解質(zhì)表面32的下面，將電解質(zhì)表面以上的空間有效地分成兩個(gè)獨(dú)立的氫氣室34和氟氣室36。陽極38通常由高密度各向同性碳構(gòu)成，它延伸到電解質(zhì)22中，通常低于套筒24的最下端，但并非在所有情況下都如此。容器12一般帶有將電解質(zhì)加熱和熔化的裝置(未示出)，因?yàn)檫@種電解質(zhì)在室溫下為固體。一般地，當(dāng)氟發(fā)生池處于靜態(tài)時(shí)，電解質(zhì)的溫度通過加熱裝置保持在80-100℃。在電解過程中產(chǎn)生熱量，一般必須用合適的冷卻裝置冷卻電解質(zhì)。任何合適的加熱工具都可采用，例如它們包括管式加熱器，伸進(jìn)容器并通過電解質(zhì)，還有包括包在容器周圍的電加熱毯或蒸氣套。提供合適的電源40，使電解質(zhì)發(fā)生電解。一般地，電壓較低，約為6-9伏，但電流較高，約為500-2400安培，具體取決于盒子中的陽極數(shù)。
電解反應(yīng)是
氟氣發(fā)生量與所加電流成正比。氟氣和氫氣幾乎垂直于陽極和陰極表面升起，分別進(jìn)入電解質(zhì)表面32上面的收集室中。電解質(zhì)溫度按上述方法調(diào)節(jié)，組成和含量通過加入無水氟化氫控制。
現(xiàn)在看圖2至8，其中相同特征由通用標(biāo)號(hào)代表。本發(fā)明第一種實(shí)施方式的設(shè)備用100表示；該設(shè)備包含一個(gè)主包裝框架102，它有可拆卸板(未示出)，在使用中形成主密封包裝104，密封包裝通過歧管124連接到抽真空系統(tǒng)(未示出)上，歧管又連接到滌氣系統(tǒng)(未示出)上，以中和有害化學(xué)物質(zhì)。在主包裝102、104中裝有三個(gè)氟盒106、108、110，它們基本上相同，意思是每個(gè)氟盒都可為其他氟盒所替換，并且連接配件，如閥、管道、管道配件、電氣部件等的位置相同。氟盒連接到氟氣歧管114上，所述歧管可收集氟盒中產(chǎn)生的氟氣，歧管通過氟氣豎管116與氟盒中電解池的氟氣室相連(見上面圖1和下面對(duì)氟盒的更詳細(xì)的描述)。豎管116通過雙隔離閥118、120與歧管114相連，它們之間的交叉空間連接到抽真空氟歧管124上，它又連接到滌氣系統(tǒng)上(未示出)，用于中和任何有害氣體。電解過程中產(chǎn)生的氫氣通過每個(gè)盒子上的豎管130排出，通過法蘭接頭132連接到氫氣歧管134的豎管上，該歧管將氫氣送出，根據(jù)需要進(jìn)一步處理或燒掉。氟氣流通的所有管件都通過合適的閥門(未示出)連接到吹掃氣源上(未示出)，如氮?dú)獾龋员阍趯?dǎo)入氟氣之前從管件上吹掃氧氣和/或濕氣。
每個(gè)氟盒106、108、110各自包含氟盒包裝框架140，它可水平分成2部分下部142，其中裝有氟發(fā)生池144；上部146，其中裝有電源，用于電解等。將盒子包裝分開，當(dāng)盒子從主包裝102、104上取下后，就容易接近氟發(fā)生池。為增加運(yùn)動(dòng)性，可在氟盒上裝備輪子148，以利于從主包裝上102、104上取下。圖3和4所示盒子有一個(gè)氟發(fā)生池，但該池可包含6、12或24陽極，具體取決于所需產(chǎn)氟量，如上面所解釋的。每個(gè)盒子中的氟氣總輸出量通過內(nèi)部途徑導(dǎo)入單氟氣收集管116，它有雙隔離閥門118、120。類似地，電解產(chǎn)生的所有氫氣都導(dǎo)入單收集豎管130。氟發(fā)生池144有一個(gè)鋼制共用安全容器150，形成池陰極，焊接到包裝框架140的下部142上。因此，包裝框架形成整個(gè)盒子的陰極連接。每個(gè)盒子都可以有一個(gè)自己的直流電源152和控制系統(tǒng)154，但是，所有盒子的電源和控制系統(tǒng)都可以位于主包裝104的中央。主包裝102、104的上部160裝有總線和主電源(未示出)等，每個(gè)氟盒在安裝到主包裝中的時(shí)候都與之相連，通過即插即用型插頭(未示出)連接到接線盒158上。
如上所述，包裝框架可形成本發(fā)明設(shè)備的陰極連接。既然框架是陰極，它也帶電，24陽極盒上的電流可達(dá)約2400安培。因此，該框架基本上由型材制成，以防因熱阻而使溫度過高。陰極連接相對(duì)于大地設(shè)定為0伏，而陽極連接為6-9伏。用包裝框架作陰極連接和電流載體可使設(shè)備的制造更加經(jīng)濟(jì)，而且強(qiáng)度更高，因?yàn)樾筒母瘢也槐卦儆勉~線制成陰極接頭。由于框架相對(duì)于大地為0伏，該設(shè)備用電安全。
氟盒106、108、110的總氟輸出端與氟純化盒170相連，氟氣通過純化盒后，可除去特定物質(zhì)，如氟化氫或氟氣流帶來的其他電解質(zhì)組分，以及在電解過程中形成的污染物。純化盒子在圖5和6中有更詳細(xì)的介紹。純化盒包含容器172，它裝有化學(xué)阱和過濾器(未示出)，用已知方法從氟氣流中清除不需要的物質(zhì)。純化盒170有一個(gè)包裝框架174將容器172包起來，且類似于氟盒，它有雙隔離閥178、180，以便在需要的時(shí)候在設(shè)備上安裝和取下純化盒。該單元配有輪子180，以利于移動(dòng)。
經(jīng)過純化的氟氣從盒子170通過到氟壓縮盒190中，如圖7和8所示。在此實(shí)施例中，壓縮盒包含三個(gè)集氣罐192，其總?cè)萘繛?50升，能夠安全承受5巴的氟氣壓力，但從安全角度考慮，一般不采用這種壓力的氟氣。將來自純化盒170的純化氟氣送入壓縮盒泵194中，并通過壓縮控制器196送入集氣罐192。壓縮盒190存儲(chǔ)有氟氣。當(dāng)因某種原因需要關(guān)閉設(shè)備、停產(chǎn)一段時(shí)間，以便更換純化盒170的時(shí)候，儲(chǔ)量氟可繼續(xù)滿足加工要求，直到恢復(fù)氟氣生產(chǎn)。壓縮盒還可減小氟氣生產(chǎn)的波動(dòng)，使氟氣以穩(wěn)定壓力輸送到加工車間。類似于氟盒和純化盒，壓縮盒也有一個(gè)包裝框架200和輪子202。壓縮盒再次通過雙隔離閥(未示出)連接到氟氣歧管114上，就像氟盒和純化盒那樣。輸出的氟氣通過第二個(gè)壓力控制器198送入氟氣歧管114中，然后送到要使用氟氣的車間。
從圖2A、2B、3和4可以看出，氟盒106等可在主包裝102、104上安裝和拆除，而不會(huì)干涉另兩個(gè)盒子108、110，它們可繼續(xù)為設(shè)備外部進(jìn)行的加工過程提供所需氟氣。設(shè)備100的氟氣發(fā)生容量可計(jì)算出來，使得所述設(shè)備上的三個(gè)盒子中的任意兩個(gè)都可滿足供氣車間的總體處理要求，因此允許一個(gè)盒子可根據(jù)需要缺損、拆下或更換。
在上述實(shí)施例中，設(shè)備100的長(zhǎng)度大致小于ISO容器的長(zhǎng)度，因此很容易進(jìn)行陸運(yùn)或海運(yùn)。也可以使上述容器的尺寸稍大一些，但仍在標(biāo)準(zhǔn)ISO容器的尺寸范圍之內(nèi)，它當(dāng)中是空的，可以容納另外一些氟盒等，在需求增加的時(shí)候，可擴(kuò)大氟氣發(fā)生容量?？臻g提供有必備的閥門和連接到歧管等上的管連接，從而使額外的氟盒只能像已經(jīng)存在的盒子那樣連接到系統(tǒng)上。
主包裝框架102配有可拆卸板，以便在使用中密封氟氣出口等。包裝連接到原位抽真空和滌氣系統(tǒng)上，以清除有害化學(xué)物質(zhì)。此外，每個(gè)氟盒、純化盒和壓縮盒在使用中都類似地在框架140、174和200上配有板，從而在主包裝102、104中形成基本密封的次級(jí)包裝，次級(jí)包裝同樣連接到原位抽真空和滌氣系統(tǒng)上。
圖9所示為本發(fā)明第二個(gè)實(shí)施方式中的氟氣發(fā)生車間300的單透視圖。就生產(chǎn)、處理、控制和存儲(chǔ)氟氣的容量和能力而言，圖9所示設(shè)備類似于第一種實(shí)施方式中圖2至8所述。設(shè)備300還包含主包裝框架302，它配有板(未示出)，形成基本上密封的外包裝。配有三個(gè)氟盒304、306和308，每個(gè)都有自己的帶板(未示出)的外包裝框架310、312、314，每個(gè)都可獨(dú)立地利用閥門(未示出)隔離和拆卸，就像第一種實(shí)施方式那樣。氟氣通過純化盒，所述純化盒包含主純化器320和備用純化盒324，接著通過主壓縮器和備用壓縮器328、330進(jìn)入壓縮盒，所述壓縮盒包含許多儲(chǔ)存罐326。然后用管子將氟氣運(yùn)送到CVD裝置等中利用。罐332中裝有液態(tài)氟化氫。氟化氫蒸發(fā)器334使罐332中的液態(tài)氟化氫蒸發(fā)，提供給盒子304、306、308，以保持電解質(zhì)濃度的恒定。配備的氟消除盒340可用來清除氟氣中的固體，當(dāng)盒子更換下來保養(yǎng)或修理時(shí)，可清除管件中的氟氣，等等，所抽取出來的氟氣不能供客戶使用。圖9所示設(shè)備具有第一種實(shí)施方式中那樣的完整管件吹掃系統(tǒng)、安全抽氣和滌氣系統(tǒng)。
權(quán)利要求
1.電解氟化氫產(chǎn)生氟氣的設(shè)備，該設(shè)備包括許多單個(gè)氟發(fā)生盒；所述單個(gè)氟發(fā)生盒與氟氣輸運(yùn)系統(tǒng)相連，以滿足遠(yuǎn)處設(shè)備對(duì)所述氟氣的利用和消耗；所述氟發(fā)生盒各自可與所述氟氣輸運(yùn)系統(tǒng)分隔開，并且可從設(shè)備上取下，拿到遠(yuǎn)的地方維護(hù)。
2.權(quán)利要求1所述設(shè)備，其特征在于氟發(fā)生盒通過閥門連接到設(shè)備上，閥用于從設(shè)備上隔離和斷開所述氟發(fā)生盒。
3.權(quán)利要求2所述設(shè)備，其特征在于閥是雙隔離閥，它們之間的空間與抽氣和滌氣系統(tǒng)相連。
4.前述任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述設(shè)備，其特征在于氟發(fā)生盒安裝在共用裝置的主包裝中。
5.前述任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述設(shè)備，其特征在于所有的氟發(fā)生盒都基本上相同。
6.前述任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述設(shè)備，其特征在于所述氟發(fā)生盒配有輪子。
7.前述任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述設(shè)備，其特征在于每個(gè)氟發(fā)生盒配有外包裝。
8.權(quán)利要求4所述設(shè)備，其特征在于所述主外包裝連接到抽氣設(shè)備和滌氣系統(tǒng)上。
9.權(quán)利要求7所述設(shè)備，其特征在于每個(gè)氟發(fā)生盒外包裝連接到抽氣設(shè)備和滌氣系統(tǒng)上。
10.前述任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述設(shè)備，其特征在于它還包含至少一個(gè)氟純化盒，所述氟發(fā)生盒排出的氟氣通過它。
11.前述任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述設(shè)備，其特征在于它還包含至少一個(gè)氟緩沖盒，它連接在至少一個(gè)氟純化盒的下游氟氣管道上。
12.權(quán)利要求11所述設(shè)備，其特征在于緩沖盒裝有壓縮氟氣。
13.權(quán)利要求7-12中任意一項(xiàng)所述設(shè)備，其特征在于氟發(fā)生盒中的氟發(fā)生池固定在所述外包裝上，使得所述外包裝為所述氟發(fā)生池提供陰極連接。
14.權(quán)利要求13所述設(shè)備，其特征在于所述外包裝包括帶板的框架。
15.權(quán)利要求13或14所述設(shè)備，其特征在于陰極連接相對(duì)于大地為0伏。
16.前述任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述設(shè)備，其特征在于它還包含吹掃裝置，以便在氟氣進(jìn)入管道前清除可能存在的反應(yīng)活性流體。
17.權(quán)利要求1-16中任意一項(xiàng)所述設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備可作為整體單元陸運(yùn)或海運(yùn)。
18.權(quán)利要求17所述設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備的整體尺寸最多為標(biāo)準(zhǔn)ISO容器的尺寸。
19.權(quán)利要求1-9中任意一項(xiàng)所述設(shè)備，其特征在于所述每個(gè)氟發(fā)生單元還配有電源，至少用于電解、氟純化、氟壓縮和氟存儲(chǔ)罐/緩沖裝置。
20.由氟化氫電解生產(chǎn)氟氣的裝置的操作和維護(hù)方法，該方法包括下列步驟提供許多氟發(fā)生盒，它們與氟氣輸運(yùn)系統(tǒng)相連，供遠(yuǎn)處使用和消耗；提供將任一單個(gè)氟發(fā)生單元從所述氟氣輸運(yùn)系統(tǒng)隔離出來以及彼此分開的手段；提供將所述分開的氟發(fā)生單元從所述設(shè)備上拆下和取走的手段，該手段不會(huì)中斷剩余氟發(fā)生盒的氟氣供應(yīng)。
21.權(quán)利要求20所述方法，其特征在于許多氟發(fā)生盒配有足夠的氟發(fā)生容量，這樣由小于所述設(shè)備中氟發(fā)生盒總數(shù)的氟發(fā)生盒就能滿足對(duì)氟氣的總需求量。
22.權(quán)利要求20或21所述方法，其特征在于單個(gè)氟發(fā)生盒可從設(shè)備中取下，拿到遠(yuǎn)處進(jìn)行維護(hù)，同時(shí)仍能維持氟氣的輸出量，以滿足要求。
23.權(quán)利要求20-22中任意一項(xiàng)所述方法，其特征在于它還包括為每個(gè)氟發(fā)生盒提供電源的步驟，至少用于電解、氟純化、氟壓縮和氟存儲(chǔ)罐/緩沖裝置。
全文摘要
介紹了通過電解氟化氫生產(chǎn)氟氣的設(shè)備和方法。該設(shè)備包含許多單個(gè)氟發(fā)生盒；所述單個(gè)氟發(fā)生盒與氟氣輸運(yùn)系統(tǒng)相連，以滿足遠(yuǎn)處設(shè)備對(duì)所述氟氣的利用和消耗；所述氟發(fā)生盒各自與所述氟氣輸運(yùn)系統(tǒng)分隔開，并且可從設(shè)備上取下，拿到別的地方維護(hù)。
文檔編號(hào)C25B15/08GK1668780SQ03816884
公開日2005年9月14日 申請(qǐng)日期2003年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月19日
發(fā)明者G·赫德森, R·達(dá)森 申請(qǐng)人:波克股份有限公司