專利名稱：溶融鹽電解裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及溶融鹽電解裝置，更詳細(xì)地說，涉及能夠小型化而且密封性能優(yōu)異的溶融鹽電解裝置。
背景技術(shù)：
例如，氟氣在半導(dǎo)體制造領(lǐng)域是不可缺少的基礎(chǔ)氣體。同時，也有采用其本身時的情況，特別是，以氟氣為基礎(chǔ)合成的三氟化氮氣體(下面稱之為NF3)，作為半導(dǎo)體的清洗氣體及干法蝕刻氣體，其需求急劇增長。此外，氟化氖氣體(下面稱之為NeF氣體)，氟化氪氣體(下面稱之為KrF氣體)等，是在形成半導(dǎo)體集成電路的圖形時使用的準(zhǔn)分子激光器振蕩用的氣體，對于其原料，大多采用稀有氣體和氟氣的混合氣體。
在半導(dǎo)體的制造中使用的氟氣和NF3氣體，要求雜質(zhì)少的高純度的氣體。此外，在半導(dǎo)體等的制造現(xiàn)場，從填充氟氣的氣體瓶中取出所需量的氣體使用。因此，氣體瓶的保管場所，確保氣體的安全性及保持純度等的管理是極其重要的。進而，NF3氣體，由于最近其需要急劇增加，所以，其供應(yīng)能力十分緊迫，此外，作為地球變暖的對策及臭氧空洞的對策的一環(huán)，和其它大多數(shù)氟化物一樣，存在著不能使用的問題。作為這些氟化物的替代品，正在形成利用多用途氟的環(huán)境?？紤]到這些因素，與使用高壓瓶裝的氟氣相比，在現(xiàn)場使用氟氣發(fā)生裝置，從安全的角度和提高氣體供應(yīng)的自由度的角度出發(fā)，是優(yōu)選的。
通常，利用圖6所示的電解槽發(fā)生氟氣。電解槽主體201的材質(zhì)，通常使用鎳(下面稱之為Ni)，蒙涅耳(モネル)，碳鋼等。在電解槽主體201的外周上，配置將電解浴202的溫度保持在能夠進行電解的恒定的溫度用的加熱及/或冷卻裝置214。在電解槽主體201中，作為電解浴202裝滿氟化鉀-氟化氫(下面稱之為KF-HF系)的混合溶融鹽。同時，利用由蒙涅耳等形成的間隔壁209，將電解槽主體201分隔成陽極室210和陰極室211。在容納在該陽極室210的碳或Ni陽極203與容納在陰極室211的Ni或鐵構(gòu)成的陰極204之間施加電壓，將電解浴電解，使之發(fā)生氟氣(例如，參照專利文獻1特表平9-505853號公報)。

發(fā)明內(nèi)容然而，在前述半導(dǎo)體制造工場等現(xiàn)場設(shè)置氟氣發(fā)生裝置的情況下，設(shè)置條件的制約很多，裝置本身的小型化是非常重要的。為了將電解裝置小型化，有必要重新審視對于電解裝置的運轉(zhuǎn)所必需的保持溫度的熱交換構(gòu)件等的配置部位的情況。
通常，電解裝置，為了保持電解條件恒定，對設(shè)置在電解裝置的周圍的加熱器等加熱裝置進行溫度控制將電解槽內(nèi)的電解浴的溫度保持恒定，同時，有必要利用設(shè)置在包含加熱器在內(nèi)的電解槽周圍的隔熱材料，以使電解槽的溫度不發(fā)生急劇的變化的方式進行隔熱，提高能量效率，并且通過不使外周的溫度上升，防止操作人員的燙傷。一般地，作為隔熱材料，使用石棉，氨基甲酸乙酯等，但它們不僅隔熱性能不足，而且當(dāng)隔熱材料本身露出時，構(gòu)成隔熱材料的纖維和粉塵等顆粒會飛散到周圍，造成工作循環(huán)方面的問題。
此外，在現(xiàn)有技術(shù)的工業(yè)用的電解槽中，作為電解槽內(nèi)的氣體發(fā)生部分的密封件，使用板狀的密封件，防止電解槽外部的空氣等周圍氣體向電解槽內(nèi)的侵入以及電解槽內(nèi)發(fā)生的氟氣及氫等氣體泄漏到電解槽的外部。但是，即使使用這樣的板狀密封件，也不能說能夠充分保證氣密性。此外，在電解用電極與端子的連接部分的電絕緣性方面，也不能說是足夠的。
因此，本發(fā)明的目的是提供一種能夠小型化的溶融鹽電解裝置。此外，本發(fā)明的目的是提供一種電解裝置的電絕緣性、氣密性、相對熱及發(fā)生的氣體安全性優(yōu)異的溶融鹽電解裝置。
本發(fā)明者等人對電解槽自身的小型化、隔熱部分即熱交換部分的隔熱構(gòu)造、電絕緣性的提高、漏氣性、操作安全方面進行反復(fù)深入的研究，完成了本發(fā)明。
即，本發(fā)明的溶融鹽電解裝置設(shè)有用于電解由混合溶融鹽構(gòu)成的電解浴的電解槽，包括加熱及/或冷卻前述電解槽主體用的第一熱交換機構(gòu)，相對于前述第一熱交換機構(gòu)、在進一步隔開一定的空間的外周上配置的將前述第一熱交換機構(gòu)密閉的外框，形成在前述外框內(nèi)的減壓乃至真空的隔熱層。
在本發(fā)明中，由于具有減壓乃至真空隔熱結(jié)構(gòu)，所以，與石棉、氨基甲酸乙酯等隔熱材料相比，大幅度降低熱傳導(dǎo)系數(shù)，能夠?qū)⒏魺釋拥暮穸缺旧頊p薄。因此，可以將電解裝置小型化，并且提高安全性，進而可以降低加熱所需的熱能的損失。此外，也不會產(chǎn)生顆粒。
在本發(fā)明中所說的熱交換，指的是通過將電解槽主體進行加熱、冷卻或者兩者交換熱量。借此，通過將被加熱或冷卻的電解槽與第一熱交換機構(gòu)進行熱結(jié)合，可以提高熱交換效率。此外，作為減壓乃至真空的大致標(biāo)準(zhǔn)，優(yōu)選地，大約減壓到10kPa～100Pa。當(dāng)不低于10kPa時，不能充分防止由氣體進行的熱傳導(dǎo)，隔熱效率降低。此外，為了低于100Pa，需要另外設(shè)置龐大的設(shè)備，增加成本，因此，是不理想的。從而，更優(yōu)選地，減壓到10kPa～1kPa的范圍內(nèi)。
在本發(fā)明中，優(yōu)選地，前述電解槽進一步配備將前述電解槽加熱的第二熱交換機構(gòu)。
本發(fā)明中所說的第二熱交換機構(gòu)是指附加到只用第一熱交換機構(gòu)難以加熱的部分上、或者附加到需要進一步進行精密的溫度控制的部分上的加熱、冷卻或者能夠進行它們的切換的熱交換機構(gòu)，例如，可以列舉出設(shè)于電解槽底部上的加熱構(gòu)件，設(shè)置在HF供應(yīng)配管等上的加熱器等。
本發(fā)明設(shè)有用于電解由混合溶融鹽構(gòu)成的電解浴的電解槽，包括加熱及/或冷卻前述電解槽主體用的第一熱交換機構(gòu)，在同時需要電絕緣性和氣體密封性的前述電解槽的部位的電絕緣材料和氣體密封件。
電絕緣材料可以列舉出具有根據(jù)JIS K 6911的體積固有電阻(值)約106Ω·m以上的固有電阻的材料。此外，作為電絕緣材料，優(yōu)選地，用對發(fā)生的氟氣等發(fā)生氣體具有耐腐蝕性的材料，可以列舉出氟橡膠，聚四氟乙烯(PTFE)，PFA等氟樹脂。通過將電絕緣材料夾持在電解槽與上蓋之間，可以提高絕緣性。此外，作為氣體密封件，與電絕緣材料一樣，優(yōu)選地，由對所發(fā)生的氟氣以及HF氣體等發(fā)生氣體具有耐腐蝕性的材料構(gòu)成，并且更優(yōu)選地，用具有氣密性和彈性的材料構(gòu)成，可以列舉出氟橡膠等。優(yōu)選地，氣體密封件設(shè)置在難以暴露在氟氣、HF氣體等的部位。此外，所謂具有氣密性，是指在電解裝置的使用壓力1.1倍以上的氣壓下，將N2(氮)密封，保持24小時、在進行溫度校正之后，壓力變化滿足±1％以下的條件。通過采用這種結(jié)構(gòu)，由于可以抑制外部氣體侵入電解槽，所以，能夠提高發(fā)生氣體的純度。此外，由于通過電解電解浴發(fā)生的氣體難以泄漏到電解槽的外部，所以，可以改進工作環(huán)境，提高安全性。
本發(fā)明設(shè)有用于電解由混合溶融鹽構(gòu)成的電解浴的電解槽，優(yōu)選地，在同時需要電絕緣性和氣體密封性的前述電解槽的部位，配備電絕緣材料和氣體密封件。
通過采用這種結(jié)構(gòu)，可以進一步提高電絕緣效果、氣密性、發(fā)生氣體的純度、安全性。
在本發(fā)明中，優(yōu)選地，在前述第一熱交換機構(gòu)上，在前述電解槽上形成熱交換媒體流過的流路。
借此，由于熱交換媒體循環(huán)，所以，能夠高效率地加熱或冷卻前述電解槽，例如，可以更有效地除去為電解浴的原料的鹽的熔融以及電解時產(chǎn)生的熱量。
在本發(fā)明中，優(yōu)選地，前述熱交換媒體是電絕緣性高的流體。
通過采用這種結(jié)構(gòu)，在電解槽主體構(gòu)成陰極的情況下，可以防止從熱媒體漏電。所謂電絕緣性高的流體，例如，可以列舉出水(純水及蒸餾水)，氟化油，硅油等液體，Ar氣，He氣等氣體，但并不局限于此。此外，從容易獲得的角度考慮，優(yōu)選地使用水，更優(yōu)選地使用純水。
在本發(fā)明中，優(yōu)選地，前述電解槽被容納在上部敞開的箱體中。
箱體是為了從電解槽的外部將電解槽遮蔽起來設(shè)置的。箱體的材質(zhì)，只要是對于由電解發(fā)生的氣體、電解浴的成分具有耐腐蝕性及耐熱性，沒有特別的限制，例如，可以列舉出不銹鋼等金屬，氟樹脂(聚四氟乙烯)等。此外，作為設(shè)置箱體的場所，優(yōu)選地，設(shè)置在能夠防止電解浴泄漏的部位，例如，設(shè)置在電解槽的底部。
在本發(fā)明中，優(yōu)選地，前述混合溶融鹽包括氟化氫。
本發(fā)明由于形成減壓乃至真空隔熱層，效率提高，所以，與現(xiàn)有技術(shù)的使用一般的隔熱材料的電解裝置相比，可以小型化。從而，可以減少向外部散熱，高效率地將電解槽加熱，防止熱交換機構(gòu)產(chǎn)生的能量的浪費。此外，由于隔熱層是減壓乃至真空的，所以，在半導(dǎo)體制造工藝中，可以防止成為不良的主要原因之一的顆粒從隔熱層中的飛散。此外，由于對氣體密封件，電絕緣材料采取措施，所以，通過電絕緣性和氣體密封性，可以獲得純度高的氣體，并且能夠降低所發(fā)生的氣體的泄漏，能夠在半導(dǎo)體制造工藝中，現(xiàn)場使用。

圖1是本實施形式的氟氣發(fā)生裝置的主要部分的簡略說明圖。
圖2是表示外框的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的電解槽的外觀圖。
圖3是電解槽的剖面圖。
圖4是圖3中A部分的放大剖面圖。
圖5是圖3中B部分的放大剖面圖。
圖6是現(xiàn)有技術(shù)中使用的氟氣發(fā)生裝置的示意圖。
符號說明1電解槽1a主體2電解浴3陽極室4陰極室5陽極6陰極9電絕緣材料10氣體密封件13熱交換機構(gòu)17上蓋52加熱根據(jù)(第二熱交換機構(gòu))53熱水管(第一熱交換機構(gòu))53a通路54外框55真隔熱兒層(減壓乃至真空隔熱層)56熱水60箱體
具體實施方式下面，根據(jù)圖1至圖5說明根據(jù)本發(fā)明的氟氣發(fā)生裝置的實施形式的一個例子。圖1是本實施形式的氟氣發(fā)生裝置的主要部分的簡略說明圖。圖2是表示外框的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的電解槽的外觀圖。圖3是電解槽的剖面圖。圖4是圖3中A部分的放大剖面圖。圖5是圖3中B部分的放大剖面圖。
圖1表示氟氣發(fā)生裝置(溶融鹽電解裝置)的結(jié)構(gòu)，1是電解槽主體1a和上蓋17構(gòu)成的電解槽，2是KF-HF系混合溶融鹽構(gòu)成的電解浴，3是陽極室，4是陰極室，5是陽極，6是陰極。22是從陽極室3發(fā)生的氟氣的發(fā)生口。11是測量電解浴2中的溫度的溫度計，13是電解槽1的熱交換機構(gòu)，12是向熱交換機構(gòu)13供應(yīng)熱水的熱水加熱裝置。51是構(gòu)成熱交換機構(gòu)13的、設(shè)置在電解槽1的側(cè)面上的熱水套管，52是構(gòu)成熱交換機構(gòu)13的、設(shè)于電解槽1的底面上的加熱構(gòu)件(第二熱交換機構(gòu))。
電解槽1由Ni，蒙涅耳，不銹鋼等金屬形成。電解槽1的內(nèi)部，被Ni或蒙涅耳構(gòu)成的間隔壁16分割成位于電解槽1的中心部的陽極室3及陰極室4。在陽極室3內(nèi)，配置陽極5，在陰極室4內(nèi)設(shè)置陰極6。對于陽極，優(yōu)選地使用低極化性碳電極。此外，作為陰極6，優(yōu)選地使用將Ni成形體加工成規(guī)定形狀的電極。
此外，在構(gòu)成電解槽1的電解槽主體1a的上部的外周部上，形成與上蓋17的周緣部連接的凸緣部1b。在該凸緣部1b與上蓋17連接的凸緣部1b的側(cè)面上，如圖2及圖3所示，周圍設(shè)置凹形槽1c。
如圖3及圖4所示，上蓋17用螺栓30安裝固定到形成在凸緣部1b上的螺紋部31上，在螺栓30與上蓋17之間，加裝電絕緣性絕緣套管32。通過這樣加裝電絕緣性絕緣套管32，以5～30N·m的緊固轉(zhuǎn)矩用螺栓30將上蓋17和電解槽主體1a緊固，上蓋17不會(從電學(xué)的角度)傷及絕緣樹脂地被絕緣。此外，在凸緣部1b與上蓋17之間，加裝電絕緣材料9和氣體密封件10。對于該氣體密封件10，使用對氟氣具有耐腐蝕性的氟橡膠制成的O環(huán)，配置在凸緣部1b的槽1c內(nèi)。此外，在凸緣部1b的上蓋17側(cè)的表面上，以規(guī)定的間隔形成多個螺紋部31，用與其數(shù)目相同的螺栓30將上蓋固定到凸緣部1b上。
此外，電絕緣材料9，在設(shè)于凸緣部1b的氣體密封件10的內(nèi)外周側(cè)(圖3中的左右兩側(cè))，沿著凸緣部1b與上蓋17的周緣部的面配置。作為構(gòu)成該電絕緣材料9的材質(zhì)，可以使用聚四氟乙烯(PTFE)等。
通過夾持電絕緣材料9和氣體密封件10的方式將它們加裝在上蓋17和電解槽主體1a之間，可以很容易將上蓋17從電解槽主體1a上卸下。此外，由于將氣體密封件10夾入電解槽主體1a與上蓋17之間，所以，電解槽1內(nèi)的氟氣及氫氣、氟化氫等氣體不會泄漏出去，并且可以防止外部氣體侵入電解槽1。此外，利用電絕緣材料9將上蓋17和電解槽主體1a電絕緣，不通電。
如圖1所示，在電解槽1的上蓋17上，設(shè)置從陽極室3發(fā)生的氟氣的發(fā)生口22，從陰極室4發(fā)生的氫氣的發(fā)生口23，供應(yīng)HF的HF供應(yīng)管線24的HF導(dǎo)入口25，分別檢測陽極室3及陰極室4的內(nèi)部壓力的壓力計7、8。
此外，如圖5所示，在上蓋17的大致中央部，形成將陽極5插入電解槽主體1a內(nèi)的開口部35，設(shè)置覆蓋該開口部35的蓋體36。在該蓋體36上，垂直地設(shè)置安裝陽極5的連接棒37。在連接棒37的下端部上，形成截面為L形的安裝部38，用穿過形成于陽極5的上端部上的通孔(圖中未示出)的連接螺栓39固定到安裝部38上。
在該蓋體36與上蓋17之間，配置與前述電絕緣材料9和氣體密封件19相同材質(zhì)的電絕緣材料9a和O環(huán)10a。這樣，以夾持電絕緣材料9a和O環(huán)10a的方式將它們加裝在蓋體36和上蓋17之間，電解槽1內(nèi)的氟氣及氫氣、氟化氫等氣體不會泄漏出來，可以防止外部氣體侵入電解槽1內(nèi)。此外，在蓋體36的外表面上，進行絕緣噴涂，進一步在電連接部分(端子臺)上被覆作為電絕緣的樹脂制的被覆層，防止與外部短路。
設(shè)于上蓋17上的氣體發(fā)生口22、23，備有用不銹鋼等對氟氣具有耐腐蝕性的材料形成的管。此外，HF供應(yīng)管線24由防止HF液化用的溫度調(diào)整用加熱器(第二熱交換機構(gòu))24a覆蓋。
圖2所示的熱交換機構(gòu)13，由以卷繞到電解槽1的側(cè)面外周的方式配置的熱水套管51，及配置在電解槽1的底面上的加熱構(gòu)件(第二熱交換機構(gòu))52構(gòu)成。該熱水套管51配備有配置在電解槽1的側(cè)面外周上、內(nèi)部具有熱媒體通過的通路53a(參照圖3)的熱水管(第一熱交換機構(gòu))53，在相對于熱水管53進一步隔開一定的空間的外周上，在密閉熱水管53配置的外框54內(nèi)形成的真空隔熱層55。
熱水管53，以沿水平方向圍繞電解槽1的側(cè)面外周的方式隔開一定的間隔配置，熱水管53彼此之間用圖中未示出的連接部連接，相互連通。此外，熱水管53的材質(zhì)，優(yōu)選地為由熱傳導(dǎo)性良好的銅構(gòu)成的金屬管，但并沒有特定的限制，例如，也可以采用鐵，不銹鋼，鋁等金屬制的管。
該熱水管53的形狀，如圖2所示，如果是方管的話，由于能夠獲得與電解槽1的側(cè)面的大的接觸面積，所以，能夠?qū)崦襟w所具有的熱能高效率地傳遞給電解槽1，是優(yōu)選地，但并沒有特定的限制。例如，也可以采用圓管，三角形管，通過圓管的中心軸切成兩半的半月形的管等。即，如果是半月形的管的話，當(dāng)把半月形的管配置在電解槽1的側(cè)面上時，獲得在半月形管和電解槽1的外周的側(cè)面之間形成的包含電解槽1的外周阻尼的通路。使后面描述的熱媒體在該通路內(nèi)流動，可以形成和熱水管53相同的管路。
此外，熱水管53，設(shè)置沿?zé)崴?3的長度方向以規(guī)定的間隔焊接到電解槽1的側(cè)面上的焊接部，在沿?zé)崴?3的長度方向的焊接部彼此之間，附著具有高熱傳導(dǎo)率的密封件。這樣，通過防止密封件，增大熱水管53與電解槽1的側(cè)面的接觸面積，可以提高從熱水管的熱傳導(dǎo)效率。
此外，前述半月形管也可以以規(guī)定的間隔在半月形管的長度方向設(shè)置焊接到電解槽1的側(cè)面上的焊接部。同時，通過將前述密封件埋入焊接部彼此之間，在防止從前述通路泄漏熱媒體的同時，可以將傳遞給半月形管的熱媒體的熱能像前述熱水管53那樣經(jīng)由密封件傳遞給電解槽1。
此外，用圖1所示的熱水加熱裝置12加熱的熱媒體在熱水管53的通路53a內(nèi)循環(huán)。該熱媒體由純水構(gòu)成，用熱水加熱裝置12加熱的熱水56沿圖2的箭頭方向循環(huán)。
由于使熱媒體在作為這種第一熱交換機構(gòu)的熱水管53的通路53a內(nèi)循環(huán)，所以，能夠?qū)⒌谝粺峤粨Q機構(gòu)清潔地密閉。
此外，由于將純水作為熱媒體，所以，后面所述的陰極化的電解槽主體1a與熱媒體處于(電)絕緣狀態(tài)，可以防止該電解槽主體1a與熱媒體之間發(fā)生電短路。即，如果是不含雜質(zhì)的純水的話，由于難以通電，所以，很難經(jīng)由純水從熱水加熱裝置12導(dǎo)電，在電解槽主體1a和作為熱媒體的純水之間很難發(fā)生漏電。
此外，從與熱水管53連接的熱水加熱裝置12來的配管，通過配管本身是絕緣體或者經(jīng)由絕緣體將連接配管彼此之間的連接部連接起來，可以將從熱水加熱裝置來的配管進行電絕緣。此外，在本實施形式中，采用聚四氟乙烯(PTFE)制的軟管作為配管。此外，由于配管的長度越大配管的電絕緣電阻越大，所以，可以使之具有10cm以上、優(yōu)選地30cm以上的長度，將熱水加熱裝置12與電解槽1連接起來。
此外，在外框54上設(shè)置圖中未示出的單向閥，通過利用圖1所示的減壓機，從該單向閥由形成于外框54與熱水管53之間的真空隔熱層55中，將空氣抽出，將真空隔熱層55制成減壓乃至真空的隔熱層。從而，通過熱媒體在熱水管53的通路53a中的流動產(chǎn)生的熱難以向外部散發(fā)，而且，可以利用與電解槽1連接的熱水管5 3高效率地將電解槽1加熱。此外，由于真空隔熱層55是減壓的乃至真空的，所以，在半導(dǎo)體制造工藝中，不會發(fā)生成為不良的原因之一的從隔熱層產(chǎn)生的顆粒。因此，在半導(dǎo)體制造工藝中，能夠在現(xiàn)場使用。此外，由于處于由外框54將熱水管53包圍的狀態(tài)，所以，電解槽1的周圍的氣氛的溫度不會上升，并保持清潔，可以防止操作者的燙傷等，提高安全性。
加熱構(gòu)件52，通過將配置在電解槽1的底面?zhèn)鹊南鹉z制的絕緣層52a，以及在內(nèi)部全面配置鎳鉻絲的加熱層52b疊層制成板狀。該加熱構(gòu)件52，從圖中未示出的電源向鎳鉻絲通電，使該鎳鉻絲加熱，利用該熱量加熱電解槽1的底面。從而，由加熱構(gòu)件52阻止從電解槽1的底面的散熱。此外，由于加熱構(gòu)件52被制成板狀，所以，可以穩(wěn)定地設(shè)置在電解槽1的底面上。
此外，將純水加熱的熱水供應(yīng)給前述熱水套管51的熱水加熱裝置12，包括將熱水套管51內(nèi)的熱水加熱的圖中未示出的熱媒體加熱機構(gòu)，以及，控制熱媒體加熱機構(gòu)的圖中未示出的溫度控制裝置。此外，熱水加熱裝置12，連接到測量電解槽1內(nèi)的電解浴2的溫度的溫度計11以及加熱電解槽1內(nèi)的電解浴2的熱水套管51上，根據(jù)從溫度計11來的溫度信息將電解槽1的溫度保持恒定，將熱水56供應(yīng)給熱水套管51。
進而，當(dāng)熱水加熱裝置12具有壓力調(diào)整功能時，可以在密閉的狀態(tài)下，將熱水加熱裝置12、熱水管53及連接它們的配管連接起來。通過加熱熱水，從密閉連接的熱水管53一直到熱水加熱裝置12，在配管(熱水管)內(nèi)部的壓力上升時，在熱水加熱裝置12中該壓力緩和。
此外，在冷卻熱水的情況下，內(nèi)部的壓力降低，但在這種情況下，熱水加熱裝置12補充壓力。通過具有這種功能，加熱時熱水不會蒸發(fā)減少，并且在冷卻時配管內(nèi)成為減壓狀態(tài)，空氣等氣體也不會侵入。
利用這種結(jié)構(gòu)，由于無需補充熱水等，所以，可以防止異物混入到熱水中。其結(jié)果是，可以防止熱水管53等的腐蝕。
這樣，由于熱水套管51具有減壓乃至真空隔熱結(jié)構(gòu)，與石棉、氨基甲酸乙酯等隔熱材料形成的隔熱層相比，大幅度縮小熱傳導(dǎo)系數(shù)，可以將隔熱層的厚度本身減薄。因此，可以將電解裝置小型化，并且提高安全性，進而，可以減少加熱所需的加熱能量的損失。此外，也不會由隔熱材料產(chǎn)生顆粒。
如上所述的電解槽1，如圖1所示，被容納在上部敞開的箱體60內(nèi)。該箱體60具有比電解槽1的底面稍大的長方形形狀的底面板61，比電解槽1的側(cè)面稍大達(dá)到長方形形狀的4個側(cè)壁板62，在連接底面板61和4個側(cè)壁板62的連接部上，從內(nèi)側(cè)加裝密封件。由于在該連接部上加裝密封件，所以，能夠防止水等從箱體60中漏出。
箱體60的材質(zhì)和形狀沒有特定的限制，只要能夠容納電解槽1a，當(dāng)從熱水套管51及熱水加熱裝置12起的配管與熱水套管51的連接部等處泄漏熱水56時，熱水不會擴散到配置電解槽1的部位即可。借此，可以防止從熱水管53等來的作為熱媒體的被加熱的純水(熱水56)漏出到外部。
接著，對作為本實施形式的一個例子的氟氣發(fā)生裝置的動作進行說明。向電解槽1內(nèi)的陽極5和陰極6上施加電壓，在電解浴2被正常電解的狀態(tài)，從陽極5發(fā)生氟氣，從陰極6發(fā)生氫氣。同時，從陽極5發(fā)生的氟氣從陽極室3上部的氟氣發(fā)生口22供應(yīng)給管路。此外，從陰極6發(fā)生的氫氣由陰極室4上部的氫氣發(fā)生口23供應(yīng)給管路。
而且，由于連續(xù)的電解，電解浴2減少時，圖中未示出的液面檢測機構(gòu)動作，與之連動，從HF供應(yīng)管路24通過HF供應(yīng)口25向電解浴2供應(yīng)HF。這樣，用陽極5、陰極6電解電解浴2，當(dāng)作為電解原料的HF減少時，相對于電解浴2供應(yīng)HF地總是將電解浴中HF的濃度保持在最佳狀態(tài)，總是獲得相同的電解狀態(tài)。
此外，為了高效率地用電解浴2進行電解，用熱交換機構(gòu)13經(jīng)由電解槽1將電解浴2加熱到最佳溫度。利用監(jiān)視該電解浴2中的溫度的溫度計11，加熱供應(yīng)給熱水套管51的純水的熱水加熱裝置12，板狀加熱構(gòu)件52將電解浴2保持在最佳溫度。
此外，熱水套管51由于由外框54形成減壓乃至真空隔熱層55，所以，能夠?qū)⑺l(fā)生的熱能經(jīng)由電解槽1的外周的側(cè)面高效率地傳遞給(加熱)電解浴2，并且可以防止熱水套管51外周的溫度上升。從而，在防止熱交換機構(gòu)13的外周氣氛惡化的同時，防止由熱交換13產(chǎn)生的能量的浪費，將電解浴2保持在恰當(dāng)?shù)臏囟龋咝实赜藐枠O5和陰極6進行電解，總是能夠制造氟氣。
此外，以根據(jù)本發(fā)明的熔融鹽電解裝置利用電解發(fā)生氟氣的氟氣發(fā)生裝置為中心進行說明，但根據(jù)本發(fā)明的熔融鹽電解裝置并不局限于前述氟氣發(fā)生裝置，在其它電解裝置中使用本發(fā)明的技術(shù)思想時，也屬于本發(fā)明的技術(shù)范疇。此外，將熱水56供應(yīng)給熱水套管51的熱水加熱裝置12，不僅加熱熱交換媒體(純水)，也可以應(yīng)用于加熱及冷卻熱交換媒體。通過應(yīng)用這種熱水加熱裝置，可以很早進行電解槽1內(nèi)的電解浴2的溫度調(diào)整。
權(quán)利要求
1.一種溶融鹽電解裝置，設(shè)有用于電解由混合溶融鹽構(gòu)成的電解浴的電解槽，包括加熱及/或冷卻前述電解槽主體用的第一熱交換機構(gòu)，相對于前述第一熱交換機構(gòu)在進一步隔開一定空間的外周上將前述第一熱交換機構(gòu)密閉地配置的外框，形成在前述外框內(nèi)的減壓乃至真空的隔熱層。
2.如權(quán)利要求1所述的溶融鹽電解裝置，前述電解槽進一步包括加熱前述電解槽主體的第二熱交換機構(gòu)。
3.一種溶融鹽電解裝置，設(shè)有用于電解由混合溶融鹽構(gòu)成的電解浴的電解槽，包括加熱及/或冷卻前述電解槽主體用的第一熱交換機構(gòu)，在前述電解槽的同時需要電絕緣性和氣體密封性的部位上的電絕緣材料和氣體密封件。
4.如權(quán)利要求1或2所述的溶融鹽電解裝置，設(shè)有用于電解由混合溶融鹽構(gòu)成的電解浴的電解槽，包括在前述電解槽的同時需要電絕緣性和氣體密封性的部位上的電絕緣材料和氣體密封件。
5.如權(quán)利要求1至4所述的溶融鹽電解裝置，前述第一熱交換機構(gòu)構(gòu)成為在前述電解槽形成熱交換媒體流動的流路。
6.如權(quán)利要求5所述的溶融鹽電解裝置，前述熱交換媒體是電絕緣性高的流體。
7.如權(quán)利要求1至6所述的溶融鹽電解裝置，前述電解槽被容納在上部敞開的箱體內(nèi)。
8.如權(quán)利要求1至7所述的溶融鹽電解裝置，前述混合熔融鹽包含氟化氫。
全文摘要
本發(fā)明提供一種小型化，電絕緣性、氣體密封性、相對熱及氣體的安全性優(yōu)異的溶融鹽電解裝置。在設(shè)置電解由混合溶融鹽構(gòu)成的電解浴用的電解槽的溶融鹽電解裝置中，包括加熱及/或冷卻前述電解槽主體用的第一熱交換機構(gòu)，相對于前述第一熱交換機構(gòu)、在進一步隔開一定的空間的外周上配置的將前述第一熱交換機構(gòu)密閉的外框，形成在前述外框內(nèi)的減壓乃至真空隔熱層。進而，在要求電絕緣性和氣體密封性的部位，配備電絕緣材料和氣體密封件。
文檔編號C25B9/06GK1517451SQ200410003530
公開日2004年8月4日 申請日期2004年1月29日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月22日
發(fā)明者平巖次郎, 吉本修, 東城哲朗, 朗 申請人:東洋炭素株式會社