專利名稱：一種用于電解合成烷基羥胺鹽的電解裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種用于電解合成烷基羥胺鹽的電解裝置，尤其涉及一種工業(yè)化生產(chǎn)烷基羥胺鹽的電解裝置。
背景技術(shù)：
烷基羥胺鹽是一類重要的有機(jī)合成中間體，廣泛用于農(nóng)藥、醫(yī)藥等的合成。烷基羥胺鹽一般采用化學(xué)法合成，使用常規(guī)的化學(xué)反應(yīng)和分離設(shè)備，采用電解法合成烷基羥胺鹽，國(guó)內(nèi)外尚未取得工業(yè)化生產(chǎn)。國(guó)內(nèi)已運(yùn)用于工業(yè)化的電解裝置主要為氯堿電解槽，該裝置只適用于堿性溶液中，其隔膜采用耐堿的石棉膜或全氟型離子膜，不能適用于電解法生產(chǎn)烷基羥胺鹽所采用的鹽酸或硫酸介質(zhì)，電極和隔膜容易被腐蝕；其他電化學(xué)反應(yīng)器，如板框單極式、板框復(fù)極式、固定床、旋轉(zhuǎn)電極反應(yīng)器等電解裝置，均不能直接有效地進(jìn)行電解合成低級(jí)羥胺鹽的工業(yè)化生產(chǎn)，存在技術(shù)及材料水平低、工業(yè)化成熟程度低、電極和隔膜不耐腐蝕等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于提供一種適用于鹽酸或硫酸介質(zhì)，電解還原烷基硝基化合物從而實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)烷基羥胺鹽的電解裝置，特別用以生產(chǎn)如甲基羥胺、乙基羥胺、異丙基羥胺、正丙基羥胺、正丁基羥胺、正戊基羥胺、正己基羥胺、環(huán)己基羥胺等烷基羥胺的鹽酸鹽或硫酸鹽。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型提供了一種用于電解合成烷基羥胺鹽的電解裝置，包括電解槽、陰極電解液儲(chǔ)槽、陽極電解液儲(chǔ)槽、陰極高位槽、陽極高位槽，其中所述的電解槽由單元槽串聯(lián)而成，電解槽通過支撐架置于壓緊框架上；所述的單元槽包括陰極室、陽極室、陰極、陽極、隔膜、陰極電解液進(jìn)口、陽極電解液進(jìn)口、陽極電解液出口、陰極電解液出口、陰極氣體出口、陽極氣體出口、單元槽槽壁；所述的單元槽槽壁為絕緣板框；所述的陽極電解液進(jìn)口通過總管連接陽極高位槽，所述單元槽的陽極電解液出口連接陽極電解液儲(chǔ)槽，陽極電解液儲(chǔ)槽由循環(huán)泵連接到陽極高位槽；所述的陰極電解液進(jìn)口通過總管連接陰極高位槽，所述單元槽的陰極電解液出口連接陰極電解液儲(chǔ)槽，陰極電解液儲(chǔ)槽由循環(huán)泵連接到陰極高位槽。
上述的絕緣板框可以優(yōu)選下列之一材質(zhì)的板框聚丙烯板框、聚乙烯板框、有機(jī)玻璃板框、聚氯乙烯板框和ABS樹脂板框，更優(yōu)選為聚丙烯板框。
在本實(shí)用新型所述的電解裝置中，單元槽串聯(lián)而成的電解槽通過支撐架置于壓緊框架上，壓緊框架將電解槽壓緊密封。特別地，所述的壓緊框架為板框壓濾機(jī)的壓緊框架。
由于離子膜工作在電解液溫度為0～70℃、陰極及陽極電解液為1～30％鹽酸或硫酸的工況下，且電解過程中電解液存在一定的流速及電解液中含有一定濃度的氧氣或氯氣，因此此工況下采用耐酸性的陽離子膜。這些離子膜具有適用于鹽酸或硫酸介質(zhì)，具有一定的抗氧化性，耐氯氣或氧氣腐蝕，具有較低的膜電壓降，以及具有較好的機(jī)械強(qiáng)度等特點(diǎn)。為了進(jìn)一步提高離子膜的使用壽命，在電解裝置設(shè)計(jì)中設(shè)置了陰極多孔板和陽極多孔板，隔膜夾在多孔板之間，減少單位面積上來自高位槽和循環(huán)泵的壓力，有利于隔膜的長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。
上述的耐酸性的陽離子膜可以是磺酸膜或羧酸膜，如可用全氟磺酸膜或全氟羧酸膜等離子膜。
特別地，所述的陽極電解液進(jìn)口設(shè)有可調(diào)式閥門，可以獨(dú)立調(diào)節(jié)各個(gè)陽極室電解液流量。陽極電解液進(jìn)口導(dǎo)入鹽酸或硫酸溶液，電解液在陽極上析氧氣或析氯氣，單元槽的陽極電解液出口各自導(dǎo)出電解后的電解液至陽極電解液儲(chǔ)槽，由泵輸送至陽極高位槽構(gòu)成循環(huán)。
特別地，所述的陰極電解液進(jìn)口設(shè)有可調(diào)式閥門，可以獨(dú)立調(diào)節(jié)各個(gè)陰極室電解液流量。陰極電解液進(jìn)口導(dǎo)入鹽酸或硫酸溶液，單元槽的陰極電解液出口各自導(dǎo)出反應(yīng)后的電解液至陰極電解液儲(chǔ)槽，陰極電解液儲(chǔ)槽中配有反應(yīng)物料裝置，物料烷基硝基化合物以連續(xù)或間歇的方式添加于陰極電解液儲(chǔ)槽中，經(jīng)循環(huán)泵輸送至陰極高位槽，再輸送至陰極電解液進(jìn)口，在陰極上被電解還原為相應(yīng)的烷基羥胺鹽。陰極室和陽極室還設(shè)有氣體出口，分別導(dǎo)出陰極和陽極產(chǎn)生的氣體。
上述的烷基硝基化合物可以是硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷、1-硝基丁烷、1-硝基戊烷、1-硝基己烷或硝基環(huán)己烷。
為了降低電解的能耗，陰極采用耐酸腐蝕的不溶性的金屬陰極(如銅、銅-汞齊)或石墨電極，電極優(yōu)選為網(wǎng)狀或板狀多孔電極，有利氣體逸出和電解傳質(zhì)；電解槽的陽極采用耐酸腐蝕的不溶性的析氯(如DSA)或析氧(如鉛合金)的金屬陽極或石墨電極，電極優(yōu)選為網(wǎng)狀或板狀多孔電極，有利氣體逸出和電解傳質(zhì)。
本實(shí)用新型和現(xiàn)有相關(guān)的氯堿工業(yè)、板框復(fù)極式、固定床、旋轉(zhuǎn)電極反應(yīng)器等電解裝置相比具有電流效率高、時(shí)空效率高、產(chǎn)品純度高和能耗低的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)所述的電解槽具有適用范圍廣、獨(dú)立可調(diào)、結(jié)構(gòu)緊湊、維護(hù)方便的特點(diǎn)，特別適用于在鹽酸或硫酸介質(zhì)中電解生產(chǎn)烷基羥胺鹽。


圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是本實(shí)用新型的立體示意圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步描述，但不能將方案中所涉及的技術(shù)參數(shù)理解為對(duì)本實(shí)用新型的限制。
實(shí)施例1一種用于電解合成烷基羥胺鹽的電解裝置，包括由12組單元槽串聯(lián)而成的電解槽，電解槽通過支撐架16置于壓緊框架13上。電解槽的單元槽包括陰極室1、陽極室2、陰極3、陽極4、隔膜5、陰極多孔板6、陽極多孔板7、陽極電解液進(jìn)口8、陽極電解液出口9、陰極氣體出口10、陽極氣體出口11、單元槽槽壁12、陰極電解液進(jìn)口14、陰極電解液出口15。陽極4采用改進(jìn)的釕鈦氧化物電極(DSA)，陰極3采用銅電極，隔膜5采用聚苯乙烯磺酸型離子膜，單元槽槽壁12采用聚丙烯板框。陽極電解液進(jìn)口8經(jīng)陽極電解液總管連接陽極高位槽，陽極電解液出口9導(dǎo)出電解后的電解液至陽極電解液儲(chǔ)槽，同時(shí)陽極電解液儲(chǔ)槽由循環(huán)泵連接到陽極高位槽；陰極電解液進(jìn)口14經(jīng)陰極電解液總管連接陰極高位槽，陰極電解液出口導(dǎo)出反應(yīng)后的電解液至陰極電解液儲(chǔ)槽，陰極電解液儲(chǔ)槽由循環(huán)泵連接到陰極高位槽。
如在甲基羥胺鹽酸鹽生產(chǎn)時(shí)，在陽極電解液儲(chǔ)槽中連續(xù)添加36％鹽酸，由泵輸送至陽極高位槽構(gòu)成循環(huán)；同時(shí)陰極電解液儲(chǔ)槽中連續(xù)添加硝基甲烷，由循環(huán)泵輸送至陰極高位槽，再輸送至陰極電解液進(jìn)口14，在陰極3上電解還原后，電解后的電解液由陰極電解液出口15，輸出至陰極電解液儲(chǔ)槽。陽極室電解液為18％鹽酸，陰極室電解液為18％鹽酸，在電解液溫度為40℃，電流密度為1500A/m2的條件下電解。電解結(jié)束后，陰極室1得到濃度為20％的甲基羥胺鹽酸鹽溶液。該組電解裝置年生產(chǎn)能力為20～30噸。
實(shí)施例2如實(shí)施例1中，將單元槽更換為15組，陽極4更換為鉛合金電極，隔膜5更換為全氟磺酸型離子膜，單元槽槽壁12更換為聚乙烯板框。
如在生產(chǎn)正戊基羥胺硫酸鹽時(shí)，陽極室電解液更換為15％硫酸溶液，陰極室電解液更換為15％硫酸溶液，，在陰極電解液儲(chǔ)槽中連續(xù)添加2-硝基丙烷，其余條件不變。電解結(jié)束后，陰極室1得到濃度為18％的異丙基羥胺硫酸鹽溶液。該電解裝置年生產(chǎn)能力為20～30噸。
權(quán)利要求1.一種用于電解合成烷基羥胺鹽的電解裝置，包括電解槽、陰極電解液儲(chǔ)槽、陽極電解液儲(chǔ)槽、陰極高位槽、陽極高位槽，其特征在于所述的電解槽由單元槽串聯(lián)而成，電解槽通過支撐架置于壓緊框架上；所述的單元槽包括陰極室、陽極室、陰極、陽極、隔膜、陰極電解液進(jìn)口、陽極電解液進(jìn)口、陽極電解液出口、陰極電解液出口、陰極氣體出口、陽極氣體出口、單元槽槽壁；所述的單元槽槽壁為絕緣板框；所述的陽極電解液進(jìn)口通過總管連接陽極高位槽，所述單元槽的陽極電解液出口連接陽極電解液儲(chǔ)槽，陽極電解液儲(chǔ)槽由循環(huán)泵連接到陽極高位槽；所述的陰極電解液進(jìn)口通過總管連接陰極高位槽，所述單元槽的陰極電解液出口連接陰極電解液儲(chǔ)槽，陰極電解液儲(chǔ)槽由循環(huán)泵連接到陰極高位槽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電解裝置，其特征在于所述的電解槽內(nèi)還設(shè)有陽極多孔板和陰極多孔板，所述的隔膜夾在多孔板之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電解裝置，其特征在于所述的絕緣板框是下列之一①聚丙烯板框 ②聚乙烯板框③有機(jī)玻璃板框 ④聚氯乙烯板框⑤ABS樹脂板框。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電解裝置，其特征在于所述的陰極和陽極電解液進(jìn)口設(shè)有可調(diào)式閥門。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的電解裝置，其特征在于所述的隔膜為耐酸性的陽離子膜。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電解裝置，其特征在于所述的隔膜是下列之一①磺酸膜②羧酸膜。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電解裝置，其特征在于所述的單元槽數(shù)目為1-20組。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電解裝置，其特征在于所述的陰極為耐酸腐蝕的高析氫過電位電極；所述的陽極為耐酸腐蝕的低析氯或低析氧過電位電極。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的電解裝置，其特征在于所述的陰極為網(wǎng)狀或板狀多孔的金屬電極或石墨電極。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的電解裝置，其特征在于所述的陽極為網(wǎng)狀或板狀多孔的金屬電極或石墨電極。
專利摘要本實(shí)用新型提供了一種用于電解合成烷基羥胺鹽的電解裝置，包括電解槽、陰極電解液儲(chǔ)槽、陽極電解液儲(chǔ)槽、陰極高位槽、陽極高位槽，其中所述的電解槽由單元槽串聯(lián)而成，電解槽通過支撐架置于壓緊框架上；所述的單元槽包括陰極室、陽極室、陰極、陽極、隔膜、陰極電解液進(jìn)口、陽極電解液進(jìn)口、陽極電解液出口、陰極電解液出口、陰極氣體出口、陽極氣體出口、單元槽槽壁；所述的單元槽槽壁為絕緣板框；本實(shí)用新型具有電流效率高、時(shí)空效率高、產(chǎn)品純度高和能耗低的優(yōu)點(diǎn)，適應(yīng)于工業(yè)化生產(chǎn)烷基羥胺鹽。
文檔編號(hào)C25B9/06GK2688725SQ200420020638
公開日2005年3月30日 申請(qǐng)日期2004年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月5日
發(fā)明者甘永平, 張文魁, 黃輝 申請(qǐng)人:浙江工業(yè)大學(xué)