專利名稱：單槽超聲波電解法制備納米鋅粉的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米鋅粉的單槽超聲電解制備方法，屬于納米金屬材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米粉末所具有的高活性、比表面積大的特點使其常適于用作為催化劑。實驗研究表明，納米鋅粉具有極強的催化效果。利用這些納米粉末制成的催化劑在一些有機物的化學(xué)合成方面，其催化效率比傳統(tǒng)催化劑要高出數(shù)十倍，可用于有機物氫化反應(yīng)、汽車尾氣處理等。另外，將納米鋅粉加入涂料中，不但可以提高涂料的陰極保護(hù)能力，而且由于鋅粉的尺寸分布更寬，涂層的封閉性提高，致使其耐蝕性得以極大的提高。
目前關(guān)于納米金屬鋅粉的制備還僅限于物理方法，即將金屬鋅加熱變成蒸氣，隨后急劇冷卻得到納米級尺寸的鋅粉，整個操作過程需要在高度真空的條件下進(jìn)行，另外還需要較高的熱能將金屬鋅轉(zhuǎn)化為蒸氣，生產(chǎn)成本較高，而且不能實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。國內(nèi)專利中有一個雖然是利用超聲電解法制備納米鋅粉(CN1676670A)，但是其采用的卻是兩槽法制備，陰極室和陽極室分開，另外其陽極使用的是石墨電極。目前國外尚未見有關(guān)于電解方法制備納米鋅粉的文獻(xiàn)報道，發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種單槽超聲電解制備納米鋅粉的方法，直接以二價鋅鹽為原料制備出納米鋅粉材料，納米鋅粉的粒徑在100納米以下。
本發(fā)明的單槽超聲電解制備納米鋅粉的方法步驟為1、一種納米鋅粉的單槽超聲電解制備方法，其特征在于制備步驟為步驟1、將蒸餾水和導(dǎo)電性有機溶劑二甲亞砜按照體積比為1∶100～20混合溶解；步驟2、以步驟1所得到的溶液為溶劑，向其中加入鋅鹽并溶解，配成鋅離子的濃度為0.01～0.2摩爾/升電解液，然后加入陽離子表面活性劑，電解液中陽離子表面活性劑的濃度為0.1～10克/升；步驟3、在步驟2所得到的電解液中插入鈦合金超聲探頭作為陰極，鋅板作為陽極，在超聲的作用下施加脈沖直流電電解，平均電流密度為0.2～2安培/厘米2，脈沖頻率為20～100赫茲，超聲功率為1～100千瓦，整個電解過程在一個槽中進(jìn)行；步驟4、施加設(shè)定時間的電流后，停止電解并將電解液過濾，將收集的鋅粉用無水乙醇清洗后，室溫下用氮氣吹干，即得到黑色的鋅納米粉。
其中，所述的鋅鹽是可溶性二價鋅鹽，為氯化鋅、硫酸鋅和硝酸鋅中的一種。
所述的陽離子表面活性劑為油酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、糖精、聚乙二醇、十二烷基磺酸鈉和巰基乙醇中的一種。
本發(fā)明的單槽超聲電解制備納米鋅粉的方法，陰極和陽極在同一個電解槽中，這樣反應(yīng)阻力較小，因而電解電壓相對較小，制備過程比較安全。同時由于采用鋅作為陽極，可以通過陽極溶解持續(xù)補充電解過程消耗的鋅離子，保持整體電解液的成分和含量保持穩(wěn)定，便于連續(xù)制備。另外，本發(fā)明采了導(dǎo)電有機溶劑二甲亞砜和蒸餾水的混合溶液，避免了納米鋅粉在水溶液中易氧化問題，而且與用純二甲亞砜做溶劑的電解液相比，本方法可以在較低的電解電壓下實現(xiàn)所需的電流值，使得制備過程更加安全。
本發(fā)明的優(yōu)點1、合成路線簡單，整個工藝過程容易控制，且在常溫常壓下進(jìn)行，符合實際生產(chǎn)的需要；2、整個制備過程無廢液排放，可以連續(xù)進(jìn)行，電解液的維護(hù)較為容易；3、納米鋅粉的粒徑在100納米以下，具有較好的催化性能。
所得樣品經(jīng)過掃描電鏡和透射電子顯微鏡觀察，納米鋅粉的粒徑在50納米左右(參見圖1和2)。


圖1納米鋅粉的掃描電鏡照片圖2納米鋅粉的透射電鏡照片具體實施方式
實施例1制備納米鋅粉，制備步驟為步驟1、將蒸餾水和二甲亞砜按照體積比為1∶80混合溶解；步驟2、以步驟1所得到的溶液為溶劑，向其中加入硫酸鋅并溶解，配成鋅離子濃度為0.02摩爾/升的電解液，然后加入表面活性劑油酸鈉至其濃度為0.2克/升；步驟3、在步驟2所得到的溶液中插入鈦合金超聲探頭作為陰極，鋅板作為陽極，施加脈沖直流電，并同時開啟超聲功能，平均電流密度為0.2安培/厘米2，脈沖頻率為50赫茲，超聲功率為10千瓦；步驟4、施加6時的電流后，停止電解并將電解液過濾，將收集的鋅粉用無水乙醇清洗后，室溫下用氮氣吹干，即得到黑色的鋅納米粉。
實施例2制備納米鋅粉，制備步驟為步驟1、將蒸餾水和二甲亞砜按照體積比為1∶50混合溶解；步驟2、以步驟1所得到的溶液為溶劑，向其中加入氯化鋅并溶解，配成鋅離子濃度為0.1摩爾/升的電解液，然后加入表面活性劑聚乙二醇至其濃度為0.8克/升；步驟3、在步驟2所得到的溶液中插入鈦合金超聲探頭作為陰極，鋅板作為陽極，施加脈沖直流電，并同時開啟超聲功能，平均電流密度為0.5安培/厘米2，脈沖頻率為50赫茲，超聲功率為30千瓦。
步驟4、施加6時間的電流后，停止電解并將電解液過濾，將收集的鋅粉用無水乙醇清洗后，室溫下用氮氣吹干，即得到黑色的鋅納米粉。
實施例3制備納米鋅粉，制備步驟為
步驟1、將蒸餾水和二甲亞砜按照體積比為1∶20混合溶解；步驟2、以步驟1所得到的溶液為溶劑，向其中加入硝酸鋅并溶解，配成鋅離子濃度為0.15摩爾/升的電解液，然后加入表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮至其濃度為5克/升；步驟3、在步驟2所得到的溶液中插入鈦合金超聲探頭作為陰極，鋅板作為陽極，施加脈沖直流電，并同時開啟超聲功能，平均電流密度為1安培/厘米2，脈沖頻率為50赫茲，超聲功率為80千瓦。
步驟4、施加5時間的電流后，停止電解并將電解液過濾，將收集的鋅粉用無水乙醇清洗后，室溫下用氮氣吹干，即得到黑色的鋅納米粉。
權(quán)利要求
1.一種納米鋅粉的單槽超聲電解制備方法，其特征在于制備步驟為步驟1、將蒸餾水和導(dǎo)電性有機溶劑二甲亞砜按照體積比為1∶100～20混合溶解；步驟2、以步驟1所得到的溶液為溶劑，向其中加入鋅鹽并溶解，配成鋅離子的濃度為0.01～0.2摩爾/升電解液，然后加入陽離子表面活性劑，電解液中陽離子表面活性劑的濃度為0.1～10克/升；步驟3、在步驟2所得到的電解液中插入鈦合金超聲探頭作為陰極，鋅板作為陽極，在超聲的作用下施加脈沖直流電電解，超聲功率為1～100千瓦，整個電解過程在一個槽中進(jìn)行；步驟4、施加設(shè)定時間的電流后，停止電解并將電解液過濾，將收集的鋅粉用無水乙醇清洗后，室溫下用氮氣吹干，即得到黑色的鋅納米粉。
2.根據(jù)要求1所述的納米鋅粉的單槽超聲電解制備方法，其特征在于所述的鋅鹽為氯化鋅、硫酸鋅和硝酸鋅中的一種。
3.根據(jù)要求1所述的納米鋅粉的單槽超聲電解制備方法，其特征在于所述的陽離子表面活性劑為油酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、糖精、聚乙二醇、十二烷基磺酸鈉和巰基乙醇中的一種。
4.根據(jù)要求1所述的納米鋅粉的單槽超聲電解制備方法，其特征在于電解過程中施加的脈沖電流的平均電流密度為0.2～2安培/厘米2，脈沖頻率為20～100赫茲。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米鋅粉的單槽超聲電解制備方法，屬于納米金屬材料制備領(lǐng)域。其特征在于在導(dǎo)電性有機溶液中加入一定比例的蒸餾水、鋅鹽和表面活性劑，然后插入鈦合金的超聲探頭作為陰極，鋅板作為陽極，在超聲的作用下施加脈沖電流，鋅離子在鈦合金探頭上電沉積析出，并同時被超聲的作用剝離開陰極進(jìn)入溶液，從而形成納米級尺寸的單質(zhì)鋅粉。整個電解過程在一個槽中進(jìn)行，而且由于鋅作為陽極可以不斷補充溶液中消耗的鋅離子，使得整個電解過程可以連續(xù)進(jìn)行。產(chǎn)生的鋅粉經(jīng)過濾收集后，濾液仍可返回電解槽中繼續(xù)使用，整個制備過程無廢液產(chǎn)生，實現(xiàn)了零排放。整個工藝過程容易控制，符合實際生產(chǎn)的需要。
文檔編號C25C1/00GK1912193SQ200610019729
公開日2007年2月14日 申請日期2006年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月27日
發(fā)明者張禮知, 賈法龍, 胡, 唐一文 申請人:華中師范大學(xué)