專利名稱:電沉積蒙乃爾合金鍍層的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及制備蒙乃爾合金鍍層的方法。
背景技術(shù):
蒙乃爾合金(Monel alloy),是應(yīng)用最早的一種高耐蝕鎳銅合金,它為組織均勻的鎳基固溶體,屬于單相奧氏體合金結(jié)構(gòu),典型組成為70%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)鎳和30%銅。國內(nèi)最常用的牌號為NCu28-2.5-1.5而國外為Monel-400。蒙乃爾合金主要有鎳銅固溶體組成,但合金中往往摻雜有錳、硅和鐵用以改善合金的機(jī)械性能和耐蝕性,是目前應(yīng)用最廣泛的鎳合金之一。蒙乃爾合金是在21世紀(jì)初發(fā)展起來的鎳合金,最早由美國國際鎳公司開發(fā)的。由于其優(yōu)異的性能,目前在腐蝕防護(hù)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。在高流速和磨蝕的腐蝕環(huán)境,如輪船的螺旋槳、推進(jìn)器連軸,泵的葉輪,冷凝管和熱交換器已經(jīng)得到普遍應(yīng)用,在流動的海水中的腐蝕速度一般低于0.025mm/a,而且對Cl-的應(yīng)力腐蝕有較好的抵抗力。蒙乃爾合金對非氧化性無機(jī)酸的耐蝕性很強(qiáng),尤其HF環(huán)境;它在無空氣室溫條件下,任何濃度的HF都有很強(qiáng)的耐蝕性,在30℃,25%的HF中,其腐蝕速率僅為0.06mm/a。在中性和堿性條件下,即使鹽或者堿的濃度很高,溫度至沸騰情況下,蒙乃爾合金具有優(yōu)異的耐蝕性,在濃度小于75%和溫度低于135℃的NaOH水溶液中,蒙乃爾的腐蝕率仍然小于0.01mm/a,在較低的濃度和較低的溫度下,腐蝕率常常低于0.0025mm/a。目前蒙乃爾合金已經(jīng)在飽和鹽水結(jié)晶制鹽的工藝中廣泛應(yīng)用。蒙乃爾合金具有非常好的抗生物污染能力,常用于制作進(jìn)料濾網(wǎng),海水輸送管線,水箱,養(yǎng)魚場,海洋平臺,船舶等海上裝置。這是因為銅在腐蝕過程中會緩慢釋放Cu+和Cu2+是抗生物污染的來源,研究表明表面銅離子的濃度可以達(dá)到2×10-3g/L。目前,蒙乃爾鑄造合金在國外已大量應(yīng)用,但是國內(nèi),蒙乃爾合金卻幾乎全部依賴進(jìn)口。近年來,金屬鎳和銅的價格一直持續(xù)上升導(dǎo)致蒙乃爾合金的銷售價格一直居高不下;故盡管其性能優(yōu)異,但始終未能在國內(nèi)得到大量推廣使用。在進(jìn)口的設(shè)備維修生產(chǎn)中,遇見的Monel合金制造的產(chǎn)品或零部件品種較多,靠進(jìn)口保證不了工期,且進(jìn)口件價格昂貴。采用制備蒙乃爾合金鍍層的方法可以解決上述問題,在價格比較低廉的金屬基體,如鋁合金,低碳鋼甚至鑄鐵表面制備蒙乃爾合金鍍層替代目前廣泛應(yīng)用于防腐領(lǐng)域的蒙乃爾合金,極大的節(jié)約了金屬鎳和銅的用量,降低了成本,蒙乃爾合金的標(biāo)準(zhǔn)組成按質(zhì)量百分比為Ni占70~75%、Cu占25~30%、余量的雜質(zhì),只有在此標(biāo)準(zhǔn)蒙乃爾合金的抗腐蝕能力最佳;但現(xiàn)有方法制備的蒙乃爾合金鍍層中雜質(zhì)含量高,導(dǎo)致蒙乃爾合金鍍層抗腐蝕能力下降以及鍍層成品率低的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決聚乳酸系聚合物實施變形時必須在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上15~20℃進(jìn)行及變形固定后成品恢復(fù)力很低的問題。聚乳酸系聚合物獲得冷變形成型形狀記憶效應(yīng)的處理方法通過以下步驟實現(xiàn)(一)模壓成型將相對分子量為100000~400000的聚乳酸系聚合物加熱到熔點以上20~30℃,當(dāng)聚乳酸系聚合物完全熔化后,在壓力為2~5Mpa的條件下將熔化的聚乳酸系聚合物模壓成型,以10~50℃/min的冷卻速度將模壓成型的聚乳酸系聚合物冷卻至室溫;(二)退火處理將模壓成型的聚乳酸系聚合物放入退火爐中,在80~120℃內(nèi)退火處理15~60min,然后冷卻至室溫,使聚乳酸系聚合物獲得了冷變形成型形狀記憶效應(yīng)。經(jīng)本發(fā)明處理后的聚乳酸系聚合物獲得冷變形成型形狀記憶效應(yīng),即本發(fā)明處理過后的聚乳酸系聚合物不需要在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上15~20℃進(jìn)行變形固定,材料在常溫下可通過拉伸、壓縮、彎曲、扭轉(zhuǎn)任何一種或幾種方式實施形變固定,形變固定后將材料加熱到其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上,形變即發(fā)生恢復(fù),本發(fā)明處理過后的聚乳酸系聚合物結(jié)晶度在10~25%之間,形變恢復(fù)率為85~96%,形變固定后成品恢復(fù)力在6.0~7.5Mpa之間;尤其適用于對恢復(fù)力要求較高的醫(yī)學(xué)制品(骨折固定材料、血管支架材料及腔道內(nèi)支架)的使用需求。
圖1是蒙乃爾合金鍍層X-射線衍射圖,圖2為鎳銅合金Cu3.5Ni X-射線衍射圖的標(biāo)準(zhǔn)卡片圖。
具體實施例方式
具體實施方式
一本實施方式中電沉積蒙乃爾合金鍍層的方法,其特征在于該方法通過以下步驟實現(xiàn)(一)在攪拌情況下,將43.03~325.18g分析純級的NiSO4·7H2O和2.97~27.27g分析純級的CuSO4·5H2O加入到裝有700ml水的燒杯中充分溶解后加入1.28~51.8g的絡(luò)合促進(jìn)劑,待絡(luò)合促進(jìn)劑完全溶解加水至1L;(二)熟化2~4h,得到鍍液;(三)以蒙乃爾合金為陽極、電沉積基底為陰極、在陰極移動頻率10~15次/分鐘、鍍液溫度為35~45℃、陰極電流密度為1~3A/dm2、陽極電流密度為0.5~2A/dm2的條件下進(jìn)行電鍍15~50分鐘,得到銀白色亞光的蒙乃爾合金鍍層。
將本實施方式制備的鍍層進(jìn)行X-射線衍射(XRD)分析,得到的X-射線衍射圖,如圖1所示5個吸收峰位置與另一種鎳銅合金Cu3.5Ni的標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDS)完全一致(它的JCPD卡號為09-0205),標(biāo)準(zhǔn)卡片圖如圖2所示。鍍層的吸收峰位置一致說明得到的鍍層與合金Cu3.5Ni一樣,都是鎳銅合金。X-光電子能譜儀(XPS)測試得出鍍層的組成為鎳和銅兩種元素,且鍍層中兩種元素都是以單質(zhì)態(tài)存在于鍍層中。鍍層采用X-熒光光譜儀(XRF)進(jìn)行分析分析結(jié)果表明鍍層中鎳和銅兩種元素組成比例分別為70~75%的Ni和25~30%的Cu,這說明得到的鍍層是蒙乃爾合金,本實施方式選用分析純級的原料進(jìn)行制備,制備工藝簡單,產(chǎn)品純度高。
具體實施方式
二本實施方式與具體實施方式
一的不同點在于步驟(一)中在攪拌情況下,將90.85~129.11g分析純級的NiSO4·7H2O和10.08~12.32g分析純級的CuSO4·5H2O加入到裝有700ml水的燒杯中充分溶解后加入12.9~20.64g的絡(luò)合促進(jìn)劑,待絡(luò)合促進(jìn)劑完全溶解加水至1L。其它步驟與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一的不同點在于步驟(一)中絡(luò)合促進(jìn)劑為焦磷酸鹽、焦磷酸、乙二胺、8-羥基喹啉、2-甲基-8-羥基喹啉、檸檬酸、檸檬酸鹽,氨基乙酸、氨基乙酸鹽、水楊酸、植酸、羥基乙叉二磷酸中的一種或者幾種。其它步驟與具體實施方式
一相同。
本實施方式中焦磷酸鹽為焦磷酸鈉或焦磷酸鉀,檸檬酸鹽為檸檬酸鈉或檸檬酸鉀,氨基乙酸鹽為氨基乙酸鈉或氨基乙酸鉀;絡(luò)合促進(jìn)劑為2種或2種以上藥劑組成時,藥劑之間可按照任意質(zhì)量配比。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一的不同點在于步驟(一)中在加入的絡(luò)合促進(jìn)劑完全溶解后還依次加入0.136~1.094g的光亮劑、0.25~0.625g的潤濕劑、40~53.4g的緩沖劑和5.28~9.075g的陽極活化劑,加水至1L;每次加下一組分前均待上一組分充分溶解。其它步驟與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
四的不同點在于潤濕劑為十二烷基硫酸鹽、十二烷基磺酸鹽、正辛基硫酸鈉、2-乙基己基硫酸鈉中的一種或幾種。其它步驟與具體實施方式
四相同。
本實施方式中十二烷基硫酸鹽為十二烷基硫酸鈉或十二烷基硫酸鉀,十二烷基磺酸鹽為十二烷基磺酸鈉或十二烷基磺酸銨;潤濕劑為2種或2種以上藥劑組成時,藥劑之間可按照任意質(zhì)量配比;加入潤濕劑可以降低鍍液的表面張力,表面張力約為30~40×10-3N/m增加鍍液對鍍件表面的潤濕作用,防止出現(xiàn)針孔或麻點。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
四的不同點在于光亮劑為丁炔二醇、聚乙二醇、明膠、香豆醛、香豆素、乙撐硫脲、苯磺酸、苯磺酸鹽、聚乙二硫二丙烷磺酸、聚乙二硫二丙烷磺酸鹽、糖精,糖精鈉、亞硒酸、亞硒酸鹽、二氧化硒、2-巰基苯駢咪唑、2-巰基苯駢噻唑、烯丙基磺酸、烯丙基磺酸鹽、乙烯磺酸鹽、烯丙基磺酰胺中的一種或幾種。其它步驟與具體實施方式
四相同。
本實施方式中苯磺酸鹽為苯磺酸鈉或苯磺酸銨,聚乙二硫二丙烷磺酸鹽為聚乙二硫二丙烷磺酸鈉或聚乙二硫二丙烷磺酸銨,亞硒酸鹽為亞硒酸鈉或亞硒酸鉀,烯丙基磺酸鹽為烯丙基磺酸鈉或烯丙基磺酸鉀,乙烯磺酸鹽為乙烯磺酸鈉或乙烯磺酸鉀;光亮劑為2種或2種以上藥劑組成時,藥劑之間可按照任意質(zhì)量配比;在鍍液中加入光亮劑,得到的鍍層具有鏡面光澤的外觀,使得鍍層具有裝飾性,拓寬了鍍層的適用范圍,光亮劑可以起到細(xì)化晶粒的作用,并給予鍍層一定的光澤。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
四的不同點在于陽極活化劑為F-、Cl-或Br-中的一種或者幾種。其它步驟與具體實施方式
四相同。
本實施方式中陽極活化劑為2種或2種以上藥劑組成時,藥劑之間可按照任意質(zhì)量配比。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
四的不同點在于緩沖劑為硼酸、硼酸鹽、磷酸一氫鹽、磷酸二氫鹽、苯甲酸、苯甲酸鹽中的一種或者幾種。其它步驟與具體實施方式
四相同。
本實施方式中硼酸鹽為硼酸鈉或硼酸鉀,磷酸一氫鹽為磷酸一氫鈉或磷酸一氫鉀,磷酸二氫鹽為磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀,苯甲酸鹽為苯甲酸鈉或苯甲酸鉀;緩沖劑為2種或2種以上藥劑組成時,藥劑之間可按照任意質(zhì)量配比;加入緩沖劑能夠起到穩(wěn)定pH值的作用,使pH值保持不變。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
四的不同點在于加完陽極活化劑,待陽極活化劑完全溶解后再加入0.992~2.98g的耐蝕添加劑,其中耐蝕添加劑為Zn2+、Fe2+、Mn2+、Co2+、金屬硅粉中的一種或幾種。其它步驟與具體實施方式
四相同。
本實施方式耐蝕添加劑為2種或2種以上藥劑組成時,藥劑之間可按照任意質(zhì)量配比;在鍍液中加入耐蝕添加劑,在Ni的催化作用下,它們能夠共沉積出來,能夠提高蒙乃爾合金鍍層耐蝕性。
具體實施方式
十電沉積蒙乃爾合金鍍層的方法,其特征在于該方法通過以下步驟實現(xiàn)(一)在攪拌情況下,將43.03~325.18g工業(yè)級的NiSO4·7H2O和2.97~27.27g工業(yè)級的CuSO4·5H2O加入到裝有700ml水的燒杯中;(二)NiSO4·7H2O和CuSO4·5H2O充分溶解后加入0.992~2.98g的耐蝕添加劑,待耐蝕添加劑完全溶解后加入5.28~9.075g的陽極活化劑,待到陽極活化劑完全溶解后加入40~53.4g的緩沖劑;(三)緩沖劑完全溶解后加入40~60g活性炭,攪拌1~2h,過濾除去活性炭;(四)加入1.28~51.8g的絡(luò)合促進(jìn)劑,待到絡(luò)合促進(jìn)劑充分溶解后加入0.136~1.094g的光亮劑,待光亮劑完全溶解后加入0.25~0.625g的潤濕劑,加水至1L,熟化2~4h后采用500目濾布進(jìn)行過濾;(五)混合液在20~30℃、陰極電流密度為0.02A/dm2和陽極電流密度為0.1A/dm2的條件下進(jìn)行電解10~15h,即可得到鍍液;(六)以蒙乃爾合金為陽極、電沉積基底為陰極、在陰極移動頻率10~15次/分鐘、鍍液溫度為35~45℃、陰極電流密度為1~3A/dm2、陽極電流密度為0.5~1A/dm2的條件下進(jìn)行電鍍15~50分鐘,得到銀白色亞光的蒙乃爾合金鍍層。
本實施方式中加入活性炭過濾的目的是為了除去鍍液中的固體顆粒,減少鍍液中的雜質(zhì),本實施方式采用工業(yè)級的原料進(jìn)行制備,可以降低成本30%~60%。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
十的不同點在于步驟(二)中耐蝕添加劑為Zn2+、Fe2+、Mn2+、Co2+、金屬硅粉中的一種或幾種。其它步驟與具體實施方式
十相同。
本實施方式耐蝕添加劑為2種或2種以上藥劑組成時,藥劑之間可按照任意質(zhì)量配比;在鍍液中加入耐蝕添加劑,在Ni的催化作用下,它們能夠共沉積出來,能夠提高蒙乃爾合金鍍層耐蝕性。
具體實施方式
十二本實施方式與具體實施方式
十的不同點在于步驟(二)中緩沖劑為硼酸、硼酸鹽、磷酸一氫鹽、磷酸二氫鹽、苯甲酸、苯甲酸鹽中的一種或者幾種。其它步驟與具體實施方式
十相同。
本實施方式中硼酸鹽為硼酸鈉或硼酸鉀,磷酸一氫鹽為磷酸一氫鈉或磷酸一氫鉀,磷酸二氫鹽為磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀,苯甲酸鹽為苯甲酸鈉或苯甲酸鉀;緩沖劑為2種或2種以上藥劑組成時,藥劑之間可按照任意質(zhì)量配比;加入緩沖劑能夠起到穩(wěn)定pH值的作用,使pH值保持不變。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
十的不同點在于步驟(二)中陽極活化劑為F-、Cl-或Br-中的一種或者幾種。其它步驟與具體實施方式
十相同。
本實施方式中陽極活化劑為2種或2種以上藥劑組成時,藥劑之間可按照任意質(zhì)量配比。
具體實施方式
十四本實施方式與具體實施方式
十的不同點在于步驟(三)中緩沖劑完全溶解后加入50g活性炭,攪拌1.5h,過濾除去活性炭。其它步驟與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
十五本實施方式與具體實施方式
十的不同點在于步驟(四)中絡(luò)合促進(jìn)劑為焦磷酸鹽、焦磷酸、乙二胺、8-羥基喹啉、2-甲基-8-羥基喹啉、檸檬酸、檸檬酸鹽,氨基乙酸、氨基乙酸鹽、水楊酸、植酸、羥基乙叉二磷酸中的一種或者幾種。其它步驟與具體實施方式
十相同。
本實施方式中焦磷酸鹽為焦磷酸鈉或焦磷酸鉀,檸檬酸鹽為檸檬酸鈉、檸檬酸鉀,氨基乙酸鹽為氨基乙酸鈉或氨基乙酸鉀;絡(luò)合促進(jìn)劑為2種或2種以上藥劑組成時,藥劑之間可按照任意質(zhì)量配比。
具體實施方式
十六本實施方式與具體實施方式
十的不同點在于步驟(四)潤濕劑為十二烷基硫酸鹽、十二烷基磺酸鹽、正辛基硫酸鈉、2-乙基己基硫酸鈉中的一種或幾種。其它步驟與具體實施方式
十相同。
本實施方式中十二烷基硫酸鹽為十二烷基硫酸鈉或十二烷基硫酸鉀,十二烷基磺酸鹽為十二烷基磺酸鈉或十二烷基磺酸鉀;潤濕劑為上述2種或2種以上藥劑組成時,藥劑之間可按照任意質(zhì)量配比;加入潤濕劑可以降低鍍液的表面張力,表面張力約為30~40×10-3N/m,增加鍍液對鍍件表面的潤濕作用,防止出現(xiàn)針孔或麻點。
具體實施方式
十七本實施方式與具體實施方式
十的不同點在于步驟(四)光亮劑為丁炔二醇、聚乙二醇、明膠、香豆醛、香豆素、乙撐硫脲、苯磺酸、苯磺酸鹽、聚乙二硫二丙烷磺酸、聚乙二硫二丙烷磺酸鹽、糖精,糖精鈉、亞硒酸、亞硒酸鹽、二氧化硒、2-巰基苯駢咪唑、2-巰基苯駢噻唑、烯丙基磺酸、烯丙基磺酸鹽、乙烯磺酸鹽、烯丙基磺酰胺中的一種或幾種。其它步驟與具體實施方式
十相同。
本實施方式中苯磺酸鹽為苯磺酸鈉或苯磺酸鉀,聚乙二硫二丙烷磺酸鹽為聚乙二硫二丙烷磺酸鈉或聚乙二硫二丙烷磺酸鉀,亞硒酸鹽為亞硒酸鈉或亞硒酸銨,烯丙基磺酸鹽為烯丙基磺酸鈉或烯丙基磺酸銨,乙烯磺酸鹽為乙烯磺酸鈉或乙烯磺酸銨;光亮劑為2種或2種以上藥劑組成時,藥劑之間可按照任意質(zhì)量配比;在鍍液中加入光亮劑,得到的鍍層具有鏡面光澤的外觀,使得鍍層具有裝飾性,拓寬了鍍層的適用范圍,光亮劑可以起到細(xì)化晶粒的作用,并給予鍍層一定的光澤。
具體實施方式
十八本實施方式與具體實施方式
十的不同點在于步驟(五)中在25℃,陰極電流密度為0.02A/dm2和陽極電流密度為0.1A/dm2的條件下進(jìn)行電解12h。其它步驟與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
十九本實施方式通過以下步驟實現(xiàn)(一)在攪拌情況下,將105.2g分析純級的NiSO4·7H2O和11.2g分析純級的CuSO4·5H2O加入到裝有700ml水的燒杯中充分溶解后加入12.9g的檸檬酸三鈉,待檸檬酸三鈉完全溶解后加水至1L;(二)熟化2h,得到鍍液;(三)以蒙乃爾合金為陽極、材料為低碳鋼的電沉積基底為陰極、在陰極移動15次/分鐘、鍍液溫度為35℃、陰極電流密度為1.5A/dm2、陽極電流密度為0.5A/dm2的條件下進(jìn)行電鍍40分鐘,得到銀白色亞光的蒙乃爾合金鍍層。
本實施方式制備的蒙乃爾合金鍍層的厚度為42μm。
具體實施方式
二十本實施方式通過以下步驟實現(xiàn)(一)在攪拌情況下,將105.2g分析純級的NiSO4·7H2O和11.2g分析純級的CuSO4·5H2O加入到裝有700ml水的燒杯中;(二)等到NiSO4·7H2O和CuSO4·5H2O充分溶解后加入6.6g分析純級的氯化鈉,待氯化鈉完全溶解后加入40g分析純級的硼酸,待硼酸完全溶解后加入12.9g分析純級的檸檬酸三鈉,待到檸檬酸三鈉完全溶解后加入0.41g分析純級的聚乙二醇,待到聚乙二醇完全溶解后加入0.25g分析純級的十二烷基硫酸鈉,加水至1L;(三)熟化4h,得到鍍液;(四)以蒙乃爾合金為陽極,材料為低碳鋼的電沉積基底為陰極,在陰極移動10~15次/分、鍍液溫度為35℃、陰極電流密度為1.5A/dm2、陽極電流密度為0.5A/dm2的條件下進(jìn)行電鍍40分鐘,得到銀白色亞光的蒙乃爾合金鍍層。
本實施方式制備的蒙乃爾合金鍍層厚度為40μm。XRF分析結(jié)果為含有鎳、銅和硫三種元素,相對含量分別為71.6%、28.3%和0.1%硫。
具體實施方式
二十一本實施方式與具體實施方式
二十的不同點在于步驟(二)中NiSO4·7H2O和CuSO4·5H2O充分溶解后加入1.49g分析純級的FeSO4·7H2O,待FeSO4·7H2O完全溶解后加入6.6g分析純級的氯化鈉,待氯化鈉完全溶解后加入40g分析純級的硼酸,待硼酸完全溶解后加入12.9g分析純級的檸檬酸三鈉,待到檸檬酸三鈉完全溶解后加入0.41g分析純級的聚乙二醇,待到聚乙二醇完全溶解后加入0.25g分析純級的十二烷基硫酸鈉,加水至1L。其它步驟與具體實施方式
二十相同。
本實施方式制備的蒙乃爾合金鍍層厚度為50μm。XRF分析結(jié)果為鍍層含有鎳、銅、鐵和硫共四種元素,相對含量分別為70.3%、27.3%、2.3%和0.1%。
具體實施方式
二十二本實施方式與具體實施方式
二十的不同點在于步驟(二)中NiSO4·7H2O和CuSO4·5H2O充分溶解后加入1.49g分析純級的FeSO4·7H2O,待FeSO4·7H2O完全溶解后加入6.6g分析純級的氯化鈉,待氯化鈉完全溶解后加入40g分析純級的苯甲酸,待苯甲酸完全溶解后加入12.9g分析純級的檸檬酸三鉀,待到檸檬酸三鉀完全溶解后加入0.41g分析純級的聚乙二醇,待到聚乙二醇完全溶解后加入0.25g分析純級的十二烷基硫酸鈉,加水至1L。其它步驟與具體實施方式
二十相同。
具體實施方式
二十三本實施方式與具體實施方式
二十的不同點在于步驟(六)中以蒙乃爾合金為陽極,材料為紫銅的電沉積基底為陰極,在陰極移動頻率15次/分鐘、鍍液溫度為35℃、陰極電流密度為2A/dm2、陽極電流密度為1A/dm2的條件下進(jìn)行電鍍45分鐘,得到銀白色亞光的蒙乃爾合金鍍層。其它步驟與具體實施方式
二十相同。
本實施方式制備的蒙乃爾合金鍍層厚度為57μm。XRD分析結(jié)果為含有鎳、銅、鐵和硫共四種元素,相對含量分別為72.3%、25.5%,2.2%和0.1%。
具體實施方式
二十四本實施方式通過以下步驟實現(xiàn)(一)在攪拌情況下,將105.2g工業(yè)級的NiSO4·7H2O和11.2g工業(yè)級的CuSO4·5H2O加入到裝有700ml水的燒杯中;(二)NiSO4·7H2O和CuSO4·5H2O充分溶解后加入1.49g工業(yè)級的FeSO4·7H2O,待FeSO4·7H2O完全溶解后加入6.6g工業(yè)級的氯化鈉,待氯化鈉完全溶解后加入40g工業(yè)級的硼酸,待硼酸完全溶解后加入50g活性碳,攪拌1~2h,過濾除去活性炭,加入12.9g工業(yè)級的檸檬酸三鈉,待到檸檬酸三鈉完全溶解后加入0.41g工業(yè)級的聚乙二醇,待到聚乙二醇完全溶解后加入0.25g工業(yè)級的十二烷基硫酸鈉,加水至1L;(三)熟化3h后采用500目濾布進(jìn)行過濾,得到鍍液;(五)混合液在25℃、陰極電流密度為0.02A/dm2和陽極電流密度為0.1A/dm2的條件下進(jìn)行電解12h,即可得到鍍液;(六)以蒙乃爾合金為陽極,材料為低碳鋼的電沉積基底為陰極,在陰極移動頻率15次/分鐘、鍍液溫度為40℃、陰極電流密度為1.5A/dm2、陽極電流密度為0.5A/dm2的條件下進(jìn)行電鍍40分鐘,得到銀白色亞光的蒙乃爾合金鍍層。
本實施方式制備的蒙乃爾合金鍍層厚度為65μm。XRF分析結(jié)果為含有鎳、銅、鐵和硫共四種元素,相對含量分別為71.9%、25.6%、2.4%和0.1%。
權(quán)利要求
1.電沉積蒙乃爾合金鍍層的方法,其特征在于電沉積蒙乃爾合金鍍層的方法通過以下步驟實現(xiàn)(一)在攪拌情況下,將43.03~325.18g分析純級的NiSO4·7H2O和2.97~27.27g分析純級的CuSO4·5H2O加入到裝有700ml水的燒杯中充分溶解后加入1.28~51.8g的洛合促進(jìn)劑,待絡(luò)合促進(jìn)劑完全溶解加水至1L;(二)熟化2~4h,得到鍍液;(三)以蒙乃爾合金為陽極、電沉積基底為陰極、在陰極移動頻率10~15次/分鐘、鍍液溫度為35~45℃、陰極電流密度為1~3A/dm2、陽極電流密度為0.5~2A/dm2的條件下進(jìn)行電鍍15~50分鐘,得到銀白色亞光的蒙乃爾合金鍍層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電沉積蒙乃爾合金鍍層的方法,其特征在于步驟(一)中在攪拌情況下,將90.85~129.11g分析純級的NiSO4·7H2O和10.08~12.32g分析純級的CuSO4·5H2O加入到裝有700ml水的燒杯中充分溶解后加入12.9~20.64g的絡(luò)合促進(jìn)劑,待絡(luò)合促進(jìn)劑完全溶解加水至1L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電沉積蒙乃爾合金鍍層的方法,其特征在于步驟(一)中絡(luò)合促進(jìn)劑為焦磷酸鹽、焦磷酸、乙二胺、8-羥基喹啉、2-甲基-8-羥基喹啉、檸檬酸、檸檬酸鹽,氨基乙酸、氨基乙酸鹽、水楊酸、植酸、羥基乙叉二磷酸中的一種或者幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電沉積蒙乃爾合金鍍層的方法,其特征在于步驟(一)中在加入的絡(luò)合促進(jìn)劑完全溶解后再依次加入0.136~1.094g的光亮劑、0.25~0.625g的潤濕劑、40~53.4g的緩沖劑和5.28~9.075g的陽極活化劑,加水至1L;每次加下一組分前均待上一組分充分溶解。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的電沉積蒙乃爾合金鍍層的方法,其特征在于步驟(一)中光亮劑為丁炔二醇、聚乙二醇、明膠、香豆醛、香豆素、乙撐硫脲、苯磺酸、苯磺酸鹽、聚乙二硫二丙烷磺酸、聚乙二硫二丙烷磺酸鹽、糖精,糖精鈉、亞硒酸、亞硒酸鹽、二氧化硒、2-巰基苯駢咪唑、2-巰基苯駢噻唑、烯丙基磺酸、烯丙基磺酸鹽、乙烯磺酸鹽、烯丙基磺酰胺中的一種或幾種,潤濕劑為十二烷基硫酸鹽、十二烷基磺酸鹽、正辛基硫酸鈉、2-乙基己基硫酸鈉中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的電沉積蒙乃爾合金鍍層的方法,其特征在于步驟(一)中緩沖劑為硼酸、硼酸鹽、磷酸一氫鹽、磷酸二氫鹽、苯甲酸、苯甲酸鹽中的一種或者幾種;陽極活化劑為F-、Cl-、Br-中的一種或者幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的電沉積蒙乃爾合金鍍層的方法,其特征在于步驟(一)中加完陽極活化劑,待陽極活化劑完全溶解后再加入0.992~2.98g的耐蝕添加劑,其中耐蝕添加劑為Zn2+、Fe2+、Mn2+、Co2+、金屬硅粉中的一種或幾種。
8.電沉積蒙乃爾合金鍍層的方法,其特征在于電沉積蒙乃爾合金鍍層的方法通過以下步驟實現(xiàn)(一)在攪拌情況下,將43.03~325.18g工業(yè)級的NiSO4·7H2O和2.97~27.27g工業(yè)級的CuSO4·5H2O加入到裝有700ml水的燒杯中;(二)NiSO4·7H2O和CuSO4·5H2O充分溶解后加入0.992~2.98g的耐蝕添加劑,待耐蝕添加劑完全溶解后加入5.28~9.075g的陽極活化劑,待到陽極活化劑完全溶解后加入40~53.4g的緩沖劑;(三)緩沖劑完全溶解后加入40~60g活性炭,攪拌1~2h,過濾除去活性炭;(四)加入1.28~51.8g的絡(luò)合促進(jìn)劑,待到絡(luò)合促進(jìn)劑充分溶解后加入0.136~1.094g的光亮劑,待光亮劑完全溶解后加入0.25~0.625g的潤濕劑,加水至1L,熟化2~4h后采用500目濾布進(jìn)行過濾;(五)混合液在20~30℃、陰極電流密度為0.02A/dm2和陽極電流密度為0.1A A/dm2的條件下進(jìn)行電解10~15h,即可得到鍍液;(六)以蒙乃爾合金為陽極、電沉積基底為陰極、在陰極移動頻率10~15次/分鐘、鍍液溫度為35~45℃、陰極電流密度為1~3A/dm2、陽極電流密度為0.5~1A/dm2的條件下進(jìn)行電鍍15~50分鐘,得到銀白色亞光的蒙乃爾合金鍍層。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的電沉積蒙乃爾合金鍍層的方法,其特征在于步驟(三)中緩沖劑完全溶解后加入50g活性炭,攪拌1.5h,過濾除去活性炭。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的電沉積蒙乃爾合金鍍層的方法,其特征在于步驟(五)中在25℃,陰極電流密度為0.02A/dm2和陽極電流密度為0.1A/dm2的條件下進(jìn)行電解12h。
全文摘要
電沉積蒙乃爾合金鍍層的方法,本發(fā)明涉及制備蒙乃爾合金鍍層的方法。它為了解決原有方法制備的蒙乃爾合金鍍層中雜質(zhì)含量高及鍍層成品率低的問題,而提出的一種電沉積蒙乃爾合金鍍層的方法。制備方法配制溶液,熟化得到鍍液,電鍍,得到蒙乃爾合金鍍層。一種電沉積蒙乃爾合金鍍層的方法。制備方法配制主鹽溶液,加入耐蝕添加劑、陽極活化劑、緩沖劑后活性炭處理,加入絡(luò)合促進(jìn)劑、光亮劑、潤濕劑,加水至1l,熟化后過濾,電解制備鍍液,電鍍,得到蒙乃爾合金鍍層。本發(fā)明制備的蒙乃爾合金鍍層中元素的質(zhì)量百分比為70~75%的Ni、25~30%的Cu和余量雜質(zhì)。
文檔編號C25D3/56GK101029407SQ20071007167
公開日2007年9月5日 申請日期2007年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2007年1月22日
發(fā)明者李寧, 胡會利, 屠振密, 趙夫剛 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)