專利名稱：：一種復(fù)合氧化膜低壓化成箔的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及化成箔
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種復(fù)合氧化膜低壓化成箔的制造方法。
背景技術(shù)：
：電解電容器被廣泛應(yīng)用于電子等許多相關(guān)行業(yè)?？萍嫉倪M(jìn)步和工業(yè)的發(fā)展，對(duì)電解電容器在工頻、低阻抗、長(zhǎng)壽命等提出更高的要求。隨著電子產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，電子產(chǎn)品越來(lái)越小型化、便攜化。因此各種電子元器件趨于微小型方向發(fā)展，電容器也不例外。鋁電解電容器的體積主要受到陽(yáng)極箔(即化成箔)的靜電容量的制約。陽(yáng)極箔的靜電容量越高，電容器的體積就可以做得越小。陽(yáng)極箔的靜電容量與陽(yáng)極氧化膜的介電常數(shù)、比表面積成正比；與氧化膜的厚度成反比。氧化膜的厚度取決于電容器的工作電壓，根據(jù)整機(jī)的需要而定。為了提高陽(yáng)極箔的靜電容量，通常是采用提高電極箔的比表面積和氧化膜的介電常數(shù)的方法。目前，采用腐蝕工藝技術(shù)來(lái)提高比表面積。在化成工藝技術(shù)處理后，電極箔上生成主要成分為氧化鋁的氧化膜，這種工藝所制造出來(lái)的氧化鋁膜其介電常數(shù)為810，箔片的靜電容量小。為了進(jìn)一步提高電極箔的靜電容量，人們發(fā)明了高介電工藝來(lái)提高氧化膜的介電常數(shù)，從而達(dá)到提高比容的目的。復(fù)合氧化膜化4成箔由于參雜其它微量金屬元素帶來(lái)了嚴(yán)重的副作用，如化成箔的電性能下滑且很難提升，高介電物質(zhì)堵塞孔洞造成比表面積減少甚至化成時(shí)比容降低等。電解電容器要達(dá)到更高的電氣性能，在電容器中需要采用高水分含量的電解液，但是，在高溫下，鋁箔氧化膜尤其是陽(yáng)極箔氧化膜會(huì)和水分發(fā)生水合作用，從而在陽(yáng)極箔表面生成氫氧化鋁，導(dǎo)致陽(yáng)極箔耐電壓下降、漏電流增大，甚至?xí)陔娙萜髦挟a(chǎn)生氫氣，造成內(nèi)壓上升，出現(xiàn)外殼鼓殼乃至爆殼，影響到電解電容器乃至整個(gè)電器系統(tǒng)的電氣性能、工作壽命，甚至發(fā)生安全事故。為解決上述問(wèn)題，目前業(yè)界已經(jīng)廣泛采取鈍化措施來(lái)防止鋁箔氧化膜和水分發(fā)生水合作用。一般而言，按照陰離子對(duì)鋁與水反應(yīng)的抑制、鈍化程度不同，一般物質(zhì)可分為四類即無(wú)抑制作用類、中等抑制作用類、強(qiáng)抑制作用類和極強(qiáng)抑制作用類。其中，極強(qiáng)抑制鈍化劑正磷酸鋁，其不溶于水，鋁箔氧化膜表面的正磷酸鋁結(jié)構(gòu)與低溫石英晶型相同，是穩(wěn)定的正四面體結(jié)構(gòu)，正磷酸鋁膜抑制了水和鋁的作用，提高了化成箔的耐水合性能，延長(zhǎng)了化成箔的保存期限和電容器的工作壽命。通常是在化成工藝過(guò)程的后處理，以及后處理槽液中加入一定量的磷酸類鈍化劑，如磷酸進(jìn)行化學(xué)后處理，即是在化成箔到達(dá)最高化成電壓(俗稱印加電壓)后，將其置入磷酸中浸泡一定時(shí)間，在化學(xué)后處理過(guò)程，磷酸溶解了一部分的氧化鋁膜，生成磷化膜。這些物質(zhì)可使得鋁氧化膜對(duì)水化敏感程度降低，從而起到鈍化作用，提高了化成箔及其電容器產(chǎn)品的耐水合性。但是，化學(xué)后處理在提高產(chǎn)品性能的同時(shí)也帶來(lái)不可忽視的缺陷。首先，當(dāng)化成電壓達(dá)到較高值時(shí)，因低壓化成箔的孔洞為非直孔的海綿狀孔洞，其表面生成的氧化膜較厚，在化學(xué)后處理時(shí)磷酸根無(wú)法擴(kuò)散進(jìn)入到孔洞內(nèi)部、從而造成鈍化處理難以全面和徹底的覆蓋；其次，由于化學(xué)后處理效率較低，而為了達(dá)到較好的效果往往提高濃度和溫度，這樣會(huì)損失一部分的靜電容量，使靜電容量和耐水合性不可兼得。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種復(fù)合氧化膜低壓化成箔的制造方法，本方法先采用硅酸鈉處理，在化成箔表面生成硅酸鋁薄膜，再采用氨基三甲叉膦酸處理，生成磷酸鋁薄膜。兩種薄膜能有效阻止氧化鋁膜與水的反應(yīng)，提高復(fù)合氧化膜低壓化成箔的耐水合性能，延長(zhǎng)電容器的壽命。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種復(fù)合氧化膜低壓化成箔的制造方法，包括以下步驟-a、將低壓腐蝕箔置于己二酸銨溶液中進(jìn)行化成處理；b、將經(jīng)過(guò)步驟a化成處理的化成箔置于硅酸鈉溶液中浸泡處理，然后純水清洗；C、將經(jīng)過(guò)步驟b的化成箔置于己二酸銨溶液中進(jìn)行再化成處理；d、將經(jīng)過(guò)步驟C再化成后的化成箔進(jìn)行清洗并在空氣氛圍中進(jìn)行熱處理；e、將經(jīng)過(guò)步驟d熱處理的化成箔置于己二酸銨與氨基三甲叉膦酸的混合溶液中再次進(jìn)行化成處理；f、將經(jīng)過(guò)步驟e的化成箔再次進(jìn)行清洗并在空氣氛圍下熱處理；g、將經(jīng)過(guò)步驟f的化成箔在磷酸二氫銨溶液中浸泡處理；h、將經(jīng)過(guò)步驟g的化成箔洗凈放入10015(TC的干燥箱中烘干成為復(fù)合氧化膜低壓化成箔。所述己二酸銨溶液濃度0.11.2mol/L，溫度6095°C。所述步驟b中的硅酸鈉溶液中浸泡處理的溫度306(TC，硅酸鈉溶液濃度為0.010.02mol/L，處理時(shí)間26分鐘。所述步驟d和步驟f的熱處理溫度為450550°C，處理時(shí)間為1.53.0分鐘。所述步驟e中的己二酸銨與氨基三甲叉膦酸混合溶液，其配比為氨基三甲叉膦酸l.Oxl(J-320xlO'3mol/L，己二酸銨0.11.2mol/L，混合溫度為6095°C。所述步驟g中的磷酸二氫銨浸泡處理，磷酸二氫銨濃度為0.050.25mol/L，溫度為3090。C，處理時(shí)間15分鐘。所述步驟a中的化成處理化成方法包括一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)或四級(jí)的化成步驟，每級(jí)電壓分配標(biāo)準(zhǔn)如下，一級(jí)化成的第一級(jí)電壓為化成最高電壓的100%;二級(jí)化成的第一級(jí)電壓為化成最高電壓的50%,第二級(jí)電壓為化成最高電壓的100%;三級(jí)化成的第一級(jí)電壓為化成最高電壓的40%，第二級(jí)電壓為化成最高電壓的80%，第三級(jí)電壓為化成最高電壓的100%;四級(jí)化成的第一級(jí)電壓為化成最高電壓的35%，第二級(jí)電壓為化成最高電壓的60%，第三級(jí)電壓為化成最高電壓的80%，第四級(jí)電壓為化成最高電壓的100%。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明采用硅酸鈉處理，在化成箔表面生成硅酸鋁薄膜，硅酸鈉的稀溶液略呈堿性，將生成了氧化膜的化成在硅酸鈉溶液中浸泡后，在其表面生成硅酸鋁，硅酸鋁是無(wú)色晶體，不溶于水，是良好的耐水合膜，提高了化成箔的耐水合性能。再采用氨基三甲叉膦酸處理，氨基三亞甲基三膦酸，又稱"氨基三甲叉膦酸"，簡(jiǎn)稱ATMP，英文名Aminotrimethylenephosphonicacid，是一種有機(jī)多元膦酸?；瘜W(xué)式為N(CH2PO(OH)2)3，相對(duì)分子質(zhì)量299.05，PH值(1°/。水溶液)1.52.5，結(jié)構(gòu)式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>將化成箔在ATMP和己二酸銨混合溶液中化成，生成耐水性能好的水合磷酸鋁薄膜，硅酸鋁薄膜和水合磷酸鋁薄膜兩種薄膜能有效阻止氧化鋁膜與水的反應(yīng)，提高復(fù)合氧化膜低壓化成箔的耐水合性能，延長(zhǎng)電容器的壽命，水合磷酸鋁薄膜還且具有鈍化處理效率高，鈍化處理的覆蓋更加全面、徹底，氧化膜的溶解性較低，可以同時(shí)獲得較高的靜電容量。具體實(shí)施例方式下面的實(shí)施例可以使本專業(yè)技術(shù)人員更全面的理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。實(shí)施例l一種復(fù)合氧化膜低壓化成箔的制造方法，包括以下步驟按照本發(fā)明的方法制作最高化成電壓為20V的化成箔，具體方法如下a、將低壓腐蝕箔在70'C下，在0.4mol/L的己二酸銨溶液中進(jìn)行化成處理，分成四級(jí)進(jìn)行，電壓分別為四級(jí)化成的第一級(jí)電壓為-20vX35%=7v;四級(jí)化成的第二級(jí)電壓為20X60%=12v;四級(jí)化成的第三級(jí)電壓為20X80。/。二16v;四級(jí)化成的第四級(jí)電壓為20X100%=20v即最高化成電壓20V;b、將經(jīng)過(guò)步驟a化成處理的化成箔在60'C下，在O.Olmol/L的硅酸鈉溶液中浸泡處理2分鐘，然后純水清洗；c、將經(jīng)過(guò)步驟b的化成箔在7(TC下，置于0.4mol/L的己二酸銨溶液中進(jìn)行再化成處理，化成電壓為20V;d、將經(jīng)過(guò)步驟c再化成處理的化成箔進(jìn)行清洗并在空氣氛圍中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為50CTC，處理時(shí)間為2分鐘；e、將經(jīng)過(guò)步驟d熱處理的化成箔在70。C下，在0.4mol/L己二酸銨和0.02mol/LATMP混合液中進(jìn)行再次化成處理；f、將經(jīng)過(guò)步驟e的化成箔再次進(jìn)行清洗并在48CTC空氣氛圍下熱處理3分鐘；g、將經(jīng)過(guò)步驟f的化成箔在60。C下，在0.2mol/L磷酸二氫銨溶液中浸泡處理，處理時(shí)間3分鐘；h、將經(jīng)過(guò)步驟g的化成箔洗凈放入IO(TC的干燥箱中烘干成為復(fù)合氧化膜低壓化成箔。比較例l與實(shí)施例1相同的樣品按照常規(guī)的生產(chǎn)工藝進(jìn)行處理，其最高化成電壓仍為20V，處理過(guò)程如下A、將低壓腐蝕箔在70'C下，在0.4mol/L己二酸銨溶液中進(jìn)行化成處理，分成四級(jí)進(jìn)行，其中每級(jí)的電壓如下所示四級(jí)化成的第一級(jí)20vX35%=7v;四級(jí)化成的第二級(jí)20X60%=12v;四級(jí)化成的第三級(jí)20X8(F。二16v;四級(jí)化成的第四級(jí)20X100%=20v即最高化成電壓20V;B、將化成箔在6(TC下，在0.25111011的磷酸溶液中浸泡處理2分鐘，然后純水清洗；C、將化成箔在70'C下，在0.4mol/L己二酸銨溶液中再次進(jìn)行化成處理，化成電壓為20v;D、將再化成后的化成箔進(jìn)行清洗并在空氣氛圍中進(jìn)行熱處理，溫度50(TC，時(shí)間2分鐘；F、將化成箔在8(TC下，在0.2mol/L的磷酸二氫銨溶液中進(jìn)行浸泡處理3分鐘，然后清洗，12(TC下烘干，制得低壓化成箔。分別對(duì)實(shí)施例1和比較例1的兩種成品進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試方法按SJ/T11140標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，測(cè)試結(jié)果列于表1中。實(shí)施例2一種復(fù)合氧化膜低壓化成箔的制造方法，包括以下步驟按照本發(fā)明的方法制作最高化成電壓為100V的化成箔，具體方法如下a、將低壓腐蝕箔在85'C下，在0.6mol/L的己二酸銨溶液中進(jìn)行化成處理，分成四級(jí)進(jìn)行，電壓分別為四級(jí)化成的第一級(jí)電壓為100vX35%=35v;四級(jí)化成的第二級(jí)電壓為100X60%=60v;四級(jí)化成的第三級(jí)電壓為100X80%=80v;四級(jí)化成的第四級(jí)電壓為100X100%=100v即最高化成電壓100V;b、將經(jīng)過(guò)步驟a化成處理的化成箔在6(TC下，在O.Olmol/L的硅酸鈉溶液中浸泡處理6分鐘，然后純水清洗；c、將經(jīng)過(guò)步驟b的化成箔在85X:下，置于0.6mol/L的己二酸銨溶液中進(jìn)行再化成處理，化成電壓為IOOV;d、將經(jīng)過(guò)步驟c再化成處理的化成箔進(jìn)行清洗并在空氣氛圍中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為510'C，處理時(shí)間為2分鐘；e、將經(jīng)過(guò)步驟d熱處理的化成箔在70。C下，在0.6mol/L己二酸銨和0.02mol/LATMP混合液中進(jìn)行再次化成處理；f、將經(jīng)過(guò)步驟e的化成箔再次進(jìn)行清洗并在51(TC空氣氛圍下熱處理3分鐘；g、將經(jīng)過(guò)步驟f的化成箔在80'C下，在0.25mol/L磷酸二氫銨溶液中浸泡處理，處理時(shí)間5分鐘；h、將經(jīng)過(guò)步驟g的化成箔洗凈放入120。C的干燥箱中烘干成為復(fù)合氧化膜低壓化成箔。比較例2與實(shí)施例2相同的樣品按照常規(guī)的生產(chǎn)工藝進(jìn)行處理，其最高化成電壓仍為100V，處理過(guò)程如下A、將低壓腐蝕箔在85'C下，在0.6mol/L己二酸銨溶液中進(jìn)行化成處理，分成四級(jí)進(jìn)行，其中每級(jí)的電壓如下所示四級(jí)化成的第一級(jí)100vX35°/。=35v;四級(jí)化成的第二級(jí)100X60%=60V;四級(jí)化成的第三級(jí)100X80%=80V;四級(jí)化成的第四級(jí)100X100%=100v即最高化成電壓100V;B、將化成箔在70。C下，在0.25mol/L的磷酸溶液中浸泡處理2分鐘，然后純水清洗；C、將化成箔在85-C下，在0.6mol/L己二酸銨溶液中再次進(jìn)行化成處理，化成電壓為100v;D、將再化成后的化成箔進(jìn)行清洗并在空氣氛圍中進(jìn)行熱處理，溫度520'C，時(shí)間2.5分鐘；F、將化成箔在8(TC下，在0.35mol/L的磷酸二氫銨溶液中進(jìn)行浸泡處理3分鐘，然后清洗，12(TC下烘干，制得低壓化成箔。分別對(duì)實(shí)施例2和比較例2的兩種成品進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試方法按SJ/T11140標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，測(cè)試結(jié)果列于表1中。實(shí)施例3一種復(fù)合氧化膜低壓化成箔的制造方法，包括以下步驟-按照本發(fā)明的方法制作最高化成電壓為50V的化成箔，具體方法如下a、將低壓腐蝕箔在80'C下，在0.9mol/L的己二酸銨溶液中進(jìn)行化成處理，分成三級(jí)進(jìn)行，電壓分別為三級(jí)化成的第一級(jí)電壓為50vX40%=20v;三、級(jí)化成的第二級(jí)電壓為50X80%=40v;三級(jí)化成的第三級(jí)電壓為50X100%=50v;即最高化成電壓50V;b、將經(jīng)過(guò)步驟a化成處理的化成箔在6(TC下，在O.Olmol/L的硅酸鈉溶液中浸泡處理6分鐘,然后純水清洗；c、將經(jīng)過(guò)步驟b的化成箔在8(TC下，置于0.9mol/L的己二酸銨溶液中進(jìn)行再化成處理，化成電壓為50V;d、將經(jīng)過(guò)步驟c再化成處理的化成箔進(jìn)行清洗并在空氣氛圍中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為500'C，處理時(shí)間為3分鐘；e、將經(jīng)過(guò)步驟d熱處理的化成箔在7(TC下，在0.4mol/L己二酸銨和0.02mol/LATMP混合液中進(jìn)行再次化成處理；f、將經(jīng)過(guò)步驟e的化成箔再次進(jìn)行清洗并在50(TC空氣氛圍下熱處理3分鐘；g、將經(jīng)過(guò)步驟f的化成箔在6(TC下，在0.20mol/L磷酸二氫銨溶液中浸泡處理，處理時(shí)間4分鐘；h、將經(jīng)過(guò)步驟g的化成箔洗凈放入12(TC的干燥箱中烘干成為復(fù)合氧化膜低壓化成箔。比較例3與實(shí)施例3相同的樣品按照常規(guī)的生產(chǎn)工藝進(jìn)行處理，其最高化成電壓仍為50V,處理過(guò)程如下A、將低壓腐蝕箔在8(TC下，在0.9mol/L己二酸銨溶液中進(jìn)行化成處理，分成三級(jí)進(jìn)行，其中每級(jí)的電壓如下所示三級(jí)化成的第一級(jí)電壓為50vX40%=20v;三級(jí)化成的第二級(jí)電壓為50X80%=40v;三級(jí)化成的第三級(jí)電壓為50X100%=50v;即最高化成電壓50V;B、將化成箔在6(TC下，在0.28mol/L的磷酸溶液中浸泡處理2.5分鐘，然后純水清洗；C、將化成箔在8(TC下，在0.9mol/L己二酸銨溶液中再次進(jìn)行化成處理，化成電壓為50v;D、將再化成后的化成箔進(jìn)行清洗并在空氣氛圍中進(jìn)行熱處理，溫度49(TC，時(shí)間3分鐘；F、將化成箔在8(TC下，在0，25mol/L的磷酸二氫鉸溶液中進(jìn)行浸泡處理3分鐘，然后清洗，12(TC下烘干，制得低壓化成箔。分別對(duì)實(shí)施例3和比較例3的兩種成品進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試方法按SJ/T11140標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，測(cè)試結(jié)果列于表1中。實(shí)施例4一種復(fù)合氧化膜低壓化成箔的制造方法，包括以下步驟按照本發(fā)明的方法制作最高化成電壓為12V的化成箔，具體方法如下-a、將低壓腐蝕箔在8(TC下，在1.0mol/L的己二酸銨溶液中進(jìn)行化成處理，分成二級(jí)進(jìn)行，電壓分別為二級(jí)化成的第一級(jí)電壓為12vX50%=6v;二級(jí)化成的第二級(jí)電壓為12X100%=12v;即最高化成電壓12V;b、將經(jīng)過(guò)步驟a化成處理的化成箔在3(TC下，在0.01mol/L的硅酸鈉溶液中浸泡處理2分鐘，然后純水清洗；c、將經(jīng)過(guò)步驟b的化成箔在80'C下，置于l.Omol/L的己二酸銨溶液中進(jìn)行再化成處理，化成電壓為12V;d、將經(jīng)過(guò)步驟c再化成處理的化成箔進(jìn)行清洗并在空氣氛圍中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為48(TC，處理時(shí)間為2分鐘；e、將經(jīng)過(guò)步驟d熱處理的化成箔在70。C下，在0.4mol/L己二酸銨和0.02mol/LATMP混合液中進(jìn)行再次化成處理；f、將經(jīng)過(guò)步驟e的化成箔再次進(jìn)行清洗并在48(TC空氣氛圍下熱處理2分鐘；g、將經(jīng)過(guò)步驟f的化成箔在4(TC下，在0.08mol/L磷酸二氫銨溶液中浸泡處理，處理時(shí)間2分鐘；h、將經(jīng)過(guò)步驟g的化成箔洗凈放入IO(TC的干燥箱中烘干成為復(fù)合氧化膜低壓化成箔。比較例4與實(shí)施例4相同的樣品按照常規(guī)的生產(chǎn)工藝進(jìn)行處理，其最高化成電壓仍為50V，處理過(guò)程如下A、將低壓腐蝕箔在8(TC下，在1.0mol/L己二酸銨溶液中進(jìn)行化成處理，分成四級(jí)進(jìn)行，其中每級(jí)的電壓如下所示分成二級(jí)進(jìn)行，電壓分別為二級(jí)化成的第一級(jí)電壓為12vX50%=6v;二級(jí)化成的第二級(jí)電壓為12X100%=12v;即最高化成電壓12V;B、將化成箔在5(TC下，在0.15mol/L的磷酸溶液中浸泡處理1.5分鐘，然后純水清洗；C、將化成箔在8(TC下，在l.Omol/L己二酸銨溶液中再次進(jìn)行化成處理，化成電壓為12v;D、將再化成后的化成箔進(jìn)行清洗并在空氣氛圍中進(jìn)行熱處理，溫度500'C，時(shí)間3分鐘；F、將化成箔在8(TC下，在0.20mol/L的磷酸二氫銨溶液中進(jìn)行浸泡處理3分鐘，然后清洗，120'C下烘干，制得低壓化成箔。分別對(duì)實(shí)施例4和比較例4的兩種成品進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試方法按SJ/T11140標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，測(cè)試結(jié)果列于表l中。實(shí)施例5一種復(fù)合氧化膜低壓化成箔的制造方法，包括以下步驟按照本發(fā)明的方法制作最高化成電壓為8V的化成箔，具體方法如下a、將低壓腐蝕箔在8(TC下，在1.0mol/L的己二酸銨溶液中進(jìn)行一級(jí)化成處理，化成電壓為8V;b、將經(jīng)過(guò)步驟a化成處理的化成箔在30'C下，在0.01mol/L的硅酸鈉溶液中浸泡處理2分鐘，然后純水清洗；c、將經(jīng)過(guò)步驟b的化成箔在8CTC下，置于1.0mol/L的己二酸銨溶液中進(jìn)行再化成處理，化成電壓為8V;d、將經(jīng)過(guò)步驟c再化成處理的化成箔進(jìn)行清洗并在空氣氛圍中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為460'C，處理時(shí)間為2分鐘；e、將經(jīng)過(guò)步驟d熱處理的化成箔在70'C下，在0.4mol/L己二酸銨和0.02mol/LATMP混合液中進(jìn)行再次化成處理；f、將經(jīng)過(guò)步驟e的化成箔再次進(jìn)行清洗并在48(TC空氣氛圍下熱處理2分鐘；g、將經(jīng)過(guò)步驟f的化成箔在3CTC下，在0.06mol/L磷酸二氫銨溶液中浸泡處理，處理時(shí)間l分鐘；h、將經(jīng)過(guò)步驟g的化成箔洗凈放入IOO'C的干燥箱中烘干成為復(fù)合氧化膜低壓化成箔。比較例5與實(shí)施例5相同的樣品按照常規(guī)的生產(chǎn)工藝進(jìn)行處理，其最高化成電壓仍為8V,處理過(guò)程如下-A、將低壓腐蝕箔在80'C下，在1.0mol/L己二酸銨溶液中進(jìn)行一級(jí)化成處理，化成電壓8V;B、將化成箔在4(TC下，在(U0mol/L的磷酸溶液中浸泡處理1分鐘，然后純水清洗；C、將化成箔在8CTC下，在1.0mol/L己二酸銨溶液中再次進(jìn)行化成處理，化成電壓為8v;D、將再化成后的化成箔進(jìn)行清洗并在空氣氛圍中進(jìn)行熱處理，溫度480。C，時(shí)間2分鐘；F、將化成箔在80'C下，在0.20mol/L的磷酸二氫銨溶液中進(jìn)行浸泡處理3分鐘，然后清洗，120'C下烘干，制得低壓化成箔。分別對(duì)實(shí)施例5和比較例5的兩種成品進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試方法按SJ/T11140標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，測(cè)試結(jié)果列于表l中。<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table><formula>formulaseeoriginaldocumentpage19</formula>從表1看出本發(fā)明工藝的升壓時(shí)間、測(cè)后煮電壓升壓時(shí)間、直煮電壓升壓時(shí)間較常規(guī)工藝的明顯降低，說(shuō)明本發(fā)明工藝制造的復(fù)合氧化膜低壓化成箔的耐水合性能好。權(quán)利要求1、一種復(fù)合氧化膜低壓化成箔的制造方法，其特征在于包括以下步驟a、將低壓腐蝕箔置于己二酸銨溶液中進(jìn)行化成處理；b、將經(jīng)過(guò)步驟a化成處理的化成箔置于硅酸鈉溶液中浸泡處理，然后純水清洗；c、將經(jīng)過(guò)步驟b的化成箔置于己二酸銨溶液中進(jìn)行再化成處理；d、將經(jīng)過(guò)步驟c再化成的化成箔進(jìn)行清洗并在空氣氛圍中進(jìn)行熱處理；e、將經(jīng)過(guò)步驟d熱處理的化成箔置于己二酸銨與氨基三甲叉膦酸的混合溶液中再次進(jìn)行化成處理；f、將經(jīng)過(guò)步驟e的化成箔再次進(jìn)行清洗并在空氣氛圍下熱處理；g、將經(jīng)過(guò)步驟f的化成箔在磷酸二氫銨溶液中浸泡處理；h、將經(jīng)過(guò)步驟g的化成箔洗凈放入100～150℃的干燥箱中烘干成為復(fù)合氧化膜低壓化成箔。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合氧化膜低壓化成箔的制造方法，其特征在于所述己二酸銨溶液濃度0.11.2mol/L，溫度6095。C。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合氧化膜低壓化成箔的制造方法，其特征在于:所述步驟b中的硅酸鈉溶液中浸泡處理的溫度3060°C，硅酸鈉溶液濃度為0.010.02mol/L，處理時(shí)間26分鐘。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合氧化膜低壓化成箔的制造方法，其特征在于所述步驟d和步驟f的熱處理溫度為450550'C，處理時(shí)間為1.53.0分鐘。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合氧化膜低壓化成箔的制造方法，其特征在于所述步驟e中的己二酸銨與氨基三甲叉膦酸混合溶液，其配比為氨基三甲叉膦酸1.0xlO-320xlO-3mol/L，己二酸銨0.11.2mol/L，混合溫度為6095。C。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合氧化膜低壓化成箔的制造方法，其特征在于所述步驟g中的磷酸二氫銨浸泡處理，磷酸二氫銨濃度為0.050.25mol/L，溫度為3090。C，處理時(shí)間15分鐘。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合氧化膜低壓化成箔的制造方法，其特征在于所述步驟a中的化成處理化成方法包括一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)或四級(jí)的化成步驟，每級(jí)電壓分配標(biāo)準(zhǔn)如下，一級(jí)化成的第一級(jí)電壓為化成最高電壓的100%;二級(jí)化成的第一級(jí)電壓為化成最高電壓的50%,第二級(jí)電壓為化成最高電壓的100%;三級(jí)化成的第一級(jí)電壓為化成最高電壓的40%，第二級(jí)電壓為化成最高電壓的80%，第三級(jí)電壓為化成最高電壓的100%;四級(jí)化成的第一級(jí)電壓為化成最高電壓的35%，第二級(jí)電壓為化成最高電壓的60。/。，第三級(jí)電壓為化成最高電壓的80%，第四級(jí)電壓為化成最高電壓的100%。全文摘要本發(fā)明涉及化成箔
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種復(fù)合氧化膜低壓化成箔的制造方法，本發(fā)明先采用硅酸鈉處理，在化成箔表面生成硅酸鋁薄膜，硅酸鋁薄膜是良好的耐水合膜，能提高化成箔的耐水合性能，再將化成箔在ATMP和己二酸銨混合溶液中化成，生成耐水性好的水合磷酸鋁薄膜，硅酸鋁薄膜和水合磷酸鋁薄膜兩種薄膜能有效阻止氧化鋁膜與水的反應(yīng)，提高復(fù)合氧化膜低壓化成箔的耐水合性能，延長(zhǎng)電容器的壽命。文檔編號(hào)C25D11/04GK101423964SQ20081002979公開日2009年5月6日申請(qǐng)日期2008年7月29日優(yōu)先權(quán)日2008年7月29日發(fā)明者嚴(yán)志強(qiáng),李道重申請(qǐng)人:東莞市東陽(yáng)光電容器有限公司