專利名稱：鋁電解電容器陽極箔制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及陽極箔制造方法，尤其指鋁電解電容器中、高壓陽 極箔的制造方法。
背景技術(shù)：
中、高壓陽極化成箔是制造中、高壓鋁電解電容器的主要材料， 其性能的好壞直接決定電容器產(chǎn)品的性能，化成過程中就是腐蝕箔 表面生成一層結(jié)構(gòu)致密、絕緣性能良好的晶型Y-Al203氧化膜作為 電容器的工作介質(zhì)，因而，氧化膜的電性能和耐水合性是電容器性 能好壞的關(guān)鍵。目前，中高壓鋁電解電容器用電極箔的制造方法是 這樣的將此腐蝕箔在純水中煮沸9min;在85t:溫度下，在10%的 硼酸和0.1%的水楊酸溶液中以20 mA*cm'2的電流密度進(jìn)行第一級化 成，電壓到達(dá)110V后恒壓9min;用在相同條件下升壓到219V后恒 壓9min;在相同條件升壓到365V后恒壓35min;在50(TC溫度中熱 處理2min;在5wt^的硼酸中添加250ppm的檸檬酸銨和750ppm的 磷酸，用氨水調(diào)節(jié)pH到6.0，在85。C溫度下，365V再化成9min; 在60。C溫度下，5X的磷酸中處理3min;在85'C溫度下，在5wt% 的硼酸中添加250ppm的檸檬酸銨和750ppm的磷酸，365V再化成 9min;在500。C溫度中熱處理2min;在85。C溫度下，365V再化成5min;在5(TC溫度下，在lwt^磷酸銨溶液中處理2min。用這種方 法制成的電極箔氧化膜耐水性差、容量小、漏電流大、強(qiáng)度差。這 種陽極化成箔制成的電解電容器性能差，使用壽命短，根本不能滿 足生活生產(chǎn)對鋁電解電容器性能要求越來越高的需求。

發(fā)明內(nèi)容
為適應(yīng)電解電容器高壽命性能的客觀需要和小型化的發(fā)展趨 勢，本發(fā)明的目的在于克服上述不足之處而提供的一種高容量、高 強(qiáng)度、高壽命的中高壓鋁電解電容器用電極箔的制造方法，包括純 水煮沸、 一級化成、磷化處理、再化成和后處理， 一級化成后磷化 處理，起到了去極化的作用，提高氧化膜的電性能，能清除或溶解 孔洞中的雜質(zhì)和不規(guī)則氧化鋁水合膜，有效的增加了箔片的比表面 面積。
本發(fā)明提供了一種包括純水煮沸、 一級化成、磷化處理、再化 成和后處理的鋁電解電容器陽極箔制造方法。采用鋁純度為99.99% 的高壓腐蝕箔，將此腐蝕箔在純水中煮沸9min;在85"C溫度下，在 10%的硼酸和0.1%的水楊酸溶液中以20 mA，cm'2的電流密進(jìn)的電流 密度行第一級化成，電壓到達(dá)110V后恒壓9min; —級化成后用磷 酸、磷酸鹽或有機(jī)磷中的一種或幾種進(jìn)行磷化處理，含量為1 wt% 20wt%，處理時間lmin 10min，處理溫度20°C 70°C;在與一級 化成相同條件下升壓到219V后恒壓9min;在與一級化成相同條件 升壓到365V后恒壓35min;在500。C溫度中熱處理2min;在85°C 溫度下，在5wt^的硼酸中添加250ppm的檸檬酸銨和750ppm的磷酸，用氨水調(diào)節(jié)pH到6.0,在85'C溫度下，365V再化成9min;在 60'C溫度下，5X的磷酸中處理3min;在85'C溫度下，在5wt^的 硼酸中添加250ppm的檸檬酸銨和750ppm的磷酸，用氨水調(diào)節(jié)pH 到6.0， 365V再化成9min;在50(TC溫度中熱處理2min;在85'C溫 度下，365V再化成5min;在5(TC溫度下，在lwt^磷酸銨溶液中 處理2min。
在磷化處理中所用的磷酸鹽為磷酸二氫銨。
本發(fā)明的有益效果在于鋁電解電容器陽極箔制造方法包括純 水煮沸、 一級化成、磷化處理、再化成和后處理。磷化處理起到了 去極化的作用，能清除或溶解孔洞中的雜質(zhì)和不規(guī)則氧化鋁水合膜， 有效的增加了箔片的比表面面積，提高箔片的電性能。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例詳細(xì)地描述本發(fā)明
選用鋁純度為99.99%的中高壓腐蝕箔，375Vfe比容為 1.233uf'cm-2 。 實(shí)施例1:
以重量百分比計
第一步將此腐蝕箔在純水中煮沸9min;
第二步在85'C溫度下，在10%的硼酸和0.1%的水楊酸溶液中以 20 mA-cm'2的電流密度行第一級化成，電壓到達(dá)110V后恒 壓9miri5
第三步3%磷酸溶液中，55。C溫度下處理4min;第四步在步驟二反應(yīng)條件下升壓到219V后恒壓9min; 第五步在步驟二反應(yīng)條件下升壓到365V后恒壓35min; 第六步在50(TC溫度中熱處理2min;
第七步在5wt%的硼酸中添加250ppm的檸檬酸銨和750ppm的磷 酸，用氨水調(diào)節(jié)pH到6.0。在85'C溫度下，365V再化成 9min;
第八步在60。C溫度下，5X的磷酸中處理3min; 第九步在步驟七反應(yīng)條件下，365V再化成9min; 第十步在500'C溫度中熱處理2min; 第H"^—步在步驟七反應(yīng)條件下，365V再化成5min; 第十二步在5(TC溫度下，在lwt^磷酸銨溶液中處理2min。 經(jīng)過上述化成處理的電極箔比容為1.270 ufcm—2，漏電流 80mA/5cm-2，皮膜耐壓375V，折彎146回，耐水性實(shí)驗箔片升至 皮膜耐壓的到達(dá)時間15秒。
實(shí)施例2:
以重量百分比計
第一步將此腐蝕箔在純水中煮沸9min;
第二步在85'C溫度下，在10%的硼酸和0.1%的水楊酸溶液中以 20mA.cmJ的電流密進(jìn)的電流密度行第一級化成，電壓到 達(dá)IIOV后恒壓9min;第三步5%磷酸和0.5°/。磷酸二氫銨(PDA)溶液中，5(TC溫度下處 理4 min;
第四步在步驟二反應(yīng)條件下升壓到219V后恒壓9min; 第五步在步驟二反應(yīng)條件升壓到365V后恒壓35min; 第六步在500'C溫度中熱處理2min;
第七步在5wt^的硼酸中添加250ppm的檸檬酸銨和750ppm的磷 酸，用氨水調(diào)節(jié)pH到6.0。在85""C溫度下，365V再化成 9min;
第八步在60。C溫度下，5X的磷酸中處理3min; 第九步在步驟七反應(yīng)條件下，365V再化成9min; 第十步在500。C溫度中熱處理2min; 第十一步在步驟七反應(yīng)條件下，365V再化成5min; 第十二步在50。C溫度下，在lwt^磷酸銨溶液中處理2min。 經(jīng)過上述化成處理的電極箔比容為1.258 uf.cm'2，漏電流 60mA/5cm-2，皮膜耐壓375V,折彎152回，耐水性實(shí)驗箔片升至 皮膜耐壓的到達(dá)時間9秒。
比較例
用原有工藝制作鋁電解電容器陽極箔，以重量百分比計-第一步將此腐蝕箔在純水中煮沸9min;
第二步在85。C溫度下，在10%的硼酸和0.1%的水楊酸溶液中以電 流密度為20mA'cm'2升壓到110V后恒壓9min;第三步在步驟二反應(yīng)條件下升壓到219V后恒壓9min; 第四步在步驟二反應(yīng)條件升壓到365V后恒壓35min; 第五步在50(TC溫度中熱處理2min;
第六步在5wt^的硼酸中添加250ppm的檸檬酸銨和750ppm的磷 酸，用氨水調(diào)節(jié)pH到6.0。在85-C溫度下，365V再化成 9min;
第七步在6(TC溫度下，5X的磷酸中處理3min; 第八步在步驟六反應(yīng)條件下，365V再化成9min; 第九步在50(TC溫度中熱處理2min; 第十步在步驟六反應(yīng)條件下，365V再化成5min; 第十一步在50。C溫度下，在lwt^磷酸銨溶液中處理2min。
用原有工藝化成處理的電極箔比容為1.228 nfcm'2，漏電流 105mA/5cm"2，皮膜耐壓375V，折彎118回，耐水性實(shí)驗箔片升 至皮膜耐壓的到達(dá)時間36秒。
通過對比實(shí)驗可以看出， 一級化成后在一定條件下進(jìn)行磷化處 理，能制造出電容量大、漏電流小、耐水性能較好、機(jī)械強(qiáng)度高的 鋁電解電容器用中高壓陽極箔。
權(quán)利要求
1、一種鋁電解電容器陽極箔制造方法，其特征在于包括以下步驟純水煮沸、一級化成、磷化處理、再化成和后處理。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁電解電容器陽極箔制造方法，其 特征在于在一級化成后增加了磷化處理步驟，磷化處理用磷酸、 磷酸鹽或有機(jī)磷中的一種或幾種任意比例混合，含量為重量百分比1% 20%，處理時間lmin 10min，處理溫度20。C 70。C 。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋁電解電容器陽極箔制造方 法，其特征在于磷化處理中所用的磷酸鹽為磷酸二氫銨。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鋁電解電容器陽極箔制造方法，該制造方法包括純水煮沸、一級化成、磷化處理、再化成和后處理，磷化處理，起到了去極化的作用，有效的提高氧化膜的電性能，能清除或溶解孔洞中的雜質(zhì)和不規(guī)則氧化鋁水合膜，有效的增加了箔片的比表面面積，本發(fā)明在其一級化成后增加磷化處理，有利于提高箔片靜電容量、機(jī)械強(qiáng)度以及耐水性，能夠制造比容高、強(qiáng)度高、漏電流小、耐水性好的鋁電解電容器陽極箔。
文檔編號C25D11/36GK101425389SQ20081002980
公開日2009年5月6日 申請日期2008年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月29日
發(fā)明者政 周 申請人:東莞市東陽光電容器有限公司