專(zhuān)利名稱(chēng)：一種PtIrO₂涂層鈦陽(yáng)極的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電化學(xué)工業(yè)的電極材料領(lǐng)域，具體涉及一種Ptlr(^涂層鈦陽(yáng)極的制備 方法；該方法具體涉及一種利用鉑配位化合物和氯銥酸的混合液制備Ptlr(^涂層鈦陽(yáng)極的 方法。
背景技術(shù)：
Ptlr(^涂層鈦陽(yáng)極應(yīng)用于次氯酸鈉電解、電解制備離子水、廢舊金屬回收等領(lǐng) 域，Ptlr(^涂層鈦陽(yáng)極和鉑(Pt)涂層鈦陽(yáng)極相比，具有更好的電催化活性及更好的耐腐蝕 性能。傳統(tǒng)制備Ptlr02涂層鈦陽(yáng)極的方法是把氯鉑酸和氯銥酸以一定量溶解于正丁醇、 異丙醇溶液中配成涂刷液，然后把配置好的涂刷液涂刷于鈦基體上，通過(guò)熱分解法制備成 Ptlr02涂層鈦陽(yáng)極，但采用的氯鉑酸在熱分解時(shí)發(fā)生嚴(yán)重的鉑揮發(fā)損失，從而增加了鉑的 用量，而鉑價(jià)格昂貴，限制了 Ptlr02涂層鈦陽(yáng)極的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用鉑配位化合
物和氯銥酸的混合液制備Ptlr02涂層鈦陽(yáng)極的方法，利用該方法制備Ptlr02涂層鈦陽(yáng)極，
克服了傳統(tǒng)方法中氯鉑酸在熱分解時(shí)發(fā)生嚴(yán)重鉑揮發(fā)損失的缺點(diǎn)，可以明顯節(jié)約Ptlr(^涂
層鈦陽(yáng)極中鉑的用量，設(shè)備簡(jiǎn)單，原料易得，使電極產(chǎn)品的性?xún)r(jià)比得以明顯改善。 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種Ptlr02涂層鈦陽(yáng)極的制備
方法，其特征在于該方法包括以下步驟 (1)將鉑配位化合物加入到燒杯中，再加入助溶劑和去離子水，加熱到60-80°C， 使鉑配位化合物完全溶解，然后在溶解好的鉑配位化合物的溶液中加入氯銥酸和異丙醇， 配制成涂刷液；每升所述涂刷液以純鉑計(jì)算含鉑10-50克，每升所述涂刷液以純銥計(jì)算含 銥10-50克，每升所述涂刷液含助溶劑5-50克，所述助溶劑為有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸，所述助溶劑
和去離子水的質(zhì)量比為l : i-io;所述鉑配位化合物是以鉑為中心原子且配位體為硝基、
氨基中的一種或兩種組合成的化合物； (2)將步驟(1)中配好的涂刷液在溫度為30-5(TC保溫5-10min ; (3)將步驟(2)中保溫后的涂刷液涂刷于處理好的鈦工件上，在電熱板或紅外燈
下烘干，烘干溫度為200士2(TC，烘干時(shí)間為10-30分鐘，然后在箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫
度為300-50(TC，燒結(jié)時(shí)間為10-30分鐘，使鉑配位化合物和氯銥酸通過(guò)熱分解形成Ptlr02
沉積于鈦工件上，從而形成Ptlr02涂層鈦陽(yáng)極。 重復(fù)所述步驟(3)，至所配置涂刷液涂刷完為止。 步驟(1)中所述鉑配位化合物為PtNH2N02 (NH3) 2或Pt (NH3) 2 (N02) 2。 步驟(3)中鈦工件的處理方法為將預(yù)涂刷的鈦工件用清洗劑去酯去油，然后在
質(zhì)量濃度為10%的草酸中加熱煮沸處理1-2小時(shí)，最后用去離子水沖洗干凈，干燥。 本發(fā)明中的助溶劑的作用是可顯著提高鉑配位化合物在水中的溶解度，從而提高
3制備Ptlr02涂層鈦陽(yáng)極的速度和涂層質(zhì)量。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明采用了一種新的涂刷液配方，使鉑 配位化合物和氯銥酸通過(guò)熱分解形成Ptlr02沉積于鈦工件上。該涂刷液中應(yīng)用的鉑配位 化合物，熱分解時(shí)揮發(fā)損耗小，可以明顯節(jié)約Ptlr(^涂層鈦陽(yáng)極中鉑的用量，進(jìn)一步降低成 本，使Ptlr(^涂層鈦陽(yáng)極在工業(yè)生產(chǎn)中得以廣泛應(yīng)用。
下面通過(guò)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
具體實(shí)施例方式
涂刷液包括鉑配位化合物、氯銥酸、助溶劑、去離子水和異丙醇，其中每升所述 涂刷液含鉑(以純鉑計(jì)算)10-50g，每升所述涂刷液含銥(以純銥計(jì)算)10-50g，每升 所述涂刷液含助溶劑5-50g。助溶劑為有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸；所述鉑配位化合物為專(zhuān)利號(hào)為 ZL200610105138. 3中的鉑配位化合物，它是以鉑為中心原子且配位體為硝基、氨基中的一 種或兩種組合成的化合物，鉬配位化合物可采用PtNH2N02 (NH3) 2或Pt (NH3) 2 (N02) 2，該化合物 熱分解時(shí)不易產(chǎn)生嚴(yán)重的鉑揮發(fā)損失。
實(shí)施例1 稱(chēng)取上述2g鉑配位化合物加入到燒杯中，再滴加lg助溶劑和4g去離子水，加熱 至60-80°C ，使所述鉑配位化合物完全溶解，然后在上述溶解好的鉑配位化合物的溶液中加 入3g氯銥酸和100ml異丙醇，配制成涂刷液并在30-50°C的溫度下保溫5-10min ;最后將配 制好的涂刷液刷于處理好的鈦工件上，在電熱板或紅外燈下烘干，烘干溫度為200士2(TC， 烘干時(shí)間為10-30分鐘；然后在箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為300-50(TC，燒結(jié)時(shí)間為 10-30分鐘，使鉑配位化合物和氯銥酸通過(guò)熱分解形成Ptlr02沉積于鈦工件上，從而形成 Ptlr02涂層鈦陽(yáng)極。重復(fù)涂刷、烘干和燒結(jié)，至所配置涂液涂刷完為止。
實(shí)施例2 稱(chēng)取上述5g鉑配位化合物加入到燒杯中，再滴加2g助溶劑和10g去離子水，加熱 至60-80°C ，使所述鉑配位化合物完全溶解，然后在上述溶解好的鉑配位化合物的溶液中加 入8g氯銥酸和90ml異丙醇，配制成涂刷液并在30-50°C的溫度下保溫5-10min ;最后將配 制好的涂刷液刷于處理好的鈦工件上，在電熱板或紅外燈下烘干，烘干溫度為200士2(TC， 烘干時(shí)間為10-30分鐘；然后在箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為300-50(TC，燒結(jié)時(shí)間為 10-30分鐘，使鉑配位化合物和氯銥酸通過(guò)熱分解形成Ptlr02沉積于鈦工件上，從而形成 Ptlr02涂層鈦陽(yáng)極。重復(fù)涂刷、烘干和燒結(jié)，至所配置涂液涂刷完為止。
實(shí)施例3 稱(chēng)取上述6g鉑配位化合物加入到燒杯中，再滴加3g助溶劑和20g去離子水，加 熱至60-80°C ，使所述鉑配位化合物完全溶解，然后在上述溶解好的鉑配位化合物的溶液中 加入10g氯銥酸和80ml異丙醇，配制成涂刷液并在30-50°C的溫度下保溫5_10min ;最后 將配制好的涂刷液刷于處理好的鈦工件上，在電熱板或紅外燈下烘干，烘干溫度為200 土 2(TC，烘干時(shí)間為10-30分鐘；然后在箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為300-50(TC，燒結(jié)時(shí)間 為10-30分鐘，使鉑配位化合物和氯銥酸通過(guò)熱分解形成Ptlr02沉積于鈦工件上，從而形 成Ptlr(^涂層鈦陽(yáng)極。重復(fù)涂刷、烘干和燒結(jié)，至所配置涂液涂刷完為止。
實(shí)施例4
4
稱(chēng)取上述8g鉑配位化合物加入到燒杯中，再滴加5g助溶劑和40g去離子水，加熱 至60-80°C ，使所述鉑配位化合物完全溶解，然后在上述溶解好的鉑配位化合物的溶液中加 入15g氯銥酸和80ml異丙醇，配制成涂刷液并在30-50°C的溫度下保溫5_10min ;最后將配 制好的涂刷液刷于處理好的鈦工件上，在電熱板或紅外燈下烘干，烘干溫度為200士2(TC， 烘干時(shí)間為10-30分鐘；然后在箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為300-50(TC，燒結(jié)時(shí)間為 10-30分鐘，使鉑配位化合物和氯銥酸通過(guò)熱分解形成Ptlr02沉積于鈦工件上，從而形成 Ptlr02涂層鈦陽(yáng)極。重復(fù)涂刷、烘干和燒結(jié)，至所配置涂液涂刷完為止。
以上實(shí)例所使用的鉑配位化合物熱分解時(shí)揮發(fā)損耗小，克服了傳統(tǒng)方法中氯鉑酸 在熱分解時(shí)發(fā)生嚴(yán)重鉑揮發(fā)損失的缺點(diǎn)，可以節(jié)約Ptlr(^涂層鈦陽(yáng)極中鉑用量的20%左 右。 以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明 技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方 案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
一種PtIrO2涂層鈦陽(yáng)極的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)將鉑配位化合物加入到燒杯中，再加入助溶劑和去離子水，加熱到60-80℃，使鉑配位化合物完全溶解，然后在溶解好的鉑配位化合物的溶液中加入氯銥酸和異丙醇，配制成涂刷液；每升所述涂刷液以純鉑計(jì)算含鉑10-50克，每升所述涂刷液以純銥計(jì)算含銥10-50克，每升所述涂刷液含助溶劑5-50克，所述助溶劑為有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸，所述助溶劑和去離子水的質(zhì)量比為1∶1-10；所述鉑配位化合物是以鉑為中心原子且配位體為硝基、氨基中的一種或兩種組合成的化合物；(2)將步驟(1)中配好的涂刷液在溫度為30-50℃保溫5-10min；(3)將步驟(2)中保溫后的涂刷液涂刷于處理好的鈦工件上，在電熱板或紅外燈下烘干，烘干溫度為200±20℃，烘干時(shí)間為10-30分鐘，然后在箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為300-500℃，燒結(jié)時(shí)間為10-30分鐘，使鉑配位化合物和氯銥酸通過(guò)熱分解形成PtIrO2沉積于鈦工件上，從而形成PtIrO2涂層鈦陽(yáng)極。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ptlr(^涂層鈦陽(yáng)極的制備方法，其特征在于，重復(fù)所述步驟 (3)，至所配置涂刷液涂刷完為止。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的Ptli^涂層鈦陽(yáng)極的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所 述鉑配位化合物為PtNH2N02 (NH3) 2或Pt (NH3) 2 (N02) 2。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的Ptlr02涂層鈦陽(yáng)極的制備方法，其特征在于，步驟(3)中鈦 工件的處理方法為將預(yù)涂刷的鈦工件用清洗劑去酯去油，然后在質(zhì)量濃度為10%的草酸 中加熱煮沸處理1-2小時(shí)，最后用去離子水沖洗干凈，干燥。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種PtIrO2涂層鈦陽(yáng)極的制備方法，該方法采用鉑配位化合物、助溶劑、去離子水、氯銥酸和異丙醇的混合溶液作為涂刷液，將涂刷液保溫后涂刷于處理好的鈦工件上，烘干后在箱式電阻爐中燒結(jié)，使鉑配位化合物和氯銥酸通過(guò)熱分解形成PtIrO2沉積于鈦工件上，從而形成PtIrO2涂層鈦陽(yáng)極。本發(fā)明中鉑配位化合物熱分解時(shí)揮發(fā)損耗小，克服了傳統(tǒng)方法中氯鉑酸在熱分解時(shí)發(fā)生嚴(yán)重鉑揮發(fā)損失的缺點(diǎn)，可以明顯節(jié)約PtIrO2涂層鈦陽(yáng)極中鉑的用量；本發(fā)明制備PtIrO2涂層鈦陽(yáng)極設(shè)備簡(jiǎn)單，成本降低，使電極產(chǎn)品的性?xún)r(jià)比得以明顯改善。
文檔編號(hào)C25B11/02GK101787543SQ20101010184
公開(kāi)日2010年7月28日 申請(qǐng)日期2010年1月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月26日
發(fā)明者張玉萍, 鞠鶴 申請(qǐng)人:西安泰金工業(yè)電化學(xué)技術(shù)有限公司