專利名稱：一種鍍鉑的鈦鈀合金板及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于耐腐蝕電極制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鍍鉬的鈦鈀合金板及其制備方法。
背景技術(shù)：
在材料表面改性處理中，電化學(xué)表面加工處理是一種常用的技術(shù)，如采用電解或電鍍方法，使材料表面形成特殊的功能涂層，以滿足其使用要求。在腐蝕性介質(zhì)中使用的材料，或者用作電解或電鍍的不溶陽(yáng)極(尺寸穩(wěn)定電極，DSA)的材料，一般要使用惰性材料或耐腐蝕強(qiáng)的材料，如石墨、耐蝕不銹鋼、鉛合金、鎳合金、鈦和鈦合金等。貴金屬涂層(金、鉬和銠等)材料具有優(yōu)良的耐腐蝕性，廣泛用于電接觸材料和電解電鍍陽(yáng)極。電解/電鍍一般是在酸性或堿性溶液中使用，溶液腐蝕性強(qiáng)，電極本身要具有優(yōu)良的電化學(xué)催化反應(yīng)活性和導(dǎo)電性能，同時(shí)要求電極要具有優(yōu)良的耐腐蝕性和穩(wěn)定性，在保證電解和電鍍生產(chǎn)質(zhì)量的同時(shí)盡可能降低電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程的能耗。鈦鈀合金(Ti-0. 2% Pd)的致鈍電位較負(fù)，表面易形成一層薄而致密的氧化膜，在許多介質(zhì)中具有很強(qiáng)的鈍化傾向和鈍態(tài)穩(wěn)定性。鈦鈀合金在許多介質(zhì)(如酸性、中性、弱還原性和氧化性介質(zhì)等)中具有優(yōu)良的耐腐蝕性，具有優(yōu)良的抗點(diǎn)蝕、縫隙腐蝕、晶間腐蝕、 磨蝕、疲勞腐蝕和應(yīng)力腐蝕等性能。鈦鈀合金表面涂覆鉬，可用作電解或電鍍陽(yáng)極，這種電極既能保持優(yōu)良的電化學(xué)催化反應(yīng)活性和導(dǎo)電性，又具有很強(qiáng)的耐腐蝕性和穩(wěn)定性。即使使用在強(qiáng)酸溶液中，仍具有優(yōu)良的耐蝕性。如果使鈦鈀合金與鉬鍍層牢固結(jié)合，鉬鍍層致密且具有一定厚度，這樣的鉬涂層電極在電化學(xué)工作環(huán)境(電解、電泳、電滲和電鍍等)中具有優(yōu)良的電化學(xué)催化活性、 導(dǎo)電性和穩(wěn)定性，能夠滿足高電壓、大電流和長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定運(yùn)行的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鍍鉬的鈦鈀合金板及其制備方法。一種鍍鉬的鈦鈀合金板，其特征在于，以鈦鈀合金板為基體，鈦鈀合金板表面鍍鎳層后電鍍鉬層，鈦鈀合金板厚度為2 3mm，鎳層厚度為1 1. 5 μ m，鉬鍍層厚度為5 8 μ m0鈦鈀合金板基體與鉬鍍層之間的結(jié)合力為22 28MPa。所述鉬鍍層中鉬的重量百分比彡99. 9%。一種鍍鉬的鈦鈀合金板的制備方法，其特征在于，該方法步驟如下(1)鈦鈀合金板成形選取厚度為2 3mm的鈦鈀合金板，并裁剪；(2)鈦鈀合金板表面處理對(duì)鈦鈀合金板噴砂處理后，除油并去除氧化膜；(3)化學(xué)鍍鎳經(jīng)表面處理的鈦鈀合金板進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，鎳層厚度為1 1. 5μπι， 鍍鎳后放入清水中洗凈；(4)電鍍鉬以步驟(3)的化學(xué)鍍鎳后的鈦鈀合金板為陰極，在其上電鍍一層厚5 8 μ m的鉬，鍍鉬后放入清水中洗凈；(5)熱處理置于有氬氣保護(hù)的真空熱處理爐中進(jìn)行，熱處理溫度為500°C，時(shí)間為2. 5小時(shí)，隨爐冷卻，得鍍鉬的鈦鈀合金板。步驟(3)所述化學(xué)鍍鎳鍍液組成為=NiSO4· 7H20 :40g/L，NaH2PO2 · H2O :20g/L， NH4Cl :40g/L, Na3C6H5O7 · 2H20，80g/L，鍍液 pH 為 9. 0，溫度85 90°C，化學(xué)鍍時(shí)間為 8 15分鐘。步驟(4)所述電鍍鉬以鉬網(wǎng)為陽(yáng)極，電鍍時(shí)控制陰極電流密度為2A/dm2，陰陽(yáng)極間距0. 5 1cm，槽電壓2. 6 3. 5V，電鍍液pH值9 12，溫度90 95°C，電鍍時(shí)間5 60 小時(shí)。所述電鍍液組成為P鹽[(NH3) 2Pt (NO2) 2 · 2H20] :25g/L，硝酸銨(NH4NO3) IOOg/ L，亞硝酸鈉(NaNO2) :10g/L，氫氧化銨(NH4OH) :55g/L，十二烷基磺酸鈉0. 02g/L，糖精: 0. 02g/L，1，4- 丁炔二醇0. 05g/L。按一定尺寸裁剪2 3mm厚的鈦鈀合金板，經(jīng)噴砂、除油和除氧化膜處理，除去表面油污和氧化膜，采用上述化學(xué)鍍鎳工藝鍍鎳，鍍鎳后放入清水中洗凈，然后按上述電鍍鉬工藝鍍鉬，鍍鉬后放入清水中洗凈，置于有氬氣保護(hù)的真空熱處理爐中進(jìn)行熱處理。熱處理結(jié)束后，用測(cè)厚儀測(cè)量鉬鍍層的厚度，用拉伸法測(cè)量鍍層結(jié)合力，用掃描電鏡觀察鉬鍍層的表面狀態(tài)。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明的鍍鉬鈦鈀合金板厚度為2 3mm，基體鈦鈀合金板厚度為2 3mm，鉬鍍層厚度為5 8 μ m，在鈦鈀合金板上電鍍了一層厚鉬層，鈦鈀合金板基體與鉬鍍層之間的結(jié)合力為22 28MPa，用掃描電鏡觀察表面狀態(tài)，放大2500倍以上觀察無(wú)針孔。所制鍍鉬的鈦鈀合金板可作為耐腐蝕電極用作電解或電鍍陽(yáng)極，特別適用于核工業(yè)中的電解和電鍍。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明實(shí)施例1一種鍍鉬的鈦鈀合金板，以鈦鈀合金板為基體，鈦鈀合金板表面鍍鎳層后電鍍鉬層，鈦鈀合金板厚度為2. 5mm，鎳層厚度為1. 1 μ m，鉬鍍層厚度為5. 8 μ m。所述鉬鍍層鉬的重量百分比彡99.9%。上述鍍鉬的鈦鈀合金板的制備方法，其特征在于，該方法步驟如下(1)鈦鈀合金板成形選取厚度為2. 5mm的鈦鈀合金板，并按長(zhǎng)150mm，寬150mm進(jìn)行裁剪；(2)鈦鈀合金板表面處理對(duì)鈦鈀合金板噴砂處理后，除油并去除氧化膜；具體如下噴砂通過(guò)噴砂處理去除機(jī)械加工痕跡，增加粗糙度，獲得較新 鮮的表面，有利于提高鍍層的結(jié)合力；除油清除鈦鈀合金板表面的油污，采用超聲清洗和化學(xué)清洗去除表面油污，化學(xué)清洗采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的NaOH熱堿液清洗，清洗溫度為50°C ；除氧化膜采用熱的10% HF-20% HCl (混合酸溶液中氫氟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% )和10% HF-20% HNO3(混合酸溶液中氫氟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% )兩種混合酸溶液分別浸蝕基板，去除基板表面的氧化膜；(3)化學(xué)鍍鎳經(jīng)表面處理的鈦鈀合金板進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，鎳層厚度為1 1. 5 μ m ；化學(xué)鍍鎳鍍液組成為=NiSO4 · 7H20 :40g/L，NaH2PO2 · H2O :20g/L，NH4Cl :40g/L， Na3C6H5O7 · 2H20,80g/L,鍍液pH為9. 0，溫度85 90°C，化學(xué)鍍時(shí)間為8分鐘；化學(xué)鍍鎳目的是防止鈦鈀合金新鮮表面在電鍍前形成過(guò)厚的氧化物鈍化膜，使電鍍鉬順利進(jìn)行，鉬在鈦鈀合金表面均勻沉積，保證鉬鍍層結(jié)合力和致密度合格；

(4)電鍍鉬鍍鎳后用清水洗凈，在其上電鍍一層厚5 8μπι的鉬；以步驟(3)的化學(xué)鍍鎳后的鈦鈀合金板為陰極，以鉬網(wǎng)為陽(yáng)極，電鍍時(shí)控制陰極電流密度為2A/dm2，陰陽(yáng)極間距0. 5 1cm，槽電壓2. 6 3. 5V，電鍍液pH值9 12，溫度90 95°C，電鍍時(shí)間36 小時(shí)；所述電鍍液組成為=P鹽[(NH3)2Pt(NO2)2 · 2H20] :25g/L，硝酸銨(NH4NO3) =IOOg/ L，亞硝酸鈉(NaNO2) :10g/L，氫氧化銨(NH4OH,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25% ) :55g/L，十二烷基磺酸鈉 0. 02g/L，糖精0. 02g/L, 1,4- 丁炔二醇0. 05g/L ；采用恒電流鍍鉬工藝，陽(yáng)極使用電源采用電鍍專用電源，電鍍液通過(guò)過(guò)濾泵實(shí)現(xiàn)循環(huán)流動(dòng)，電解槽置于恒溫水浴槽中以實(shí)現(xiàn)恒溫電鍍，電鍍時(shí)在電鍍液中加入了特配的添加劑，包括表面潤(rùn)濕劑、電鍍整平劑和電鍍光亮劑，這些添加劑均勻吸附在陰極(鈦鈀合金板)上，使電鍍液中的鉬離子均勻沉積在陰極上，形成細(xì)密的結(jié)晶，從而保證鍍層均勻、致密，與基體結(jié)合緊密、牢固，使鍍層的耐溫、耐磨、焊接、韌性、防腐、導(dǎo)電率、光潔度等性能指標(biāo)得到提高；(5)熱處理熱處理在有氬氣保護(hù)的真空熱處理爐中進(jìn)行，熱處理溫度為500°C， 時(shí)間為2. 5小時(shí)，隨爐冷卻，得鍍鉬的鈦鈀合金板；熱處理可使鈦鈀合金板與鉬鍍層之間的結(jié)合力得到可靠保證。熱處理結(jié)束后，用測(cè)厚儀測(cè)量鉬鍍層的厚度為5.8 μ m，用拉伸法測(cè)量鈦鈀合金板基體與鉬鍍層之間的結(jié)合力為26. 8MPa，用掃描電鏡觀察鉬鍍層表面狀態(tài)，放大2500倍觀察沒(méi)有發(fā)現(xiàn)針孔。實(shí)施例2一種鍍鉬的鈦鈀合金板，以鈦鈀合金板為基體，鈦鈀合金板表面鍍鎳層后電鍍鉬層，鈦鈀合金板厚度為3mm，鎳層厚度為1. 1 μ m，鉬鍍層厚度為6. 6 μ m。所述鉬鍍層鉬的重量百分比彡99.9%。制備方法除了鈦鈀合金板厚度為3mm，按長(zhǎng)150mm，寬150mm進(jìn)行裁剪；電鍍鉬步驟中電鍍48小時(shí)外，其他與實(shí)施例1相同。熱處理結(jié)束后，用測(cè)厚儀測(cè)量鉬鍍層的厚度為6.6 μ m，用拉伸法測(cè)量鈦鈀合金板基體與鉬鍍層之間的結(jié)合力為25. 6MPa，用掃描電鏡觀察鉬鍍層表面狀態(tài)，放大3000倍觀察，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)針孔。實(shí)施例3一種鍍鉬的鈦鈀合金板，以鈦鈀合金板為基體，鈦鈀合金板表面鍍鎳層后電鍍鉬層，鈦鈀合金板厚度為2mm，鎳層厚度為1. 1 μ m，鉬鍍層厚度為7. 3 μ m。所述鉬鍍層鉬的重量百分比彡99.9%。
制備方法除了鈦鈀合金板厚度為2mm，按長(zhǎng)200mm，寬200mm進(jìn)行裁剪；電鍍鉬步驟中電鍍56小時(shí)外，其他與實(shí)施例1相同。熱 處理結(jié)束后，用測(cè)厚儀測(cè)量鉬鍍層的厚度為7. 3 μ m，用拉伸法測(cè)量鈦鈀合金板基體與鉬鍍層之間的結(jié)合力為24. 5MPa，用掃描電鏡觀察鉬鍍層表面狀態(tài)，放大3000倍觀察，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)針孔。
權(quán)利要求
1.一種鍍鉬的鈦鈀合金板，其特征在于，以鈦鈀合金板為基體，鈦鈀合金板表面鍍鎳層后電鍍鉬層，鈦鈀合金板厚度為2 3mm，鎳層厚度為1 1. 5 μ m，鉬鍍層厚度為5 8 μ m。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鍍鉬的鈦鈀合金板，其特征在于，鈦鈀合金板基體與鉬鍍層之間的結(jié)合力為22 28MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鍍鉬的鈦鈀合金板，其特征在于，所述鉬鍍層中鉬的重量百分比彡99.9%。
4.一種鍍鉬的鈦鈀合金板的制備方法，其特征在于，該方法步驟如下(1)鈦鈀合金板成形選取厚度為2 3mm的鈦鈀合金板，并裁剪；(2)鈦鈀合金板表面處理對(duì)鈦鈀合金板噴砂處理后，除油并去除氧化膜；(3)化學(xué)鍍鎳經(jīng)表面處理的鈦鈀合金板進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，鎳層厚度為1 1.5 μ m，鍍鎳后放入清水中洗凈；(4)電鍍鉬以步驟(3)的化學(xué)鍍鎳后的鈦鈀合金板為陰極，在其上電鍍一層厚5 Sym的鉬，鍍鉬后放入清水中洗凈；(5)熱處理置于有氬氣保護(hù)的真空熱處理爐中進(jìn)行，熱處理溫度為500°C，時(shí)間為2.5 小時(shí)，隨爐冷卻，得鍍鉬的鈦鈀合金板。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鍍鉬的鈦鈀合金板的制備方法，其特征在于，步驟 (3)所述化學(xué)鍍鎳鍍液組成為=NiSO4 · 7H20 :40g/L, NaH2PO2 · H2O :20g/L，NH4Cl :40g/L， Na3C6H5O7 · 2H20，80g/L，鍍液pH為9. 0，溫度85 90°C，化學(xué)鍍時(shí)間為8 15分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鍍鉬的鈦鈀合金板的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述電鍍鉬以鉬網(wǎng)為陽(yáng)極，電鍍時(shí)控制陰極電流密度為2A/dm2，陰陽(yáng)極間距0. 5 1cm，槽電壓2. 6 3. 5V，電鍍液pH值9 12，溫度90 95°C，電鍍時(shí)間5 60小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鍍鉬的鈦鈀合金板的制備方法，其特征在于，所述電鍍液組成為P 鹽[(NH3)2Pt(NO2)2 ·2Η20] :25g/L，硝酸銨(NH4NO3) :100g/L，亞硝酸鈉(NaNO2) 10g/L，氫氧化銨(NH4OH) :55g/L，十二烷基磺酸鈉:0. 02g/L，糖精:0. 02g/L，1，4-丁炔二醇0. 05g/L。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了屬于耐腐蝕電極制備技術(shù)領(lǐng)域的一種鍍鉑的鈦鈀合金板及其制備方法。在鈦鈀合金板表面鍍一層鎳層后電鍍鉑層，鈦鈀合金板厚度為2～3mm，鎳層厚度為1～1.5μm，鉑鍍層厚度為5～8μm。鈦鈀合金板經(jīng)噴砂、除油和除氧化膜處理，除去表面油污和氧化膜，采用化學(xué)鍍鎳工藝鍍鎳，鍍鎳后放入清水中洗凈，然后采用電鍍鉑工藝鍍鉑，鍍鉑后放入清水中洗凈，置于有氬氣保護(hù)的真空熱處理爐中進(jìn)行熱處理。本發(fā)明的鍍鉑鈦鈀合金板鉑鍍層厚度為5～8μm，在鈦鈀合金板上電鍍了一層厚鉑層，鈦鈀合金板基體與鉑鍍層之間的結(jié)合力為22～28MPa，用掃描電鏡觀察表面狀態(tài)，放大2500倍以上觀察無(wú)針孔。
文檔編號(hào)C25D3/52GK102220582SQ20101014724
公開(kāi)日2011年10月19日 申請(qǐng)日期2010年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月13日
發(fā)明者尹延西, 張力, 江洪林, 王力軍, 羅遠(yuǎn)輝, 郎書(shū)玲, 陳松, 黃永章 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院