專利名稱：無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于表面處理技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及一種在無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中 石墨分散劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
在貴金屬電沉積中，銀鍍層應(yīng)用最廣且用量最大，電沉積銀不僅用于外觀裝飾， 隨著現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)的日益發(fā)展，在電子元器件、半導(dǎo)體、儀器儀表、互感器導(dǎo)電端子、電器開 關(guān)、變壓器的端頭、高低壓開關(guān)等電器行業(yè)的隔離部分、觸頭耐磨部分及動(dòng)摩擦部位均需電 沉積功能性銀鍍層，但銀鍍層存在易變色等缺點(diǎn)。通過電沉積銀-石墨合金，合金鍍層中 石墨的存在不僅使銀鍍層的抗硫化變色性能得到改善，而且使銀鍍層的抗磨損性能大幅提 高，同時(shí)其經(jīng)濟(jì)效益也是不言而喻的。目前，德國(guó)西門子公司使用的施洛特電沉積銀-石墨 合金工藝，采用的是氰化物鍍液，盡管適合于氰化物鍍液的分散劑使石墨在鍍液中的分散 效果較好，得到的銀-石墨合金鍍層中石墨的分布較均勻，也使得接插件的插撥阻力大大 降低，但是由于氰化物劇毒，電沉積銀-石墨廢水導(dǎo)致公害問題，無法滿足環(huán)保的要求。無 氰電沉積銀-石墨合金摒棄了傳統(tǒng)的氰化物鍍銀方法，解決了環(huán)保問題，但石墨在鍍液中 的分散問題尚未得到解決，導(dǎo)致無氰電沉積得到的銀-石墨合金鍍層中的石墨分布不夠均 勻，合金鍍層表面性能不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種針對(duì)二甲基乙內(nèi)酰脲-硝酸銀為主要成分的在無氰電沉積 銀-石墨合金鍍液中促進(jìn)石墨分散的分散劑及其配置方法，其目的是為了解決由于無氰電 沉積銀-石墨合金過程中石墨在鍍液中無法均勻分散而導(dǎo)致無氰電沉積得到的銀-石墨合 金鍍層中石墨分布不均勻的問題。本發(fā)明的技術(shù)方案為
一種無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑，其特征在于所述石墨分散劑包括 AES、聚乙二醇、0P-10和羥甲基纖維素鈉中的三種或四種物質(zhì)，以及蒸餾水組成。所述的石墨分散劑是由100 g/L AES,20 g/L羥甲基纖維素鈉和20 g/L OP-IO, 以及蒸餾水組成。所述的石墨分散劑是由100 g/L AES、30 g/L聚乙二醇和20 g/L 0P-10，以及蒸餾 水組成。所述的石墨分散劑是由100 g/L AESU5 g/L聚乙二醇、10 g/L羥甲基纖維素鈉和 20 g/L 0P-10，以及蒸餾水組成。所述的石墨為鱗片石墨或納米石墨中的一種。一種無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑的制備方法，其特征在于所述 制備方法為將AES、聚乙二醇、0P-10和羥甲基纖維素鈉中的三種或四種物質(zhì)，以蒸餾水為 溶劑分別溶解，然后將各溶液均勻混合即可。
本發(fā)明提供了一種針對(duì)二甲基乙內(nèi)酰脲-硝酸銀為主要成分的無氰電沉積銀-石 墨合金鍍液中促進(jìn)石墨分散的分散劑及其配置方法，摒棄了傳統(tǒng)的氰化物鍍銀方法，解決 了環(huán)保問題；使無氰電沉積銀-石墨合金過程中石墨在鍍液中能夠均勻的分散，得到的 銀-石墨合金鍍層中石墨分布均勻，鍍層的抗硫化變色性能及抗磨損性能大幅提高。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體說明。實(shí)施例1
稱量IOOg AES加入到250mL蒸餾水中，攪拌至完全溶解并混合均勻，得AES水溶液備 用；再稱量20g 0P-10加入到IOOmL蒸餾水中，攪拌至完全溶解并混合均勻，得0P-10水溶 液備用；稱量20g羥甲基纖維素鈉，邊攪拌邊緩慢地加入到500mL蒸餾水中，當(dāng)20g羥甲基 纖維素鈉全部加完后，超聲振蕩至完全溶解并混合均勻，得羥甲基纖維素鈉水溶液；將配制 好備用的AES水溶液和0P-10水溶液與羥甲基纖維素鈉水溶液混合均勻，最后用蒸餾水定 容至100%體積即可。實(shí)施例2:
稱量IOOg AES加入到250mL蒸餾水中，攪拌至完全溶解并混合均勻，得AES水溶液備 用；再稱量20g 0P-10加入到IOOmL蒸餾水中，攪拌至完全溶解并混合均勻，得0P-10水溶 液備用；稱量30g聚乙二醇，邊攪拌邊緩慢地加入到300mL 5(T60°C的蒸餾水中，待30g聚 乙二醇全部加完后繼續(xù)攪拌至完全溶解并混合均勻，得聚乙二醇水溶液；將配制好備用的 AES水溶液和0P-10水溶液與聚乙二醇水溶液混合均勻，最后用蒸餾水定容至100%體積即 可。實(shí)施例3:
稱量IOOg AES加入到250mL蒸餾水中，攪拌至完全溶解并混合均勻，得AES水溶液備 用；再稱量20g 0P-10加入到IOOmL蒸餾水中，攪拌至完全溶解并混合均勻，得0P-10水溶 液備用；稱量30g聚乙二醇，邊攪拌邊緩慢地加入到300mL 5(T60°C的蒸餾水中，待30g聚 乙二醇全部加完后繼續(xù)攪拌至完全溶解并混合均勻，得聚乙二醇水溶液備用；稱量20g羥 甲基纖維素鈉，邊攪拌邊緩慢地加入到500mL蒸餾水中，當(dāng)20g羥甲基纖維素鈉全部加完 后，超聲振蕩至完全溶解并混合均勻，得羥甲基纖維素鈉水溶液；將配制好備用的AES水溶 液、0P-10水溶液及聚乙二醇水溶液與羥甲基纖維素鈉水溶液混合均勻，最后用蒸餾水定容 至100%體積。本分散劑可在二甲基乙內(nèi)酰脲-硝酸銀為主要成分的無氰電沉積銀-石墨的工 藝流程中應(yīng)用。如無氰電沉積工藝的鍍液組成及操作條件為硝酸銀16g/L、二甲基乙內(nèi) 酰脲50 g/L、氯化鉀2g/L、磺基水楊酸2g/L、石墨80g/L、本發(fā)明石墨分散劑10mL/L、pH值 9.5、溫度401、電流密度1.5A/dm2。該工藝得到的銀-石墨合金鍍層中石墨分布均勻，鍍 層的抗硫化變色性能及抗磨損性能大幅提高。在實(shí)驗(yàn)中針對(duì)通過上述技術(shù)手段獲得的分散劑進(jìn)行檢驗(yàn)，以分析其技術(shù)指標(biāo)。實(shí)驗(yàn)例1:
該無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑由100 g/L AES、20 g/L、羥甲基纖維素 鈉和20 g/L 0P-10，以蒸餾水為溶劑分別溶解、混合制備而成。該無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑用于對(duì)銅板進(jìn)行局部無氰電沉積銀-石墨合金，將銅板進(jìn)行前處理后，放入硝酸銀16g/L、二甲基乙內(nèi)酰脲50 g/L、氯化鉀2 g/L、磺基水楊酸2g/L、鱗片石墨80g/L、前述石墨分散劑10mL/L、pH值9. 5的鍍液中進(jìn)行 電鍍，施鍍溫度40°C，電流密度1. 5A/dm2，施鍍30min后取出，得到銀-石墨合金鍍層中石 墨分布均勻，依GB/5943-86標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定銀-石墨合金鍍層的抗硫化變色時(shí)間超過M小時(shí)，依 GB6485-86標(biāo)準(zhǔn)對(duì)銀-石墨合金鍍層進(jìn)行中性鹽霧試驗(yàn)出現(xiàn)銹蝕時(shí)間超過240小時(shí)，抗磨損 性能提高。實(shí)驗(yàn)例2:
該無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑由100 g/L AES、20 g/L、羥甲基纖維素 鈉和20 g/L 0P-10，以蒸餾水為溶劑分別溶解、混合制備而成。該無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑用于對(duì)銅板進(jìn)行局部無氰電沉積 銀-石墨合金，將銅板進(jìn)行前處理后，放入硝酸銀16g/L、二甲基乙內(nèi)酰脲50 g/L、氯化鉀2 g/L、磺基水楊酸2g/L、納米石墨80g/L、前述石墨分散劑10mL/L、pH值9. 5的鍍液中進(jìn)行 電鍍、施鍍溫度40°C、電流密度1. 5A/dm2、施鍍30min后取出，得到銀-石墨合金鍍層中石 墨分布均勻，依GB/5943-86標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定銀-石墨合金鍍層的抗硫化變色時(shí)間超過20小時(shí)，依 GB6485-86標(biāo)準(zhǔn)對(duì)銀-石墨合金鍍層進(jìn)行中性鹽霧試驗(yàn)出現(xiàn)銹蝕時(shí)間超過200小時(shí)，抗磨損 性能提高。實(shí)驗(yàn)例3:
該無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑由100 g/L AES、30 g/L、聚乙二醇和20 g/L OP-IO,以蒸餾水為溶劑分別溶解、混合制備而成。該無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑用于對(duì)銅板進(jìn)行局部無氰電沉積 銀-石墨合金，將銅板進(jìn)行前處理后，放入硝酸銀16g/L、二甲基乙內(nèi)酰脲50 g/L、氯化鉀2 g/L、磺基水楊酸2g/L、鱗片石墨80g/L、前述石墨分散劑10mL/L、pH值9. 5的鍍液中進(jìn)行 電鍍、施鍍溫度40°C、電流密度1. 5A/dm2、施鍍30min后取出，得到銀-石墨合金鍍層中石 墨分布均勻，依GB/5943-86標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定銀-石墨合金鍍層的抗硫化變色時(shí)間超過M小時(shí)，依 GB6485-86標(biāo)準(zhǔn)對(duì)銀-石墨合金鍍層進(jìn)行中性鹽霧試驗(yàn)出現(xiàn)銹蝕時(shí)間超過240小時(shí)，抗磨損 性能提高。實(shí)驗(yàn)例4
實(shí)施例4:該無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑由100 g/L AES、20 g/L、羥甲 基纖維素鈉和20 g/L 0P-10，以蒸餾水為溶劑分別溶解、混合制備而成。該無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑用于對(duì)銅板進(jìn)行局部無氰電沉積 銀-石墨合金，將銅板進(jìn)行前處理后，放入硝酸銀16g/L、二甲基乙內(nèi)酰脲50 g/L、氯化鉀2 g/L、磺基水楊酸2g/L、納米石墨80g/L、前述石墨分散劑10mL/L、pH值9. 5的鍍液中進(jìn)行 電鍍、施鍍溫度40°C、電流密度1. 5A/dm2、施鍍30min后取出，得到銀-石墨合金鍍層中石 墨分布均勻，依GB/5943-86標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定銀-石墨合金鍍層的抗硫化變色時(shí)間超過20小時(shí)，依 GB6485-86標(biāo)準(zhǔn)對(duì)銀-石墨合金鍍層進(jìn)行中性鹽霧試驗(yàn)出現(xiàn)銹蝕時(shí)間超過200小時(shí)，抗磨損 性能提高。實(shí)驗(yàn)例5
該無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑由100 g/L AESU5 g/L、聚乙二醇、10 g/L羥甲基纖維素鈉和20 g/L 0P-10，以蒸餾水為溶劑分別溶解、混合制備而成。
5
該無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑用于對(duì)銅板進(jìn)行局部無氰電沉積 銀-石墨合金，將銅板進(jìn)行前處理后，放入硝酸銀16g/L、二甲基乙內(nèi)酰脲50 g/L、氯化鉀2 g/L、磺基水楊酸2g/L、鱗片石墨80g/L、前述石墨分散劑10mL/L、pH值9. 5的鍍液中進(jìn)行 電鍍、施鍍溫度40°C、電流密度1. 5A/dm2、施鍍30min后取出，得到銀-石墨合金鍍層中石 墨分布均勻，依GB/5943-86標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定銀-石墨合金鍍層的抗硫化變色時(shí)間超過M小時(shí)，依 GB6485-86標(biāo)準(zhǔn)對(duì)銀-石墨合金鍍層進(jìn)行中性鹽霧試驗(yàn)出現(xiàn)銹蝕時(shí)間超過250小時(shí)，抗磨損 性能提高。實(shí)驗(yàn)例6
該無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑由100 g/L AESU5 g/L、聚乙二醇、10 g/L羥甲基纖維素鈉和20 g/L 0P-10，以蒸餾水為溶劑分別溶解、混合制備而成。該無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑用于對(duì)銅板進(jìn)行局部無氰電沉積 銀-石墨合金，將銅板進(jìn)行前處理后，放入硝酸銀16g/L、二甲基乙內(nèi)酰脲50 g/L、氯化鉀2 g/L、磺基水楊酸2g/L、納米石墨80g/L、前述石墨分散劑10mL/L、pH值9. 5的鍍液中進(jìn)行 電鍍、施鍍溫度40°C、電流密度1. 5A/dm2、施鍍30min后取出，得到銀-石墨合金鍍層中石 墨分布均勻，依GB/5943-86標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定銀-石墨合金鍍層的抗硫化變色時(shí)間超過M小時(shí)，依 GB6485-86標(biāo)準(zhǔn)對(duì)銀-石墨合金鍍層進(jìn)行中性鹽霧試驗(yàn)出現(xiàn)銹蝕時(shí)間超過220小時(shí)，抗磨損 性能提高。
權(quán)利要求
1.無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑，其特征在于所述石墨分散劑由AES、 聚乙二醇、0P-10和羥甲基纖維素鈉中的三種或四種物質(zhì)，以及蒸餾水組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑，其特征在于所 述的石墨分散劑是由100 g/L AES、20 g/L羥甲基纖維素鈉和20 g/L OP-IO，以及蒸餾水 組成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑，其特征在于所 述的石墨分散劑是由100 g/L AES、30 g/L聚乙二醇和20 g/L OP-IO，以及蒸餾水組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑，其特征在于所 述的石墨分散劑是由100 g/L AESU5 g/L聚乙二醇、10 g/L羥甲基纖維素鈉和20 g/L 0P-10，以及蒸餾水組成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一權(quán)利要求所述無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散 劑，其特征在于所述的石墨為鱗片石墨或納米石墨中的一種。
6.如權(quán)利要求1-4中任一權(quán)利要求所述無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑的 制備方法，其特征在于所述制備方法為將AES、聚乙二醇、0P-10和羥甲基纖維素鈉中的 三種或四種物質(zhì)，以蒸餾水為溶劑分別溶解，然后均勻混合即可。
全文摘要
本發(fā)明公開無氰電沉積銀-石墨合金鍍液中石墨分散劑及制備方法，屬于表面處理技術(shù)領(lǐng)域。該分散劑是由AES、聚乙二醇、OP-10和羥甲基纖維素鈉中的三種或四種物質(zhì)，以蒸餾水為溶劑，分別溶解后均勻混合到一起而制得。在以二甲基乙內(nèi)酰脲-硝酸銀為主要成分的含有鱗片石墨或納米石墨的鍍液中加入本發(fā)明的石墨分散劑10mL/L，對(duì)按常規(guī)方法前處理后的銅工件進(jìn)行施鍍，在無氰電沉積銀-石墨合金過程中石墨在鍍液中能夠均勻分散，得到的銀-石墨合金鍍層中石墨分布均勻，鍍層的抗硫化變色性能及抗磨損性能大幅提高。
文檔編號(hào)C25D3/64GK102061495SQ201010543369
公開日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2010年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月15日
發(fā)明者于錦, 王麗麗 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué)