專利名稱：一種二氧化鋯超細(xì)粉體電化學(xué)法制備方法
一種二氧化鋯超細(xì)粉體電化學(xué)法制備方法本發(fā)明涉及超細(xì)粉體氧化物陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種二氧化鋯超細(xì)粉體電化學(xué)法制備方法。二氧化鋯粉體是重要的氧化物陶瓷材料，由它制備的結(jié)構(gòu)陶瓷元器件如刀具、模具、閥門、軸承、發(fā)動機(jī)襯里、高溫耐火材料等具有優(yōu)良的機(jī)械和物理性能；由它制備的多種功能陶瓷元器件如氧傳感器、高溫固體燃料電池、壓電陶瓷、鐵電陶瓷等具有特異的電及電化學(xué)性能。ZrO2精細(xì)陶瓷除了與其它陶瓷一樣具有耐磨性和抗腐蝕性以外，更大的優(yōu)點(diǎn)是熔點(diǎn)高，在接近大部分金屬和合金的熔點(diǎn)時，仍保持有足夠的機(jī)械強(qiáng)度，被認(rèn)為是未來取代高溫工程金屬的材料。近年來，人們還發(fā)現(xiàn)了納米氧化鋯陶瓷的超塑性行為及特異表面行為，這些特性使得它的應(yīng)用十分廣泛。高純超細(xì)二氧化鋯粉體的研制興起于二十世紀(jì) 五六十年代，隨著制備工藝的不斷發(fā)展和完善，先后出現(xiàn)了中和沉淀法、水解沉淀法、醇鹽水解沉淀法、水熱分解法及溶膠一凝膠法等各種制備方法。目前，各種粉體制備技術(shù)仍在不斷完善中，國內(nèi)外研究液相法制備納米二氧化鋯粉體的報(bào)道較多，但研究電化學(xué)法制備納米ZrO2粉體的報(bào)道較少,Chaim和Shiow等分別以ZrO (NO3)2為原料采用電化學(xué)法制備了納米級二氧化鋯，但以ZrOCl2為原料采用電化學(xué)法制備二氧化鋯超細(xì)粉體很少報(bào)道。本發(fā)明是在目前研究的基礎(chǔ)上，以ZrOCl2為原料采用電化學(xué)法制備二氧化鋯超細(xì)粉體。該方法合成溫度適宜，原料易得，能源消耗少，合成的產(chǎn)物粒徑均勻，且操作比較簡單，便于擴(kuò)大應(yīng)用。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明所涉及的二氧化鋯超細(xì)粉體電化學(xué)法制備方法，包括如下步驟步驟一，用涂層電極作為陽極，石墨電極作為陰極連接好電解電路；步驟二，將配制好的一定濃度的硝酸銨和一定濃度的ZrOCl2 8H20分別置于中間有陽離子膜隔開的電解槽的兩邊；步驟三，將上述電路接通電路并以一定的電流強(qiáng)度電解；步驟四，步驟三的電解結(jié)束后，用循環(huán)水式多用真空泵對電解后渾濁溶液進(jìn)行過濾；步驟五，將步驟四得到的濾渣放在真空干燥箱里，在一定的溫度下真空干燥一定長的時間直至完全干燥。步驟六，將步驟五得到的粉體研磨，置于馬弗爐中，在一定的溫度下焙燒一定長的時間既得所需產(chǎn)物。其中步驟二中，所述硝酸銨溶液的濃度為0. 4mol/l-0. 6mol/l，所述ZrOCl2 8H20的濃度為 0. 05mol/l_0. 20mol/l o步驟二中，加入的溶液要使得涂層電極置于NH4NO3溶液的一邊，而石磨電極則置于ZrOCl2 8H20溶液的一邊。步驟三中，所述的電流強(qiáng)度即為控制電流密度在20mA cnT2-80mA cnT2。步驟五中，所述真空干燥箱的溫度為90°C -110°C，樣品干燥時間控制在a_4h。
步驟六中，煅燒溫度為600°C -900°C，煅燒時間為lh-3h。本發(fā)明具有如下的有益效果其所得的超細(xì)二氧化鋯粉體具有粒徑較小且均勻的特性；同時，本發(fā)明所采用的制備方法，節(jié)省了能源，提高了產(chǎn)率并且更加安全。以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。本發(fā)明的生產(chǎn)技術(shù)對本專業(yè)的人來說是容易實(shí)施的。本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍包括但不限于下述的實(shí)施例。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。實(shí)施例用涂層電極作為陽極，石墨電極作為陰極連接好電解電路；將配制好的0. 5mol/l的硝酸銨和0. lmol/1的ZrOCl2 8H20分別置于中間有陽離子膜隔開的電解槽的兩邊，使涂層電極置于NH4NO3溶液的一邊，而石磨電極則置于ZrOCl2 8H20 溶液的一邊；將上述電路接通并以40mA cm_2的電流強(qiáng)度電解；電解結(jié)束后，用循環(huán)水式多用真空泵對電解后渾濁溶液進(jìn)行過濾；將得到的濾渣放在真空干燥箱里，在110°C的溫度下真空干燥3h直至完全干燥。將得到的粉體研磨成白色的粉末，置于馬弗爐中，在800°C的溫度下焙燒2h可得
所需產(chǎn)物。本實(shí)施例得到的超細(xì)二氧化鋯粉體晶粒尺寸為27nm_29nm。利用上述方法可制備超細(xì)二氧化鋯粉體，并達(dá)到其特有有益的粒徑均勻等其他效果。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明是一種二氧化鋯超細(xì)粉體電化學(xué)法制備方法，包括如下步驟 步驟一，用涂層電極作為陽極，石墨電極作為陰極連接好電解電路； 步驟二，將配制好的一定濃度的硝酸銨和一定濃度的ZrOCl2 SH2O分別置于中間有陽離子膜隔開的電解槽的兩邊； 步驟三，將上述電路接通電路并以一定的電流強(qiáng)度電解； 步驟四，步驟三的電解結(jié)束后，用循環(huán)水式多用真空泵對電解后渾濁溶液進(jìn)行過濾； 步驟五，將步驟四得到的濾渣放在真空干燥箱里，在一定的溫度下真空干燥一定長的時間直至完全干燥。
步驟六，將步驟五得到的粉體研磨，置于馬弗爐中，在一定的溫度下焙燒一定長的時間既得所需產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種二氧化鋯超細(xì)粉體電化學(xué)法制備方法，其特征在于步驟二中，所述硝酸銨溶液的濃度為0. 4mol/l-0. 6mol/l，所述ZrOCl2 *8H20的濃度為0. 05mol/1-0. 20mol/l。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種二氧化鋯超細(xì)粉體電化學(xué)法制備方法，其特征在于步驟二中，加入的溶液要使得涂層電極置于NH4NO3溶液的一邊，而石磨電極則置于ZrOCl2 WH2O溶液的一邊。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種二氧化鋯超細(xì)粉體電化學(xué)法制備方法，其特征在于步驟三中，所述的電流強(qiáng)度即為控制電流密度在20mA cm_2-80mA cm_2。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種二氧化鋯超細(xì)粉體電化學(xué)法制備方法，其特征在于步驟五中，所述真空干燥箱的溫度為90°C -110°C，樣品干燥時間控制在2h-4h。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種二氧化鋯超細(xì)粉體電化學(xué)法制備方法，其特征在于步驟六中，煅燒溫度為600°C _900°C，煅燒時間為lh-3h。
全文摘要
本發(fā)明涉及超細(xì)粉體氧化物陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種二氧化鋯超細(xì)粉體電化學(xué)法制備方法。本發(fā)明是在目前研究的基礎(chǔ)上，以ZrOCl2為原料采用電化學(xué)法制備二氧化鋯超細(xì)粉體。該方法合成溫度適宜，原料易得，能源消耗少，合成的產(chǎn)物粒徑均勻，且操作比較簡單，便于擴(kuò)大應(yīng)用?？梢詮V泛用于刀具、模具、閥門、軸承、發(fā)動機(jī)襯里、高溫耐火材料等。
文檔編號C25B1/00GK102758211SQ201110110079
公開日2012年10月31日 申請日期2011年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月28日
發(fā)明者沈杰 申請人:昆山智集材料科技有限公司