專利名稱：熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐方法。
背景技術(shù)：
目前，用熔鹽電解法制備金屬單質(zhì)或金屬合金時，電解之前需要將電解質(zhì)加熱到融化，然后才能進(jìn)行正式的電解過程。目前采用的加熱啟爐方法主要有三種(1)外加熱法，即在熔鹽電解槽外部配置外加熱裝置和設(shè)備，這種方式使得包含外加熱裝置在內(nèi)的整個電解槽體積較大，而外加熱效率也不高，能量損失較大；( 內(nèi)置電極加熱法，即在電解槽內(nèi)部配置專門用于加熱的電極，加熱電極與電解電極一般不能通用，這導(dǎo)致電解槽的結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，給電解槽的設(shè)計制備帶來了額外的負(fù)擔(dān)；C3)起弧加熱法，這種方法雖然比較靈活，但需要配備專門的設(shè)備，加熱過程也不夠平穩(wěn)。因此，操作簡便、節(jié)能適用、運(yùn)行平穩(wěn)的啟爐方法已經(jīng)成為本領(lǐng)域的迫切需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡便、運(yùn)行平穩(wěn)的熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐方法。為解決上述問題，本發(fā)明所述的熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐方法，包括以下步驟(1)將熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐裝置中的尖頭石墨塊的尖端與電解槽內(nèi)的石墨坩堝底部相接觸，且與所述石墨坩堝頂部邊緣設(shè)有間隙；然后一次或逐次向所述石墨坩堝內(nèi)加入單一或混合固體電解質(zhì)；(2)開啟所述熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐裝置中的交流穩(wěn)壓電源，對所述固體電解質(zhì)加熱至完全變?yōu)橐后w，得到熔融電解質(zhì)；(3)調(diào)節(jié)所述熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐裝置中的可升降絕緣支架，使與其相連的所述尖頭石墨塊的尖端與所述石墨坩堝底部脫離接觸；此時，利用所述熔融電解質(zhì)導(dǎo)電來使熔融電解質(zhì)自身發(fā)熱、熔化；(4)待所述熔融電解質(zhì)充分熔化成液體熔鹽后，關(guān)閉所述交流穩(wěn)壓電源，同時拆除或移除所述尖頭石墨塊、可升降絕緣支架及所述尖頭石墨塊與所述交流穩(wěn)壓電源之間的連接導(dǎo)線、所述石墨坩堝與所述交流穩(wěn)壓電源之間的連接導(dǎo)線；(5)在所述石墨坩堝中心底部放入電解產(chǎn)物金屬或合金接收器，同時在所述可升降絕緣支架上安裝鎢棒，并將該鎢棒放入所述液體熔鹽中；(6)將所述石墨坩堝作為陽極，用陽極導(dǎo)線或?qū)щ娕排c電解電源的正極端相連； 將所述鎢棒作為陰極，用陰極導(dǎo)線或?qū)щ娕排c所述電解電源的負(fù)極端相連；開啟所述電解電源，進(jìn)行電解操作即可。所述步驟(1)中的尖頭石墨塊呈楔形或錐形，其下部為尖端。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)
1、本發(fā)明采用易拆除的尖頭石墨塊與石墨坩堝構(gòu)成加熱回路，與目前采用的外加熱、內(nèi)置電極加熱和起弧加熱法相比，具有電解槽結(jié)構(gòu)簡單、啟爐操作與電解操作轉(zhuǎn)換靈活方便、節(jié)能降耗、運(yùn)行平穩(wěn)的優(yōu)點(diǎn)。2、本發(fā)明的方法在啟爐操作的過程中，易損耗的元件只有尖頭石墨塊，尖頭石墨塊損耗后可降低其高度，保證其尖端與石墨坩堝底部接觸即可，只有在尖頭石墨塊損耗嚴(yán)重的情況下，才需要更換整塊尖頭石墨塊，因而操作方便，運(yùn)行成本低。3、使用范圍寬，應(yīng)用場合廣，不受限于具體的熔鹽電解質(zhì)組成，用任何單一或多組分的電解質(zhì)啟爐時，都可以采用本方法，因此，可廣泛用于金屬及合金電解，尤其適用于用熔鹽電解法制備稀土金屬及稀土合金時的啟爐。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1以氯化鉀作為電解質(zhì)進(jìn)行熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐方法，包括以下步驟(1)將熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐裝置(中國科學(xué)院青海鹽湖研究所研制)中的尖頭石墨塊的尖端與電解槽內(nèi)的石墨坩堝底部相接觸，且與所述石墨坩堝頂部邊緣設(shè)有間隙；然后向石墨坩堝內(nèi)加入氯化鉀^g。(2)開啟熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐裝置中的交流穩(wěn)壓電源，使電源開關(guān)位于恒流檔，此時電流為800A，電壓5V。通電15min后氯化鉀完全變?yōu)橐后w，再繼續(xù)追加氯化鉀1kg，完全變?yōu)橐簯B(tài)后，得到熔融氯化鉀。(3)調(diào)節(jié)熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐裝置中的可升降絕緣支架，將尖頭石墨塊抬高1. 5cm，使與其相連的尖頭石墨塊的尖端與石墨坩堝底部脫離接觸；此時，利用熔融氯化鉀導(dǎo)電來使氯化鉀自身發(fā)熱、熔化，電流變小，電壓升高，電流變?yōu)?00 600A，電壓變?yōu)?0 15V ；再追加純氯化鉀1kg，使其完全轉(zhuǎn)化為液態(tài)。(4)待熔融氯化鉀充分熔化成液體熔鹽后，關(guān)閉交流穩(wěn)壓電源，同時拆除或移除尖頭石墨塊、可升降絕緣支架及尖頭石墨塊與交流穩(wěn)壓電源之間的連接導(dǎo)線、石墨坩堝與交流穩(wěn)壓電源之間的連接導(dǎo)線。(5)在石墨坩堝中心底部放入電解產(chǎn)物金屬或合金接收器，同時在可升降絕緣支架上安裝鎢棒，并將該鎢棒放入液體熔鹽中。(6)將石墨坩堝作為陽極，用陽極導(dǎo)線或?qū)щ娕排c電解電源的正極端相連；將鎢棒作為陰極，用陰極導(dǎo)線或?qū)щ娕排c電解電源的負(fù)極端相連；開啟電解電源，進(jìn)行電解操作即可。實(shí)施例2以氯化鉀和無水氯化鎂的混合物(質(zhì)量比1 1)作為電解質(zhì)進(jìn)行熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐方法，包括以下步驟(1)將熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐裝置中的尖頭石墨塊的尖端與電解槽內(nèi)的石墨坩堝底部相接觸，且與所述石墨坩堝頂部邊緣設(shè)有間隙；然后向石墨坩堝內(nèi)加入混合固體鹽^ig。(2)開啟熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐裝置中的交流穩(wěn)壓電源，使電源開關(guān)位于恒流檔，此時電流為800A，電壓5V。通電Smin后混合鹽完全變?yōu)橐后w，再繼續(xù)追加混合鹽1. ^g，完全變?yōu)橐簯B(tài)后，得到熔融鹽。
(3)調(diào)節(jié)熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐裝置中的可升降絕緣支架，將尖頭石墨塊抬高1. 5cm，使與其相連的尖頭石墨塊的尖端與石墨坩堝底部脫離接觸；此時，利用熔融鹽導(dǎo)電來使熔融鹽自身發(fā)熱、熔化，電流變小，電壓升高，電流變?yōu)?00 600A，電壓變?yōu)?10 15V ；再追加混合鹽1. ^g，使其完全轉(zhuǎn)化為液態(tài)。(4)待熔融鹽充分熔化成液體熔鹽后，關(guān)閉交流穩(wěn)壓電源，同時拆除或移除尖頭石墨塊、可升降絕緣支架及尖頭石墨塊與交流穩(wěn)壓電源之間的連接導(dǎo)線、石墨坩堝與交流穩(wěn)壓電源之間的連接導(dǎo)線。(5)在石墨坩堝中心底部放入電解產(chǎn)物金屬或合金接收器，同時在可升降絕緣支架上安裝鎢棒，并將該鎢棒放入液體熔鹽中。(6)將石墨坩堝作為陽極，用陽極導(dǎo)線或?qū)щ娕排c電解電源的正極端相連；將鎢棒作為陰極，用陰極導(dǎo)線或?qū)щ娕排c電解電源的負(fù)極端相連；開啟電解電源，進(jìn)行電解操作即可。實(shí)施例3以氯化鉀和無水氯化鎂的混合物(質(zhì)量比2 1)作為電解質(zhì)進(jìn)行熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐方法，包括以下步驟(1)將熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐裝置中的尖頭石墨塊的尖端與電解槽內(nèi)的石墨坩堝底部相接觸，且與所述石墨坩堝頂部邊緣設(shè)有間隙；然后向石墨坩堝內(nèi)加入混合固體鹽1. 5kg。(2)開啟熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐裝置中的交流穩(wěn)壓電源，使電源開關(guān)位于恒流檔，此時電流為800A，電壓5V。通電IOmin后混合鹽完全變?yōu)橐后w，再繼續(xù)追加混合鹽1. ^g，完全變?yōu)橐簯B(tài)后，得到熔融鹽。(3)調(diào)節(jié)熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐裝置中的可升降絕緣支架，將尖頭石墨塊抬高1. 5cm，使與其相連的尖頭石墨塊的尖端與石墨坩堝底部脫離接觸；此時，利用熔融鹽導(dǎo)電來使熔融鹽自身發(fā)熱、熔化，電流變小，電壓升高，電流變?yōu)?00 600A，電壓變?yōu)?10 15V ；再追加混合鹽1. ^g，使其完全轉(zhuǎn)化為液態(tài)。(4)待熔融鹽充分熔化成液體熔鹽后，關(guān)閉交流穩(wěn)壓電源，同時拆除或移除尖頭石墨塊、可升降絕緣支架及尖頭石墨塊與交流穩(wěn)壓電源之間的連接導(dǎo)線、石墨坩堝與交流穩(wěn)壓電源之間的連接導(dǎo)線。(5)在石墨坩堝中心底部放入電解產(chǎn)物金屬或合金接收器，同時在可升降絕緣支架上安裝鎢棒，并將該鎢棒放入液體熔鹽中。(6)將石墨坩堝作為陽極，用陽極導(dǎo)線或?qū)щ娕排c電解電源的正極端相連；將鎢棒作為陰極，用陰極導(dǎo)線或?qū)щ娕排c電解電源的負(fù)極端相連；開啟電解電源，進(jìn)行電解操作即可。上述實(shí)施例1 3中的尖頭石墨塊呈楔形或錐形，其下部為尖端。本發(fā)明所涉及的內(nèi)容不受限于具體的熔鹽電解質(zhì)組成，用任何單一或多組分的電解質(zhì)啟爐時，都可以采用本發(fā)明方法。
權(quán)利要求
1.熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐方法，包括以下步驟(1)將熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐裝置中的尖頭石墨塊的尖端與電解槽內(nèi)的石墨坩堝底部相接觸，且與所述石墨坩堝頂部邊緣設(shè)有間隙；然后一次或逐次向所述石墨坩堝內(nèi)加入單一或混合固體電解質(zhì)；(2)開啟所述熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐裝置中的交流穩(wěn)壓電源，對所述固體電解質(zhì)加熱至完全變?yōu)橐后w，得到熔融電解質(zhì)；(3)調(diào)節(jié)所述熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐裝置中的可升降絕緣支架，使與其相連的所述尖頭石墨塊的尖端與所述石墨坩堝底部脫離接觸；此時，利用所述熔融電解質(zhì)導(dǎo)電來使熔融電解質(zhì)自身發(fā)熱、熔化；(4)待所述熔融電解質(zhì)充分熔化成液體熔鹽后，關(guān)閉所述交流穩(wěn)壓電源，同時拆除或移除所述尖頭石墨塊、可升降絕緣支架及所述尖頭石墨塊與所述交流穩(wěn)壓電源之間的連接導(dǎo)線、所述石墨坩堝與所述交流穩(wěn)壓電源之間的連接導(dǎo)線；(5)在所述石墨坩堝中心底部放入電解產(chǎn)物金屬或合金接收器，同時在所述可升降絕緣支架上安裝鎢棒，并將該鎢棒放入所述液體熔鹽中；(6)將所述石墨坩堝作為陽極，用陽極導(dǎo)線或?qū)щ娕排c電解電源的正極端相連；將所述鎢棒作為陰極，用陰極導(dǎo)線或?qū)щ娕排c所述電解電源的負(fù)極端相連；開啟所述電解電源， 進(jìn)行電解操作即可。
2.如權(quán)利要求1所述的熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐方法，其特征在于所述步驟(1)中的尖頭石墨塊呈楔形或錐形，其下部為尖端。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐方法，該方法包括以下步驟(1)將熔鹽電解法制備金屬及合金的啟爐裝置中的尖頭石墨塊的尖端與電解槽內(nèi)的石墨坩堝底部相接觸，且與石墨坩堝頂部邊緣設(shè)有間隙；然后向石墨坩堝內(nèi)加入固體電解質(zhì)；(2)開啟交流穩(wěn)壓電源，對固體電解質(zhì)加熱至完全變?yōu)橐后w，得到熔融電解質(zhì)；(3)調(diào)節(jié)可升降絕緣支架，使與其相連的尖頭石墨塊的尖端與石墨坩堝底部脫離接觸；(4)待熔融電解質(zhì)充分熔化成液體熔鹽后，關(guān)閉交流穩(wěn)壓電源；(5)在石墨坩堝中心底部放入電解產(chǎn)物金屬或合金接收器，同時安裝鎢棒；(6)將石墨坩堝作為陽極，鎢棒作為陰極，進(jìn)行電解操作即可。本發(fā)明具有啟爐操作與電解操作轉(zhuǎn)換靈活方便、運(yùn)行平穩(wěn)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C25C3/00GK102212843SQ201110140779
公開日2011年10月12日 申請日期2011年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月25日
發(fā)明者葉秀深, 吳志堅(jiān), 周園, 孫慶國, 李 權(quán), 火焱, 王世棟 申請人:中國科學(xué)院青海鹽湖研究所