專利名稱:一種采用離子液體常溫電解制備堿金屬銣和銫的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種常溫電解制備堿金屬銣和銫的方法。堿金屬銣、銫以其很強(qiáng)的化學(xué)活性和優(yōu)異的光電性能而在生物醫(yī)藥、電子器件、特種材料和新型能源等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。但由于金屬銣銫化學(xué)性質(zhì)活潑,還原性太強(qiáng)而難以采用常規(guī)電解方法生成。傳統(tǒng)的金屬銣、銫制備方法主要有真空熱分解法和活潑金屬置換法。 例如工業(yè)上將金屬鈣與無水氯化銫按計(jì)量比混合勻,裝入干燥的不銹鋼反應(yīng)器中,在高真空條件下緩慢升溫至約80(TC,金屬鈣和氯化銫發(fā)生如下反應(yīng)Ca+CsCl = CaCl+Cs收集還原得到金屬銫蒸氣,冷凝后即可獲得金屬銫。在高溫條件下生產(chǎn)制備金屬銣銫不僅需要消耗大量能源,同時(shí)也對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的密封性和耐蝕性提出了更為苛刻的要求。鑒于銣、銫金屬在特定領(lǐng)域的需求日益增大,而傳統(tǒng)方法已不能滿足實(shí)際需要,且具有很大的局限性,因此開發(fā)新型銣銫生產(chǎn)工藝具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有堿金屬銣銫制備技術(shù)高溫高能耗、生產(chǎn)設(shè)備的密封性、耐蝕性要求較高、操作復(fù)雜等缺點(diǎn),提供一種采用離子液體常溫電解制備堿金屬銣銫的方法。該方法無需加熱保溫裝置,可在常溫條件下直接電解制備堿金屬銣銫,大大降低了生產(chǎn)能耗并延長了生產(chǎn)設(shè)備的使用壽命,且操作簡單,綠色環(huán)保。本發(fā)明的技術(shù)方案是采用溶解有銣離子或銫離子的咪唑類離子液體溶液為電解液,電解制備金屬銣或銫;電解電位控制在離子液體電化學(xué)窗口下限與銣離子或銫離子起始還原電位之間,使銣銫金屬離子在陰極還原析出。所述咪唑類離子液體的電化學(xué)窗口下限為-2. 2 -2. OV vs Ag。所述咪唑類離子液體的對(duì)銣或銫離子溶解度為20 50mmol/l為優(yōu)選。本發(fā)明的方案中咪唑類離子液體優(yōu)選為1-烷基-3-甲基咪唑離子液體,該離子液體具有式I所示結(jié)構(gòu)通式其中烷基R的C數(shù)為2 5,陰離子X為Cl_、Br_、PF6_、BF4_其中之一;
權(quán)利要求
1.一種采用離子液體常溫電解制備堿金屬銣和銫的方法,采用溶解有銣離子或銫離子的咪唑類離子液體溶液為電解液,電解制備金屬銣或銫;電解電位控制在離子液體電化學(xué)窗口下限與銣離子或銫離子起始還原電位之間,使銣銫金屬離子在陰極還原析出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,所述咪唑類離子液體的電化學(xué)窗口下限為-2. 2 -2. OV vs Ag。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,所述咪唑類離子液體的對(duì)銣或銫離子溶解度為20 50mmol/lo
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法,所述的咪唑類離子液體為1-烷基-3-甲基咪唑離子液體,該離子液體具有式I所示結(jié)構(gòu)通式其中烷基R的C數(shù)為2 5,陰離子X為 (1、81~、? 6_、8 4_其中之一;
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于所采用的銣和銫鹽為堿金屬銣銫的氟化物、氯化物或氧化物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于以碳棒作為陽極,金屬銀電極、 玻碳電極或汞膜電極作為陰極。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于電解在常溫條件下進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于電解采用的電解槽密封且在惰性氣體保護(hù)下運(yùn)行。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種采用離子液體常溫電解制備堿金屬銣和銫的方法,其特征在于電解槽采用磁力或機(jī)械攪拌。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種采用離子液體常溫電解制備堿金屬銣和銫的方法。通過采用溶解有銣離子或銫離子的離子液體溶液為電解液,常溫條件下直接電解制備金屬銣或銫。電解電位控制在離子液體電化學(xué)窗口下限與銣離子或銫離子起始還原電位之間,使銣銫金屬離子在陰極還原析出。本發(fā)明所采用的離子液體具有電化學(xué)窗口寬、電導(dǎo)率高、性能穩(wěn)定、環(huán)境友好等優(yōu)異性能,并且對(duì)銣銫金屬離子具有良好的溶解能力,可滿足電解制備金屬銣銫的要求。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)堿金屬銣銫制備方法需要較高溫度且生產(chǎn)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重的缺點(diǎn),大大提高了能源的利用率并延長了生產(chǎn)設(shè)備的使用壽命,可節(jié)約生產(chǎn)成本,提高經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C25C1/02GK102242376SQ20111021865
公開日2011年11月16日 申請(qǐng)日期2011年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月2日
發(fā)明者劉丹, 周海暉, 曠亞非, 王瀟, 黃中原 申請(qǐng)人:湖南大學(xué)