專利名稱：含輔助配位劑的無氰鍍銀電鍍液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電 化學(xué)鍍銀技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含輔助配位劑的無氰鍍銀電鍍液。
背景技術(shù)：
鍍銀層具有很高的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性，焊接性能好，對有機(jī)酸和堿的化學(xué)穩(wěn)定性高，且其價(jià)格相對于其他貴金屬較便宜，已廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)、裝飾品、餐具和各種工藝品等領(lǐng)域。由于具有電流效率高、分散能力好、覆蓋能力強(qiáng)、鍍層結(jié)晶細(xì)致等優(yōu)點(diǎn)，迄今為止， 國內(nèi)外大多還是采用有氰鍍銀工藝電鍍銀層。但氰化物鍍銀液具有劇毒性，嚴(yán)重污染環(huán)境，危害生產(chǎn)者的健康，而且廢液處理成本較高，所以人們希望用其他電鍍工藝來取代氰化物電鍍銀工藝。各國電鍍工作者們一直致力于無氰鍍銀的研究，同時(shí)也申請了一些專利， 例如美國專利US6620304發(fā)明了用甲基磺酸銀作銀鹽，氨基酸或蛋白質(zhì)類配位劑的無氰鍍銀液，US6251249提出在烷基磺酸、烷基磺酰胺或烷基磺酰亞胺無氰鍍銀液中，用有機(jī)硫化物和有機(jī)羧酸做光亮鍍銀的光亮劑，日本專利JP9641676提出在烷基磺酸鍍銀中用非離子表面活性劑做晶粒細(xì)化劑，加拿大專利CA1110997提出甲磺酸酸性無氰鍍銀工藝，并用含氮的羧酸或磺酸型兩性表面活性劑做晶粒細(xì)化劑，用各種醛和含C=S鍵的化合物做光亮劑等。但從研究現(xiàn)狀可以看出，目前無氰鍍銀的努力主要還是集中在尋求更好的配位劑和添加劑上，特別是那些對陰極過程產(chǎn)生很大影響的物質(zhì)，對電沉積過程中陽極鈍化及其抑制研究甚少。而陽極鈍化會(huì)對電鍍銀產(chǎn)生極大的干擾，尤其對長時(shí)間連續(xù)作業(yè)，陽極鈍化導(dǎo)致鍍層粗糙無光。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種含輔助配位劑的無氰鍍銀電鍍液，該鍍液穩(wěn)定性好，毒性極低或無毒，原料廉價(jià)易得，輔助配位劑可抑制電鍍過程中陽極鈍化現(xiàn)象，鍍層結(jié)合力良好且光亮，滿足裝飾性電鍍和功能性電鍍等多領(lǐng)域的應(yīng)用。技術(shù)方案為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為
一種含輔助配位劑的無氰鍍銀電鍍液，由銀離子來源物，配位劑，輔助配位劑，支持電解質(zhì)，電鍍添加劑和PH調(diào)節(jié)劑等組成；該電鍍液組成及含量為銀離子來源物3(T60g/L，配位劑14(T200g/L，輔助配位劑l(T50g/L，支持電解質(zhì)l(T30g/L，電鍍添加劑10(T800mg/L， PH 調(diào)節(jié)劑 l(T30g/L。所述銀離子來源物為氯化銀、硝酸銀或硫酸銀中的一種。所述配位劑為丁二酰亞胺、乙內(nèi)酰脲、海因或上述三者的衍生物。所述輔助配位劑為乙二胺四乙酸(EDTA)，羥基亞乙基二膦酸(HEDP)和氨基三甲叉膦酸(ATMP)中的一種或兩種。
所述支持電解質(zhì)為碳酸鉀、檸檬酸鉀、硝酸鉀中的一種或兩種。所述pH調(diào)節(jié)劑釆用氫氧化鉀、氫氧化鈉、鹽酸、硝酸中的一種或幾種的任意比混
π ο所述的電鍍添加劑為醛類化合物、亞硒酸、酒石酸銻鉀、糖精、L-組氨酸中的一種或幾種的任意比混合。本發(fā)明中無氰鍍銀電鍍液的配制方法為控溫50-60°C，將配位劑、支持電解質(zhì)和 PH調(diào)節(jié)劑混合均勻，再緩慢加入銀離子來源物，攪拌至溶液澄清，隨后加入輔助配位劑，制成無氰鍍銀電鍍液，最后向其中加入電鍍添加劑，攪拌均勻后靜置待用。有益效果本發(fā)明的含輔助配位劑的無氰鍍銀電鍍液，鍍液穩(wěn)定且毒性低，電鍍過程中陽極鈍化得到很好的抑制，陽極溶解正常，鍍液可長時(shí)間連續(xù)使用，鍍層結(jié)合力良好且光亮，滿足裝飾性電鍍和功能性電鍍等多領(lǐng)域的應(yīng)用。


圖1是利用本發(fā)明專利方法制備的集成電路引線框架的鍍銀樣品圖； 圖2是利用本發(fā)明專利方法制備的銅片鍍銀樣品圖3是利用本發(fā)明專利方法制備的LED引線框架圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的解釋。實(shí)施例1
一種含輔助配位劑的無氰鍍銀電鍍液，由銀離子來源物，配位劑，輔助配位劑，支持電解質(zhì)，電鍍添加劑和PH調(diào)節(jié)劑等組成，具體物質(zhì)組成和濃度，如表1所示。其配置方法為 控溫50°C，將配位劑、支持電解質(zhì)和pH調(diào)節(jié)劑混合均勻，再緩慢加入銀離子來源物，攪拌至溶液澄清，隨后加入輔助配位劑，制成無氰鍍銀電鍍液，最后向其中加入電鍍添加劑，攪拌均勻后靜置待用。電鍍液PH值范圍為纊12，在電鍍過程中，將鍍液維持在5(T60°C。然后， 將經(jīng)過預(yù)處理的金屬基底接入電路并浸入電鍍液中，所通電流密度為50. OA/dm2,電鍍時(shí)間為 10s。表1含輔助配位劑的無氰鍍銀電鍍液各物質(zhì)組成表
權(quán)利要求
1.一種含輔助配位劑的無氰鍍銀電鍍液，其特征在于包括以下質(zhì)量濃度的各組分 銀離子來源物3(T60g/L、配位劑14(T200g/L、輔助配位劑l(T50g/L、支持電解質(zhì)l(T30g/L、 電鍍添加劑10(T800mg/L和pH調(diào)節(jié)劑l(T30g/L ；所述銀離子來源物為氯化銀、硝酸銀或硫酸銀中的一種；所述配位劑為丁二酰亞胺、乙內(nèi)酰脲、海因或上述三者的衍生物；所述輔助配位劑為乙二胺四乙酸、氨基三甲叉膦酸、羥基亞乙基二膦酸及上述物質(zhì)的鹽中的一種或兩種；所述支持電解質(zhì)為碳酸鉀、檸檬酸鉀、硝酸鉀中的一種；所述的電鍍添加劑為醛類化合物、亞硒酸、酒石酸銻鉀、糖精、L-組氨酸中的一種或幾種任意比混合；所述pH調(diào)節(jié)劑采用氫氧化鉀、氫氧化鈉、鹽酸、硝酸中的一種或幾種的任意比混合；所述的電鍍液PH值范圍為8 12。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含輔助配位劑的無氰鍍銀電鍍液，其特征在于所述的鍍液含丁二酰亞胺、乙內(nèi)酰脲、海因或上述三者的衍生物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含輔助配位劑的無氰鍍銀電鍍液，其特征在于所述的電鍍添加劑包括l(T300mg/L醛類化合物、(T500mg/L亞硒酸、0^500mg/L酒石酸銻鉀、(T400mg/ L糖精和10(T500mg/L L-組氨酸。
4.一種配制權(quán)利要求1所述的含輔助配位劑的無氰鍍銀電鍍液的方法，其特征在于 控溫50-60°C，將配位劑、支持電解質(zhì)和pH調(diào)節(jié)劑混合均勻，再緩慢加入銀離子來源物，攪拌至溶液澄清，隨后加入輔助配位劑，制成無氰鍍銀電鍍液，最后加入電鍍添加劑，攪拌均勻后靜置待用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光亮無氰鍍銀電鍍液，其特征在于銀離子來源物35飛5g/L、 配位劑15(Tl85g/L、輔助配位劑15 25g/L、支持電解質(zhì)15 25g/L、電鍍添加劑25(T600mg/L 和pH調(diào)節(jié)劑15 20g/L。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含輔助配位劑的無氰鍍銀電鍍液。該含輔助配位劑的無氰鍍銀電鍍液由銀離子來源物，配位劑，輔助配位劑，支持電解質(zhì)，電鍍添加劑和pH調(diào)節(jié)劑等組成；該電鍍液組成及含量為銀離子來源物30~60g/L，配位劑140~200g/L，輔助配位劑10~50g/L，支持電解質(zhì)10~30g/L，電鍍添加劑100~800mg/L，pH調(diào)節(jié)劑10~30g/L。本發(fā)明的含輔助配位劑的無氰鍍銀電鍍液，鍍液穩(wěn)定且毒性低，電鍍過程中陽極鈍化得到很好的抑制，陽極溶解正常，鍍液可長時(shí)間連續(xù)使用，鍍層結(jié)合力良好且光亮，滿足裝飾性電鍍和功能性電鍍等多領(lǐng)域的應(yīng)用。
文檔編號(hào)C25D3/46GK102277601SQ20111022627
公開日2011年12月14日 申請日期2011年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月9日
發(fā)明者趙健偉 申請人:南京大學(xué)