專利名稱：析氫陰極材料的低溫制備方法及該析氫陰極材料的應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種析氫陰極材料的制備方法及其在光電制氫中的應用，具體地涉及析氫陰極材料的低溫制備方法及其在光電制氫中的應用。
背景技術：
氫能作為二次能源具有能量密度高、熱轉(zhuǎn)化效率高、輸送成本低、對環(huán)境零污染等諸多優(yōu)點，是最具競爭力的未來能源。直接利用太陽能制氫，具有廣闊的發(fā)展前景。光解水制氫技術主要分為光催化制氫和光電催化制氫，相比光催化制氫，光電催化制氫減少了電子-空穴對的復合，使得分離效率提高，能在兩極上分別獲得氫氣和氧氣。目前光電催化制氫的研究主要集中在陽極光催化劑方面，而陰極電催化劑主要是貴金屬鉬，存在成本高等問題，為了降低成本、提高轉(zhuǎn)換效率，采用簡單低成本的技術制備低成本的陰極析氫材料成為研究的熱點。文獻“唐元勛、孟淑媛、吳海斌，電子元件與材料。28卷，第9期，2009年9月”中提到采用置換法還原絡合銀離子，在銅粉顆粒表面沉積金屬銀。研究了還原劑、絡合劑、分散劑種類和數(shù)量對包覆效果的影響。中國專利“CN 1483539A利用金屬置換反應制備金屬納米材料的方法”在室溫到1000c內(nèi)采用金屬置換反應制備金屬納米顆粒。高溫條件下的置換反應會由于反應速度過快而很難形成均勻的顆粒。且文件中提到需要利用二氧化鈦的輔助作用，增加了技術的難度和不可重復性。

發(fā)明內(nèi)容
因此，為了克服現(xiàn)有技術中的這些問題，本發(fā)明人進行了深入研究，開發(fā)了一種可以低溫制備表面具有均勻顆粒的陰極析氫材料的方法。〈1〉. 一種析氫陰極材料的低溫制備方法，所述方法包括如下步驟將活潑金屬進行表面處理；將配制好的陰極活性材料的前驅(qū)反應溶液在零下20°C至0°C的溫度進行恒溫處理；將經(jīng)過表面處理的活潑金屬放置在陰極活性材料的前驅(qū)反應溶液中，并且在零下20°C至0°C的溫度進行攪拌浸鍍；以及將活潑金屬取出并沖洗吹干之后，用作析氫陰極材料?！?〉.根據(jù)〈1>所述的方法，其中所述方法還包括將浸鍍后的活潑金屬從前驅(qū)反應溶液中取出并沖洗吹干之后，用作析氫陰極材料?！?〉.根據(jù)〈1>所述的方法，其中所述活潑金屬選自銅、鋁、鎳和不銹鋼中的一種。〈4〉.根據(jù)〈1>或〈2>所述的方法，其中所述陰極活性材料的前驅(qū)反應溶液選自氯鉬酸溶液、硝酸銀和氯金酸溶液中的一種。〈5〉.根據(jù)前面任一項所述的方法，其中所述氯鉬酸溶液為lmg/L-100mg/L的乙醇溶液?！?〉.根據(jù)前面任一項所述的方法，其中所述表面處理包括用堿性溶液浸泡去除所述活潑金屬的表面油脂以及用高氯酸或硫酸浸泡去除所述活潑金屬的表面氧化層。〈7〉.根據(jù)前面任一項所述的方法，其中所述攪拌浸鍍的時間為5min_3h?！?〉.根據(jù)前面任一項所述的方法，其中所述攪拌浸鍍的時間為10min-30min?！?〉. 一種由前面任一項所述方法制備的析氫陰極材料在光電催化制氫中的應用。通過光電流及產(chǎn)氫測試證明本發(fā)明的低溫下制備的樣品產(chǎn)生的效果遠高于高溫下制備的樣品，而且用作光電制氫體系中的陰極析氫材料時，與傳統(tǒng)的鉬電極相比，成本降低了很多。所以采用這種簡單的制備工藝，在降低陰極析氫材料成本的同時還提高了其析氫性能。


圖1是表示根據(jù)本發(fā)明制備方法的一個實施方案獲得的陰極析氫材料的電壓-電流圖；圖2是表示根據(jù)本發(fā)明制備方法的一個實施方案獲得的陰極析氫材料的累積產(chǎn)氫量的圖；圖3是表示根據(jù)本發(fā)明制備方法的一個實施方案獲得的陰極析氫材料的表面形貌的電子顯微鏡(SEM)照片；圖4是顯示本發(fā)明的實施例1以及比較例I所獲得的陰極析氫材料的電壓-電流比較結(jié)果的
圖5是顯示本發(fā)明的實施例1以及比較例I所獲得的陰極析氫材料的累積產(chǎn)氫量比較結(jié)果的圖；圖6是本發(fā)明的實施例1中獲得的陰極析氫材料的表面形貌的電子顯微鏡(SEM)照片；以及圖7是本發(fā)明的比較例I中獲得的陰極析氫材料的表面形貌的電子顯微鏡(SEM)照片。
具體實施例方式本發(fā)明提供一種析氫陰極材料的低溫制備方法，所述方法包括如下步驟將活潑金屬進行表面處理；將配制好的陰極活性材料的前驅(qū)反應溶液在零下20°C至0°C的溫度進行恒溫處理；將經(jīng)過表面處理的活潑金屬放置在所述陰極活性材料的前驅(qū)反應溶液中，并且在零下20°C至0°C的溫度進行攪拌浸鍍；以及將活潑金屬取出并沖洗吹干之后，用作析氫陰極材料。本發(fā)明人的設計思路是用陰極活性材料的前驅(qū)反應溶液做鍍液，在低溫條件(_20°C到0°C )下用銅等活潑金屬做基底可以直接在其表面上浸鍍鉬等貴金屬，與對比文獻(CN 1483539A)不同的是本發(fā)明不需要新的絡合劑，工藝簡單，也避免了引入新的雜質(zhì)元素的可能。在本文中，所述活潑金屬是指能夠?qū)㈥帢O活性材料的前驅(qū)反應溶液中的金屬元素置換出來的金屬，即能夠通過置換反應使陰極材料的前驅(qū)反應溶液中的金屬元素成為單質(zhì)金屬的金屬，這樣的活潑金屬優(yōu)選銅、鋁、鎳和不銹鋼中的一種，并且更優(yōu)選銅?；顫娊饘俚男螤顩]有特別地限制，通常地，選用片狀或網(wǎng)狀。
在本發(fā)明中所述的活潑金屬片可以是市售的。通常地，市售的活潑金屬需要進行表面處理才能使用，因為活潑金屬的表面通常存在氧化層。具體地，活潑金屬的表面處理的一個實例包括如下過程將活潑金屬切割成I X Icm-1OXlOcm作為基底，并且用碳酸鈉、氨水等堿性溶液浸泡去除表面油質(zhì)，高氯酸或硫酸浸泡去除表面氧化層，去離子水清洗，氮氣或氬氣吹干。在本文中，所述陰極活性材料是指適合用于制備光催化陰極的材料，并且其前驅(qū)溶液優(yōu)選使用選自氯鉬酸溶液、硝酸銀和氯金酸溶液中的一種，更優(yōu)選氯鉬酸溶液，最優(yōu)選lmg/L-100mg/L的氯鉬酸乙醇溶液。在本發(fā)明中，陰極活性材料的前驅(qū)反應溶液的配制方式?jīng)]有特別限制，只要能夠使陰極活性材料的前驅(qū)體溶解在合適的溶劑中即可，并且其濃度也沒有特別限制。但是對于氯鉬酸溶液，從所得的陰極材料的光電制氫性能考慮，優(yōu)選將其配制成lmg/L-100mg/L的氯鉬酸乙醇溶液(以下，簡稱為氯鉬酸溶液)。接著，將配制好的陰極活性材料的前驅(qū)反應溶液放置在低溫恒溫器中，例如鄭州長城科工貿(mào)有限公司制造的DHJF-8002低溫(恒溫)攪拌反應浴，控制溫度，使溶液內(nèi)部溫度達到零下20°C至0V的溫度范圍內(nèi)。在本文中，所述零下20°C至0°C的范圍包括在該范圍內(nèi)的任何子范圍在內(nèi)；達到低溫的時間長短沒有特別限制，只要能達到所需要的溫度就可以。通常地，所述恒溫攪拌浸鍍處理的時間為5min_3h,優(yōu)選為10min-30min。選擇零下20°C至0°C是因為溫度過低或過高會使置換反應的速度過慢或過快，從而形不成均勻的納米晶粒，達不到高效的析氫效果，顆粒形貌可以從掃描電鏡(SEM)圖看出。接著，將清洗好的活潑金屬放置在配制好的溫度為零下20°C到0°C的陰極活性材料的前驅(qū)體溶液中攪拌浸鍍5min-3h,優(yōu)選10min-30min。在本發(fā)明中，浸鍍時間的長短主要取決于陰極活性材料溶液中活性材料的濃度、反應的具體溫度(即，在選自零下20°C到(TC中的某一確定溫度)等。本發(fā)明中，我們認為該置換反應在形成一層致密膜層后就停止了置換反應，即活潑金屬如 銅已被置換金屬如銀覆蓋，而此膜層厚度已含有我們所需要的析氫活性點，且主要利用的是表面活性點，所以在本發(fā)明中膜層厚度不是關鍵因素。然后，取出浸鍍好的樣品，去離子水沖洗，氮氣或氬氣吹干，即表面浸鍍有可作為陰極活性材料(如鉬)的活潑金屬，其可用作析氫陰極材料。為了證實本發(fā)明的制備方法獲得的表面浸鍍有可作為陰極活性材料層的活潑金屬是一種良好的析氫陰極材料，本發(fā)明人還進行了如下的性能測試。例如，將表面浸鍍有陰極活性材料層的活潑金屬放置在裝有0. 5-2M硫酸電解質(zhì)的有機玻璃或玻璃反應器中作為陰極，以陽極氧化法制備的三氧化鎢作為陽極；以北京暢拓科技有限公司生產(chǎn)的PLS-SXE300氙燈為模擬太陽光源，用照度計測量，將其光強調(diào)至lOOmW/cm2，用UV-⑶T濾光片將紫外光部分濾掉，通過調(diào)節(jié)氙燈與光陽極材料之間的距離和高度，保證光斑正好落在光陽極材料的中心，以使材料受光均勻；由CS3500電化學工作站提供一個從0-1. 2V的動態(tài)電壓-電流掃描，以用來測試其光電性能。此外，進行用以評價材料的光電催化制氫性能試驗。與上述光電性能測試不同的是對有機玻璃或玻璃反應器進行密封；由CS3500電化學工作站提供1. 2V偏壓；每隔I小時從陰極材料端用帶鎖針(由美國agilent制造的Syringe型帶鎖針，ImL, PTFE, Iuer Iokvalve)抽出0. 2毫升氣體，用Agilent 6820氣譜(由美國agilent生產(chǎn)的Agilent 6820型氣譜)測試氫氣的產(chǎn)量，從而評價材料的光電催化制氫性能。例如，根據(jù)本發(fā)明的制備方法，在恒溫的溫度達到0°C，并且將處理過的銅片放置在0°c的氯鉬酸乙醇溶液中攪拌浸鍍2h的情況下獲得的樣品的測試結(jié)果如下如圖1所示，1. 2V偏壓下的電流密度為1. 2mA/cm2。如圖2所示，1. 2V偏壓下的單位面積的產(chǎn)氫速率為0. 027mmol/hcm2。在圖2中，y和X分別為對應的縱坐標和橫坐標，R2為線性相關度。發(fā)明人所購買的商業(yè)化的鉬片(購買于北京翠柏林有色金屬研究院，本發(fā)明的浸鍍氯鉬酸置換得到的鉬層與購買的鉬片在純度上相當，為99. 9% )在相同的測試條件下，其電流密度和產(chǎn)氫速率分別為1.22mA/cm2和0.0275mmOl/hcm2。從與以下實施例結(jié)果比較可以看出，本發(fā)明的金屬置換的方法所制備的析氫陰極材料已基本達到商業(yè)化鉬片的效果，但同時其費用相比商業(yè)化的鉬片卻降低了很多。此外，本發(fā)明人還對所獲得的產(chǎn)品用掃描電子顯微鏡進行了觀察，結(jié)果發(fā)現(xiàn)與對比專利(CN 1483539A)不同的是采用低溫條件制備的樣品為規(guī)則的納米顆粒，如圖3所示。而采用室溫或高溫條件制備的樣品為不規(guī)則的旋片狀顆粒，如圖7所示。通過光電流及產(chǎn)氫測試證明低溫下制備的樣品產(chǎn)生的效果遠高于高溫下制備的樣品。而且用作光電制氫體系中的陰極材料，與傳統(tǒng)的鉬電極相比，成本降低了很多，所以采用這種簡單的制備工藝，在降低成本的同時還提高了析氫性能。我們分析低溫條件下制備的樣品的光電及光氫轉(zhuǎn)換效率高的原因可能是在低溫下的置換反應速度慢，有利于晶體顆粒的成型和生長。下面將通過實施例對本發(fā)明進行更詳細的描述，但是這些實施例并不是對本發(fā)明范圍的限制，本發(fā)明的范圍應當由權(quán)利要求書進行限定。實施例 實施例1首先將純度為99. 9%的銅片切割成3 X 3cm，放置在2M碳酸鈉溶液中浸泡30min以去除表面油質(zhì)，取出用去離子水沖洗，再放置在IM硫酸溶液中浸泡30min以去除表面氧化層，取出，去離子水清洗，氮氣吹干。配制10mg/L的氯鉬酸乙醇溶液100ml，并放置在DHJF-8002低溫(恒溫)攪拌反應浴中，控制溫度，使溫度達到零下15°C。之后將清洗好的銅片放置在溫度為零下15°C的氯鉬酸溶液中攪拌浸鍍2h。最后取出浸鍍好的樣品，去離子水沖洗，氮氣吹干備用。對比例I首先將純度為99. 9%的銅片切割成3 X 3cm，放置在2M碳酸鈉溶液中浸泡30min以去除表面油質(zhì)，取出用去離子水沖洗，再放置在IM硫酸溶液中浸泡30min以去除表面氧化層，取出，去離子水清洗，氮氣吹干。配制10mg/L的氯鉬酸乙醇溶液100ml，并放置在DHJF-8002低溫(恒溫)攪拌反應浴中，控制溫度，使溫度達到室溫28°C。之后將清洗好的銅片放置在溫度為室溫28°C的氯鉬酸溶液中攪拌浸鍍2h。最后取出浸鍍好的樣品，去離子水沖洗，氮氣吹干備用。光電性能的測試過程是以北京暢拓科技有限公司生產(chǎn)的PLS-SXE300氙燈為模擬太陽光源，用照度計測量，將其光強調(diào)至lOOmW/cm2，用UV-⑶T濾光片將紫外光部分濾掉，通過調(diào)節(jié)氙燈與光陽極材料之間的距離和高度，保證光斑正好落在光陽極材料的中心，以使材料受光均勻；由CS3500電化學工作站給光陽極材料和陰極材料間提供一個從0-1. 2V的動態(tài)電壓，同時由CS3500電化學工作站測出對應的電流，以此得到動態(tài)電壓-電流曲線，即表示其光電性能。以下實施例的測試方法與此相同。結(jié)果實施例1及比較例I在1. 2V偏壓下的電流密度分別為1. 09mA/cm2、0. 63mA/cm2，見圖4中曲線I (實施例1)和曲線2(比較例I)所示。光催化制氫性能的測試與上述光電性能測試不同的是對有機玻璃或玻璃反應器進行密封；由CS3500電化學工作站提供1. 2V恒定偏壓；每隔I小時從陰極材料端用帶鎖針(由美國agilent制造的Syringe型帶鎖針，ImL,PTFE, Iuer Iok valve)從密封的有機玻璃或玻璃反應器中抽出0.2毫升氣體，用Agilent 6820氣譜(由美國agilent生產(chǎn)的Agilent 6820型氣譜)測試氫氣的產(chǎn)量，從而評價材料的光電催化制氫性能。以下實施例測試與此方法相同。結(jié)果實施例1及比較例I在1. 2V偏壓下的單位面積的產(chǎn)氫速率分別為0. 024mmol/hcm2、0. 016mmol/hcm2,見圖5中曲線I (實施例1)和曲線2 (比較例I)所示。(其中所說的單位面積產(chǎn)氫速率為圖中曲線的斜率除以面積9cm2。)SEM(日本日立，型號Hitachi S-4300)表面形貌測試結(jié)果實施例1及比較例I分別為規(guī)則的納米顆粒和不規(guī)則的顆粒，見圖6 (實施例1)和圖7(比較例I)所示，其中圖6放大倍數(shù)為18k (BP,1. 8萬倍)，其左上角插圖放大倍數(shù)為45k ;圖7放大倍數(shù)為1. 2k，其左上角插圖的放大倍數(shù)為18k。實施例2首先將純度為99. 9%的銅片切割成3 X 3cm，放置在2M碳酸鈉溶液中浸泡30min以去除表面油質(zhì)，取出用去離子水沖洗，再放置在IM硫酸溶液中浸泡30min以去除表面氧化層，取出，去離子水清洗，氮氣吹干。配制10mg/L的氯鉬酸乙醇溶液100ml，并放置在DHJF-8002低溫(恒溫)攪拌反應浴中，控制溫度，使溫度達到零下20°C。之后將清洗好的銅片放置在溫度為零下20°C的氯鉬酸溶液中攪拌浸鍍2h。最后取出浸鍍好的樣品，去離子水沖洗，氮氣吹干備用。測試結(jié)果在1. 2V偏壓下的電流密度為1. 04mA/cm2，在1. 2V偏壓下的單位面積的產(chǎn)氫速率為0. 023mmol/hcm2。

實施例3首先將純度為99. 9%的銅片切割成3 X 3cm，放置在2M碳酸鈉溶液中浸泡30min以去除表面油質(zhì)，取出用去離子水沖洗，再放置在IM硫酸溶液中浸泡30min以去除表面氧化層，取出，去離子水清洗，氮氣吹干。配制100mg/L的氯鉬酸乙醇溶液100ml，并放置在DHJF-8002低溫(恒溫)攪拌反應浴中，控制溫度，使溫度達到(TC。之后將清洗好的銅片放置在溫度為0°C的氯鉬酸溶液中攪拌浸鍍30min。最后取出浸鍍好的樣品，去離子水沖洗，氮氣吹干備用。測試結(jié)果在1. 2V偏壓下的電流密度為1. 05mA/cm2，在1. 2V偏壓下的單位面積的產(chǎn)氫速率為0. 023mmol/hcm2。實施例4首先將純度為99. 9%的銅片切割成3 X 3cm，放置在2M碳酸鈉溶液中浸泡30min以去除表面油質(zhì)，取出用去離子水沖洗，再放置在IM硫酸溶液中浸泡30min以去除表面氧化層，取出，去離子水清洗，氮氣吹干。配制lmg/L的氯鉬酸乙醇溶液100ml，并放置在DHJF-8002低溫(恒溫)攪拌反應浴中，控制溫度，使溫度達到零下10°C。之后將清洗好的銅片放置在溫度為零下10°C的氯鉬酸溶液中攪拌浸鍍30min。最后取出浸鍍好的樣品，去離子水沖洗，氮氣吹干備用。測試結(jié)果在1. 2V偏壓下的電流密度為1. 02mA/cm2，在1. 2V偏壓下的單位面積的產(chǎn)氫速率為0. 022mmOl/hcm2。從實施例3和4的比較，可以看出相比氯鉬酸濃度等其它因素，溫度對于實驗結(jié)果的影響更大。實施例5首先將純度為99. 9%的銅片切割成3 X 3cm，放置在2M碳酸鈉溶液中浸泡30min以去除表面油質(zhì)，取出用去離子水沖洗，再放置在IM硫酸溶液中浸泡30min以去除表面氧化層，取出，去離子水清洗，氮氣吹干。配制10mg/L的氯鉬酸乙醇溶液100ml，并放置在DHJF-8002低溫(恒溫)攪拌反應浴中，控制溫度，使溫度達到零下5°C。之后將清洗好的銅片放置在溫度為零下5°C的氯鉬酸溶液中攪拌浸鍍lh。最后取出浸鍍好的樣品，去離子水沖洗，氮氣吹干備用。測試結(jié)果在1. 2V偏壓下的電流密度為1. 10mA/cm2，在1. 2V偏壓下的單位面積的產(chǎn)氫速率為0. 025mmol/hcm2。實施例6首先將純度為99. 9%的銅片切割成3 X 3cm，放置在2M碳酸鈉溶液中浸泡30min以去除表面油質(zhì)，取出用去離子水沖洗，再放置在IM硫酸溶液中浸泡30min以去除表面氧化層，取出，去離子水清洗，氮氣吹干。配制10mg/L的氯鉬酸乙醇溶液100ml，并放置在DHJF-8002低溫(恒溫)攪拌反應浴中，控制溫度，使溫度達到零下15°C。之后將清洗好的銅片放置在溫度為零下15°C的氯鉬酸溶液中攪拌浸鍍3h。最后取出浸鍍好的樣品，去離子水沖洗，氮氣吹干備用。測試結(jié)果在1. 2V偏壓下的電流密度為1. 12mA/cm2，在1. 2V偏壓下的單位面積的產(chǎn)氫速率為0. 025mmol/hcm2。實施例7 首先將純度為99. 9%的鋁片切割成3 X 3cm，放置在2M碳酸鈉溶液中浸泡30min以去除表面油質(zhì)，取出用去離子水沖洗，再放置在IM硫酸溶液中浸泡30min以去除表面氧化層，取出，去離子水清洗，氮氣吹干。配制lmg/L的氯金酸乙醇溶液100ml，并放置在DHJF-8002低溫(恒溫)攪拌反應浴中，控制溫度，使溫度達到0°C。之后將清洗好的銅片放置在溫度為0°C的氯金酸溶液中攪拌浸鍍2h。最后取出浸鍍好的樣品，去離子水沖洗，氮氣吹干備用。測試結(jié)果在1. 2V偏壓下的電流密度為0. 89mA/cm2，在1. 2V偏壓下的單位面積的產(chǎn)氫速率為0. 019mmol/hcm2。實施例8首先將純度為99. 9%的鎳網(wǎng)切割成3X3cm，放置在2M碳酸鈉溶液中浸泡30min以去除表面油質(zhì)，取出用去離子水沖洗，再放置在IM硫酸溶液中浸泡30min以去除表面氧化層，取出，去離子水清洗，氮氣吹干。配制10mg/L的硝酸銀乙醇溶液100ml，并放置在DHJF-8002低溫(恒溫)攪拌反應浴中，控制溫度，使溫度達到0°C。之后將清洗好的銅片放置在溫度為0°C的硝酸銀溶液中攪拌浸鍍lh。最后取出浸鍍好的樣品，去離子水沖洗，氮氣吹干備用。測試結(jié)果在1. 2V偏壓下的電流密度為0. 92mA/cm2，在1. 2V偏壓下的單位面積的產(chǎn)氫速率為0. 020mmol/hcm2。實施例9首先將純度為99. 9 %的不銹鋼切割成3 X 3cm，放置在2M碳酸鈉溶液中浸泡時間(30min)以去除表面油質(zhì)，取出用去離子水沖洗，再放置在IM硫酸溶液中浸泡一定時間(30min)以去除表面氧化層，取出，去離子水清洗，氮氣吹干。配制10mg/L的氯鉬酸乙醇溶液IOOml，并放置在DHJF-8002低溫(恒溫)攪拌反應浴中，控制溫度，使溫度達到0°C。之后將清洗好的銅片放置在溫度為0°c的氯鉬酸溶液中攪拌浸鍍2h。最后取出浸鍍好的樣品，去離子水沖洗，氮氣吹干備用。測試結(jié)果在1. 2V偏壓下的電流密度為0. 98mA/cm2，在1. 2V偏壓下的單位面積的產(chǎn)氫速率為0. 021mmol/hcm2。

工業(yè)可適用性本發(fā)明的制備出的析氫陰極材料特別適合于在光電制氫領域中的應用。
權(quán)利要求
1.一種析氫陰極材料的低溫制備方法，所述方法包括如下步驟 將活潑金屬進行表面處理； 將配制好的陰極活性材料的前驅(qū)反應溶液在零下20°C至0°C的溫度進行恒溫處理；將經(jīng)過表面處理的活潑金屬放置在陰極活性材料的前驅(qū)反應溶液中，并且在零下20°C至O °C的溫度進行攪拌浸鍍。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述方法還包括將浸鍍后的活潑金屬從前驅(qū)反應溶液中取出并沖洗吹干之后，用作析氫陰極材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述活潑金屬選自銅、鋁、鎳和不銹鋼中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述陰極活性材料的前驅(qū)反應溶液選自氯鉬酸溶液、硝酸銀溶液和氯金酸溶液中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中所述氯鉬酸溶液為lmg/L-100mg/L的乙醇溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述表面處理包括用堿性溶液浸泡去除所述活潑金屬的表面油脂以及用高氯酸或硫酸浸泡去除所述活潑金屬的表面氧化層。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述攪拌浸鍍的時間為5min-3h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述攪拌浸鍍的時間為10min-30min。
9.一種由上述權(quán)利要求1-9中任一項所述方法制備的析氫陰極材料在光電催化制氫中的應用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種析氫陰極材料的低溫制備方法及該析氫陰極材料的應用。所述方法包括如下步驟將活潑金屬進行表面處理；將配制好的陰極活性材料的前驅(qū)反應溶液在零下20℃至0℃的溫度進行恒溫處理；將經(jīng)過表面處理的活潑金屬放置在陰極活性材料的前驅(qū)反應溶液中，并且在零下20℃至0℃的溫度進行攪拌浸鍍；以及將活潑金屬取出并沖洗吹干之后，用作析氫陰極材料。本發(fā)明的制備方法在降低陰極材料制備成本的同時還提高了析氫性能。
文檔編號C25B1/04GK103060839SQ201110319969
公開日2013年4月24日 申請日期2011年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月20日
發(fā)明者沈曉彥, 趙偉, 王文韜, 丁天朋, 段曉菲 申請人:新奧科技發(fā)展有限公司