專利名稱：鋯合金的電化學(xué)拋光電解液及其電化學(xué)拋光方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電化學(xué)拋光電解液及其拋光方法，具體的說是涉及一種鋯合金的電化學(xué)拋光電解液及其電化學(xué)拋光方法。
背景技術(shù)：
鋯合金在300 400°C的高溫高壓水和蒸汽中有良好的耐蝕性能、適中的力學(xué)性能、較低的原子熱中子吸收截面(鋯為0. 18靶恩)，對(duì)核燃料有良好的相容性，因此可用作水冷核反應(yīng)堆的堆芯結(jié)構(gòu)材料(燃料包殼、壓力管、支架和孔道管)，這是鋯合金的主要用途。鋯對(duì)多種酸(如鹽酸、硝酸、硫酸和醋酸)、堿和鹽有優(yōu)良的抗蝕性，所以鋯合金也用于制作耐蝕部件和制藥器件。此外自從上個(gè)世紀(jì)八十年代，美國的Turnbull和日本東北大學(xué)的Inoue研究組各自開發(fā)出了臨界尺寸達(dá)幾個(gè)毫米的多元合金體系，從而揭開了塊體非晶合金研究蓬勃發(fā)展的序幕以來，一系列具有大的玻璃形成能力，優(yōu)異的力學(xué)性能的塊體非晶態(tài)鋯合金被開發(fā)出來。具有高強(qiáng)度、低模量、高壓縮塑性強(qiáng)耐腐蝕性等優(yōu)異性能的鋯合金被已經(jīng)被作為體育器材、高性能彈簧以及其他微型器械等得到了應(yīng)用，并且展示了非常好的應(yīng)用前景。鋯合金產(chǎn)品在生產(chǎn)及應(yīng)用過程中出于性能、美觀和裝配等的考慮，往往需要對(duì)其表面進(jìn)行拋光處理。相比較于傳統(tǒng)的機(jī)械拋光和化學(xué)拋光，電化學(xué)拋光技術(shù)具有效率高、成本低、拋光效果好等優(yōu)點(diǎn)，而且電化學(xué)拋光不受鋯合金器件形狀的限制，故而在工業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用。傳統(tǒng)的電化學(xué)拋光電解液中常常含有氫氟酸、鉻酐等具有強(qiáng)腐蝕性或有毒的電解液，危險(xiǎn)性高而且不利于環(huán)境保護(hù)。因此研發(fā)低毒、高效、安全、環(huán)保的電化學(xué)拋光電解液以及電化學(xué)拋光工藝具有明顯的意義。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)背景技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種鋯合金的電化學(xué)拋光電解液及其電化學(xué)拋光方法。。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案如下
一、一種鋯合金的電化學(xué)拋光電解液
包括高氯酸、丙酸和無水乙酸，其體積比為5 7 :100 :900，上述原料均為分析純級(jí)。二、一種鋯合金電化學(xué)拋光方法
(1)預(yù)處理依次用400目、600目、800目、1000目以及1200目的碳化硅砂紙打磨工件，并按順序用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲波清洗；
(2)配制電解液以無水乙酸作溶劑，量取無水乙酸900ml,丙酸100 ml，并混合成溶液；然后量取高氯酸5 7 ml在攪拌的同時(shí)滴加到乙酸和丙酸的混合液中，上述原料均為分析純級(jí)；
(3)電化學(xué)拋光將鋯合金工件作為陽極，純鈦片作陰極，浸沒于電解液中，開啟磁力攪、拌并接通直流穩(wěn)壓電源進(jìn)行電化學(xué)拋光；
所用電流密度為O. 3 O. 5 A Cm2。工件與純鈦片陰極的間距為30 mm電解液的溫度為O 25°C。當(dāng)工件浸泡在電解液中進(jìn)行電化學(xué)拋光時(shí)，對(duì)電解液進(jìn)行攪拌，其攪拌速度為O 200 rpmD電解拋光時(shí)間為100秒 300秒。本發(fā)明具有的有益效果是
(O電解液中不含有毒物質(zhì)，并且在電化學(xué)拋光過程中無有毒氣體產(chǎn)生。(2)整個(gè)電化學(xué)拋光過程可在很短時(shí)間內(nèi)完成，且簡便易行。(3)使用該電化學(xué)拋光技術(shù)后，樣品表面呈現(xiàn)出明顯的鏡面光澤，經(jīng)AFM測試，其輪廓算術(shù)平均偏差最低可達(dá)17 nm，微觀不平度高度十點(diǎn)高度最低為23 nm，均方根粗糙度最低為21 nm。


圖I是Zr64.13Cu15.75Ni1Q.12Al1Q合金經(jīng)機(jī)械拋光后(圖I (a, b))以及電化學(xué)拋光后的(圖I (c，d))AFM圖像。圖2是Zr46Cu37.6Ag8.4Al8合金經(jīng)機(jī)械拋光后(圖2(a, b))以及電化學(xué)拋光后的(圖2 (c，d))AFM 圖像。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例I :
該實(shí)例采用本電化學(xué)拋光電解液以及表面拋光技術(shù)，對(duì)Zr64.13Cu15.75Ni10.12A110 (原子比)合金表面進(jìn)行了拋光處理，使其呈現(xiàn)出鏡面光澤，并獲得非常小的表面粗糙度。步驟I :將 I. 5 mm 厚的 Zr6413Cu15.75Ni1Q.12Al1Q 合金片依次用 400 目、600 目、800 目、1000目以及1200目的碳化硅砂紙打磨，并按順序用丙酮、乙醇和去離子水超聲波清洗。步驟2 :在通風(fēng)櫥中量取900 ml無水乙酸和100 ml的丙酸溶液，并混合成溶液。然后量取7 ml高氯酸在攪拌狀況下緩慢加入到上述溶液中(上述原料均為分析純級(jí))。步驟3 :將I cm2面積的Zr6413Cu15 75Ni1012Al10合金片，以及3 cm2的純鈦片浸沒于電解液中，溫度設(shè)定為恒溫25°C，陰陽兩極間距設(shè)置為30 mm，磁力攪拌速度設(shè)定為100rpm。將電化學(xué)拋光電流設(shè)置為O. 5 A，接通電源，電解200 s后取出。步驟4 :取出樣品后，立即用大量去離子水清洗表面。所得工件呈現(xiàn)出漂亮的鏡面光澤，經(jīng)SEM觀察發(fā)現(xiàn)利用該電化學(xué)拋光方法可以明顯消除機(jī)械拋光后留下的劃痕和雜質(zhì)等。之后通過AFM對(duì)經(jīng)電化學(xué)拋光后前后的樣品表面進(jìn)行測試。利用AFM專用分析軟件分析后發(fā)現(xiàn)，電化學(xué)拋光前合金表面的輪廓算術(shù)平均偏差達(dá)到56 nm，微觀不平度高度十點(diǎn)高度63 nm，均方根粗糙度62 nm (圖I (a，b));而經(jīng)拋光后合金表面的輪廓算術(shù)平均偏差達(dá)到17 nm，微觀不平度高度十點(diǎn)高度23 nm，均方根粗糙度21 nm (圖I (c, d))。這說明電化學(xué)拋光技術(shù)明顯降低了 Zr64.13Cu15.75Ni10.12A110合金的表面粗糙度。實(shí)施例2
該實(shí)例米用本電化學(xué)拋光電解液以及表面拋光技術(shù)，對(duì)Zr62.5Cu22.5Fe5Al1(l (原子比)合金表面進(jìn)行了拋光處理，使其呈現(xiàn)出鏡面光澤，并獲得非常小的表面粗糙度。步驟I :將 I. 5 mm厚的 Zr62.5Cu22.5Fe5Al1Q合金片依次用 400 目、600 目、800 目、1000目以及1200目的碳化硅砂紙打磨，并按順序用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲波清洗。步驟2 :在通風(fēng)櫥中量取900 ml無水乙酸和100 ml的丙酸溶液，并混合成溶液。然后量取6 ml高氯酸在攪拌狀況下緩慢加入到上述溶液中(上述原料均為分析純級(jí))。步驟3 :將I cm2面積的Zr62.5Cu22.5Fe5Al10合金片，以及3 cm2的純鈦片浸沒于電解液中，溫度設(shè)定為恒溫20 °C,陰陽兩極間距設(shè)置為30 mm,磁力攪拌速度設(shè)定為200 rpm。將電化學(xué)拋光電流設(shè)置為O. 4 A，接通電源，電解300 s后取出。步驟4 :取出樣品后，立即用大量去離子水清洗表面。所得工件呈現(xiàn)出漂亮的鏡面光澤，經(jīng)SEM觀察發(fā)現(xiàn)利用該電化學(xué)拋光方法明顯消除了絕大部分機(jī)械拋光后留下的劃痕和雜質(zhì)等。實(shí)施例3
該實(shí)例米用本電化學(xué)拋光電解液以及表面拋光技術(shù)，對(duì)Zr46Cu37.6Ag8.4AI8 (原子比)合金表面進(jìn)行了拋光處理，使其呈現(xiàn)出鏡面光澤，并獲得非常小的表面粗糙度。步驟I :將 I. 5 mm厚的 Zr46Cu37.6Ag8.4Al8 合金片依次用 400 目、600 目、800 g UOOO目以及1200目的碳化硅砂紙打磨，并按順序用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲波清洗。步驟2 :在通風(fēng)櫥中量取900 ml無水乙酸和100 ml的丙酸溶液，并混合成溶液。然后量取5 ml高氯酸在攪拌狀況下緩慢加入到上述溶液中(上述原料均為分析純級(jí))。步驟3 :將I cm2面積的Zr46Cu37.6Ag8.4A18合金片，以及3 cm2的純鈦片浸沒于電解液中，溫度設(shè)定為恒溫O °C，陰陽兩極間距設(shè)置為30 mm，磁力攪拌速度設(shè)定為O rpm。將電化學(xué)拋光電流設(shè)置為O. 3 A，接通電源，電解100 s后取出。步驟4 :取出樣品后，立即用大量去離子水清洗表面。所得工件呈現(xiàn)出漂亮的鏡面光澤，經(jīng)SEM觀察發(fā)現(xiàn)利用該電化學(xué)拋光方法可以明顯消除機(jī)械拋光后留下的劃痕和雜質(zhì)等。AFM對(duì)電化學(xué)拋光后的表面測試結(jié)果如圖2所示，利用AFM專用分析軟件分析后發(fā)現(xiàn)，電化學(xué)拋光前合金表面的輪廓算術(shù)平均偏差達(dá)到147nm，微觀不平度高度十點(diǎn)高度158 nm，均方根粗糙度166 nm (圖2 (a, b));而經(jīng)拋光后合金表面的輪廓算術(shù)平均偏差達(dá)到55 nm，微觀不平度高度十點(diǎn)高度79 nm，均方根粗糙度64nm(圖2(c, d))。這說明電化學(xué)拋光技術(shù)明顯降低了 Zr46Cu37.6Ag8.4Al8合金的表面粗糙度。權(quán)利要求
1.一種鋯合金的電化學(xué)拋光電解液，其特征在于包括高氯酸、丙酸和無水乙酸，其體積比為5 7 :100 :900，上述原料均為分析純級(jí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的電解液的一種鋯合金電化學(xué)拋光方法，其特征在于該方法的步驟如下 (1)預(yù)處理依次用400目、600目、800目、1000目以及1200目的碳化硅砂紙打磨工件，并按順序用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲波清洗； (2)配制電解液以無水乙酸作溶劑，量取無水乙酸900ml,丙酸100 ml，并混合成溶液；然后量取高氯酸5 7 ml在攪拌的同時(shí)滴加到乙酸和丙酸的混合液中，上述原料均為分析純級(jí)； (3)電化學(xué)拋光將工件作為陽極，純鈦片作陰極，浸沒于電解液中，開啟磁力攪拌并接通直流穩(wěn)壓電源進(jìn)行電化學(xué)拋光。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鋯合金電化學(xué)拋光方法，其特征在于所用電流密度為O.3 O. 5 A cm2。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鋯合金電化學(xué)拋光方法，其特征在于工件與純鈦片陰極的間距為30 mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種錯(cuò)合金電化學(xué)拋光方法,其特征在于電解液的溫度為O 25。。。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種錯(cuò)合金電化學(xué)拋光方法,其特征在于當(dāng)工件浸泡在電解液中進(jìn)行電化學(xué)拋光時(shí)，對(duì)電解液進(jìn)行攪拌，其攪拌速度為O 200 rpm。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鋯合金電化學(xué)拋光方法，其特征在于電解拋光時(shí)間為100秒 300秒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋯合金的電化學(xué)拋光液配方及其拋光方法，該配方由高氯酸、無水乙酸和丙酸組成，為無水配方。本配方不但可以在室溫下有效地去除鋯合金表面的細(xì)小劃痕、砂紙打磨過程中的雜質(zhì)等，從而得到良好的拋光表面而且還具有實(shí)用性強(qiáng)、效率高、溶液使用壽命長等優(yōu)點(diǎn)。該配方可適用于不同組分、不同形狀的鋯合金。利用該配方的電化學(xué)拋光可以作為鋯合金濺射或者電鍍等操作的表面預(yù)處理，同時(shí)也可以用于鋯合金器件的終處理，應(yīng)用范圍廣泛。
文檔編號(hào)C25F3/26GK102634840SQ20121013178
公開日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年5月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月2日
發(fā)明者吳振福, 聶西鵬, 蔣建中 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)