專利名稱：磁場下連續(xù)制備高硅鋼薄帶的方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種磁場下連續(xù)制備高硅鋼薄帶的方法及裝置。屬于磁性材料制備、復合電鍍技術領域。
背景技術：
硅鋼是電學、磁學領域中產(chǎn)量和用量最大的軟磁材料，廣泛應用于電力、電子和軍事工業(yè)中的能量轉換領域，因此也是節(jié)能潛力巨大的重要金屬功能材料。從理論上很早就已知道，如果把硅鋼中的硅含量增高到6.5%，就可以使磁致伸縮趨近于零，磁性能最佳。但是當硅含量超過4被％后，隨著硅含量的增加，材質變脆，以致難以進行軋制和沖壓加工。
目前，對Fe_6.5wt%Si的硅鋼薄帶的制備方法進行了很多研究，提出了多種制備工藝，如粉末軋制法、CVD法等。粉末冶金法需要進行粉體混合、壓制成型、燒結，多道次軋制、涂覆MgO粉絕緣層、二次燒結等步驟，工藝復雜，硅的均勻性及工藝的連續(xù)性差、致密度差、能耗高，且仍受到硅鋼脆性的限制。日本的NKK公司開發(fā)的CVD法生產(chǎn)的薄帶硅鋼具備很好的磁性能，并已經(jīng)小規(guī)模進行工業(yè)化生產(chǎn)，但存在沉積溫度高、能耗大、硅鋼表面質量差、需溫軋平整、鐵流失嚴重等缺點，同時SiCl4具有較強腐蝕性，遇水蒸氣即產(chǎn)生鹽酸酸霧，反應產(chǎn)物FeCl2廢氣污染環(huán)境而無法進行大規(guī)模生產(chǎn)。此外還有PCVD法、熔鹽電沉積法、激光熔敷噴涂法和電子束物理氣相沉積法等，但是上述方法在生產(chǎn)工藝的可控性、成本及環(huán)保等方面仍有待進一步的改進。因此，開發(fā)廉價高效的高硅硅鋼制備方法仍然是亟待解決的關鍵問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對已有技術存在的缺陷，提供一種磁場下連續(xù)制備高硅鋼薄帶的方法及裝備，利用靜磁場復合電鍍技術在低硅鋼片表面獲得高硅鍍層，然后經(jīng)過熱處理工藝來獲得具有優(yōu)異磁性能的6. 5wt%Si的高硅硅鋼薄帶，實現(xiàn)長尺寸、低溫、連續(xù)操作，且可以制備出近終型的薄帶，因此大幅度降低制備成本。為達到上述目的，構思是將粒徑范圍和特定硅含量的硅鐵合金顆粒加入鍍鐵電解液中，采用電工純鐵板作為陽極，采用低硅的硅鋼薄帶作為陰極，利用復合鍍方法，在低娃娃鋼薄帶上鍍覆一層娃含量大于6. 5wt%Si的復合鍍層。但由于僅米用復合鍍的方法，無法提高復合鍍層中硅的含量達到10wt%以上，則最終經(jīng)熱處理就無法獲得整體含量為6. 5wtSi的高硅硅鋼帶。為此，本發(fā)明提出，在復合鍍過程中，施加一個恒定的外磁場(O. 001 20特斯拉(T))，考慮到硅鐵合金顆粒具有較強的磁性，而陰極材料也為鐵磁性材料，因此，可以利用磁場力來調(diào)控硅鐵顆粒吸附在陰極表面，進而促進其復合進入鐵-硅鐵粉復合鍍層，從而可以顯著提高復合鍍層中的硅含量，為后續(xù)的熱處理提供充足的硅源，因此，最終熱處理的硅鋼片中硅含量將達到6. 5wt%的最佳值。根據(jù)上述發(fā)明構思，一種磁場下連續(xù)制備高硅鋼薄帶的方法，本發(fā)明采用的技術方案如下a)硅鐵合金顆粒的制備將不同比例的純鐵粉和純硅粉混合均勻，混合粉中硅含量控制在7wt%Si 99%wt%Si范圍，然后在高真空高溫(1400 1600°C )下熔煉形成硅鐵合金，然后將得到的合金采用真空電弧霧化或者行星球磨的方法磨制成O. I 3 μ m的粉末。b)電解液的配制0. 01 10mol/L FeSO4, O. 01 10mol/L FeCl2, O. 01 10mol/LNH4Cl,還原鐵粉O. I 10g/L,濕潤劑I 50滴/L，專用分散劑O. I 50g/L，然后用0. I IOmo 1/L的H2SO4調(diào)節(jié)pH值為0. 5 5，加入0. I 500g/L的硅鐵合金顆粒。c)磁場下電沉積施加的磁場強度為0. 001 20T,采用0. 05 0. 5mm厚的純鐵薄帶或者低硅硅鋼薄片為陰極，寬度為10-2000mm，低硅鋼薄帶的硅含量為0. l-4wt%,以純鐵片或者低硅鋼板為陽極，采用水浴加熱或者蒸汽加熱方式將電鍍液溫度控制在20 950C ;為保證電鍍液溫度和成分均勻，可以采用機械攪拌、超聲波攪拌或者采用酸液泵循環(huán)的方式攪拌電鍍液；將電極放入電解槽中，通入0. 5A 2000A/dm2直流電流進行復合電鍍；
d)為保證得到連續(xù)的高硅復合鍍層，將低硅鋼薄帶陰極連續(xù)地通過上下陽極間的間 隙，陰極走帶速度可以控制在0. 001-10m/s ;陰極和陽極間距保持在0. 5-10cm ;通過控制陰極走帶速度、電流密度、電鍍液中硅鐵合金顆粒濃度、硅鐵合金顆粒中硅含量、磁場強度等多個因素來控制復合鍍層中的硅含量。為制備總體呈6. 5wt%Si的高硅鋼薄帶，復合鍍層中的硅含量可控制在7. 0-99wt%之間；復合鍍層的厚度為10-1000微米；陰極硅鋼帶采取放卷和收卷的方式，實現(xiàn)成卷高娃鋼薄帶的制備。e)均勻化擴散退火將上述步驟得到的平均含硅量約為6. 5Wt%的鐵-硅鐵合金顆粒復合鍍層鋼帶，經(jīng)干燥烘干后放入帶惰性氣體(氬氣、氮氣或者混合氣體)，或為還原氣體(一氧化碳、氫氣、氨氣、甲烷)或者為惰性氣體與還原氣體混合氣保護的管狀電爐中進行連續(xù)熱處理擴散處理，得到平均硅含量為6. 5Wt%且分布均勻的取向或無取向硅鋼片。熱處理溫度控制在1000-1300°C，熱處理時間為1-10小時。上述陰極材料可以為純鐵薄帶，也可以為低硅鋼薄帶，采用砂紙打磨光潔，然后用酸洗和丙酮除脂后放入電鍍液。陽極材料為純鐵板或者低硅鋼板。上述電鍍用電源可以為幅值恒定的直流電源，或為占空比和頻率可調(diào)的脈沖電源，或者是占空比、頻率和周期可反向的直流電源，為電鍍過程提供不同特性的電流。磁場發(fā)生器可以為電磁鐵產(chǎn)生的磁場，也可以為永久磁鐵采用磁路設計得到的磁場，還可以是采用Bitter磁體或者超導磁體或者Bitter磁體和超導磁體混合磁體提供的磁場，提供的磁感應強度為0. 001—20To一種磁場下連續(xù)制備高硅鋼薄帶的裝置，應用于上述方法，包括恒定磁場發(fā)生器、水冷裝置、絕熱材料、加熱裝置、耐溫電鍍槽、電鍍液、前導向定滑輪、純鐵片上陽極、電鍍槽蓋板、高硅鍍層硅鋼帶卷繞機構、聚四氟乙烯底、機械攪拌槳、機械攪拌控制裝置、純鐵片下陽極、熱電偶、低硅鋼帶陰極、后導向定滑輪、控溫儀、直流電源、陰極電夾輥和低硅鋼輸送機構組成。與現(xiàn)有技術相比較，具有顯而易見的突出實質性特點和顯著進步
(I)在施加恒定磁場的條件下進行電鍍，利用磁場力對磁化顆粒的吸引從而提高鍍層的娃含量。(2)由于電沉積過程是在磁場的條件下進行，由于磁晶各向異性和感生各向異性的作用，通過調(diào)節(jié)電流密度、磁場強度等參數(shù)可以使組織取向，提高磁性能。
(3)整個制備過程不存在壓力加工或其性變形過程，可以從根本上避免任何由于Fe-6. 5wt% Si的低塑性而導致的加工困難。(4)硅鐵合金顆粒的沉積速度和擴散速度可以通過調(diào)節(jié)沉積的電流密度、磁場強度和機械攪拌速度，避免硅鋼薄帶表面硅含量過高。(5)在進行熱處理的時候，由于采用O. l-3um的微細硅鐵合金顆粒，不但粒徑細小，與鐵鍍層基體具有較大的接觸面積，有利于硅元素的擴散均勻，且由于硅鐵合金顆粒已經(jīng)合金化，因此具有與常規(guī)的復合鍍硅顆粒具有更低的擴散阻力，可以得到更為均勻的Fe-6. 5wt%Si娃鋼薄帶。(6)采用低溫(20_90°C)復合鍍的方式，可以大大節(jié)約能源；生產(chǎn)工藝穩(wěn)定可控。(7)對基體的原結構影響小。(8)該方法可以進行大規(guī)模連續(xù)操作，有望制備出寬幅、長尺寸的高硅硅鋼帶，并 大大降低生產(chǎn)成本。(9)使用的藥劑廉價，易獲得，且消耗少。


圖I為本發(fā)明方法中所用的專用裝置的結構示意圖。
具體實施例方式現(xiàn)將本發(fā)明的具體實施例結合附圖敘述于后。實施例一
I.磁場下連續(xù)制備高娃鋼薄帶的方法，其特征在于將O. I 3 μ m粒徑和較高娃濃度的硅鐵合金粉一硅含量在7. O 99wt%Si (23)，加入具有專用分散劑的復合鍍鐵電解液中，以硅含量為O. I 4%Si的低硅鋼薄帶(17)作為陰極、純鐵片或低硅硅鋼帶作為陽極(8，15)，當?shù)凸韫桎摫нB續(xù)通過雙陽極中間時，開啟電鍍電源(20)，同時利用外加磁場對低硅鋼薄帶陰極的磁化作用，在低硅鋼薄帶陰極表面形成很強的磁場梯度和磁場力，將復合鍍鐵電解液中的微細硅鐵合金顆粒吸附在低硅鋼薄帶陰極表面，進而通過復合鍍過程獲得高硅的鐵-硅鐵合金鍍層，該復合鍍層為后續(xù)制備整體硅含量達6. 5wt%的高硅鋼提供充足的硅源；獲得的復合鍍層和低硅鋼薄帶本體經(jīng)過后續(xù)的連續(xù)熱處理擴散，最終制備出硅含量達6. 5wt%的近終型高性能高硅鋼薄帶。具體操作步驟為
a)硅鐵合金顆粒的制備將不同比例的純鐵粉和純硅粉混合均勻，混合粉中硅含量控制在7wt%Si 99%wt%Si范圍，然后在高真空高溫(1400 1600°C )下熔煉形成硅鐵合金，然后將得到的合金采用真空電弧霧化或者行星球磨的方法磨制成O. I 3 μ m的粉末。b)電解液的配制0. 01 10mol/L FeSO4, O. 01 10mol/L FeCl2, O. 01 10mol/LNH4Cl,還原鐵粉O. I 10g/L,濕潤劑I 50滴/L，專用分散劑O. I 50g/L，然后用0. I IOmo 1/L的H2SO4調(diào)節(jié)pH值為0. 5 5，加入0. I 500g/L的硅鐵合金顆粒。c)磁場下電沉積施加的磁場強度為0. 001 20T,采用0. 05 0. 5mm厚的純鐵薄帶或者低硅鋼薄片為陰極，寬度為10-2000mm，低硅硅鋼的硅含量為0. l-4wt%,以純鐵片或者低硅鋼板為陽極，采用水浴加熱或者蒸汽加熱方式將電鍍液溫度控制在20 95°C ;為保證電鍍液溫度和成分均勻，可以采用機械攪拌、超聲波攪拌或者采用酸液泵循環(huán)的方式攪拌電鍍液；將電極放入電解槽中，通入O. 5A 2000A/dm2直流電流進行復合電鍍；
d)為保證得到連續(xù)的高硅復合鍍層，將低硅鋼薄帶陰極連續(xù)地通過上下陽極間的間隙，陰極走帶速度可以控制在O. 001-10m/s ;陰極和陽極間距保持在O. 5-10cm ;通過控制陰極走帶速度、電流密度、電鍍液中硅鐵合金顆粒濃度、硅鐵合金顆粒中硅含量、磁場強度等多個因素來控制復合鍍層中的硅含量。為制備總體呈6. 5wt%Si的高硅鋼薄帶，復合鍍層中的硅含量可控制在7. 0-99wt%之間；復合鍍層的厚度為10-1000微米；陰極硅鋼帶采取放卷和收卷的方式，實現(xiàn)成卷高娃鋼薄帶的制備。e)均勻化擴散退火將上述步驟得到的平均含硅量約為6. 5Wt%的鐵-硅鐵合金顆粒復合鍍層鋼帶，經(jīng)干燥烘干后放入帶惰性氣體(氬氣、氮氣或者混合氣體)或還原氣體(一氧化碳、氫氣、氨氣、甲烷)或者惰性氣體與還原氣體混合氣保護的管狀電爐中進行連續(xù) 熱處理擴散處理，得到平均硅含量為6. 5wt%且分布均勻的取向或無取向硅鋼片。熱處理溫度控制在1000-1300°C，熱處理時間為1-10小時。實施例二
本實施例與實施例一基本相同，特征之處如下
1.采用的恒定磁場發(fā)生器(I)的磁場發(fā)生方式為永久磁鐵,或電磁鐵,或為Bitter磁鐵、或超導磁體，或者混合磁體產(chǎn)生，磁感應強度為O. 001-20特斯拉(T)；
2.所述低硅鋼帶陰極(17)厚度為O.05-0. 5mm，寬度為10-2000mm。3.所述電鍍液(6)的攪拌方式為機械攪拌，或超聲波攪拌，或者是采用酸液泵循環(huán)的方式進行攪拌，使電鍍液(6)的成分和溫度和成分均勻化。4.所述復合鍍過程為連續(xù)進行，低硅鋼帶陰極(17)的走帶速度控制在O. Ol-IOm/s ;陰極和陽極間距保持在O. 5-10cm。5.所述復合鍍鐵層(24)的厚度為10-1000 μ m。6.所述復合電鍍時采用的電流密度為O. 5A 2000A/dm2。7.復合電鍍時所用直流電源(20)可以為幅值恒定的直流電源，或為占空比和頻率可調(diào)的脈沖電源，或為是占空比、頻率和周期可反向的直流電源。8.所述的磁場下連續(xù)制備6. 5wt%Si高娃鋼薄帶的方法,其特征在于所述后續(xù)的連續(xù)熱處理擴散為獲得的平均含硅量約為6. 5Wt%的鐵-硅鐵合金顆粒復合鍍層鋼帶，經(jīng)干燥烘干后放入帶惰性氣體一氬氣、氮氣或者混合氣體，或者還原氣體一一氧化碳、氫氣、氨氣、甲烷或者惰性氣體或者還原氣體混合氣保護的臥式管狀電爐中進行連續(xù)熱處理擴散處理，最終得到平均硅含量為6. 5Wt%且分布均勻的高性能高硅鋼薄帶；熱處理溫度控制在1000-1300°C，熱處理時間為1-10小時。實施例三
參見圖1，本磁場下連續(xù)制備高硅鋼薄帶的裝置，應用于上述方法，包括恒定磁場發(fā)生器(I)、水冷裝置(2)、絕熱材料(3)、加熱裝置(4)、耐溫電鍍槽(5)、電鍍液(6 )、前導向定滑輪(7 )、純鐵片上陽極(8 )、電鍍槽蓋板(9 )、高硅鍍層硅鋼帶卷繞機構
(10)、聚四氟乙烯底(12)、機械攪拌槳(13)、機械攪拌控制裝置(14)、純鐵片下陽極(15)、熱電偶(16)、低硅鋼帶陰極(17)、后導向定滑輪(18)、控溫儀(19)、直流電源(20)、陰極電夾輥(21)、低硅鋼輸送機構(22)組成。所述耐溫電鍍槽(5)置于聚四氟乙烯底板(12)上，而外圍從內(nèi)到外依次為加熱裝置(4)、絕熱材料層(3)、水冷裝置(2)和恒定磁場發(fā)生器(I);所述耐溫電鍍槽(5)內(nèi)盛貯電鍍液(6)，內(nèi)底設置有對外連續(xù)機械攪拌控制裝置(14)的機械攪拌槳(13)，浸泡于電鍍液(6)內(nèi)有所述的純鐵片下陽極板(15)和純鐵片陽極板(8)分別連接直流電源(20)，所述低硅鋼帶陰極(17)處在所述兩純鐵片上下陽極(8，15)之間，低硅鋼帶繞過兩側的兩個前后導向滑輪(7，18)而前端繞在高硅鍍層硅鋼帶卷繞機構(10)上，后端通過陰極電夾輥(21)繞在低硅鋼帶輸送機構(22 )上。實施例四
本實施例的方法主要是通過磁場下復合電鍍專用裝置實現(xiàn)的。本實施例中磁場下復合電鍍所用的專用裝置是由恒定磁場發(fā)生器(I)、水冷裝置(2)、絕熱材料(3)、加熱裝置(4)、耐溫電鍍槽(5 )、電鍍液(6 )、前導向定滑輪(7 )、純鐵片上陽極(8 )、電鍍槽蓋板(9 )、高硅鍍層硅鋼帶卷繞機構(10)、聚四氟乙烯底(12)、機械攪拌槳(13)、機械攪拌控制裝置(14)、純鐵片下陽極(15)、熱電偶(16)、低硅鋼帶陰極(17)、后導向定滑輪(18)、控溫儀(19)、直流電源(20 )、陰極電夾輥(21)、低硅鋼輸送機構(22 )組成。 本實施例的具體運作過程如下所述
在盛有峰值粒徑為2 μ m、含硅量為50被％的硅鐵合金顆粒(23)的電鍍液(6)置入容量為50L的耐溫電鍍槽(5)中，電鍍液的成分為0. 90mol/L FeSO4, O. 15mol/L FeCl2,O. 43mol/LNH4Cl,還原鐵粉lg/L,濕潤劑2滴/L，分散劑O. 5g/L，然后用O. 9mol/L的H2SO4調(diào)節(jié)PH值為I. 5，加入20g/L的硅鐵合金顆粒。耐溫電鍍槽(5)內(nèi)設有一對純鐵片上陽極(8)和純鐵片下陽極(15)，耐溫電解槽(5 )四周設置有加熱元件(4 )和保溫材料(3 )，外設水冷裝置(2 )以防止熱量影響外圍的恒定磁場發(fā)生器(I);電鍍液(6 )的溫度有加熱元件(4)和控溫儀(19 )以及熱電偶(16 )來監(jiān)控。為保證電鍍液(6)的溫度均勻，采用機械攪拌槳(13)和機械攪拌控制裝置(14)來攪拌電解液。采用厚度為O. 2mm、寬度為500mm、含硅量為3wt%的低硅硅鋼帶作為硅鋼帶陰極
(17)、由陰極電夾輥(21)通入電流，低硅鋼帶陰極(17)經(jīng)過純鐵片上陽極(8)和純鐵片下陽極(15)的中間區(qū)域，由浸沒在電鍍液(6)中的前導向定滑輪(7)和后導向定滑輪(18)導向，并穿出電鍍液(6)抵達高硅硅鋼帶卷繞機構(10)，將陰極電夾輥(21)和直流電源(20)的負極連接，將純鐵片上陽極(8)和純鐵片下陽極(15)與直流電源(20)的正極相連接；采用溫度控制儀(19)和加熱元件(4)以及熱電偶(16)將電鍍液(6)加熱到60°C并保溫，同時打開機械攪拌槳(13)及機械攪拌控制裝置(14)，控制攪拌速度為150轉/分鐘，然后開啟復合電鍍用直流電源(20)，調(diào)整直流電流密度為ΙΟΑ/dm2 ;恒定磁場發(fā)生器(I)的磁場由電磁鐵提供，磁感應強度保持為O. 5T。磁力線(11)的方向為垂直向上。啟動高硅鋼帶卷繞機構(10)，保持走帶速度為O.05m/s。由于電鍍液(6)中含有峰值粒徑為2μπι硅鐵合金顆粒(23)，利用復合電鍍效應和磁場對低硅鋼帶陰極(17)的磁化效應，將硅鐵合金顆粒(23)吸附在低硅鋼帶陰極(17)的上下表面，并與鐵復合電沉積，獲得高硅的復合鍍鐵層(24)，經(jīng)EDS (能譜分析)測定，該復合鍍鐵層硅含量為13. 6wt%,復合鍍鐵層(24)的厚度為50微米(上下鍍層均為50微米)，該復合鍍鐵層(24)與低硅鋼帶陰極
(17)經(jīng)后續(xù)的熱處理，最終的硅含量達到6. 5wt%，這一成分達到了高性能高硅鋼薄帶的成分目標。
權利要求
1.磁場下連續(xù)制備高娃鋼薄帶的方法，其特征在于將O.I 3 μ m粒徑和較高娃濃度的硅鐵合金粉——硅含量在7. O 99wt%Si (23)，加入含有專用分散劑的復合鍍鐵電解液中，以硅含量為O. I 4%Si的低硅鋼薄帶(17)作為陰極、純鐵片或低硅鋼帶作為陽極(8，15)，當?shù)凸桎摫нB續(xù)通過雙陽極中間時，開啟電鍍電源(20)，同時利用外加磁場對低硅鋼薄帶陰極的磁化作用，在低硅鋼薄帶陰極表面形成很強的磁場梯度和磁場力，將復合鍍鐵電解液中的微細硅鐵合金顆粒吸附在低硅鋼薄帶陰極表面，進而通過復合鍍過程獲得高硅的鐵一硅鐵合金鍍層，該復合鍍層為后續(xù)制備整體硅含量達6. 5wt%的高硅鋼提供充足的硅源；獲得的復合鍍層和低硅鋼薄帶本體經(jīng)過后續(xù)的連續(xù)熱處理擴散，最終制備出硅含量達6. 5wt%的近終型高性能高硅鋼薄帶；具體操作步驟為 a)硅鐵合金顆粒的制備將不同比例的純鐵粉和純硅粉混合均勻，混合粉中硅含量控制在7wt%Si 99%wt%Si范圍，然后在高真空高溫(1400 1600°C )下熔煉形成硅鐵合金，然后將得到的合金采用真空電弧霧化或者行星球磨的方法磨制成O. I 3 μ m的粉末； b)電解液的配制0.01 10mol/L FeSO4, O. 01 10mol/L FeCl2, O. 01 IOmol/LNH4Cl,還原鐵粉O. I 10g/L，濕潤劑I 50滴/L，專用分散劑0. I 50g/L，然后用0.I IOmoI/L的H2SO4調(diào)節(jié)pH值為0. 5 5，加入0. I 500g/L的硅鐵合金顆粒； c)磁場下電沉積施加的磁場強度為0.001 20T,采用0. 05 0. 5mm厚的純鐵薄帶或者低硅硅鋼薄片為陰極，寬度為10-2000mm，低硅鋼薄帶的硅含量為0. l-4wt%,以純鐵片或者低硅鋼板為陽極，采用水浴加熱或者蒸汽加熱方式將電鍍液溫度控制在20 95°C ;為保證電鍍液溫度和成分均勻，可以采用機械攪拌、超聲波攪拌或者采用酸液泵循環(huán)的方式攪拌電鍍液；將電極放入電解槽中，通入0. 5A 2000A/dm2直流電流進行復合電鍍； d)為保證得到連續(xù)的高硅復合鍍層，將低硅鋼薄帶陰極連續(xù)地通過上下陽極間的間隙，陰極走帶速度可以控制在0. 001-10m/s ;陰極和陽極間距保持在0. 5-10cm ;通過控制陰極走帶速度、電流密度、電鍍液中硅鐵合金顆粒濃度、硅鐵合金顆粒中硅含量、磁場強度等多個因素來控制復合鍍層中的硅含量；為制備總體呈6. 5wt%Si的高硅鋼薄帶，復合鍍層中的硅含量可控制在7. 0-99wt%之間；復合鍍層的厚度為10-1000微米；陰極硅鋼帶采取放卷和收卷的方式，實現(xiàn)成卷高娃鋼薄帶的制備； e)均勻化擴散退火將上述步驟得到的平均含硅量約為6.5Wt%的鐵-硅鐵合金顆粒復合鍍層鋼帶，經(jīng)干燥烘干后放入帶惰性氣體(氬氣、氮氣或者混合氣體)或為還原氣體(一氧化碳、氫氣、氨氣、甲烷)或者為惰性氣體與還原氣體混合氣保護的管狀電爐中進行連續(xù)熱處理擴散處理，得到平均硅含量為6. 5wt%且分布均勻的取向或無取向硅鋼片；熱處理溫度控制在1000-1300°C，熱處理時間為1-10小時。
2.根據(jù)權利要求I所述的磁場下連續(xù)制備高硅鋼薄帶的方法，其特征在于采用的恒定磁場發(fā)生器(I)的磁場發(fā)生方式為永久磁鐵,或電磁鐵,或為Bitter磁鐵、或超導磁體，或者混合磁體產(chǎn)生，磁感應強度為0. 001-20特斯拉(T)。
3.根據(jù)權利要求I所述的磁場下連續(xù)制備高硅鋼薄帶的方法，其特征在于所述低硅鋼帶陰極(17)厚度為0. 05-0. 5mm，寬度為10-2000mm。
4.根據(jù)權利要求I所述的磁場下連續(xù)制備高硅鋼薄帶的方法，其特征在于采用水浴加熱或者蒸汽加熱方式將電鍍液(6)的溫度控制在20 95°C。
5.根據(jù)權利要求I所述的磁場下連續(xù)制備高硅鋼薄帶的方法，其特征在于所述電鍍液(6)的攪拌方式為機械攪拌，或超聲波攪拌，或者是采用酸液泵循環(huán)的方式進行攪拌，使電鍍液(6)的成分和溫度和成分均勻化。
6.根據(jù)權利要求I所述的磁場下連續(xù)制備高硅鋼薄帶的方法，其特征在于所述復合鍍過程為連續(xù)進行，低硅鋼帶陰極(17)的走帶速度控制在O. 01-10m/s ;陰極和陽極間距保持在 O.5-lOcm。
7.根據(jù)權利要求I所述的磁場下連續(xù)制備高硅鋼薄帶的方法，其特征在于所述復合鍍鐵層(24)的厚度為10-1000 μ m。
8.根據(jù)權利要求I所述的磁場下連續(xù)制備高硅鋼薄帶的方法，其特征在于所述復合電鍍時采用的電流密度為O. 5A 2000A/dm2。
9.根據(jù)權利要求I所述的磁場下連續(xù)制備高硅鋼薄帶的方法，其特征在于復合電鍍時所用直流電源(20)可以為幅值恒定的直流電源，或為占空比和頻率可調(diào)的脈沖電源，或者是占空比、頻率和周期可反向的直流電源。
10.根據(jù)權利要求I所述的磁場下連續(xù)制備高硅鋼薄帶的方法，其特征在于所述后續(xù)的連續(xù)熱處理擴散為獲得的平均含硅量約為6. 5wt%的鐵-硅鐵合金顆粒復合鍍層鋼帶，經(jīng)干燥烘干后放入帶惰性氣體一氬氣、氮氣或者混合氣體，或者還原氣體一一氧化碳、氫氣、氨氣、甲烷或者惰性氣體或者還原氣體混合氣保護的臥式管狀電爐中進行連續(xù)熱處理擴散處理，最終得到平均硅含量為6. 5wt%且分布均勻的高性能高硅鋼薄帶；熱處理溫度控制在1000-1300°C，熱處理時間為1-10小時。
11.一種磁場下連續(xù)制備高硅鋼薄帶的裝置，應用于根據(jù)權利要求I所屬的磁場下連續(xù)制備高硅鋼薄帶的方法，包括恒定磁場發(fā)生器(I)、水冷裝置(2)、絕熱材料(3)、加熱裝置(4)、耐溫電鍍槽(5)、電鍍液(6)、前導向定滑輪(7)、純鐵片上陽極(8)、電鍍槽蓋板(9)、高硅鍍層硅鋼帶卷繞機構(10)、聚四氟乙烯底(12)、機械攪拌槳(13)、機械攪拌控制裝置(14)、純鐵片下陽極(15)、熱電偶(16)、低硅鋼帶陰極(17)、后導向定滑輪(18)、控溫儀(19)、直流電源(20)、陰極電夾輥(21)、低硅鋼輸送機構(22)組成，其特征在于所述耐溫電鍍槽(5)置于聚四氟乙烯底板(12)上，而外圍從內(nèi)到外依次為加熱裝置(4)、絕熱材料層(3)、水冷裝置(2)和恒定磁場發(fā)生器(I);所述耐溫電鍍槽(5)內(nèi)盛貯電鍍液(6)，內(nèi)底設置有對外連續(xù)機械攪拌控制裝置(14)的機械攪拌槳(13)，浸泡于電鍍液(6)內(nèi)有所述的純鐵片下陽極板(15)和純鐵片陽極板(8)分別連接直流電源(20)，所述低硅鋼帶陰極(17)處在所述兩純鐵片上下陽極(8，15)之間，低硅鋼帶繞過兩側的兩個前后導向滑輪(7，18)而前端繞在高硅鍍層硅鋼帶卷繞機構(10)上，后端通過陰極電夾輥(21)繞在低硅鋼帶輸送機構(22)上。
全文摘要
本發(fā)明旨在提供一種連續(xù)制備高硅鋼薄帶的方法和裝置。本方法采用復合電鍍方法,在鍍鐵溶液中加入0.1～3μm的硅鐵合金粉末,以低硅鋼帶作為電解陰極,在復合電解液中被鍍上7.0wt%～99wt％Si的厚復合鍍層,經(jīng)熱處理后得到均勻的6.5wt%Si的高硅鋼薄帶，可以實現(xiàn)連續(xù)制備。本裝置是在傳統(tǒng)的復合電鍍裝置基礎上,通過施加磁場強度為0.001～20T的恒定磁場,通過磁場使作為陰極的低硅鋼薄帶磁化，并在表面形成很強的梯度場，利用磁場力將鍍液中的硅鐵合金顆粒吸附在低硅鋼帶陰極表面，進而通過復合鍍鐵過程獲得高硅鍍層,然后經(jīng)后續(xù)的氣氛保護熱處理，就可以制備出硅含量達6.5wt%的高性能高硅鋼薄帶。本發(fā)明操作簡單,低溫增硅操作，成本低廉，并且可以連續(xù)制備高硅鋼帶材。
文檔編號C25D15/00GK102925937SQ20121032747
公開日2013年2月13日 申請日期2012年9月7日 優(yōu)先權日2012年9月7日
發(fā)明者鐘云波, 龍瓊, 周鵬偉, 孫宗乾, 鄭天翔 申請人:上海大學