專利名稱：鍍金用檸檬酸金鉀的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及鍍金用檸檬酸金鉀的制備方法。
背景技術(shù)：
檸檬酸金鉀是一種低氰含量的鍍金用金試劑。河南三門峽恒生科技有限公司利用氯金酸、檸檬酸鉀和丙二腈最早制備得到檸檬酸金鉀，對(duì)檸檬酸金鉀的表征和特性作了詳細(xì)介紹，并發(fā)表了 3篇專利，分別是中國(guó)申請(qǐng)CN101671829、中國(guó)申請(qǐng)CN101250730以及中國(guó)申請(qǐng)CN101172946，三篇專利中保護(hù)的技術(shù)方案的含金原料均為四氯金酸、即用三價(jià)金作為原料，通過(guò)檸檬酸鉀作為還原劑、丙二腈作為絡(luò)合穩(wěn)定劑來(lái)制備一價(jià)金的檸檬酸金鉀。但是在上述專利的工藝過(guò)程中，三價(jià)金還原成一價(jià)金的化學(xué)過(guò)程非常難控制，正常情況下都是 還原成黃金單質(zhì)以金膠體的形式析出黃金，就算通過(guò)復(fù)雜而苛刻的條件進(jìn)行緊密控制后也無(wú)法制止這種現(xiàn)象的發(fā)生，得到的產(chǎn)品品質(zhì)相對(duì)較差，制造成本高，工藝控制參數(shù)復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的第一問(wèn)題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中四氯金酸的作為原料還原一價(jià)金的化學(xué)過(guò)程較難控制的問(wèn)題，提供一種反應(yīng)穩(wěn)定的鍍金用檸檬酸金鉀的制備方法。為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的這些問(wèn)題，本發(fā)明提供的一種鍍金用檸檬酸金鉀的制備方法，其特征在于，在亞硫酸金鉀水溶液中，加入檸檬酸鉀和丙二腈，待全部溶解后，在溶液中通入氧氣或者空氣，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間，用亞硫酸根試紙檢測(cè)溶液中無(wú)亞硫酸根離子后，減壓蒸餾出水進(jìn)行濃縮直至成固體，冷卻，洗出白色固體，抽濾，烘干，得到檸檬酸金鉀，上述亞硫酸金鉀丙二腈檸檬酸鉀的反應(yīng)摩爾比為1:1:2。
權(quán)利要求
1.鍍金用檸檬酸金鉀的制備方法，其特征在于，在亞硫酸金鉀水溶液中，加入檸檬酸鉀和丙ニ腈，待全部溶解后，在溶液中通入氧氣或者空氣，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間，用亞硫酸根試紙檢測(cè)溶液中無(wú)亞硫酸根離子后，減壓蒸餾出水進(jìn)行濃縮直至成固體，冷卻，洗出白色固體，抽濾，烘干，得到檸檬酸金鉀，上述亞硫酸金鉀丙ニ臆檸檬酸鉀的反應(yīng)摩爾比為I : I :2。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鍍金用檸檬酸金鉀的制備方法，其特征在于，加入的亞硫酸金鉀丙ニ腈檸檬酸鉀的摩爾比為1:1-2: 2-4。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鍍金用檸檬酸金鉀的制備方法，其特征在于，減壓蒸餾的溫度為20-60°C，負(fù)壓在-O. 5Kg以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鍍金用檸檬酸金鉀的制備方法，其特征在于，本發(fā)明的反應(yīng)溫度為0-100°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鍍金用檸檬酸金鉀的制備方法，其特征在于，烘干溫度在105°C以下。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鍍金用檸檬酸金鉀的制備方法，其特征在于，烘干溫度為80-105°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種鍍金用檸檬酸金鉀的制備方法,在亞硫酸金鉀水溶液中，加入檸檬酸鉀和丙二腈，待全部溶解后，在溶液中通入氧氣或者空氣，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間，用亞硫酸根試紙檢測(cè)溶液中無(wú)亞硫酸根離子后，減壓蒸餾出水進(jìn)行濃縮直至成固體，冷卻，洗出白色固體，抽濾，烘干，得到檸檬酸金鉀，上述亞硫酸金鉀︰丙二腈︰檸檬酸鉀的反應(yīng)摩爾比為1︰1︰2。本發(fā)明的制備方法原料采用一價(jià)亞金離子的亞硫酸金鉀，和現(xiàn)有技術(shù)中使用的三價(jià)金作為起始原料有著本質(zhì)的區(qū)別，不涉及金的氧化還原過(guò)程，通過(guò)氧氣氧化亞硫酸根的工藝穩(wěn)定，制備設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低，品質(zhì)好，可以規(guī)模化大生產(chǎn)，產(chǎn)品可以完全替代氰化金鉀。
文檔編號(hào)C25D3/48GK102851712SQ20121037008
公開(kāi)日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月27日
發(fā)明者欽瑞良 申請(qǐng)人:蘇州興瑞貴金屬材料有限公司