一種電鍍光亮錫鋅鎳合金工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種裝飾性金屬表面防護(hù)制備方法，屬于材料制備和加工領(lǐng)域。其主要技術(shù)特征是：步驟1.堿洗除油：以去除零件表面的油脂和保證表面顏色不變黑為目的；步驟2.活化：活化溶液的組成為：碳鋼活化溶液和銅件活化液，步驟3.電鍍：電鍍?nèi)芤旱慕M成為：焦磷酸鉀170g/L，硫酸亞錫11g/L，硫酸鋅25g/L，硫酸鎳25g/L，硫酸鈉60g/L，水溶性添加劑0.6g/L，松香0.3g/L，十二烷基磺酸鈉1.5g/L，電流密度0.05A/dm2，溫度為25℃~45℃，pH為8.5，電鍍時(shí)間為10min，陽極為錫鋅鎳三電極，其比例為錫:鋅:鎳=1:1:1，陰極為碳鋼；本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是電流密度低，短時(shí)間內(nèi)（5~10min）可達(dá)到10μm，表面均勻致密，呈銀白色鏡面光亮。
【專利說明】—種電鍍光亮錫鋅鎳合金工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種可控通孔金屬多孔材料的制備方法，屬于材料制備和加工領(lǐng)域?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]錫合金鍍層是一種具有一定耐蝕能力和良好可焊性的鍍層，化學(xué)穩(wěn)定性高，抗氧化能力強(qiáng)，廣泛的應(yīng)用于電子、國(guó)防、機(jī)械、食品工業(yè)等領(lǐng)域。如馬口鐵罐及銅質(zhì)容器的防腐，電子元器件的軟釬焊，火藥和橡膠接觸零件的防護(hù)，機(jī)械減摩、密封、精密螺紋防松及氮化件防滲處理等[8]。
[0003]電鍍錫鋅鎳合金由電鍍錫合金發(fā)展而來，外表像銀一樣的光亮潔白，具有良好的美觀裝飾作用，由于合金中Ni的加入，其耐蝕性大大提高，除此之外，保持了電鍍錫合金良好的可焊性，使其具有良好的耐蝕性和可焊性能。錫鋅鎳合金鍍層結(jié)晶細(xì)致，無空隙，合金與基體結(jié)合牢固，適于在惡劣的工業(yè)大氣及嚴(yán)酷的海洋環(huán)境中使用；此工藝技術(shù)在國(guó)外已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用，在國(guó)內(nèi)有關(guān)錫鋅鎳合金電鍍的研究近幾年發(fā)展很快，其應(yīng)用前景廣闊。
[0004]從電鍍錫合金鍍層的工藝研究、開發(fā)和投產(chǎn)情況看，電鍍工藝技術(shù)主要有以下三個(gè)方面的趨勢(shì):①可焊性鍍層成分從單一純錫，發(fā)展到二元錫合金鍍層到三元錫金屬鍍層；②鍍液組成一類是從硫酸-硫酸亞錫體系出發(fā)，引入少量特定的金屬離子，如銅、鉍、鎳、銦等；另一類是酸性電鍍錫鉛合金絡(luò)合劑從有氟向無氟發(fā)展；③將光亮劑、添加劑和穩(wěn)定劑集中于一種分子中，形成一種多功能的添加劑，即可簡(jiǎn)化鍍液成分，便于調(diào)控和維護(hù)，又可降低成本。加入添加劑后，鍍液穩(wěn)定性要提高，要能在寬溫度和寬電流密度條件下生產(chǎn)，而且鍍液分散能力、深鍍能力和整平能力要好，并能獲得結(jié)晶均勻、致密，結(jié)合力強(qiáng)，光亮度和可焊性能好的合金鍍層。同時(shí)希望加入添加劑能起到光亮和整平雙重作用，甚至要起到三重作用。目前Sn和Sn合金鍍液·中添加劑大多為有機(jī)物添加物，其水溶性差，在鍍液中的濃度難以提高，因而難以在較寬的電流密度范圍內(nèi)獲得外觀和附著性良好的可焊性鍍層。所以開發(fā)具有良好水溶性的添加劑對(duì)降低Sn-Zn-Ni合金鍍液的電流密度，以便獲得致密均勻的光亮鍍層，降低生產(chǎn)成本具有重大的實(shí)際意義。
[0005]總之，電鍍錫鋅鎳合金必須具有以下特點(diǎn)①鍍液組分趨于簡(jiǎn)化，鍍液逐漸向低毒、無毒和無強(qiáng)腐蝕的方向發(fā)展；鍍液穩(wěn)定性高，溫度及電流密度范圍寬。②鍍層焊接性要好，防蝕性和抗氧化性要強(qiáng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]發(fā)明目的:本發(fā)明的目的為開發(fā)一種電鍍光亮錫鋅鎳合金鍍液及其工藝條件，旨在提供一種成本低、環(huán)保無害的電鍍錫鋅鎳鍍液及其工藝
技術(shù)方案:本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
1、一種電鍍光亮錫鋅鎳合金工藝，其特征在于:所述工藝按照以下步驟進(jìn)行:
步驟1.堿洗除油:去除預(yù)鍍零件油污并不改變零件的尺寸，堿洗液為氫氧化鈉，濃度質(zhì)量百分比為5.0%，堿洗液加熱到70°C，把預(yù)鍍件置于堿液中3.0~5.0min,以去除零件表面的油脂和保證表面顏色不變黑為目的；
步驟2.活化:活化溶液的組成為:碳鋼活化溶液和銅件活化液，碳鋼活化溶液為質(zhì)量百分比5%的鹽酸，活化時(shí)間為5~10min ;銅件活化液為質(zhì)量百分比10%硝酸水溶液，活化3~5min ；
步驟3.電鍍:電鍍?nèi)芤旱慕M成為:焦磷酸鉀170g/L，硫酸亞錫llg/L，硫酸鋅25g/L，硫酸鎳25g/L，硫酸鈉60g/L，水溶性添加劑0.6g/L，松香0.3g/L，十二烷基磺酸鈉1.5g/L，電流密度0.05A/dm2，溫度為25V~45°C，pH為8.5，電鍍時(shí)間為lOmin，陽極為錫鋅鎳三電極，其比例為錫:鋅:鎳=1:1:1，陰極為碳鋼；
配溶液時(shí)一定要按如下順序加藥品；
(1)先用一定量的水溶解所需的焦磷酸鉀；
(2)向(I)溶液中加入硫酸亞錫，使之溶解；
(3)再取容器單獨(dú)用水溶解所需量的硫酸鋅，使之溶解后倒入溶液(2)中，再進(jìn)行攪拌使兩個(gè)溶液完全相容；
(4)再取容器單獨(dú)用水溶解所需量的硫酸鎳溶液，使之溶解后倒入溶液(3)中，再進(jìn)行攪拌使兩個(gè)溶液完全相溶；
(5)稱量所需的硫酸鈉直接加到溶液(4)中進(jìn)行溶解；
(6)再向溶液5中倒入蒸餾水，使溶液到達(dá)所需的體積；· (7)最后加入水溶性添加劑，攪拌溶解。
[0007]鍍液配置所用化學(xué)藥品，其純度不低于化學(xué)試劑三級(jí)。
[0008]配置鍍液所用的水用蒸餾水或去離子水。
[0009]步驟I中堿洗除油采用有機(jī)溶劑丙酮替代氫氧化鈉堿洗液。
[0010]步驟3的陽極為錫鋅鎳三電極，其比例為錫:鋅:鎳=1:1:1，需將錫鋅按相同重量比熱熔后鑄成2cm寬的長(zhǎng)條板，長(zhǎng)度與鍍槽等高，鎳為與錫鋅同樣尺寸的板；使用時(shí)鎳板和錫鋅板數(shù)量相同。
[0011 ] 水溶性添加劑為醛類液體和NaOH溶液按照體積比1:20混合，然后滴加酮物質(zhì)，待析出沉淀后吸濾干燥，在水溶性添加劑中加入磺化后的表面活性劑。
[0012]優(yōu)點(diǎn)及效果:本發(fā)明的電鍍光亮錫鋅鎳溶液屬環(huán)保型，添加劑為水溶性物質(zhì)，且用量少，藥品價(jià)格低廉，溶液成本低廉，且常溫處理，電鍍的電流密度小，溶液屬堿性，溶液基本無沉渣，穩(wěn)定性高，電鍍IOmin鍍層可達(dá)到lOMm，沉積速度快，生產(chǎn)成本低，在3.5%NaCl溶液中的自腐蝕電位為-0.30，而鈍化區(qū)間達(dá)到0.45V，鍍層表面光亮細(xì)密，鍍層具有良好的耐蝕性能。
[0013]【專利附圖】

【附圖說明】:附圖1為本發(fā)明鍍層的能譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]本發(fā)明的總體技術(shù)思路是:所述工藝按照以下步驟進(jìn)行:
電鍍光亮錫鋅鎳合金工藝，其特征在于:所述工藝按照以下步驟進(jìn)行:
步驟1.堿洗除油:去除預(yù)鍍零件油污并不改變零件的尺寸，堿洗液為氫氧化鈉(質(zhì)量百分比為5.0%),堿洗液加熱到70°C,把預(yù)鍍件置于堿液中3.0~5.0min,堿洗的目的是為了去除零件表面的油脂。同時(shí)保證表面顏色不變黑均可；
步驟2.活化:活化溶液的組成為:碳鋼活化溶液為包括5%鹽酸(質(zhì)量百分比),活化時(shí)間為5~10min ;銅件活化液為10%硝酸水溶液(質(zhì)量百分比)，活化3~5min ；
步驟3.電鍍:電鍍?nèi)芤旱慕M成為:焦磷酸鉀(K4P2O7) 170g/L，硫酸亞錫(SnSO4) llg/L,硫酸鋅(ZnSO4.7Η20) 25g/L，硫酸鎳(NiSO4.6Η20) 25g/L，硫酸鈉(NaSO4) 60g/L，水溶性添加劑 0.6g/L，松香(C19H29COOH)0.3g/L，十二烷基磺酸鈉(C12H25SO3Na)L 5g/L，電流密度 0.05A/dm2,溫度為25V~45。。, pH為8.5,電鍍時(shí)間為IOmin,陽極為錫鋅鎳三電極,其比例為錫:鋅:鎳=1:1:1，陰極為碳鋼。
[0015]由于本次實(shí)驗(yàn)的藥品不是很好溶解，所以配溶液時(shí)一定要按順序加藥品。
[0016](I)先用一定量的水溶解所需的焦磷酸鉀。
[0017](2)向(I)溶液中加入硫酸亞錫，使之溶解。
[0018](3)再取容器單獨(dú)用水溶解所需量的硫酸鋅，使之溶解后倒入溶液(2)中，再進(jìn)行攪拌使兩個(gè)溶液完全相容。
[0019](4)再取容器單獨(dú)用水溶解所需量的硫酸鎳溶液，使之溶解后倒入溶液(3)中，再進(jìn)行攪拌使兩個(gè)溶液完全相溶。
[0020](5)稱量所需的硫酸鈉直接加到溶液(4)中進(jìn)行溶解。
[0021](6)再向溶液5中倒入蒸餾水，使溶液到達(dá)所需的體積。
[0022](7)最后加入添加劑，攪拌溶解。
`[0023]為了得到良好的鍍層，除必須嚴(yán)格按照工藝規(guī)定的要求進(jìn)行電鍍外，還必須注意以下幾點(diǎn):
a.鍍液配置所用化學(xué)藥品，其純度不低于化學(xué)試劑三級(jí)；
b.配置鍍液所用的水最好用蒸餾水或去離子水；
c.添加劑加入是不應(yīng)過量，添加劑在使用過程中消耗較慢應(yīng)勤加、少加；
d.鍍液要經(jīng)常過濾，以保持鍍液的清潔。
[0024]上述步驟I堿洗除油是采用堿洗溶液除油，其中堿洗溶液的組成按質(zhì)量比為:氫氧化鈉5.0%，利用上述堿洗溶液在常溫下將碳鋼浸洗3~5s。
[0025]上述步驟I堿洗除油可以采用有機(jī)溶劑(丙酮)去除表面油污。
[0026]上述步驟3的陽極為錫鋅鎳三電極，其比例為錫:鋅:鎳=1:1:1，需將錫鋅按相同重量比熱熔后鑄成2cm寬的長(zhǎng)條板，長(zhǎng)度與鍍槽等高，鎳為與錫鋅同樣尺寸的板。使用時(shí)鎳板和錫鋅板數(shù)量相同。
[0027]水溶性添加劑為醛類液體和NaOH溶液按照體積比1:20混合，然后滴加酮物質(zhì)，待析出沉淀后吸濾干燥，在水溶性添加劑中加入磺化后的表面活性劑。醛類液體如苯甲醛液體，酮物質(zhì)如丙酮，表面活性劑采用0P10。
[0028]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0029]隨實(shí)質(zhì)審查請(qǐng)求書一同提交的參考資料是電鍍光亮錫鋅鎳處理后的零件表面形貌圖，圖(a)為不加水溶性添加劑的零件表面形貌圖；圖(b)為添加水溶性添加劑的零件表面形貌圖；圖1為鍍層合金能譜。如圖所示，經(jīng)過以上工藝處理后，施鍍IOmin后，鍍層厚度達(dá)到IOum以上，膜層致密均勻，其在3.5%Nacl中的自腐蝕電位達(dá)到-0.30，鈍化區(qū)間達(dá)到
0.45V，耐蝕性能優(yōu)良，且呈鏡面光亮。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是電流密度低，短時(shí)間內(nèi)(5~10min)可達(dá)到10um，表面均勻致密，呈銀白色鏡面光亮。水溶性添加劑為水溶性，無毒。水溶性添加劑為醛類液體和NaOH溶液按照體積比1:20混合，然后滴加酮物質(zhì)，待析出沉淀后吸濾干燥，在水溶性添加劑中可加入磺化后的OPlO，增加鍍層表面光亮度。
[0030]實(shí)施例:將碳鋼試樣作為陰極，首先放入5%Na0H中，加熱到70°C，放置
3飛min，水洗后放入5%鹽酸中，活化5min，要徹底去除表面銹蝕，水洗，然后電鍍，電鍍陽極采用鎳板和錫鋅板，兩者尺寸大小相同，放置于鍍槽兩側(cè)，用銅線與電鍍電源連接，電源采用直流穩(wěn)壓電源。電鍍液:焦磷酸鉀(K4P2O7) 170g/L，硫酸亞錫(SnSO4) llg/L，硫酸鋅(ZnSO4.7H20) 25g/L，硫酸鎳(NiSO4.6H20) 25g/L，硫酸鈉(NaSO4) 60g/L,水溶性添加劑0.6g/L，松香(C19H29COOH) 0.3g/L，十二烷基磺酸鈉(C12H25SO3Na) 1.5g/L，電流密度 0.05A/dm2,溫度為25°C~45°C，pH為8.5，電流密度0.05A/dm2,常溫，電鍍lOmin，電鍍?cè)嚇雍穸?1um，表面呈銀白色，光亮。
【權(quán)利要求】
1.一種電鍍光亮錫鋅鎳合金工藝，其特征在于:所述工藝按照以下步驟進(jìn)行: 步驟1.堿洗除油:去除預(yù)鍍零件油污并不改變零件的尺寸，堿洗液為氫氧化鈉，濃度質(zhì)量百分比為5.0%，堿洗液加熱到70°C，把預(yù)鍍件置于堿液中3.0~5.0min,以去除零件表面的油脂和保證表面顏色不變黑為目的； 步驟2.活化:活化溶液的組成為:碳鋼活化溶液和銅件活化液，碳鋼活化溶液為質(zhì)量百分比5%的鹽酸，活化時(shí)間為5~10min ;銅件活化液為質(zhì)量百分比10%硝酸水溶液，活化3~5min ； 步驟3.電鍍:電鍍?nèi)芤旱慕M成為:焦磷酸鉀170g/L，硫酸亞錫llg/L，硫酸鋅25g/L，硫酸鎳25g/L，硫酸鈉60g/L，水溶性添加劑0.6g/L，松香0.3g/L，十二烷基磺酸鈉1.5g/L，電流密度0.05A/dm2，溫度為25°C "45°C,pH為8.5，電鍍時(shí)間為lOmin，陽極為錫鋅鎳三電極，其比例為錫:鋅:鎳=1:1:1,陰極為碳鋼； 配溶液時(shí)一定要按如下順序加藥品； (1)先用一定量的水溶解所需的焦磷酸鉀； (2)向(I)溶液中加入硫酸亞錫，使之溶解； (3)再取容器單獨(dú)用水溶解所需量的硫酸鋅，使之溶解后倒入溶液(2)中，再進(jìn)行攪拌使兩個(gè)溶液完全相容； (4)再取容器單獨(dú)用水溶解所需量的硫酸鎳溶液，使之溶解后倒入溶液(3)中，再進(jìn)行攪拌使兩個(gè)溶液完全 相溶； (5)稱量所需的硫酸鈉直接加到溶液(4)中進(jìn)行溶解； (6)再向溶液5中倒入蒸餾水，使溶液到達(dá)所需的體積； (7)最后加入水溶性添加劑，攪拌溶解。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電鍍光亮錫鋅鎳合金工藝，其特征在于:鍍液配置所用化學(xué)藥品，其純度不低于化學(xué)試劑三級(jí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電鍍光亮錫鋅鎳合金工藝，其特征在于:配置鍍液所用的水用蒸餾水或去離子水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電鍍光亮錫鋅鎳合金工藝，其特征在于:步驟I中堿洗除油采用有機(jī)溶劑丙酮替代氫氧化鈉堿洗液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電鍍光亮錫鋅鎳合金工藝，其特征在于:步驟3的陽極為錫鋅鎳三電極，其比例為錫:鋅:鎳=1:1:1，需將錫鋅按相同重量比熱熔后鑄成2cm寬的長(zhǎng)條板，長(zhǎng)度與鍍槽等高，鎳為與錫鋅同樣尺寸的板；使用時(shí)鎳板和錫鋅板數(shù)量相同。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電鍍光亮錫鋅鎳合金工藝，其特征在于:水溶性添加劑為醛類液體和NaOH溶液按照體積比1:20混合，然后滴加酮物質(zhì)，待析出沉淀后吸濾干燥，在水溶性添加劑中加入磺化后的表面活性劑。
【文檔編號(hào)】C25D5/34GK103849912SQ201210498219
【公開日】2014年6月11日 申請(qǐng)日期:2012年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月29日
【發(fā)明者】孫雅茹, 劉利 申請(qǐng)人:沈陽工業(yè)大學(xué)