一種用于微弧氧化膜的封閉劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于微弧氧化膜的封閉劑，是以硅烷偶聯(lián)劑為基礎(chǔ)、添加醇類溶劑及少量添加劑制成的水溶性液體，使用該封閉劑可在氧化膜表面生成納米保護(hù)層，有效封堵了微弧氧化膜的放電微孔，耐蝕性好。封孔后的表面有極好的疏水能力，抗擦洗、防污染；亞光、透明、無痕，外觀與封孔前無任何感官差別。
【專利說明】—種用于微弧氧化膜的封閉劑
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬材料表面處理領(lǐng)域，具體涉及一種用于微弧氧化膜的封閉劑、其制備方法及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]輕量化是當(dāng)前材料和機(jī)械領(lǐng)域的一個(gè)重要發(fā)展方向，“以鋁代鋼、以鎂代塑”是實(shí)現(xiàn)輕量化的重要途徑?，F(xiàn)階段鋁、鎂及其合金在機(jī)械、電力、艦船、航空航天等領(lǐng)域已得到大量應(yīng)用，但是這些輕金屬腐蝕防護(hù)性不足，妨礙了它們的進(jìn)一步推廣應(yīng)用。
[0003]微弧氧化技術(shù)的發(fā)展為鋁、鎂及其合金等輕金屬的應(yīng)用帶來了新的契機(jī)。通過微弧氧化技術(shù)可在輕金屬表面生成致密的陶瓷氧化膜，從而大大提高耐蝕和耐磨性。然而，微弧氧化技術(shù)在該領(lǐng)域的應(yīng)用仍然存在難點(diǎn)，最大的問題在于生成的陶瓷氧化膜含有放電過程中產(chǎn)生的微孔，致使氧化膜在惡劣環(huán)境下容易發(fā)生點(diǎn)蝕和/或吸附灰塵而污染?，F(xiàn)有處理方法主要是在微弧氧化后噴涂涂料或封閉劑封孔處理。然而，這些方法對(duì)于電子產(chǎn)品殼體類外觀件如筆記本、手機(jī)外殼的應(yīng)用效果不盡人意，使用后產(chǎn)品表面會(huì)失去微弧氧化后的金屬質(zhì)感，而若不做處理，微弧氧化膜又可能會(huì)出現(xiàn)點(diǎn)蝕及表面污染而失去可用性和/或觀賞性。另外，常規(guī)的表面封閉涂層厚度為10-20 μ m，滿足不了裝配要求較高的場(chǎng)合如航天部件的裝配精度要求(表面封閉涂層通常不得超過I μ m)。
[0004]因此，研發(fā)防腐蝕、防污染、亞光、透明的納米級(jí)無痕薄膜封閉劑及封閉技術(shù)有著廣闊的市場(chǎng)前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種防腐蝕、防污染、亞光、透明的納米級(jí)無痕微弧氧化膜封閉劑、其制備方法及應(yīng)用。
[0006]本發(fā)明的封閉劑是以硅烷偶聯(lián)劑為基礎(chǔ)、添加醇類溶劑及少量添加劑制成的水溶性液體。將其噴涂或浸潰，經(jīng)高溫固化處理，使其在氧化膜的表面生成一層極薄的納米膜，并滲透到微弧氧化膜的微孔中。該薄膜無色透明、疏水，滲透性好，不流掛，死角無殘留，同時(shí)還具有良好的防污性及良好的耐酸、耐堿、耐鹽腐蝕特點(diǎn)，利用該封閉劑處理的氧化膜的耐蝕性可超過IOOOh以上。
[0007]本發(fā)明所述用于微弧氧化膜的封閉劑由以下質(zhì)量份數(shù)的組分組成:硅烷偶聯(lián)劑
3-10，去離子水5-10，醇80-95，添加劑0_3 ;用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至4_5或9_10。
[0008]所述硅烷偶聯(lián)劑為甲氧基硅烷偶聯(lián)劑、乙氧基硅烷偶聯(lián)劑和氣基硅烷偶聯(lián)劑中的一種或幾種的混合物。
[0009]所述醇為甲醇或乙醇。優(yōu)選地，所述硅烷偶聯(lián)劑為甲氧基硅烷偶聯(lián)劑時(shí)，醇為甲醇；硅烷偶聯(lián)劑為乙氧基硅烷偶聯(lián)劑或氨基硅烷偶聯(lián)劑時(shí)，醇為乙醇。
[0010]所述添加劑為水溶性丙烯酸樹脂WA-610，由西安優(yōu)立金屬表面處理技術(shù)有限公司生產(chǎn)。[0011]本發(fā)明還提供了上述用于微弧氧化膜的封閉劑的制備方法，包括以下步驟:
[0012]將5-10份去離子水倒入80-95份醇中攪拌2_3min，然后取硅烷偶聯(lián)劑3_10份緩慢加入醇水混合液中并攪拌3-5min，隨后加入添加劑0_3份，最后滴加冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至
4-5或9-10，攪拌5min后靜置24h，得到所述封閉劑。
[0013]本發(fā)明還提供了所述封閉劑的使用方法:將微弧氧化處理后的部件置入80-100°C烘箱中烘干20-30min ;然后將其置入上述封閉劑中浸泡2_3min，撈出浙干殘液；放入烘箱中在120-150°C固化30-40min，取出晾干即可。
[0014]本發(fā)明適用于各類經(jīng)過微弧氧化技術(shù)得到的氧化膜，特別適用于鋁合金、鎂合金等輕金屬微弧氧化膜或陽極氧化膜。利用上述封閉劑，可在氧化膜表面形成一層極薄(50-80nm)的納米硅醇膜，基本不改變構(gòu)件尺寸；該膜滲透力極強(qiáng)，有效封堵了微弧氧化膜的放電微孔，耐蝕性好；封孔后的表面有極好的疏水能力，抗擦洗、防污染；亞光、透明、無痕，外觀與封孔前無任何感官差別。并且，封閉劑的材料易購，成本低廉，操作簡(jiǎn)單。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為實(shí)施例1中6063招合金微弧氧化試件未封孔時(shí)的表面狀態(tài)及不同時(shí)間的
鹽霧試驗(yàn)照片。
[0016]圖2為實(shí)施例1中6063招合金微弧氧化試件封孔后的表面狀態(tài)及不同時(shí)間的鹽霧試驗(yàn)照片。
【具體實(shí)施方式】
[0017]以下將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)`明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，但不應(yīng)將其理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
[0018]本發(fā)明的實(shí)施方式中，腐蝕試驗(yàn)按照GB/T 10125標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行；防污性按《筆記本電腦噴涂層物性檢測(cè)工藝標(biāo)準(zhǔn)V1.7》規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)；膜厚按GB/T 4957非磁性金屬體上非導(dǎo)電覆蓋層厚度測(cè)量-渦流方法測(cè)定。
[0019]實(shí)施例1
[0020]配制封閉劑:取去離子水5份，加入90份乙醇中攪拌2_3min，再加入4份Y —巰丙基三乙氧基硅烷并攪拌3-5min，然后添加I份WA-610，滴加40%冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至9.5，攪拌5min,放置24h后使用。
[0021]選用規(guī)格為IOOmmX IOOmmX 2mm的6063招合金試件,微弧氧化處理20min(膜厚平均15 μ m)，然后用去離子水清洗干凈，80-100°C烘干20min，隨后浸入上述封閉劑中浸泡2-3min，取出，浙干殘液后置入烘箱中150°C固化30min。
[0022]對(duì)產(chǎn)品性能進(jìn)行測(cè)試，得出如下結(jié)論。
[0023](I)耐蝕性:圖1為6063招合金微弧氧化試件未封孔時(shí)的表面狀態(tài)及不同時(shí)間的鹽霧試驗(yàn)照片；圖2為封孔后的表面狀態(tài)及不同時(shí)間的鹽霧試驗(yàn)照片。從圖中可以看到，未經(jīng)封孔處理的微弧氧化試件480h正、反面均出現(xiàn)腐蝕點(diǎn)；而經(jīng)封閉處理后的試件IOOOh后仍未發(fā)現(xiàn)腐蝕點(diǎn)。
[0024](2)外觀:通過目力直接觀察可以看出，封閉前后產(chǎn)品的外觀無任何感官差異，具體可對(duì)比封孔前后的表觀狀態(tài)，見圖1試驗(yàn)前A、B照片及圖2試驗(yàn)前A、B照片。[0025](3)防污性:
[0026]測(cè)試物品:1)飲料=Coffee (雀巢二合一)、可口可樂、茶、牛奶；2)5%白貓牌清潔劑；3)1%冰醋酸；4)食用芝麻油。
[0027]方法:使用100%的純棉軟白紗布疊5層(30*30mm)，完全浸濕上述物品，放于經(jīng)封孔的試件表面上，然后用玻璃罩蓋住。經(jīng)15min, lh,2h后,擦拭干凈,觀察表面。
[0028]測(cè)試物品:1)唇膏(Lancome Red) ；2)水溶性油墨。
[0029]方法:均勻涂于測(cè)試表面，不小于15*15mm，經(jīng)2h后，擦拭干凈，觀察測(cè)試表面。
[0030]采用上述兩類物品進(jìn)行測(cè)試，試驗(yàn)表面未發(fā)現(xiàn)損壞、陰影及軟化、溶解等現(xiàn)象，且未發(fā)現(xiàn)有顏色轉(zhuǎn)印到衣物或手指上。
[0031](4)封閉層:測(cè)定的平均膜厚為65nm。
[0032]實(shí)施例2
[0033]配制封閉劑:取去離子水6.5份，加入90份甲醇中攪拌2_3min，再加入3份ν-巰丙基三甲氧基硅烷并攪拌3-5min，然后添加0.5份WA-610攪拌l_2min，滴加40%冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.5，放置24h后使用。
[0034]將規(guī)格IOOmmX 50mmX 2mm的5083招合金試件微弧氧化處理15min (膜厚平均12 μ m)后，用去尚子水清洗干凈，80-100°C烘干20min,隨后浸入上述封閉劑中2_3min,取出，浙干殘液后置入烘箱中130°C固化40min。
[0035]處理后產(chǎn)品的相關(guān)測(cè)試按實(shí)施例1進(jìn)行。封閉前后微弧氧化膜的外觀無任何感官變化；鹽霧試驗(yàn)水平超過IOOOh ;防污性試驗(yàn)符合《筆記本電腦噴涂層物性檢測(cè)工藝標(biāo)準(zhǔn)V1.7》的規(guī)定；測(cè)定封閉層膜厚70nm。
[0036]實(shí)施例3
[0037]配制封閉劑:取去離子水8份，加入86份甲醇中攪拌2_3min，再加入3份Y -巰丙基三甲氧基硅烷和2份Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷并攪拌3-5min，然后添加I份WA-610攪拌l-2min，滴加40%冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.5，放置24h后使用。
[0038]將φ IOOmmX 5mm的ZL102鋁合金鑄件微弧氧化處理25min (膜厚20 μ m)后，用去離子水清洗干凈，80-100°C烘干20min，隨后浸入上述封閉劑中2_3min，取出，浙干殘液后置入烘箱中130°C固化40min。
[0039]處理后產(chǎn)品的相關(guān)測(cè)試按實(shí)施例1進(jìn)行。封閉前后微弧氧化膜的外觀無任何感官變化；鹽霧試驗(yàn)水平超過IOOOh ;防污性試驗(yàn)符合《筆記本電腦噴涂層物性檢測(cè)工藝標(biāo)準(zhǔn)V1.7》的規(guī)定；測(cè)定封閉層膜厚58nm。
【權(quán)利要求】
1.一種用于微弧氧化膜的封閉劑，由以下質(zhì)量份數(shù)的組分組成:硅烷偶聯(lián)劑3-10，去離子水5-10，醇80-95，添加劑0-3 ;用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至4_5或9_10。
2.權(quán)利要求1所述的封閉劑，其特征在于，所述硅烷偶聯(lián)劑為甲氧基硅烷偶聯(lián)劑、乙氧基硅烷偶聯(lián)劑和氣基硅烷偶聯(lián)劑中的一種或幾種的混合物。
3.權(quán)利要求1或2所述的封閉劑，其特征在于，所述醇為甲醇或乙醇。
4.權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的封閉劑，其特征在于，當(dāng)所述硅烷偶聯(lián)劑為甲氧基硅烷偶聯(lián)劑時(shí)，醇為甲醇；當(dāng)硅烷偶聯(lián)劑為乙氧基硅烷偶聯(lián)劑或氨基硅烷偶聯(lián)劑時(shí)，醇為乙醇。
5.權(quán)利要求1所述的封閉劑，其特征在于，所述添加劑為水溶性丙烯酸樹脂WA-610。
6.權(quán)利要求1所述用于微弧氧化膜的封閉劑的制備方法，包括以下步驟: 將5-10份去離子水倒入80-95份醇中攪拌2-3min，然后取硅烷偶聯(lián)劑3_10份緩慢加入醇水混合液中并攪拌3-5min，隨后加入添加劑0_3份，最后滴加冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至4_5或9-10，攪拌5min后靜置24h，得到所述封閉劑。
7.權(quán)利要求1所述用于微弧氧化膜的封閉劑的使用方法:將微弧氧化處理后的部件置入80-100°C烘箱中烘干20-30min ;然后將其置入上述封閉劑中浸泡2_3min，撈出浙干殘液；放入烘箱中在120-150°C固化30-40min，取出晾干即可。
8.權(quán)利要求7所述的使用方法，其特征在于，所述微弧氧化處理后的部件為鋁合金、鎂合金等輕金屬經(jīng)過微弧氧化處理后的部件。
【文檔編號(hào)】C25D11/02GK103451700SQ201310368731
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月21日
【發(fā)明者】房愛存, 蔣百鈴, 趙健, 房昊煒 申請(qǐng)人:南京浩穰環(huán)?？萍加邢薰?br>