一種制備納米氧化鋅的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于納米ZnO光催化劑制備領域，主要內(nèi)容為用電化學沉積方法制備納米氧化鋅。以Si片作為工作電極，鉑片為對電極，參比電極為Ag/AgCl；以Zn(NO3)2·6H2O,烏洛托品（C6H12N4）為原料,以水為溶劑，按一定比例配置成溶液，在該溶液中添加0.1mol/L的KNO3作為輔助電解液；將制好的蒸銦工作電極和蒸銦對電極放在配好的電解液中，恒溫儀控制電解液的溫度為50～70℃，恒定沉積電壓為-0.6～-1.2V，沉積時間為0.5～2.5小時，即可實現(xiàn)用電化學方法制備納米氧化鋅。此種方法具有設備簡單、成本低、材料生長溫度低等優(yōu)點；不僅適合于科學研究，而且適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說明】一種制備納米氧化鋅的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于半導體材料生長領域，涉及采用電化學沉積方法制備納米氧化鋅。
【背景技術】
[0002]工業(yè)發(fā)展使得地球上有限的水資源受到日益嚴重的污染，水質(zhì)的惡化嚴重威脅著人類健康。去除水中的有毒、有害化學物質(zhì)已成為各國面臨的一項重要工作。光催化技術是處理廢水有效的方法之一。
[0003]目前，國內(nèi)外半導體光催化劑研究主要集中在納米TiO2光催化性能及降解污染物研究上，由于納米TiO2具有制造成本高、生產(chǎn)工藝復雜且設備投資大等缺點，因此，使用TiO2作為光催化劑來進行污水處理很不經(jīng)濟，其應用受到限制。ZnO作為與TiO2相同禁帶寬度的半導體材料，具有與TiO2相同甚至更高的活性，并且可以使用電化學等方法低成本大規(guī)模地工業(yè)化生產(chǎn)，因此，納米ZnO作為一種新型的功能材料已經(jīng)展現(xiàn)了成為新型高效光催化劑的潛質(zhì)。
[0004]目前，國內(nèi)外報道的有關納米ZnO材料的制備技術主要采用分子束外延(MBE)，磁控濺射以及脈沖氣相沉積等方法，這些技術主要存在的問題是操作復雜，成本高，實驗設計不靈活，制備周期長等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決上述【背景技術】中由于操作復雜，成本高，實驗設計不靈活，制備周期長等問題。我們采用電化學沉積方法。本發(fā)明的目的是提供了利用電化學沉積方法生長納米ZnO的制備方法。
解本發(fā)明，下面詳述納米ZnO的制備過程。
[0007](a)以Si襯底作為工作電極，鉬片為對電極，參比電極為Ag/AgCl。沉積前，先對電極進行清洗。
[0008](b)以Zn(NO3)2.6Η20，烏洛托品(C6H12N4)為原料，以水為溶劑，按一定比例配置成溶液，并在該溶液中添加0.1 mol/L的KNO3作為輔助電解液。
[0009](c)將銦膜分別蒸鍍在步驟(a)的工作電極和對電極上，制成蒸銦工作電極和蒸銦對電極，并將蒸銦工作電極和蒸銦對電極分別引出導線；
(d)把步驟(C)中的蒸銦工作電極和蒸銦對電極放在步驟(b)中配好的電解液中，再利用恒溫儀控制電解液的溫度為50°C~70°C，并選定蒸銦工作電極和蒸銦對電極兩端的恒定沉積電壓為-0.6V~-1.2V,沉積時間為0.5小時~2.5小時，即可實現(xiàn)用電化學方法制備納米氧化鋅。
[0010]本發(fā)明具備以下優(yōu)點:具有設備簡單、成本低、沉積速率高、材料生長溫度低，可以在常溫常壓下操作、適合在復雜的襯底生長材料等優(yōu)點；本發(fā)明可以靈活設計及實現(xiàn)納米氧化鋅的生長；不僅適合于科學研究，而且適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。【具體實施方式】
[0011]實施例1
在Si襯底上生長ZnO納米柱。
[0012]首先，在沉積前對Si襯底進行清洗。然后將銦膜分別蒸鍍上述Si工作電極和采用鉬片制成的對電極的上，再引出導線。電解液由50 mmol/L Zn(NO3)2.6Η20，10 mmol/L烏洛托品(C6H12N4)的水溶液構成，在該溶液中添加0.1 mol/L的KNO3作為輔助電解液，沉積在恒電壓下進行，沉積電壓為-0.8V，在沉積過程中，溫度由水浴控溫裝置控制在60°C。沉積時間為I小時。生長出的ZnO納米柱長度約為300nm，直徑約為80nm。
[0013]實施例2
本實施例只改變沉積電壓，對本發(fā)明樣品進行生長。
[0014]其他條件同上，只是改變沉積電壓為-0.6V。此時生長出的ZnO納米柱長度約為200nm,直徑約為50nm.實施例3
本實施例只改變沉積時間，對本發(fā)明樣品進行生長。
[0015]其他條件同實施例2，只是改變沉積時間為2h。此時生長出的ZnO納米柱長度約為400nm,直徑約為45nm.實施例4
本實施例只改變沉積溫度，對本發(fā)明樣品進行生長。
[0016]其他條件同實施例 3，只是改變沉積溫度為65°C。此時生長出的ZnO納米柱長度約為300nm,直徑約為55nm。
【權利要求】
1.一種制備納米氧化鋅的方法的方法，其特征在于由以下工藝步驟實現(xiàn): (a)以Si襯底作為工作電極，鉬片為對電極，參比電極為Ag/AgCl，沉積前，先對電極進行清洗；(b) #Ζη(Ν03)2.6Η20，烏洛托品(C6H12N4)為原料，以水為溶劑，按一定比例配置成溶液，并在該溶液中添加0.1 mol/L的KNO3作為輔助電解液；(c)將銦膜分別蒸鍍在步驟(a)的工作電極和對電極上，制成蒸銦工作電極和蒸銦對電極，并將蒸銦工作電極和蒸銦對電極分別引出導線；(d)把步驟(C)中的蒸銦工作電極和蒸銦對電極放在步驟(b)中配好的電解液中，再利用恒溫儀控制電解液的溫度為50°C~70°C，并選定蒸銦工作電極和蒸銦對電極兩端的恒定沉積電壓為-0.6V~-1.2V，沉積時間為0.5小時~2.5小時，即可實現(xiàn)用電化學方法制備納米 氧化鋅。
【文檔編號】C25D9/04GK103469273SQ201310383066
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年8月29日 優(yōu)先權日:2013年8月29日
【發(fā)明者】曹萍 申請人:長春工程學院