鋁合金異型件表面快速原位生長(zhǎng)超薄耐磨涂層的制備方法
【專(zhuān)利摘要】鋁合金異型件表面快速原位生長(zhǎng)超薄耐磨涂層的制備方法，它涉及鋁合金表面涂層的制備方法。本發(fā)明是要解決采用現(xiàn)有微弧氧化技術(shù)對(duì)LY12鋁合金異型件構(gòu)零部件進(jìn)行處理時(shí)，得到的膜層易磨損的技術(shù)問(wèn)題。本方法：一、LY12鋁合金異型件表面預(yù)處理；二、配制電解液：該電解液由主成膜劑、輔助成膜劑、氫氧化鉀、丙三醇、聚乙二醇1000和蒸餾水配制而成；三、微弧氧化，在LY12鋁合金異型件表面快速得到超薄耐磨涂層；該陶瓷膜膜層厚度為5～15μm，該膜層的平均摩擦系數(shù)為0.12～0.20，膜層結(jié)合強(qiáng)度為14MPa～30MPa，可應(yīng)用于航天器結(jié)構(gòu)連接件上。
【專(zhuān)利說(shuō)明】鋁合金異型件表面快速原位生長(zhǎng)超薄耐磨涂層的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鋁合金表面涂層的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著航天器在軍事、科學(xué)、生活等領(lǐng)域的發(fā)展，其設(shè)計(jì)逐漸從單功能化向多功能化轉(zhuǎn)變，由此使得航天器的有效載荷不斷增加，因此，對(duì)航天器結(jié)構(gòu)部件輕量化提出了更高要求，尋求質(zhì)輕而抗磨損的材料和相應(yīng)技術(shù)手段予以解決航天器結(jié)構(gòu)部件周期磨損的問(wèn)題，以應(yīng)對(duì)現(xiàn)今航天器輕量化和大型化的發(fā)展理念。高強(qiáng)度、低密度材料是航天器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)理念的首選，以此作為提高航天器結(jié)構(gòu)效益的基準(zhǔn)。在所有的結(jié)構(gòu)材料中，鋁合金是質(zhì)輕且成本低的金屬，具有密度小(1.82g/cm3)、塑性好、比模量和比強(qiáng)度高，以及優(yōu)良的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性和抗蝕性，是航天器上最主要的結(jié)構(gòu)材料之一，但在存儲(chǔ)、裝備和運(yùn)作過(guò)程中易產(chǎn)生磨損，因此，提高鋁合金的抗磨損以及膜層結(jié)合強(qiáng)度尤為重要。
[0003]金光、李玉海等在2009年第5期的《金屬熱處理》上發(fā)表的文章《LY12鋁合金天藍(lán)色微弧氧化膜層的制備及其耐磨性能》中采用100g/L Na2SiO3和58/1 CoSO4為電解液，采用恒壓法，在電壓500V的條件下氧化8min，在LY12鋁合金表面制備了微弧氧化厚度為24μ m的陶瓷膜膜層，電解液中的Co離子起到了對(duì)膜層的著色作用，且在膜層生長(zhǎng)過(guò)程中，稍微過(guò)量的Co離子(8g/l)易導(dǎo)致?lián)舸┻^(guò)程中電弧分布不均勻、局部放電嚴(yán)重，以致膜層表面凹凸不平，局部有基體露出，這可以從SEM分析中看出，因此CoSO4的添加并未起到提高膜層耐磨性的作用；單純的主成膜劑Na2SiO3不能有效地提高膜層耐磨性，在無(wú)pH調(diào)節(jié)劑和輔助抑弧劑的情況下，局部放電嚴(yán)重，造成表面孔洞大小不一，凹凸不平以致不夠光滑；在最佳的電解液和電參數(shù)配比下，所得的膜層摩擦系數(shù)為0.65，不足以滿(mǎn)足航天器對(duì)LY12鋁合金埋件表面處理的要求。
[0004]魏同波等在2004年第2期的《材料研究學(xué)報(bào)》上發(fā)表的文章《LY12鋁合金微弧氧化陶瓷層的結(jié)構(gòu)和耐磨性能》中以Na2SiO3和KOH配制電解液，在電流密度6A/dm2的條件下在LY12鋁合金表面制備了微弧氧化膜層，文章指出該方法的“微弧氧化膜層耐磨性隨膜厚度的增加而增長(zhǎng)，氧化陶瓷膜具有很高的硬度，從表層到基體，斷面顯微硬度先增大后減小，氧化膜與基體結(jié)合緊密，其臨界載荷隨致密層厚度的增加線(xiàn)性增加，微弧氧化陶瓷膜具有優(yōu)異的抗磨性能隨著載荷的增加，摩擦系數(shù)降低，磨損量增加”，該方法在鋁合金上所生成的微弧氧化膜層呈梯度結(jié)構(gòu)，從內(nèi)向外為過(guò)渡層、致密層和疏松層，疏松層的耐磨性很差，極易磨損，所以文章中在100 μ m的膜層厚度下，起初磨損率較大，耐磨性較差，直至磨損到達(dá)致密層后磨損率才有所降低；此文章的電解液配方較為簡(jiǎn)單，在短時(shí)間內(nèi)所得的膜層耐磨性較差，且氧化時(shí)間長(zhǎng)，厚度過(guò)大時(shí)，表面的疏松層極易磨損，不符合航天器對(duì)LY12鋁合金埋件的表面處理要求。
[0005]蔣百靈等在2009年第9卷第2期的《材料導(dǎo)報(bào)》上發(fā)表的文章《Na2W04對(duì)鋁合金微弧氧化陶瓷層形成過(guò)程及耐磨性的影響》中采用以磷酸鹽和7g/L的Na2WO4為電解液，電流密度為2~5A/dm2，氧化時(shí)間為15min，在LY12鋁合金表面制備了微弧氧化膜層。雖然所制備的膜層磨損量在后期趨于平緩，但膜層的磨損量在0.20 μ m左右，且在膜層厚度為9~11 μ m時(shí)，表面粗糙度可達(dá)0.45~0.55 μ m，這說(shuō)明，在磷酸鹽體系中所制備的膜層有明顯磨損現(xiàn)象，而添加劑Na2WO4對(duì)膜層的耐磨性未起到?jīng)Q定性的作用，從相關(guān)文獻(xiàn)中可以知道，Na2WO4對(duì)微弧氧化起弧階段影響較大，微過(guò)量的WO/—會(huì)使得起弧電壓不利于膜層生長(zhǎng)，不符合航天器對(duì)LY12鋁合金埋件的耐磨性功能表面處理要求；
[0006]對(duì)于異型結(jié)構(gòu)的航天器LY12鋁合金結(jié)構(gòu)零部件，如具有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件，要求其表面膜層厚度在10 μ m左右；膜層耐磨性好，即其摩擦系數(shù)為0.2以下，從而保證反復(fù)裝卸膜層不脫落，不出現(xiàn)磨損現(xiàn)象，而現(xiàn)有的微弧氧化處理技術(shù)存在膜層厚、易磨損的缺陷，不足以滿(mǎn)足航天器LY12鋁合金零部件的要求，因而，在LY12鋁合金表面快速生成超薄、耐磨、與基體結(jié)合強(qiáng)度高的涂層，且不損壞LY12鋁合金本身的性能，是使表面處理技術(shù)在航天領(lǐng)域中得以應(yīng)用的關(guān)鍵。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的采用現(xiàn)有微弧氧化技術(shù)對(duì)LY12鋁合金結(jié)構(gòu)零部件進(jìn)行處理時(shí)，得到的膜層易磨損的技術(shù)問(wèn)題，而提供鋁合金異型件表面快速原位生長(zhǎng)超薄耐磨涂層的制備方法。
[0008]本發(fā)明的鋁合金異型件表面快速原位生長(zhǎng)超薄耐磨涂層的制備方法，按以下步驟進(jìn)行:
[0009]一、LY12鋁合金異型件表面預(yù)處理:將LY12鋁合金異型件浸入濃度為35g/L~65g/L的氫氧化鈉水溶液中，在50°C~60°C的溫度下保持30s~60s，取出后先用清水沖洗，再用蒸餾水沖洗，烘干；
[0010]二、配制電解液:按主成膜劑濃度10g/L~50g/L,輔助成膜劑濃度為lg/L~IOg/L, pH調(diào)節(jié)劑濃度為lg/L~5g/L，反應(yīng)穩(wěn)定調(diào)節(jié)劑濃度為50ml/L~300ml/L，表面活性劑濃度為0.lg/L~5g/L，稱(chēng)取主成膜劑、輔助成膜劑、pH調(diào)節(jié)劑、反應(yīng)穩(wěn)定調(diào)節(jié)劑、表面活性劑和蒸餾水，配制電解液；
[0011]三、微弧氧化:將經(jīng)步驟一處理后的LY12鋁合金異型件置于裝有經(jīng)步驟二配制的電解液的不銹鋼槽體中，以L(fǎng)Y12鋁合金異型件作為陽(yáng)極、不銹鋼槽體作為陰極，采用脈沖微弧氧化電源供電，在電流密度為2A/dm2~8A/dm2、電源頻率為50Hz~1500Hz、電源占空比為20%~45%、電解液溫度為15°C~35°C的條件下微弧氧化5min~20min ;然后用蒸餾水清洗表面并干燥，即可在LY12鋁合金異型件表面快速得到超薄耐磨涂層；
[0012]其中步驟二中所述的主成膜劑為磷酸鹽和硅酸鹽中一種或兩種按任意比的組合，輔助成膜劑為氟化鈉、氟化銨和氟鋁酸鈉的一種或幾種按任意比的組合，PH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鉀，反應(yīng)穩(wěn)定調(diào)節(jié)劑為丙三醇，表面活性劑為聚乙二醇1000。
[0013]本發(fā)明的LY12鋁合金異型件表面快速原位生長(zhǎng)超薄耐磨涂層的制備方法，采用微弧氧化技術(shù)，以鋁合金為基體，在鋁合金表面原位生長(zhǎng)一層陶瓷膜，該方法的氧化時(shí)間為5min~20min，陶瓷膜膜層厚度為5~15 μ m，該膜層的平均摩擦系數(shù)為0.12~0.20，膜層結(jié)合強(qiáng)度為14MPa~30MPa，而鋁合金基體的平均摩擦系數(shù)為0.47，相對(duì)于鋁合金基體，提高了鋁合金表面的摩擦性能和膜層結(jié)合強(qiáng)度，從而顯著提高了鋁合金表面的耐磨性。與現(xiàn)有的微弧氧化法在鋁合金表面制備耐磨涂層的方法和性能相比，該膜層實(shí)驗(yàn)制備環(huán)境環(huán)保，實(shí)驗(yàn)周期短，耐磨性?xún)?yōu)異，膜層不會(huì)脫落，與底層基體材料結(jié)合強(qiáng)度高，而且陶瓷膜也阻隔了鋁合金與外界環(huán)境接觸而發(fā)生腐蝕的現(xiàn)象，一定程度上提高了鋁合金的耐蝕性，因此，該技術(shù)和工藝可以應(yīng)用于航天器結(jié)構(gòu)連接件上，在鋁合金表面快速原位生長(zhǎng)的超薄耐磨涂層不會(huì)因?yàn)榉磸?fù)裝備和拆卸出現(xiàn)膜層陶瓷膜涂層脫落和裂紋現(xiàn)象。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1是試驗(yàn)I的具有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件的樣件實(shí)物照片；
[0015]圖2是試驗(yàn)I的具有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件的正視圖；
[0016]圖3是試驗(yàn)I的具有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件的俯視圖；
[0017]圖4是試驗(yàn)I的具有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件的側(cè)視圖；
[0018]圖5是試驗(yàn)I的具有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件經(jīng)微弧氧化后的樣件實(shí)物照片；
[0019]圖6是試驗(yàn)I在LY12鋁合金埋件內(nèi)螺孔表面得到的超薄耐磨涂層的3000倍掃描電鏡照片；
[0020]圖7是試驗(yàn)I在LY12鋁合金埋件內(nèi)螺孔表面得到的超薄耐磨涂層的5000倍掃描電鏡照片；
[0021]圖8是試驗(yàn)I在LY12鋁合金埋件內(nèi)螺孔表面得到的超薄耐磨涂層截面1000倍的掃描電鏡照片；
[0022]圖9是試驗(yàn)I在LY12鋁合金埋件內(nèi)螺孔表面得到的超薄耐磨涂層截面1500倍的掃描電鏡照片；
[0023]圖10是試驗(yàn)I在具有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件表面得到的超薄耐磨涂層的摩擦系數(shù)曲線(xiàn)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式的鋁合金異型件表面快速原位生長(zhǎng)超薄耐磨涂層的制備方法，按以下步驟進(jìn)行:
[0025]一、LY12鋁合金異型件表面預(yù)處理:將LY12鋁合金異型件浸入濃度為35g/L~65g/L的氫氧化鈉水溶液中，在50°C~60°C的溫度下保持30s~60s，取出后先用清水沖洗，再用蒸餾水沖洗，烘干；
[0026]二、配制電解液:按主成膜劑濃度10g/L~50g/L,輔助成膜劑濃度為lg/L~IOg/L, pH調(diào)節(jié)劑濃度為lg/L~5g/L，反應(yīng)穩(wěn)定調(diào)節(jié)劑濃度為50ml/L~300ml/L，表面活性劑濃度為0.lg/L~5g/L，稱(chēng)取主成膜劑、輔助成膜劑、pH調(diào)節(jié)劑、反應(yīng)穩(wěn)定調(diào)節(jié)劑、表面活性劑和蒸餾水，配制電解液；
[0027]三、微弧氧化:將經(jīng)步驟一處理后的LY12鋁合金異型件置于裝有經(jīng)步驟二配制的電解液的不銹鋼槽體中，以L(fǎng)Y12鋁合金異型件作為陽(yáng)極、不銹鋼槽體作為陰極，采用脈沖微弧氧化電源供電，在電流密度為2A/dm2~8A/dm2、電源頻率為50Hz~1500Hz、電源占空比為20%~45%、電解液溫度為15°C~35°C的條件下微弧氧化5min~20min ;然后用蒸餾水清洗表面并干燥，即可在LY12鋁合金異型件表面快速得到超薄耐磨涂層；
[0028]其中步驟二中所述的主成膜劑為磷酸鹽和硅酸鹽中一種或兩種按任意比的組合，輔助成膜劑為氟化鈉、氟化銨和氟鋁酸鈉的一種或幾種按任意比的組合，PH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鉀，反應(yīng)穩(wěn)定調(diào)節(jié)劑為丙三醇，表面活性劑為聚乙二醇1000。
[0029]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是步驟一中將LY12鋁合金異型件浸入濃度為40g/L~60g/L的氫氧化鈉水溶液中，在55°C~58°C的溫度下保持40s~50s。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0030]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是步驟一中將LY12鋁合金異型件浸入濃度為50g/L的氫氧化鈉水溶液中，在56°C的溫度下保持45s。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0031]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是步驟二中電解液中主成膜劑濃度15g/L~45g/L、輔助成膜劑濃度為5g/L~8g/L、pH調(diào)節(jié)劑濃度為2g/L~4g/L ;其它與【具體實(shí)施方式】一至三之一相同。
[0032]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是步驟二中電解液中主成膜劑濃度30g/L、輔助成膜劑濃度為7g/L、pH調(diào)節(jié)劑濃度為3g/L ;其它與【具體實(shí)施方式】一至三之一相同。
[0033]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同的是步驟三中微弧氧化時(shí)的電流密度為3A/dm2~5A/dm2。其它與【具體實(shí)施方式】一至五之一相同。
[0034]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同的是步驟三中微弧氧化時(shí)的電源頻率為IOOHz~1000Hz。其它與【具體實(shí)施方式】一至六之一相同。
[0035]【具體實(shí)施方式】八 :本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至七之一不同的是步驟三中微弧氧化時(shí)的電源頻率為800Hz。其它與【具體實(shí)施方式】一至七之一相同。
[0036]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至八之一不同的是步驟三中微弧氧化時(shí)的電源占空比為30%~40%。其它與【具體實(shí)施方式】一至八之一相同。
[0037]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至九之一不同的是步驟三中微弧氧化時(shí)的電解液溫度為20°C~30°C。其它與【具體實(shí)施方式】一至九之一相同。
[0038]【具體實(shí)施方式】十一:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至十之一不同的是步驟三中微弧氧化時(shí)的微弧氧化時(shí)間為IOmin~15min。其它與【具體實(shí)施方式】一至十之一相同。
[0039]【具體實(shí)施方式】十二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至十一之一不同的是步驟二中磷酸鹽為磷酸鈉、磷酸鉀或六偏磷酸鈉。其它與【具體實(shí)施方式】一至十一之一相同。
[0040]【具體實(shí)施方式】十三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至十一之一不同的是步驟二中娃酸鹽為娃酸鈉或娃酸鉀。其它與【具體實(shí)施方式】一至i 之一相同。
[0041]用以下試驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0042]試驗(yàn)1:本試驗(yàn)的要處理的LY12鋁合金異型件是具有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件人樣件實(shí)物照片如圖1所示，它的正視圖、俯視圖和側(cè)視圖分別如圖2、3和4所示，其中內(nèi)螺孔的深度為16mm，內(nèi)螺孔的直徑為3mm。
[0043]本試驗(yàn)在具有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件表面快速原位生長(zhǎng)超薄耐磨涂層的制備方法，按以下步驟進(jìn)行:
[0044]一、有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件表面預(yù)處理:將有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件浸入濃度為50g/L的氫氧化鈉水溶液中，在50°C的溫度下保持60s，取出后先用清水沖洗，再用蒸餾水沖洗，烘干；
[0045]二、配制電解液:按硅酸鈉的濃度20g/L，氟化鈉的濃度為2g/L，氫氧化鉀的濃度為2g/L，丙三醇100ml/L，聚乙二醇10001g/L，稱(chēng)取主成膜劑硅酸鈉、輔助成膜劑氟化鈉、氫氧化鉀、丙三醇、聚乙二醇1000和蒸餾水，配制電解液；
[0046]三、微弧氧化:將經(jīng)步驟一處理后的有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件置于裝有經(jīng)步驟二配制的電解液的不銹鋼槽體中，以有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件作為陽(yáng)極、不銹鋼槽體作為陰極，采用脈沖微弧氧化電源供電，在電流密度為6A/dm2、電源頻率為1000Hz、電源占空比為40%、電解液溫度為30°C的條件下微弧氧化IOmin ;然后用蒸餾水清洗表面并干燥，即在有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件的外表面及內(nèi)螺孔表面均得到超薄耐磨涂層。
[0047]經(jīng)試驗(yàn)I處理后的具有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件經(jīng)微弧氧化后的樣件實(shí)物照片如圖5所示，從圖5可以看出，在LY12鋁合金埋件表面，包括內(nèi)螺孔內(nèi)均生長(zhǎng)一層耐磨涂層。
[0048]本試驗(yàn)I在有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件內(nèi)螺孔表面得到的超薄耐磨涂層的3000倍掃描電鏡照片如圖6所示，5000倍掃描電鏡照片如圖7所示，從圖6和圖7可以清楚地看出，膜層表面的孔洞分布均勻，而且孔徑較??；在5000倍的電鏡掃描中可以看到膜層的突起與孔徑的大小相生相依，正是由于這樣的結(jié)構(gòu)才使得陶瓷膜膜層表面的耐摩擦性能較好。本試驗(yàn)I的電解液中加入了丙三醇和聚乙二醇1000，其中的丙三醇可改善微弧氧化的穩(wěn)定性，以防止尖端放電現(xiàn)象，如螺紋尖端表面；還可以丙三醇可細(xì)化膜層陶瓷顆粒，增加膜層與基體的結(jié)合力；另外丙三醇可使得膜層在宏觀(guān)上細(xì)致，沒(méi)有明顯的放電空洞及裂紋，且呈熔融狀態(tài)結(jié)合在一起，可以提高膜層的耐磨性；其中的聚乙二醇屬于高分子表面活性劑，可有效提高電解液溶液電導(dǎo)率，降低微弧氧化的起弧電壓，提升微弧氧化陶瓷層的生長(zhǎng)速度，可提高微弧氧化的擊穿電壓有效影響陶瓷層致密度。
[0049]本試驗(yàn)I在有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件內(nèi)螺孔表面得到的超薄耐磨涂層的1000倍的截面掃描電鏡照片如圖8所示，1500倍的截面掃描電鏡照片如圖9所示，從圖8和圖9中可以看出膜層截面沒(méi)有明顯的分層現(xiàn)象且致密較好，膜層中的一些微孔是由于放電過(guò)程中所形成的放電通道在微弧氧化后留下的，從圖中可得膜層厚度約為IOym,內(nèi)螺孔表面10 μ m厚的膜層，不影響螺釘?shù)木o固能力。
[0050]本試驗(yàn)I在有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件表面得到的超薄耐磨涂層的摩擦系數(shù)曲線(xiàn)圖如圖10所示，其中a為超薄耐磨涂層的摩擦系數(shù)曲線(xiàn)，b為鋁合金的摩擦系數(shù)曲線(xiàn)。從圖10可以看出超薄耐磨涂層的平均摩擦系數(shù)為0.12。
[0051]本試驗(yàn)I在具有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件的外表面及內(nèi)螺孔表面均得到的超薄耐磨涂層，膜層表面結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試是根據(jù)中華人民共和國(guó)航空航天工業(yè)部航天工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HB5476-91，即熱噴涂涂層結(jié)合強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)方法，膜層的結(jié)合強(qiáng)度為21MPa。
[0052] 測(cè)試過(guò)程如下:
[0053]一、試樣制備,準(zhǔn)備數(shù)量5個(gè)；
[0054]二、試樣粘結(jié):粘結(jié)劑選用E-7膠，在粘結(jié)前，對(duì)偶件和試樣無(wú)涂層粘結(jié)面進(jìn)行除油處理；將對(duì)偶件和試樣的粘結(jié)面，用刮片均勻刮上粘結(jié)劑進(jìn)行輕輕磨合對(duì)正粘結(jié)，然后按照E-7膠的固化溫度和時(shí)間(100°C，3h)進(jìn)行固化；取出固化好的試樣，用砂紙清楚試樣周?chē)臍堄嗾辰Y(jié)劑，再將其放入夾具中進(jìn)行測(cè)試；
[0055]三、結(jié)合強(qiáng)度試驗(yàn):將粘結(jié)好的試樣裝在拉伸夾具上，在拉伸試驗(yàn)機(jī)上對(duì)中放好后，進(jìn)行拉伸，加載速度為2mm/min。[0056]采用本試驗(yàn)I的快速制備的鋁合金表面超薄耐磨涂層，制備環(huán)境環(huán)保，制備周期短，耐磨性?xún)?yōu)異，膜層不會(huì)因?yàn)榉磸?fù)裝備和拆卸出現(xiàn)膜層陶瓷膜涂層脫落和裂紋現(xiàn)象。
[0057]試驗(yàn)I的微弧氧化時(shí)間僅為lOmin，膜層生成速度要快，工藝加工性好，能滿(mǎn)足現(xiàn)代航天器連接件批量化生產(chǎn)的需求，高經(jīng)效性。
[0058]試驗(yàn)2:本試驗(yàn)要處理的LY12鋁合金異型件與試驗(yàn)I相同，是具有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件，在具有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件表面快速原位生長(zhǎng)超薄耐磨涂層的制備方法，按以下步驟進(jìn)行:
[0059]一、具有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件表面預(yù)處理:將具有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件浸入濃度為40g/L的氫氧化鈉水溶液中，在50°C的溫度下保持50s，取出后先用清水沖洗，再用蒸餾水沖洗，烘干；
[0060]二、配制電解液:按磷酸鈉的濃度25g/L，氟化鈉的濃度為3g/L，氫氧化鉀的濃度為4g/L，丙三醇200ml/L，聚乙二醇10002g/L，稱(chēng)取主成膜劑磷酸鈉、輔助成膜劑氟化鈉、氫氧化鉀、丙三醇、和聚乙二醇1000和蒸餾水，配制電解液；
[0061]三、微弧氧化:將經(jīng)步驟一處理后的具有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件置于裝有經(jīng)步驟二配制的電解液的不銹鋼槽體中，以具有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件作為陽(yáng)極、不銹鋼槽體作為陰極，采用脈沖微弧氧化電源供電，在電流密度為5A/dm2、電源頻率為800Hz、電源占空比為45%、電解液溫度為30°C的條件下微弧氧化12min ;然后用蒸餾水清洗表面并干燥，即在LY12鋁合金埋件表面得到超薄耐磨涂層，所制備的膜層厚度為9 μ m,結(jié)合強(qiáng)度為16MPa,摩擦系數(shù)為0.15。
[0062]試驗(yàn)3:本試驗(yàn)要處理的LY12鋁合金異型件與試驗(yàn)I相同，是具有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件，在具有內(nèi)螺孔的LY12鋁合金埋件表面快速原位生長(zhǎng)超薄耐磨涂層的制備方法，按以下步驟進(jìn)行:
[0063]一、LY12鋁合金埋件表面預(yù)處理:將LY12鋁合金埋件浸入濃度為45g/L的氫氧化鈉水溶液中，在50°C的溫度下保持60s，取出后先用清水沖洗，再用蒸餾水沖洗，烘干；
[0064]二、配制電解液:按硅酸鈉的濃度40g/L，氟化銨的濃度為3g/L，氫氧化鉀的濃度為5g/L，丙三醇80ml/L，聚乙二醇10000.3g/L，稱(chēng)取主成膜劑硅酸鈉、輔助成膜劑氟化銨、氫氧化鉀、丙三醇、和聚乙二醇1000和蒸餾水，配制電解液；
[0065]三、微弧氧化:將經(jīng)步驟一處理后的LY12鋁合金埋件置于裝有經(jīng)步驟二配制的電解液的不銹鋼槽體中，以L(fǎng)Y12鋁合金埋件作為陽(yáng)極、不銹鋼槽體作為陰極，采用脈沖微弧氧化電源供電，在電流密度為8A/dm2、電源頻率為500Hz、電源占空比為35%、電解液溫度為30°C的條件下微弧氧化15min ;然后用蒸餾水清洗表面并干燥，即在LY12鋁合金埋件表面得到超薄耐磨涂層，所制備的膜層厚度為llym，結(jié)合強(qiáng)度為19MPa，摩擦系數(shù)為0.17。
【權(quán)利要求】
1.鋁合金異型件表面快速原位生長(zhǎng)超薄耐磨涂層的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進(jìn)行: 一、LY12鋁合金異型件表面預(yù)處理:將LY12鋁合金異型件浸入濃度為35g/L~65g/L的氫氧化鈉水溶液中，在50°C~60°C的溫度下保持30s~60s，取出后先用清水沖洗，再用蒸餾水沖洗，烘干； 二、配制電解液:按主成膜劑濃度10g/L~50g/L，輔助成膜劑濃度為lg/L~10g/L，pH調(diào)節(jié)劑濃度為lg/L~5g/L，反應(yīng)穩(wěn)定調(diào)節(jié)劑濃度為50ml/L~300ml/L，表面活性劑濃度為0.lg/L~5g/L，稱(chēng)取主成膜劑、輔助成膜劑、pH調(diào)節(jié)劑、反應(yīng)穩(wěn)定調(diào)節(jié)劑、表面活性劑和蒸餾水，配制電解液； 三、微弧氧化:將經(jīng)步驟一處理后的LY12鋁合金異型件置于裝有經(jīng)步驟二配制的電解液的不銹鋼槽體中，以L(fǎng)Y12鋁合金異型件作為陽(yáng)極、不銹鋼槽體作為陰極，采用脈沖微弧氧化電源供電，在電流密度為2A/dm2~8A/dm2、電源頻率為50Hz~1500Hz、電源占空比為20%~45%、電解液溫度為15°C~35°C的條件下微弧氧化5min~20min ;然后用蒸餾水清洗表面并干燥，即可在LY12鋁合金異型件表面快速得到超薄耐磨涂層； 其中步驟二中所述的主成膜劑為磷酸鹽和硅酸鹽中一種或兩種按任意比的組合，輔助成膜劑為氟化鈉、氟化銨和氟鋁酸鈉的一種或幾種按任意比的組合，PH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鉀，反應(yīng)穩(wěn)定調(diào)節(jié)劑為丙三醇，表面活性劑為聚乙二醇1000。
2.根據(jù)權(quán)利 要求1所述的鋁合金異型件表面快速原位生長(zhǎng)超薄耐磨涂層的制備方法，其特征在于步驟一中將LY12鋁合金異型件浸入濃度為40g/L~60g/L的氫氧化鈉水溶液中，在55°C~58°C的溫度下保持40s~50s。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋁合金異型件表面快速原位生長(zhǎng)超薄耐磨涂層的制備方法，其特征在于是步驟二中電解液中主成膜劑濃度15g/L~45g/L、輔助成膜劑濃度為5g/L~8g/L、pH調(diào)節(jié)劑濃度為2g/L~4g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋁合金異型件表面快速原位生長(zhǎng)超薄耐磨涂層的制備方法，其特征在于步驟三中微弧氧化時(shí)的電流密度為3A/dm2~5A/dm2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋁合金異型件表面快速原位生長(zhǎng)超薄耐磨涂層的制備方法，其特征在于步驟三中微弧氧化時(shí)的電源頻率為IOOHz~1000Hz。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋁合金異型件表面快速原位生長(zhǎng)超薄耐磨涂層的制備方法，其特征在于步驟三中微弧氧化時(shí)的電源占空比為30%~40%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋁合金異型件表面快速原位生長(zhǎng)超薄耐磨涂層的制備方法，其特征在于步驟三中微弧氧化時(shí)的電解液溫度為20°C~30°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋁合金異型件表面快速原位生長(zhǎng)超薄耐磨涂層的制備方法，其特征在于步驟三中微弧氧化時(shí)的微弧氧化時(shí)間為IOmin~15min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋁合金異型件表面快速原位生長(zhǎng)超薄耐磨涂層的制備方法，其特征在于步驟二中磷酸鹽為磷酸鈉、磷酸鉀或六偏磷酸鈉。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋁合金異型件表面快速原位生長(zhǎng)超薄耐磨涂層的制備方法，其特征在于步驟二中硅酸鹽為硅酸鈉或硅酸鉀。
【文檔編號(hào)】C25D11/06GK103526255SQ201310498706
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月22日
【發(fā)明者】吳曉宏, 李航, 李楊, 孟松, 秦偉, 盧松濤 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)