分離含錫液中亞鐵離子的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種分離含錫液中亞鐵離子的方法，包括將萃取劑與含錫液接觸，以及再將萃取劑與含錫液分離，其特點(diǎn)在于，所述萃取劑為三正壬胺；所述含錫液中氯化氫濃度≥140g/L。采用本發(fā)明可以將亞鐵離子從含錫液中直接萃取分離出來，萃取率可達(dá)98.7%以上，且保持亞錫離子低的萃取率，甚至低至0.65%以下，而萃取劑可重復(fù)使用，成本更低。
【專利說明】分離含錫液中亞鐵離子的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于亞鐵離子的分離，具體涉及含錫液中亞鐵離子的分離。
【背景技術(shù)】
[0002]在電鍍工業(yè)中，電鍍錫的應(yīng)用非常廣泛。酸性鍍錫層具有抗腐蝕、耐變色、無毒、易 釬焊、柔軟、熔點(diǎn)低和延展性好等優(yōu)點(diǎn)，還具有良好的裝飾效果。故鍍錫層可作為可焊性鍍 層，也可作為裝飾性鍍層來使用。通過特殊的前處理工藝，在復(fù)合材料的表面形成結(jié)合牢 固、致密、光亮、均勻的合金鍍層。在一定的范圍內(nèi)，甚至可以代替銀鍍層，降低對(duì)人體的毒 害程度，廣泛應(yīng)用于電工、電子、食品、輕工業(yè)等行業(yè)中。
[0003]在進(jìn)行鍍錫工藝時(shí)，需要一步光亮鍍錫層的操作。因?yàn)殄冨a液是強(qiáng)酸性的，不可避 免地會(huì)對(duì)鋼帶基體產(chǎn)生腐蝕作用，從而在鍍液中會(huì)出現(xiàn)二價(jià)鐵離子，并積累在鍍液中，使得 鍍層的耐腐蝕性、釬焊性和軟熔光澤性等大大降低；與此同時(shí)，鍍錫液中的Sn(II)將會(huì)被 空氣中的氧氣氧化成Sn( IV )，而二價(jià)鐵離子的存在更催化了這種氧化反應(yīng)的速度，造成嚴(yán) 重混濁，大大降低鍍液的性能。
[0004]溶劑萃取是一種有效而成熟的分離技術(shù)，廣泛應(yīng)用于濕法冶金、電鍍等工業(yè)中。與 沉淀法相比，萃取分離技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)主要是工藝流程短、化工原料及能源消耗較低、金屬回收
率聞等等。
[0005]N235屬于堿性萃取劑，為三脂肪胺，分子式：R3N，工業(yè)品在常溫下為無色或者淺黃 色透明油狀液體，其應(yīng)用非常廣泛，現(xiàn)有研究表明，N235萃取各種金屬離子能力從大到小為： Zn2+、Fe3.、Cu2+、Co2.、Fe2.、Ni2+ 等，也即 Fe (III)的 N235 絡(luò)合物遠(yuǎn)比 Fe (II)的 N235 絡(luò)合物更 穩(wěn)定。此外，由于鐵和錫在金屬活動(dòng)性順序表中相鄰，Sn(II)和Sn(IV)的氫氧化物的溶 度積常數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于相應(yīng)的Fe (II)和Fe(III)的氫氧化物的溶度積常數(shù)，故在進(jìn)行萃取時(shí)， 部分錫將會(huì)不可避免地被協(xié)同萃取出，導(dǎo)致錫的部分損失。因此，目前用N235萃取分離鐵的 研究主要針對(duì)于鐵（III)的分離，而對(duì)于直接分離Fe (II)，特別是對(duì)于鍍錫液中亞鐵離子 的萃取分離研究還很少。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種從含錫液中萃取分離出亞鐵離子的方法。
[0007]本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案如下：
一種分離含錫液中亞鐵離子的方法，包括將萃取劑與含錫液接觸，以及再將萃取劑與 含錫液分離，其特征在于，所述萃取劑為三正壬胺；所述含錫液中氯化氫濃度> 140g/L。
[0008]進(jìn)一步，所述含錫液中氯化氫濃度> 180g/L。
[0009]更進(jìn)一步，所述含錫液中氯化氫濃度為180?250g/L。
[0010]進(jìn)一步，所述萃取劑用有機(jī)溶劑稀釋。
[0011]進(jìn)一步，所述有機(jī)溶劑為煤油或石油醚。
[0012]進(jìn)一步，萃取劑與含錫液接觸時(shí)，溫度≤50°C。[0013]進(jìn)一步，萃取劑與含錫液接觸時(shí)，溫度為50~60°C。
[0014]進(jìn)一步,所述含錫液為鍍錫液。
[0015]進(jìn)一步，將萃取劑與含錫液分離后得到的萃取液中反萃出亞鐵離子的過程:包括將鹽酸與萃取液接觸，以及再分離出水相。
[0016]進(jìn)一步，所述鹽酸濃度為0.05~lmol/L。
[0017]進(jìn)一步，所述鹽酸濃度為0.5~lmol/L。
[0018]反萃時(shí)，萃取液與鹽酸的體積比優(yōu)選1: (2~10)。優(yōu)選為1: (3~5)。
[0019]三正壬胺用于萃取分離鍍錫液中的亞鐵離子。
【具體實(shí)施方式】
[0020]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0021]如無特別說明，在本發(fā)明的實(shí)施例中所述的鍍錫液和N235萃取液均通過如下方法得到:
將(NH4)2Fe(SO4)2.6H20溶于20mL 2mol/L的鹽酸水溶液中，再定容到IOOmL,配制成
0.lmol/L的亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液；將SnCl2.6H20溶于20mL 2mol/L的鹽酸水溶液中，再定容到IOOmL,配制成0.lmol/L的亞錫標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0022]將上述20mL的亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液和20mL的亞錫標(biāo)準(zhǔn)溶液混合，配制成鍍錫液模擬液(以下簡稱為鍍錫液)。
[0023]萃取劑選用三正壬胺，CAS號(hào):2044-22-6，用80mL的石油醚將20mL的三正壬胺稀釋成濃度為20%的N235萃取液。
[0024]實(shí)施例1
在燒杯中，加入40mL的鍍錫液加入IOmL 400g/L HCl溶液，混勻后，加入5mL N235萃取液，用薄膜封口，水浴恒溫磁力攪拌，轉(zhuǎn)速為20r/s,萃取溫度為50°C,攪拌20min后,轉(zhuǎn)入分液漏斗中靜置15min分層，分別收集水層和有機(jī)層，水層為萃余相，有機(jī)層為萃取相。
[0025]實(shí)施例2
在燒杯中，加入40mL的鍍錫液加入20mL 400g/L HCl溶液，混勻后，加入5mL N235萃取液，用薄膜封口，水浴恒溫磁力攪拌，轉(zhuǎn)速為20r/s,萃取溫度為50°C,攪拌20min后,轉(zhuǎn)入分液漏斗中靜置15min分層，分別收集水層和有機(jī)層，水層為萃余相，有機(jī)層為萃取相。
[0026]實(shí)施例3
在燒杯中，加入40mL的鍍錫液加入30mL 400g/L HCl溶液，混勻后，加入5mL N235萃取液，用薄膜封口，水浴恒溫磁力攪拌，轉(zhuǎn)速為20r/s,萃取溫度為50°C,攪拌20min后,轉(zhuǎn)入分液漏斗中靜置15min分層，分別收集水層和有機(jī)層，水層為萃余相，有機(jī)層為萃取相。
[0027]實(shí)施例4
在燒杯中，加入40mL的鍍錫液加入40mL 400g/L HCl溶液，混勻后，加入5mL N235萃取液，用薄膜封口，水浴恒溫磁力攪拌，轉(zhuǎn)速為20r/s,萃取溫度為50°C,攪拌20min后,轉(zhuǎn)入分液漏斗中靜置15min分層，分別收集水層和有機(jī)層，水層為萃余相，有機(jī)層為萃取相。
[0028]實(shí)施例5
在燒杯中，加入40mL的鍍錫液加入50mL 400g/L HCl溶液，混勻后，加入5mL N235萃取液，用薄膜封口，水浴恒溫磁力攪拌，轉(zhuǎn)速為20r/s,萃取溫度為50°C,攪拌20min后,轉(zhuǎn)入分液漏斗中靜置15min分層，分別收集水層和有機(jī)層，水層為萃余相，有機(jī)層為萃取相。
[0029]實(shí)施例1~5 (編號(hào)分別為I~5)的萃取分離結(jié)果見下表:
【權(quán)利要求】
1.一種分離含錫液中亞鐵離子的方法，包括將萃取劑與含錫液接觸，以及再將萃取劑與含錫液分離，其特征在于，所述萃取劑為三正壬胺；所述含錫液中氯化氫濃度> 140g/L。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述分離含錫液中亞鐵離子的方法，其特征在于，所述含錫液中氯化氫濃度為> 180g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述分離含錫液中亞鐵離子的方法，其特征在于，所述含錫液中氯化氫濃度為180~250g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述分離含錫液中亞鐵離子的方法，其特征在于，所述萃取劑用有機(jī)溶劑稀釋。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述分離含錫液中亞鐵離子的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為煤油或石油醚。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~5任一所述分離含錫液中亞鐵離子的方法，其特征在于，萃取劑與含錫液接觸時(shí)，溫度≥50°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述分離含錫液中亞鐵離子的方法，其特征在于，萃取劑與含錫液接觸時(shí)，溫度為50~60°C。
8.根據(jù) 權(quán)利要求1~5任一所述分離含錫液中亞鐵離子的方法，其特征在于，將萃取劑與含錫液分離后得到的萃取液中反萃出亞鐵離子的過程:包括將鹽酸與萃取液接觸，以及再分離出水相。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述分離含錫液中亞鐵離子的方法，其特征在于，所述鹽酸濃度為0.05 ~lmol/L。
10.三正壬胺用于萃取分離鍍錫液中的亞鐵離子。
【文檔編號(hào)】C25D21/18GK103757668SQ201310730062
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2013年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月26日
【發(fā)明者】吳洪達(dá), 鐘小蘭 申請(qǐng)人:廣西科技大學(xué)