有機(jī)電解液、提取鋼中非金屬夾雜物的方法及電解裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種有機(jī)電解液，其按重量百分比組成如下：氯化鋰2%~5%，γ-丁內(nèi)酯5%~8%，乙二醇2%~5%，苯基表面活性劑0.1%~10%，余量為無水乙醇。本發(fā)明還公開了一種提取鋼中非金屬夾雜物的方法，包括如下步驟：電解液配制；在鋼樣的外圍還套裝一個微孔醋酸纖維素膠袋，對鋼樣進(jìn)行電解；超聲波震蕩和真空過濾方式對夾雜物進(jìn)行分離。本發(fā)明有機(jī)電解液環(huán)保的低毒，顯著減少對操作人員的身體傷害，通過外加磁場加速電解，縮短電解時間，克服陽極泥中大量鐵屑及鐵與夾雜物的包裹體和夾雜物難分離的難題，結(jié)合醋酸纖維素膠袋的使用準(zhǔn)確全面地提取鋼中非金屬夾雜物。
【專利說明】有機(jī)電解液、提取鋼中非金屬夾雜物的方法及電解裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種電解液介質(zhì)、電解工藝和裝置，還涉及一種提取金屬中非金屬夾雜物的方法，應(yīng)用于冶金物理化學(xué)研究【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們對鋼的質(zhì)量要求越來越高。而眾所周知，鋼中非金屬夾雜物的種類、數(shù)量、形態(tài)和尺寸分布對鋼的質(zhì)量有著非常重要的影響。夾雜物含量是評定鋼材等級的一個重要指標(biāo)。因此，精確提取和檢測鋼中非金屬夾雜物以便對鋼中夾雜物的形成機(jī)理進(jìn)行深入研究，及時掌握鋼中夾雜物的種類、來源及形成機(jī)理對進(jìn)一步減少夾雜物，生產(chǎn)潔凈鋼有著非常重要的指導(dǎo)意義。
[0003]目前，檢測和提取鋼中非金屬夾雜物的方法主要有金相法、酸溶法和電解法。電解法又分為水溶液電解和非水溶液電解兩類。傳統(tǒng)的金相法檢測夾雜物方法雖然具有其便捷性，但很難得到夾雜物的真實三維形貌，容易出現(xiàn)“漏檢”或“誤判”的現(xiàn)象。酸溶法以及酸性水溶液電解法能夠提取到穩(wěn)定的夾雜物，但容易將鋼中不穩(wěn)定的夾雜物溶解，難以全面得到鋼中夾雜物信息。鑒于此類方法的種種不足，非水溶液電解提取和檢測夾雜物的方法得到越來越廣泛的應(yīng)用。但是當(dāng)前采用的非水溶液電解普遍存在以下幾個方面的不足:其一，電解液大都是采用無水甲醇作為溶劑，而眾所周知，無水甲醇是一種極易揮發(fā)的劇毒物質(zhì)，對人體存在極大的危害；其二，電解 時間太長，電解速度慢，效率低，檢測周期長；其三，電解后陽極泥中存在大量鐵屑和鐵與夾雜物的包裹體，傳統(tǒng)的磁選、酸蝕或離心分離等方式對陽極泥中的夾雜物和鐵屑及包裹體進(jìn)行二次分離均容易造成非金屬夾雜物的流失，從而顯著影響鋼中夾雜物總量和尺寸的檢測精度和準(zhǔn)確度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種有機(jī)電解液、提取鋼中非金屬夾雜物的方法及電解裝置，該有機(jī)電解液環(huán)保低毒，顯著減少對操作人員的身體傷害，通過外加磁場加速電解，縮短電解時間，克服陽極泥中大量鐵屑及鐵與夾雜物的包裹體和夾雜物難分離的難題，結(jié)合醋酸纖維素膠袋的使用準(zhǔn)確全面地提取鋼中非金屬夾雜物。
[0005]為達(dá)到上述發(fā)明創(chuàng)造目的，本發(fā)明構(gòu)思如下:
配置出一種新型環(huán)保的低毒有機(jī)電解液，采用無水乙醇作為溶劑，電解液的各成分均屬于無毒或低毒的試劑，對人體危害小。特別是采用苯基表面活性劑作為界面活性劑，能夠促進(jìn)不穩(wěn)定或高度彌散細(xì)小的夾雜物在電解過程中與基體的順利分離，有效避免夾雜物受到侵蝕。
[0006]現(xiàn)有的采用甲醇溶劑或者乙醇溶劑的非水溶液電解提取夾雜物工藝中，由于有機(jī)溶劑中離子遷移速率低，因此電導(dǎo)率差，導(dǎo)致非水溶液電解溶解鋼樣時間長，無法實現(xiàn)夾雜物的快速提取。為此，本發(fā)明提出在非水溶液電解過程中施加一個與電解電流垂直或者呈一定角度的磁場，利用磁場與電流相互作用產(chǎn)生的洛倫茲力與電場力綜合作用，加快了離子運動和電解液的傳質(zhì)速率，消除濃差極化，促使陽極表面區(qū)域的Fe2+迅速“逃出”而避免在醋酸纖維素保護(hù)膠袋中形成大量膠體阻礙電解，并且磁場的施加還將在陽極表面微觀區(qū)域產(chǎn)生感生電流，從而可以在不增加電解槽整體回路電流強(qiáng)度的前提下加速了鋼樣腐蝕電解，大大縮短了電解時間和檢測周期。此外，磁場的施加形成的磁場力效應(yīng)和洛倫茲力效應(yīng)，使得鋼樣表面脫落的鐵屑以及鐵屑和夾雜物的包裹體在電解液中處于循環(huán)流動和懸浮狀態(tài)，從而使鐵屑和包裹體成為二次電極，有利于將鐵屑和包裹體中的鐵元素及合金元素被電解液溶解和二次電解，則最終的有機(jī)電解液中殘留的不溶物中主要為非金屬夾雜物，進(jìn)而可以省去磁選等步驟，從而有效解決非水溶液電解提取鋼中夾雜物的精度和準(zhǔn)確度。
[0007]根據(jù)上述發(fā)明構(gòu)思，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:
一種有機(jī)電解液，電解液按重量百分比組成如下:
氯化鋰為2%~5%，Y - 丁內(nèi)酯為5%~8%，乙二醇為2%~5%，苯基表面活性劑為0.1%~10%，余量為無水乙醇。
[0008]一種利用本發(fā)明有機(jī)電解液提取鋼中非金屬夾雜物的方法，包括如下步驟:
a.電解液配制:采用無水乙醇作為溶劑，其余電解液成分按重量百分比組成為:2%~5%氯化鋰，5%~8% Y - 丁內(nèi)酯，2%~5%乙二醇和0.1%~10%苯基表面活性劑，配制有機(jī)電解液；
b.電解過程:將在上述步驟a中制備的有機(jī)電解液注入電解槽中，以用導(dǎo)線將待測的鋼樣連接電源正極作為電解裝置的陽極，在鋼樣的外圍還套裝一個微孔醋酸纖維素膠袋，醋酸纖維素膠袋具有微孔，在保持陰離子和陽離子自由進(jìn)出來維持電解傳質(zhì)過程的同時，還能將從作為陽極的鋼樣上脫落的夾雜物顆粒、鐵屑、陽極泥、鐵和夾雜物包裹體一系列懸浮物質(zhì)收集在醋酸纖維素膠袋內(nèi)，并防止懸浮物質(zhì)進(jìn)入醋酸纖維素膠袋外部的電解槽內(nèi)的電解液中，在電解過程中，使電解槽中的電解液保持在-5~5。C的低溫恒溫狀態(tài)下，并使電解槽中的電解液處于磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.01~30Τ的磁場環(huán)境下，通過外加磁場對電解槽中的電解液進(jìn)行電磁攪拌，在驅(qū)動電解槽中的電解液循環(huán)流動的同時，對電解液中的離子產(chǎn)生洛倫茲力，并與電場力復(fù)合作用，加速離子在電解液中的運動，促進(jìn)作為陽極的鋼樣進(jìn)行均勻電解,通過調(diào)整電解裝置電源的電壓控制電解槽中的電解液中的電流密度小于100mA/cm2，電解時間保持2~8h ;優(yōu)選向電解液中通入惰性氣體進(jìn)行氣體攪拌；向電解液施加的磁場優(yōu)選米用恒定磁場，或者優(yōu)選米用頻率為0.01-lOOOOHz的交變磁場或脈沖磁場，優(yōu)選磁場方向與電解液中的電流方向呈0-180度的夾角；向電解液施加的磁場優(yōu)選采用電磁線圈、電磁鐵或者鐵軛產(chǎn)生，還或者優(yōu)選采用超導(dǎo)線圈以及Bitter線圈單獨或混合產(chǎn)生；
c.夾雜物分離過程:在上述步驟b中的電解過程結(jié)束后，將作為陽極的鋼樣剩余部分從醋酸纖維素膠袋中取出，用無水乙醇清洗，得到陽極清洗液，再將陽極清洗液連同醋酸纖維素膠袋內(nèi)的從鋼樣上脫落的夾雜物顆粒、鐵屑、陽極泥、鐵和夾雜物包裹體一系列物質(zhì)和殘余電解液一同收集放入收集容器中，再通過向收集容器中的收集混合物添加無水乙醇，得到混合液，然后對混合液依次反復(fù)進(jìn)行超聲波震蕩和離心分離操作5~8次，最后將剩余的溶液及懸浮物利用真空過濾裝置進(jìn)行過濾，得到非金屬夾雜物。
[0009] 一種實施本發(fā)明提取鋼中非金屬夾雜物的方法的電解裝置，包括電解槽、電源、陽極、陰極、固定架和導(dǎo)線，陽極和陰極各有一端分別與固定架固定連接，電解液儲存于電解槽內(nèi)，陽極和陰極分別通過導(dǎo)線對應(yīng)連接電源的正極和負(fù)極，通過調(diào)整電源的電壓控制電解槽內(nèi)的電解液中的電流密度，將電解槽設(shè)置于由不銹鋼以及保溫材料板制成的保溫箱中，還設(shè)有溫控系統(tǒng)，溫控系統(tǒng)由低溫恒溫箱、外部包覆保溫層的冷卻液導(dǎo)管、恒溫槽和溫度傳感器組成，溫度傳感器的測溫端浸入電解槽內(nèi)的電解液中，溫度傳感器的信號輸出端與低溫恒溫箱的信號接收端連接，冷卻液在恒溫槽、冷卻液導(dǎo)管與低溫恒溫箱連接而成的冷卻介質(zhì)管路系統(tǒng)中進(jìn)行循環(huán)流動，低溫恒溫箱設(shè)置于密封保溫箱外部，將電解槽設(shè)置于恒溫槽的冷卻液中進(jìn)行低溫恒溫保持，在密封保溫箱外部還設(shè)有磁場發(fā)生器，磁場發(fā)生器向電解槽內(nèi)的電解液施加磁場，通過外加磁場對電解液進(jìn)行電磁攪拌，在驅(qū)動電解液循環(huán)流動的同時，對電解液中的離子產(chǎn)生洛倫茲力，并與電場力復(fù)合作用，加速離子在電解液中的運動，促進(jìn)作為陽極的鋼樣進(jìn)行均勻電解，將待測鋼樣作為陽極，將陽極浸入電解液部分的外圍完全套裝在一個醋酸纖維素膠袋中，將陽極連同醋酸纖維素膠袋浸入電解槽內(nèi)的電解液中，醋酸纖維素膠袋具有微孔，在保持陰離子和陽離子自由進(jìn)出來維持電解傳質(zhì)過程的同時，還能將從作為陽極的鋼樣上脫落的夾雜物顆粒、鐵屑、陽極泥、鐵和夾雜物包裹體一系列懸浮物質(zhì)收集在醋酸纖維素膠袋內(nèi)，并防止懸浮物質(zhì)進(jìn)入醋酸纖維素膠袋外部的電解槽內(nèi)的電解液中，此外，還設(shè)有惰性氣體導(dǎo)管，惰性氣體導(dǎo)管穿過密封保溫箱，使惰性氣體導(dǎo)管的出氣端浸入電解槽內(nèi)的電解液中，向電解液中通入惰性氣體進(jìn)行氣體攪拌。[0010]上述磁場發(fā)生器的兩部分優(yōu)選設(shè)置于陽極和陰極之間的電解液部分所對應(yīng)的保溫箱外部的兩側(cè)。
[0011]上述磁場發(fā)生器優(yōu)選采用永磁鐵聚磁方式產(chǎn)生，或者優(yōu)選采用電磁線圈、電磁鐵或者鐵軛產(chǎn)生，還或者優(yōu)選采用超導(dǎo)線圈以及Bitter線圈單獨或混合產(chǎn)生。
[0012]上述固定架優(yōu)選為有機(jī)玻璃板，密封保溫箱的保溫材料板優(yōu)選采用保溫泡沫制成，恒溫槽優(yōu)選為不銹鋼桶，陰極優(yōu)選為不銹鋼薄板，電解槽優(yōu)選為電解燒杯。
[0013]本發(fā)明優(yōu)選的快速提取鋼中非金屬夾雜物的方法及觀察鋼中非金屬夾雜物的分析方法的步驟如下:
①鋼樣加工:將鋼試樣加工成直徑Φ5mm~100mm，高10-120mm的圓棒作為電解陽極；采用不銹鋼薄板作為陰極；利用酒精和乙醚混合液對其進(jìn)行清洗，確保試樣表面的氧化皮和油污等清除干凈，干燥后對陽極進(jìn)行稱重，置于干燥箱中備用；
②電解液配制:采用無水乙醇作為溶劑，其余電解液成分按重量百分比組成為:2%~5%氯化鋰，5%~8% Y - 丁內(nèi)酯，2%~5%乙二醇，0.1%~10%苯基表面活性劑；
③施加磁場及電解:將上述配制的電解液倒入清洗干凈的大燒杯中，利用套環(huán)將微孔醋酸纖維素膠袋套封鋼樣，醋酸纖維素膠袋的內(nèi)孔直徑比鋼樣直徑和長度均高出5-30mm左右；醋酸纖維素膠袋具有微孔，能保持陰離子和陽離子自由進(jìn)出，從而不影響電解的進(jìn)行，但能阻止陽極脫落的夾雜物顆粒、鐵屑、陽極泥、鐵與夾雜物包裹體進(jìn)入主體電解液。同時由于夾雜物均懸浮于醋酸纖維素膠袋中的電解液中，這樣可以只需過濾醋酸纖維素膠袋中的電解液，從而可以避免過濾整個電解燒杯中的電解液而大量節(jié)約過濾時間；采用有機(jī)玻璃板固定好已套袋的陽極和陰極蓋上反應(yīng)燒杯，并插入溫度傳感器和氬氣管；將備好的燒杯置于低溫恒溫箱中，裝置外圍設(shè)置一個磁場發(fā)生器，磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.0f 30T，磁場可以為恒定磁場，也可以為0.01-lOOOOHz的交變磁場或脈沖磁場,磁場方向與電解電流方向可以呈0-180度的夾角。磁場可以采用永磁鐵聚磁方式產(chǎn)生，也可以采用電磁線圈、電磁鐵和鐵軛產(chǎn)生，還可以采用超導(dǎo)線圈以及Bitter線圈單獨或混合產(chǎn)生；設(shè)置低溫恒溫箱冷卻液溫度，控制電解液溫度為_5°C飛。C，調(diào)整電壓值確保電流密度小于lOOmA/cm2，電解2~8h ；
④夾雜物分離:電解結(jié)束后，將鋼試樣用無水乙醇清洗干凈后烘干再次稱重，將醋酸纖維素膠袋中的電解液、陽極泥以及陽極清洗液一同放入一只500ml潔凈燒杯中，添加無水乙醇至400ml，放入超聲波中震蕩清洗5min后，靜置5分鐘，仔細(xì)倒去上層清液，并繼續(xù)添加同樣體積的無水乙醇，再用超聲波震蕩清洗5min后再靜置倒去上層清液，如此反復(fù)清洗、分離操作51次。最后將燒杯中溶液及懸浮物利用真空過濾裝置進(jìn)行過濾，濾膜選用專門的微孔濾膜，濾膜孔徑為0.1-10 μ m，采用底端為平口的錐形漏斗緊貼濾膜，確保夾雜物集中均勻分布在濾膜中央直徑為IOmm的范圍內(nèi)，且利用多張濾膜分多次過濾，確保夾雜物在每張濾膜上呈單層分布，便于準(zhǔn)確觀察和統(tǒng)計。
[0014]⑤掃描電鏡統(tǒng)計分析:將上述附有夾雜物的濾膜烘干后剪下，用導(dǎo)電膠粘在直徑為IOmm的載物圓盤上，進(jìn)行噴碳處理后放入掃描電鏡中進(jìn)行觀察。拍攝夾雜物形貌照片，結(jié)合EDS成分分析，并對所有夾雜物進(jìn)行三維空間統(tǒng)計分析，確定夾雜物尺寸、種類和成分。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見的突出實質(zhì)性特點和顯著優(yōu)點:
1.本發(fā)明采用的是一種新型環(huán)保低毒的電解液，電解液的各成分均屬于無毒或低毒的試劑，對人體傷害較 小。特別是苯基表面活性劑的添加，能保護(hù)提取相免受電解液的侵蝕，確保各類夾雜物完好無損地保存下來；
2.本發(fā)明通過外加磁場加速非水溶液電解提取和檢測鋼中的非金屬夾雜物，相比現(xiàn)有的非水溶液電解提取夾雜物的方法，本發(fā)明通過外加磁場作用于電解過程，磁場的施加產(chǎn)生的洛倫茲力和電場產(chǎn)生的電場力綜合作用，加速離子遷移，增大電解液的傳質(zhì)速率，消除濃差極化，提高電解液的電導(dǎo)率，從而減少由于電解液自身歐姆電阻造成的發(fā)熱現(xiàn)象而確保電解液pH值穩(wěn)定；
3.本發(fā)明的磁場發(fā)生器產(chǎn)生磁場的施加在鋼樣表面微區(qū)產(chǎn)生感生電流，在不增加電流密度的前提下加速了鋼樣腐蝕電解，大大縮短電解時間和檢測周期；
4.本發(fā)明的磁場發(fā)生器產(chǎn)生的施加使得鋼樣表面脫落的鐵屑和鐵與夾雜物包裹體受到磁場作用在電解液中形成循環(huán)運動和懸浮，從而使鐵屑和包裹體成為二次電極進(jìn)行二次電解，有利于將鐵屑和包裹體中的鐵元素及合金元素被電解液溶解，避免采用磁選、酸蝕等方式對陽極泥中鐵屑和非金屬夾雜物進(jìn)行再分離而造成夾雜物的損失，提高非水溶液電解提取夾雜物的精度和準(zhǔn)確度；
5.本發(fā)明的磁場發(fā)生器產(chǎn)生的外加磁場與微孔醋酸纖維素膠袋的結(jié)合使用能有效避免夾雜物受到電解液中膠體的影響，傳統(tǒng)的非水溶液電解隨著電解時間的延長，電解液中容易產(chǎn)生膠體聚集，吸附細(xì)小的非金屬夾雜物，由于膠體一般由Fe2+或Fe3+的水解等造成，而外加磁場能夠產(chǎn)生洛倫茲力，充分?jǐn)嚢桦娊庖?，特別是陽極表面區(qū)域和陰極表面區(qū)域的電解液，避免局部區(qū)域由于電解析氫導(dǎo)致的PH值升高而形成Fe2+或Fe3+的水解產(chǎn)物，與電場力的復(fù)合作用下，能促進(jìn)Fe2+或Fe3+加速從醋酸纖維素膠袋中的電解液“逃出”，有效避免醋酸纖維素保護(hù)膠袋中大量膠體的聚集，有利于電解的繼續(xù)進(jìn)行和夾雜物的收集。
【專利附圖】

【附圖說明】[0016]圖1是本發(fā)明優(yōu)選實施例電解裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0017]本發(fā)明的優(yōu)選實施例詳述如下:
在本實施例中，參見圖1，一種電解裝置，包括電解槽10、電源14、陽極5、陰極9、固定架2和導(dǎo)線，電解槽10為電解燒杯，陰極9為不銹鋼薄板，陽極5和陰極9各有一端分別與固定架2固定連接，固定架2為有機(jī)玻璃板，電解液8儲存于電解槽10內(nèi)，陽極5和陰極9分別通過導(dǎo)線對應(yīng)連接電源14的正極和負(fù)極，通過調(diào)整電源14的電壓控制電解槽10內(nèi)的電解液8中的電流密度，將電解槽10設(shè)置于由不銹鋼以及保溫材料板3制成的保溫箱中，密封保溫箱的保溫材料板3采用保溫泡沫制成，還設(shè)有溫控系統(tǒng)，溫控系統(tǒng)由低溫恒溫箱15、外部包覆保溫層的冷卻液導(dǎo)管13、恒溫槽4和溫度傳感器I組成，恒溫槽4為不銹鋼桶，溫度傳感器I的測溫端浸入電解槽10內(nèi)的電解液8中，溫度傳感器I的信號輸出端與低溫恒溫箱15的信號接收端連接，冷卻液11在恒溫槽4、冷卻液導(dǎo)管13與低溫恒溫箱15連接而成的冷卻介質(zhì)管路系統(tǒng)中進(jìn)行循環(huán)流動，低溫恒溫箱15設(shè)置于密封保溫箱外部，將電解槽10設(shè)置于恒溫槽4的冷卻液11中進(jìn)行低溫恒溫保持，在密封保溫箱外部還設(shè)有磁場發(fā)生器12，磁場發(fā)生器12的兩部分設(shè)置于陽極5和陰極9之間的電解液8部分所對應(yīng)的保溫箱外部的兩側(cè)，磁場發(fā)生器12向電解槽10內(nèi)的電解液8施加磁場，通過外加磁場對電解液8進(jìn)行電磁攪拌，在驅(qū)動電解液8循環(huán)流動的同時，對電解液8中的離子產(chǎn)生洛倫茲力，并與電場力復(fù)合作用，加速離子在電解液8中的運動，促進(jìn)作為陽極5的鋼樣進(jìn)行均勻電解，磁場的施加產(chǎn)生的洛倫茲力加速了離子運動，提高了電解液8的電導(dǎo)率，從而減少由于電解液自身歐姆電阻造成的發(fā)熱現(xiàn)象以及電解析氫導(dǎo)致的PH至升高，使Fe2+或Fe3+離子水解而產(chǎn)生膠體；同時，磁場的施加在鋼樣表面微區(qū)產(chǎn)生感生電流，在不增加總體電解回路電流強(qiáng)度的前提下加速陽極基體的腐蝕，使得鋼樣表面電解更加均勻，大大縮短了電解時間和檢測周期；磁場的施加形成的磁場力效應(yīng) 和洛倫茲力效應(yīng)，使得鋼樣表面脫落的鐵屑以及鐵屑和夾雜物的包裹體在電解液中處于循環(huán)流動和懸浮狀態(tài)，從而使鐵屑和包裹體成為二次電極進(jìn)行二次電解，有利于將鐵屑和包裹體中的鐵元素及合金元素被電解液溶解，則最終的有機(jī)電解液中殘留的不溶物中主要為非金屬夾雜物，進(jìn)而可以省去磁選等步驟，從而有效解決非水溶液電解提取鋼中夾雜物的精度和準(zhǔn)確度，將待測鋼樣作為陽極5，將陽極5浸入電解液8部分的外圍完全套裝在一個醋酸纖維素膠袋6中，將陽極5連同醋酸纖維素膠袋6浸入電解槽10內(nèi)的電解液8中，醋酸纖維素膠袋6具有微孔，在保持陰離子和陽離子自由進(jìn)出來維持電解傳質(zhì)過程的同時，還能將從作為陽極5的鋼樣上脫落的夾雜物顆粒、鐵屑、陽極泥、鐵和夾雜物包裹體一系列懸浮物質(zhì)收集在醋酸纖維素膠袋6內(nèi)，并防止懸浮物質(zhì)進(jìn)入醋酸纖維素膠袋6外部的電解槽10內(nèi)的電解液中，有利于夾雜物的精確收集，減少夾雜物的粘附損失，同時可以避免過濾整個電解燒杯中的電解液而大大節(jié)約過濾時間，此外，還設(shè)有惰性氣體導(dǎo)管7，惰性氣體導(dǎo)管7穿過保溫箱，使惰性氣體導(dǎo)管7的出氣端浸入電解槽10內(nèi)的電解液8中，向電解液8中通入惰性氣體進(jìn)行氣體攪拌。
[0018]在本實施例中，參見圖1，以對GCrl5軸承鋼進(jìn)行非金屬夾雜物提取檢測分析為例。
[0019]第一步，將取得的鋼試樣加工成Φ25πιπιΧ IOOmm的圓棒，利用手砂輪粗拋，隨后采用400#砂紙打磨，確保圓棒表面光滑，利用酒精和乙醚混合液對打磨后的鋼樣和不銹鋼薄板進(jìn)行超聲波震蕩清洗，確保鋼樣表面清潔無油潰等污染物，置于干燥箱中干燥后對陽極進(jìn)行稱重，備用；用無水乙醇將待用燒杯、溫度傳感器測溫端的外套石英玻璃管、氬氣導(dǎo)管等進(jìn)行清洗， 置于干燥箱中烘干待用。
[0020]第二步，配置電解液8，重量百分比組成為:氯化鋰2%，Y - 丁內(nèi)酯5%，乙二醇2%，苯基表面活性劑3%，無水乙醇88%，將其倒入事先清洗好的電解燒杯。苯基表面活性劑的添加，保護(hù)了提取相免受電解液的侵蝕，能確保穩(wěn)定與不穩(wěn)定的夾雜物完好無損地保存下來。
[0021]第三步，利用自制套環(huán)將醋酸纖維素膠袋6套上鋼試樣，并用導(dǎo)線將其連接電源14正極作為陽極5，將不銹鋼薄板連接電源14負(fù)極作為陰極9，并將它們固定在有機(jī)玻璃蓋上放入燒杯，插入氬氣導(dǎo)管和溫度傳感器，反應(yīng)燒杯放入外接冷卻裝置，調(diào)節(jié)外加磁場發(fā)生器12，設(shè)置為磁感應(yīng)強(qiáng)度為2T直流恒定磁場，設(shè)置低溫恒溫箱15的溫度設(shè)置按鈕調(diào)節(jié)溫度，待電解液冷卻到_1°C時，通電電解時間2h，調(diào)節(jié)電壓確保電流密度為50mA/cm2 ;施加磁場能對電解液中Fe2+等運動電荷產(chǎn)生洛倫茲力，與電場力復(fù)合作用，加速離子在電解液中的運動，加快電解液8的傳質(zhì)速度，在電解液中形成一種優(yōu)于機(jī)械攪拌的電磁攪拌作用，減小濃差極化，促進(jìn)鋼樣均勻電解；
第四步，電解結(jié)束后，將鋼試樣用無水乙醇清洗干凈后烘干再次稱重，將醋酸纖維素膠袋6中的陽極泥以及陽極清洗液一同放入一只500ml潔凈燒杯中，添加無水乙醇至400ml，放入超聲波中震蕩清洗5min后，靜置5分鐘，仔細(xì)倒去上層清液；并繼續(xù)添加同樣體積的無水乙醇，再用超聲波震蕩清洗5min后再靜置倒去上層清液，如此反復(fù)清洗、分離操作8次，最后將燒杯中溶液及懸浮物利用真空過濾裝置進(jìn)行過濾，濾膜選用專門的微孔濾膜，濾膜孔徑為0.22μπι，采用底端為平口的錐形漏斗緊貼濾膜，確保夾雜物集中均勻分布在濾膜中央直徑為10_的范圍內(nèi)，將濾膜置于真空干燥箱中60°C干燥3個小時稱重，減去濾膜的初始重量，即可得到電解溶掉鋼樣中非金屬夾雜物的總量，然后將濾膜噴碳，再用掃描電鏡觀察及能譜分析，既可以獲得電解溶掉鋼樣中非金屬夾雜物的形貌、尺寸分布及成分信息。
[0022]在本實施例中，配置出一種新型環(huán)保的有機(jī)電解液，同時采用苯基表面活性劑，能促進(jìn)陽極鋼樣的快速均勻溶解。并利用微孔醋酸纖維素膠袋6收集非金屬夾雜物。在電解裝置外圍設(shè)置一個磁場發(fā)生器12提供磁場,對電解液中運動電荷產(chǎn)生洛倫茲力,在與電場力復(fù)合作用下，使電解液中產(chǎn)生一種優(yōu)于機(jī)械攪拌的電磁攪拌作用，加速電解液的傳質(zhì)速率和離子的運動速度，消除濃差極化，并使電解液中溫度更為均勻，減小電解液局部歐姆電阻發(fā)熱和電解析氫造成電解液PH增加而形成膠體的不足。同時磁場能在陽極5表面微區(qū)產(chǎn)生感生電流，在不增加總體電解回路電流強(qiáng)度的前提下加速陽極5基體的腐蝕，使得鋼樣表面電解更加均勻，陽極5上脫落的鐵屑和鐵與夾雜物包裹體受到電磁力、磁場力影響懸浮于電解液中，有利于被電解液溶解和二次電解，減少甚至消除陽極泥中鐵屑及包裹體數(shù)量，使得電解效率大大提高，并可以省掉淘洗步驟，從而減小人為誤差。過濾醋酸纖維素膠袋6中的電解液8，就可分離獲得電解鋼中的非金屬夾雜物總量，采用SEM-EDS分析，可以準(zhǔn)確獲得一定重量鋼樣中非金屬夾雜物的尺寸、三維形貌和成分信息。
[0023]上面結(jié)合附圖對本發(fā)明實施例進(jìn)行了說明，但本發(fā)明不限于上述實施例，還可以根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明創(chuàng)造的目的做出多種變化，凡依據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案的精神實質(zhì)和原理下做的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，只要符合本發(fā)明的發(fā)明目的，只要不背離本發(fā)明有機(jī)電解液、提取鋼中非金屬夾雜物的方法及電解裝置的技術(shù)原理和發(fā)明構(gòu)思 ，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種有機(jī)電解液，其特征在于，電解液按重量百分比組成如下: 氯化鋰為2%~5%，Y - 丁內(nèi)酯為5%~8%，乙二醇為2%~5%，苯基表面活性劑為0.1%~10%，余量為無水乙醇。
2.一種利用權(quán)利要求1所述有機(jī)電解液提取鋼中非金屬夾雜物的方法，其特征在于，包括如下步驟: a.電解液配制:采用無水乙醇作為溶劑，其余電解液成分按重量百分比組成為:2%~5%氯化鋰，5%~8% Y - 丁內(nèi)酯，2%~5%乙二醇和0.1%~10%苯基表面活性劑，配制有機(jī)電解液； b.電解過程:將在上述步驟a中制備的有機(jī)電解液注入電解槽中，以用導(dǎo)線將待測的鋼樣連接電源正極作為電解裝置的陽極，在鋼樣的外圍還套裝一個微孔醋酸纖維素膠袋，醋酸纖維素膠袋具有微孔，在保持陰離子和陽離子自由進(jìn)出來維持電解傳質(zhì)過程的同時，還能將從作為陽極的鋼樣上脫落的夾雜物顆粒、鐵屑、陽極泥、鐵和夾雜物包裹體一系列懸浮物質(zhì)收集在醋酸纖維素膠袋內(nèi)，并防止懸浮物質(zhì)進(jìn)入醋酸纖維素膠袋外部的電解槽內(nèi)的電解液中，在電解過程中，使電解槽中的電解液保持在-5飛。C的低溫恒溫狀態(tài)下，并使電解槽中的電解液處于磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.01-30Τ的磁場環(huán)境下，通過外加磁場對電解槽中的電解液進(jìn)行電磁攪拌，在驅(qū)動電解槽中的電解液循環(huán)流動的同時，對電解液中的離子產(chǎn)生洛倫茲力，并與電場力復(fù)合作用，加速離子在電解液中的運動，促進(jìn)作為陽極的鋼樣進(jìn)行均勻電解,通過調(diào)整電解裝置電源的電壓控制電解槽中的電解液中的電流密度小于100mA/cm2，電解時間保持2~8h ； c.夾雜物分離過程:在上述步驟b中的電解過程結(jié)束后，將作為陽極的鋼樣剩余部分從醋酸纖維素膠袋中取出，用無水乙醇清洗，得到陽極清洗液，再將陽極清洗液連同醋酸纖維素膠袋內(nèi)的從鋼樣上脫落的夾雜物顆粒、鐵屑、陽極泥、鐵和夾雜物包裹體一系列物質(zhì)和殘余電解液一并收集放入收集容器中，再通過向收集容器中的收集混合物添加無水乙醇，得到混合液，然后對混合液反復(fù)進(jìn)行超聲波震蕩和分離操作51次，最后將剩余的溶液及懸浮物利用真空過濾裝置進(jìn)行過濾，得到非金屬夾雜物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述有機(jī)電解液提取鋼中非金屬夾雜物的方法，其特征在于:在上述步驟b電解過程中，向電解液中通入惰性氣體進(jìn)行氣體攪拌。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述有機(jī)電解液提取鋼中非金屬夾雜物的方法，其特征在于:在上述步驟b電解過程中，向電解液施加的磁場是恒定磁場，或者是頻率為0.01-10000Hz的交變磁場或脈沖磁場，磁場方向與電解液中的電流方向呈0-180度的夾角。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述有機(jī)電解液提取鋼中非金屬夾雜物的方法，其特征在于:向電解液施加的磁場采用永磁鐵聚磁方式產(chǎn)生，或者采用電磁線圈、電磁鐵或者鐵軛產(chǎn)生，還或者采用超導(dǎo)線圈以及Bitter線圈單獨或混合產(chǎn)生。
6.一種實施權(quán)利要求2所述提取鋼中非金屬夾雜物的方法的電解裝置，包括電解槽(10)、電源(14)、陽極(5)、陰極(9)、固定架(2)和導(dǎo)線，所述陽極(5)和陰極(9)各有一端分別與所述固定架(2)固定連接，電解液(8)儲存于所述電解槽(10)內(nèi)，所述陽極(5)和所述陰極(9)分別通過導(dǎo)線對應(yīng)連接所述電源(14)的正極和負(fù)極，通過調(diào)整所述電源(14)的電壓控制所述電解槽(10)內(nèi)的電解液(8)中的電流密度，其特征在于:將所述電解槽(10)設(shè)置于由不銹鋼以及保溫材料板(3 )制成的保溫箱中，還設(shè)有溫控系統(tǒng)，所述溫控系統(tǒng)由低溫恒溫箱(15)、外部包覆保溫層的冷卻液導(dǎo)管(13)、恒溫槽(4)和溫度傳感器(1)組成，所述溫度傳感器(1)的測溫端浸入所述電解槽(10 )內(nèi)的電解液(8 )中，所述溫度傳感器(1)的信號輸出端與所述低溫恒溫箱(15)的信號接收端連接，冷卻液(11)在所述恒溫槽(4)、冷卻液導(dǎo)管(13)與所述低溫恒溫箱(15)連接而成的冷卻介質(zhì)管路系統(tǒng)中進(jìn)行循環(huán)流動，所述低溫恒溫箱(15)設(shè)置于所述密封保溫箱外部，將所述電解槽(10)設(shè)置于所述恒溫槽(4)的冷卻液(11)中進(jìn)行低溫恒溫保持，在密封保溫箱外部還設(shè)有磁場發(fā)生器(12)，所述磁場發(fā)生器(12)向所述電解槽(10)內(nèi)的電解液(8)施加磁場，通過外加磁場對電解液(8)進(jìn)行電磁攪拌，在驅(qū)動電解液(8 )循環(huán)流動的同時，對電解液(8 )中的離子產(chǎn)生洛倫茲力，并與電場力復(fù)合作用，加速離子在電解液(8)中的運動，促進(jìn)作為陽極(5)的鋼樣進(jìn)行均勻電解，將待測鋼樣作為所述陽極(5)，將所述陽極(5)浸入電解液(8)部分的外圍完全套裝在一個醋酸纖維素膠袋(6 )中，將所述陽極(5 )連同所述醋酸纖維素膠袋(6 )浸入所述電解槽(10)內(nèi)的電解液(8)中，所述醋酸纖維素膠袋(6)具有微孔，在保持陰離子和陽離子自由進(jìn)出來維持電解傳質(zhì)過程的同時，還能將從作為陽極(5)的鋼樣上脫落的夾雜物顆粒、鐵屑、陽極泥、鐵和夾雜物包裹體一系列懸浮物質(zhì)收集在所述醋酸纖維素膠袋(6)內(nèi)，并防止懸浮物質(zhì)進(jìn)入所述醋酸纖維素膠袋(6)外部的所述電解槽(10)內(nèi)的電解液中，此外，還設(shè)有惰性氣體導(dǎo)管(7)，所述惰性氣體導(dǎo)管(7)穿過所述密封保溫箱，使所述惰性氣體導(dǎo)管(7)的出氣端浸入所述電解槽(10)內(nèi)的電解液(8)中，向電解液(8)中通入惰性氣體進(jìn)行氣體攪拌。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述電解裝置，其特征在于:所述磁場發(fā)生器(12)的兩部分設(shè)置于所述陽極(5)和所述陰極(9)之間的電解液(8)部分所對應(yīng)的保溫箱外部的兩側(cè)。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述電解裝置，其特征在于:所述磁場發(fā)生器(12)采用電磁線圈、電磁鐵或者鐵軛產(chǎn)生，還或者采用超導(dǎo)線圈以及Bitter線圈單獨或混合產(chǎn)生。
9.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述電解裝置，其特征在于:所述固定架(2)為有機(jī)玻璃板，所述密封保溫箱的保溫材料板(3)采用保溫泡沫制成，所述恒溫槽(4)為不銹鋼桶，所述陰極(9)為不銹鋼薄板，所述電解槽(10)為電解燒杯。
【文檔編號】C25F3/06GK103898596SQ201410121361
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月28日
【發(fā)明者】鐘云波, 方貽鵬, 李強(qiáng), 董立城, 王懷, 李明杰, 吳惠興, 鄭天祥, 任光宇 申請人:上海大學(xué), 江蘇瑞博豪泰金屬材料股份有限公司