酸性蝕刻液電解多組分添加劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種酸性蝕刻液電解多組分添加劑，由以下成份按照質量配比組成：光亮劑和整平劑1~3%；表面活性劑5~10%；溶劑87~96%。本發(fā)明提供的添加劑，在光亮劑和整平劑協(xié)同作用下，能顯著增大陰極銅極化作用，通過吸附作用阻化銅電沉積過程，影響銅晶體生長，使銅電積層晶粒顯著細化，同時電解液分散能力增大，降低低電流區(qū)電阻，幫助低電流區(qū)的銅增長，改善低電流區(qū)的光亮度和平整性；而表面活性劑降低金屬基體的表面張力，使添加劑易于吸附，且增加溶液分散性，溶液分布均勻，減少陰極銅分支及顆粒凸點產生。因此，在添加劑的光亮劑和整平劑以及表面活性劑的作用下，產生的陰極銅成板狀、光亮性好、結構致密平整，純度高。
【專利說明】酸性蝕刻液電解多組分添加劑
[0001]

【技術領域】
[0002] 本發(fā)明屬于酸性蝕刻液電解領域，尤其涉及一種電解酸性蝕刻液多組分添加劑。
[0003]

【背景技術】
[0004] 近幾年酸性蝕刻液電解再生循環(huán)技術發(fā)展迅速，在實現(xiàn)蝕刻液再生循環(huán)利用同 時，回收高價值的金屬銅，實現(xiàn)循環(huán)經濟的發(fā)展模式。但現(xiàn)階段電解技術中產生的陰極銅主 要以銅粉和銅顆粒產生，銅粉和銅顆粒表面松散易夾帶電解液，不易清洗干凈，嚴重影響銅 品質及經濟效益。
[0005] 在銅離子在陰極還原為銅單質時，由于陰極電流分布不均勻，在陰極板上銅單質 產生也不均勻，在銅單質不斷積累過程中，易形成凹凸不平的松散顆粒狀形態(tài)，甚至在陰極 銅表面張力作用下，銅單質形成松散枝條狀，松散陰極銅含有許多空隙，取出過程中夾帶大 量酸性蝕刻液，且不易清洗干凈，增加陰極銅取出難度，更嚴重影響陰極銅的品質。
[0006]


【發(fā)明內容】

[0007] 針對上述技術中存在的不足之處，本發(fā)明提供一種可使陰極銅結構致密、平整、光 亮性好,純度高的電解酸性蝕刻液多組分添加劑。
[0008] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種酸性蝕刻液電解多組分添加劑，由以下成份按 照質量配比組成： 光亮劑和整平劑 1~3% ; 表面活性劑 5~10% ; 溶劑 87?96%。
[0009] 其中，所述光亮劑和整平劑為氨基三乙醇、聚乙烯亞胺烷基化合物、N，N_二甲基二 硫代甲酰胺丙烷磺酸鈉和羥基丙烷磺酸吡啶嗡鹽中的一種或幾種組合。
[0010] 其中，所述表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸鈉和壬基酚聚氧乙烯 醚中一種或幾種組合。
[0011] 其中，所述溶劑為純水。
[0012] 具體來說，所述光亮劑和整平劑為N，N_二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸鈉和氨基 三乙醇的組合，所述表面活性劑為壬基酚聚氧乙烯醚，所述溶劑為純水；該添加劑由以下成 份按照質量配比組成： N，N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸鈉 0. 5% ; 氨基三乙醇 1% ; 壬基酚聚氧乙烯醚 8%; 純水 90.5%。
[0013] 具體來說，所述光亮劑和整平劑為聚乙烯亞胺烷基化合物和羥基丙烷磺酸吡啶嗡 鹽的組合，所述表面活性劑為壬基酚聚氧乙烯醚，所述溶劑為純水；該添加劑由以下成份按 照質量配比組成： 聚乙烯亞胺烷基化合物 0.5%; 輕基丙燒橫酸批陡鳴鹽 1% ; 壬基酚聚氧乙烯醚 8%; 純水 90.5%。
[0014] 具體來說，所述光亮劑和整平劑為N，N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸鈉和氨基 三乙醇的組合，所述表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的組合，所述溶 劑為純水；該添加劑由以下成份按照質量配比組成： N，N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸鈉 0. 5% ; 氨基三乙醇 1% ; 烷基酚聚氧乙烯醚 2%; 壬基酚聚氧乙烯醚 8%; 純水 88.5%。
[0015] 具體來說，所述光亮劑和整平劑為聚乙烯亞胺烷基化合物和羥基丙烷磺酸吡啶嗡 鹽的組合，所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉和壬基酚聚氧乙烯醚的組合，所述溶劑為純 水；該添加劑由以下成份按照質量配比組成： 聚乙烯亞胺烷基化合物 0.5%; 羥基丙烷磺酸吡啶嗡鹽 1% ; 十-燒基硫酸納 2% ; 壬基酚聚氧乙烯醚 8%; 純水 88.5%。
[0016] 具體來說，所述光亮劑和整平劑為聚乙烯亞胺烷基化合物、羥基丙烷磺酸吡啶嗡 鹽和氨基三乙醇的組合，所述表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的組 合，所述溶劑為純水；該添加劑由以下成份按照質量配比組成： 聚乙烯亞胺烷基化合物 0.5%; 輕基丙燒橫酸批陡鳴鹽 1% ; 氨基三乙醇 0. 5% ; 烷基酚聚氧乙烯醚 2%; 壬基酚聚氧乙烯醚 8%; 純水 88%。
[0017] 具體來說，所述光亮劑和整平劑為N，N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸鈉、羥基丙 烷磺酸吡啶嗡鹽和氨基三乙醇的組合，所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉和壬基酚聚氧乙 烯醚的組合，所述溶劑為純水；該添加劑由以下成份按照質量配比組成： N，N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸鈉 0. 5% ; 氨基三乙醇 1% ; 羥基丙烷磺酸吡啶嗡鹽 〇. 5% ; 十-燒基硫酸納 2% ; 壬基酚聚氧乙烯醚 8%; 純水 88%。
[0018] 相較于現(xiàn)有技術，本發(fā)明提供的電解酸性蝕刻液多組分添加劑可有效解決上述問 題，添加劑主要含有光亮劑和整平劑、表面活性劑，光亮劑和整平劑協(xié)同作用下，能顯著增 大陰極銅極化作用，通過吸附作用阻化銅電沉積過程，影響銅晶體生長，使銅電積層晶粒顯 著細化，同時電解液分散能力增大，降低低電流區(qū)電阻，幫助低電流區(qū)的銅增長，改善低電 流區(qū)的光亮度和平整性；而表面活性劑降低金屬基體的表面張力，使添加劑易于吸附，且增 加溶液分散性，溶液分布均勻，減少陰極銅分支及顆粒凸點產生。因此，在添加劑的光亮劑 和整平劑以及表面活性劑的作用下，產生的陰極銅成板狀、光亮性好、結構致密平整，純度 商。
[0019]

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020] 圖1是本發(fā)明的幾個實施例陰極銅板表面不良率對比圖； 圖2是本發(fā)明的幾個實施例陰極銅純度對比圖。
[0021]

【具體實施方式】
[0022] 為了更清楚地表述本發(fā)明，下面結合附圖對本發(fā)明作進一步地描述。
[0023] 本發(fā)明提供的酸性蝕刻液電解多組分添加劑，由以下成份按照質量配比組成：光 亮劑和整平劑1?3% ;表面活性劑5?10% ;溶劑87?96%。
[0024] 在銅離子在陰極還原為銅單質時，由于陰極電流分布不均勻，在陰極板上銅單質 產生也不均勻，在銅單質不斷積累過程中，易形成凹凸不平的松散顆粒狀形態(tài)，甚至在陰極 銅表面張力作用下，銅單質形成松散枝條狀，松散陰極銅含有許多空隙，取出過程中夾帶大 量酸性蝕刻液，且不易清洗干凈，增加陰極銅取出難度，更嚴重影響陰極銅的品質。
[0025] 本發(fā)明提供的電解酸性蝕刻液多組分添加劑可有效解決上述問題，添加劑主要含 有光亮劑和整平劑、表面活性劑，光亮劑和整平劑協(xié)同作用下，能顯著增大陰極銅極化作 用，通過吸附作用阻化銅電沉積過程，影響銅晶體生長，使銅電積層晶粒顯著細化，同時電 解液分散能力增大，降低低電流區(qū)電阻，幫助低電流區(qū)的銅增長，改善低電流區(qū)的光亮度和 平整性；而表面活性劑降低金屬基體的表面張力，使添加劑易于吸附，且增加溶液分散性， 溶液分布均勻，減少陰極銅分支及顆粒凸點產生。因此，在添加劑的光亮劑和整平劑以及表 面活性劑的作用下，產生的陰極銅成板狀、光亮性好、結構致密平整，純度高。
[0026] 具體來說，本發(fā)明提供的電解酸性蝕刻液多組分添加劑，其光亮劑和整平劑為氨 基三乙醇、聚乙烯亞胺烷基化合物、N，N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸鈉和羥基丙烷磺酸 吡啶嗡鹽中的一種或幾種組合；其表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸鈉和壬 基酚聚氧乙烯醚中一種或幾種組合；其溶劑為純水。
[0027] 以下結合具體實施例的電解酸性蝕刻液多組分添加劑，分別進行實驗以測量陰極 銅板表面不良率及純度。
[0028] 實施例一 本實施例的電解酸性蝕刻液多組分添加劑，其組分及質量百分比含量如下： N，N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸鈉 0. 5% ; 氨基三乙醇 1% ; 壬基酚聚氧乙烯醚 8%; 純水 90.5%。
[0029] 根據(jù)上述比例配置，按質量百分比0. 1?0.5%將上述添加劑加入至銅離子含量 120g/L，氯離子含量200g/L，氫離子濃度2mol/L的酸性蝕刻液中，控制溫度為25?40°C， 以電流密度為600A/m2電解72小時取陰極銅板干燥后測定陰極銅板表面不良率及純度。
[0030] 實施例二 本實施例的電解酸性蝕刻液多組分添加劑，其組分及質量百分比含量如下： 聚乙烯亞胺烷基化合物 0.5%; 輕基丙燒橫酸批陡鳴鹽 1% ; 壬基酚聚氧乙烯醚 8%; 純水 90.5%。
[0031] 根據(jù)上述比例配置，按質量百分比0. 1?0.5%將上述添加劑加入至銅離子含量 120g/L，氯離子含量200g/L，氫離子濃度2mol/L的酸性蝕刻液中，控制溫度為35°C，以電流 密度為600A/m2電解72小時取陰極銅板干燥后測定陰極銅板表面不良率及純度。
[0032] 實施例三 本實施例的電解酸性蝕刻液多組分添加劑，其組分及質量百分比含量如下： N，N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸鈉 0. 5% ; 氨基三乙醇 1% ; 烷基酚聚氧乙烯醚 2%; 壬基酚聚氧乙烯醚 8%; 純水 88.5%。
[0033] 根據(jù)上述比例配置，按質量百分比0. 1?0.5%將上述添加劑加入至銅離子含量 120g/L，氯離子含量200g/L，氫離子濃度2mol/L的酸性蝕刻液中，控制溫度為35°C，以電流 密度為600A/m2電解72小時取陰極銅板干燥后測定陰極銅板表面不良率及純度。
[0034] 實施例四 本實施例的電解酸性蝕刻液多組分添加劑，其組分及質量百分比含量如下： 聚乙烯亞胺烷基化合物 0.5%; 羥基丙烷磺酸吡啶嗡鹽 1% ; 十-燒基硫酸納 2% ; 壬基酚聚氧乙烯醚 8%; 純水 88.5%。
[0035] 根據(jù)上述比例配置，按質量百分比0. 1?0.5%將上述添加劑加入至銅離子含量 120g/L，氯離子含量200g/L，氫離子濃度2mol/L的酸性蝕刻液中，控制溫度為35°C，以電流 密度為600A/m2電解72小時取陰極銅板干燥后測定陰極銅板表面不良率及純度。
[0036] 實施例五 本實施例的電解酸性蝕刻液多組分添加劑，其組分及質量百分比含量如下： 聚乙烯亞胺烷基化合物 0.5%; 輕基丙燒橫酸批陡鳴鹽 1% ; 氨基三乙醇 0. 5% ; 烷基酚聚氧乙烯醚 2%; 壬基酚聚氧乙烯醚 8%; 純水 88%。
[0037] 根據(jù)上述比例配置，按質量百分比0. 1?0.5%將上述添加劑加入至銅離子含量 120g/L，氯離子含量200g/L，氫離子濃度2mol/L的酸性蝕刻液中，控制溫度為35°C，以電流 密度為600A/m2電解72小時取陰極銅板干燥后測定陰極銅板表面不良率及純度。
[0038] 實施例六 本實施例的電解酸性蝕刻液多組分添加劑，其組分及質量百分比含量如下： N，N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸鈉 0. 5% ; 氨基三乙醇 1% ; 羥基丙烷磺酸吡啶嗡鹽 〇. 5% ; 十-燒基硫酸納 2% ; 壬基酚聚氧乙烯醚 8%; 純水 88%。
[0039] 根據(jù)上述比例配置，按質量百分比0. 1?0.5%將上述添加劑加入至銅離子含量 120g/L，氯離子含量200g/L，氫離子濃度2mol/L的酸性蝕刻液中，控制溫度為35°C，以電流 密度為600A/m2電解72小時取陰極銅板干燥后測定陰極銅板表面不良率及純度。
[0040] 對比例 按質量百分比〇. 1?〇. 5%將蒸餾水添加至銅離子含量120g/L，氯離子含量200g/L，氫 離子濃度2mol/L的酸性蝕刻液中，控制溫度為35°C，以電流密度為600A/m2電解72小時取 陰極銅板干燥后測定陰極銅板表面不良率及純度。
[0041] 請參閱圖1，圖1顯示本實施例和對比例陰極銅板表面不良率，在實施例一至六 中，陰極銅板表面不良率在35%以下，隨著本發(fā)明多組分添加劑的增加，陰極銅板表面不良 率不斷下降。在對比例中，沒有加入本發(fā)明添加劑，其陰極銅板表面不良率高達65%，這充分 說明本發(fā)明實施例能有效降低陰極銅板表面不良率，降低溶液夾帶，提高陰極銅板純度。
[0042] 請參閱圖2,圖2顯示本實施例和對比例陰極銅板純度，在實施例一至六中，陰極 銅板純度在94%以上，隨著本發(fā)明多組分添加劑的增加，陰極銅板的純度在逐漸提高。在對 比例中，沒有加入本發(fā)明添加劑，其陰極銅板純度只有92%，這充分說明本發(fā)明實施例能有 效提高陰極銅板的純度。
[0043] 以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本【技術領域】的普通技術人員來 說，在不脫離本發(fā)明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應 視為本發(fā)明的保護范圍。
【權利要求】
1. 一種酸性蝕刻液電解多組分添加劑，其特征在于，由以下成份按照質量配比組成： 光亮劑和整平劑 1~3% ; 表面活性劑 5~10% ; 溶劑 87?96%。
2. 根據(jù)權利要求1所述的酸性蝕刻液電解多組分添加劑，其特征在于，所述光亮劑和 整平劑為氨基三乙醇、聚乙烯亞胺烷基化合物、N，N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸鈉和羥 基丙烷磺酸吡啶嗡鹽中的一種或幾種組合。
3. 根據(jù)權利要求1所述的酸性蝕刻液電解多組分添加劑，其特征在于，所述表面活性 劑為烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸鈉和壬基酚聚氧乙烯醚中一種或幾種組合。
4. 根據(jù)權利要求1所述的酸性蝕刻液電解多組分添加劑，其特征在于，所述溶劑為純 水。
5. 根據(jù)權利要求1所述的酸性蝕刻液電解多組分添加劑，其特征在于，所述光亮劑和 整平劑為N，N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸鈉和氨基三乙醇的組合，所述表面活性劑為 壬基酚聚氧乙烯醚，所述溶劑為純水；該添加劑由以下成份按照質量配比組成： N，N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸鈉 0. 5% ; 氨基三乙醇 1% ; 壬基酚聚氧乙烯醚 8%; 純水 90.5%。
6. 根據(jù)權利要求1所述的酸性蝕刻液電解多組分添加劑，其特征在于，所述光亮劑和 整平劑為聚乙烯亞胺烷基化合物和羥基丙烷磺酸吡啶嗡鹽的組合，所述表面活性劑為壬基 酚聚氧乙烯醚，所述溶劑為純水；該添加劑由以下成份按照質量配比組成： 聚乙烯亞胺烷基化合物 0.5%; 輕基丙燒橫酸批陡鳴鹽 1% ; 壬基酚聚氧乙烯醚 8%; 純水 90.5%。
7. 根據(jù)權利要求1所述的酸性蝕刻液電解多組分添加劑，其特征在于，所述光亮劑和 整平劑為N，N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸鈉和氨基三乙醇的組合，所述表面活性劑為 烷基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的組合，所述溶劑為純水；該添加劑由以下成份按 照質量配比組成： N，N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸鈉 0. 5% ; 氨基三乙醇 1% ; 烷基酚聚氧乙烯醚 2%; 壬基酚聚氧乙烯醚 8%; 純水 88.5%。
8. 根據(jù)權利要求1所述的酸性蝕刻液電解多組分添加劑，其特征在于，所述光亮劑和 整平劑為聚乙烯亞胺烷基化合物和羥基丙烷磺酸吡啶嗡鹽的組合，所述表面活性劑為十二 烷基硫酸鈉和壬基酚聚氧乙烯醚的組合，所述溶劑為純水；該添加劑由以下成份按照質量 配比組成： 聚乙烯亞胺烷基化合物 0.5%; 羥基丙烷磺酸吡啶嗡鹽 1%; 十-燒基硫酸納 2% ; 壬基酚聚氧乙烯醚 8%; 純水 88.5%。
9. 根據(jù)權利要求1所述的酸性蝕刻液電解多組分添加劑，其特征在于，所述光亮劑和 整平劑為聚乙烯亞胺烷基化合物、羥基丙烷磺酸吡啶嗡鹽和氨基三乙醇的組合，所述表面 活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的組合，所述溶劑為純水；該添加劑由以 下成份按照質量配比組成： 聚乙烯亞胺烷基化合物 0.5%; 輕基丙燒橫酸批陡鳴鹽 1% ; 氨基三乙醇 0. 5% ; 烷基酚聚氧乙烯醚 2%; 壬基酚聚氧乙烯醚 8%; 純水 88%。
10. 根據(jù)權利要求1所述的酸性蝕刻液電解多組分添加劑，其特征在于，所述光亮劑和 整平劑為N，N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸鈉、羥基丙烷磺酸吡啶嗡鹽和氨基三乙醇的 組合，所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉和壬基酚聚氧乙烯醚的組合，所述溶劑為純水；該 添加劑由以下成份按照質量配比組成： N，N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸鈉 0. 5% ; 氨基三乙醇 1% ; 羥基丙烷磺酸吡啶嗡鹽 〇. 5% ; 十-燒基硫酸納 2% ; 壬基酚聚氧乙烯醚 8%; 純水 88%。
【文檔編號】C25C1/12GK104152944SQ201410309155
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月2日 優(yōu)先權日:2014年7月2日
【發(fā)明者】不公告發(fā)明人 申請人:深圳市新銳思環(huán)?？萍加邢薰?br>