一種復(fù)合線分離工藝及其設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種復(fù)合線分離工藝及其設(shè)備，其工藝包括以下步驟：(a)分離：使用含有含量為40-50g/L的三價鐵離子的分離液氧化除去復(fù)合線中的銅得到金屬纖維，分離液的溫度為80-90℃，分離液中氫離子的含量為0.5-1g/L；(b)氧化：使用氧化劑將步驟(a)完成后的分離液中的二價鐵離子氧化成三價鐵離子；(c)萃?。簩⒉襟E(b)完成后的分離液中二價銅離子萃取到有機相并與水相分離；(d)加熱：萃取后的水相經(jīng)加熱后重新成為分離液。適用于上述合線分離工藝的設(shè)備由分離槽(1)、氧化槽(3)、萃取箱(4)和加熱槽(2)依次單向連接組成并形成循環(huán)。本發(fā)明提供的復(fù)合線分離工藝生產(chǎn)連續(xù)，分離速度快；分離效果好，生產(chǎn)的金屬纖維無腐蝕；無工業(yè)污染，綠色環(huán)保。
【專利說明】一種復(fù)合線分離工藝及其設(shè)備

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種復(fù)合線分離工藝及其設(shè)備。

【背景技術(shù)】
[0002] 以集束拉拔方法生產(chǎn)金屬纖維近幾年由于應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓展，市場需求量逐年增 力口，市場應(yīng)用較為廣泛的金屬纖維是不銹鋼纖維和鐵鉻鋁纖維。在以集束拉拔方法生產(chǎn)金 屬纖維的工藝中，先把金屬絲材、隔離材料、包覆材料集束后經(jīng)過多次減徑拉拔和退火后制 造出復(fù)合線，再將復(fù)合線中的隔離材料和包覆材料去除后制造金屬纖維。復(fù)合線連續(xù)分離 工藝是生產(chǎn)高品質(zhì)金屬纖維的常用工藝，現(xiàn)有的復(fù)合線連續(xù)分離工藝都是采用電化學(xué)電解 工藝，復(fù)合線中的銅通過電解的方法轉(zhuǎn)移到陰極，從而達(dá)到把復(fù)合線中的銅除去的目的，該 工藝由于需要把復(fù)合線作為陽極，電流需要從復(fù)合線上通過，復(fù)合線是在移動狀態(tài)下接觸 式導(dǎo)電，高電流會燒壞導(dǎo)電觸點和復(fù)合線，造成電解電流密度低，所以電化學(xué)電解工藝產(chǎn)量 低。復(fù)合線在電解過程中由于金屬絲材逐漸散開，金屬絲材之間的導(dǎo)電并不均勻，并且陰陽 極的極距也不均勻，極距近的金屬絲材先電解，所以造成復(fù)合線電解不均勻影響金屬纖維 的產(chǎn)品質(zhì)量。電化學(xué)電解工藝的陽極是復(fù)合線呈線條狀，陰極板上的電解銅會形成銅柱或 銅瘤，如果清理不及時會掛斷復(fù)合線，需要經(jīng)常停機清理銅柱和銅瘤，從而降低金屬纖維產(chǎn) 量。陰極板上的生產(chǎn)的電解銅外觀不平整，降低了電解銅的品質(zhì)。電解銅生產(chǎn)到一定量后 需要停機取出電解銅，也會降低金屬纖維的產(chǎn)量。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是解決上述復(fù)合線分離工藝中的金屬纖維的產(chǎn)量低、質(zhì)量差和生產(chǎn) 連續(xù)性不高的問題。
[0004] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用一種復(fù)合線分離工藝，包括以下步驟：(a)分離：使 用含有含量為40-50 g/L的三價鐵離子的分離液氧化除去復(fù)合線中的銅得到金屬纖維，分 離液的溫度為80-90 °C，分離液中氫離子的含量為〇. 5-1 g/L ; (b)氧化：使用氧化劑將步 驟（a)完成后的分離液中的二價鐵離子氧化成三價鐵離子；(c)萃?。簩⒉襟E（b)完成后的 分離液中二價銅離子萃取到有機相并與水相分離；(d)加熱：萃取后的水相經(jīng)加熱后重新 成為分離液。
[0005] 進(jìn)一步地，所述萃取后的有機相再經(jīng)過反萃、電積得到銅。
[0006] 進(jìn)一步地，所述分離液中的平衡陰離子優(yōu)選硫酸根離子。
[0007] 進(jìn)一步地，所述分離液中二價鐵離子含量為1-10 g/L、二價銅離子含量為1-15 g/ L〇
[0008] 進(jìn)一步地，所述步驟（b)中的氧化劑為雙氧水、臭氧、純氧、空氣，優(yōu)選雙氧水。
[0009] 本發(fā)明還提供一種適合上述復(fù)合線分離工藝的設(shè)備，由分離槽、氧化槽、萃取箱和 加熱槽組成，分離槽、氧化槽、萃取箱和加熱槽依次單向連接并形成循環(huán)。
[0010] 進(jìn)一步地，在上述設(shè)備的萃取箱上連接反萃箱和電積槽，其中反萃箱與萃取箱、電 積槽均為雙向連接且均形成循環(huán)。
[0011] 所述分離液中的三價鐵離子使復(fù)合線中的銅氧化成二價銅離子，同時三價鐵離子 被還原成二價鐵離子，在氧化槽內(nèi)用雙氧水把二價鐵離子氧化成三價鐵離子，并在萃取箱 使用萃取劑內(nèi)分離出二價銅離子，三價鐵離子的溶液經(jīng)過加熱槽加熱重新回到分離槽成為 分離液。
[0012] 經(jīng)萃取后，二價銅離子存在于萃取箱的有機相中；在反萃箱中遇到高濃度的酸，萃 取劑與氫重新結(jié)合再生，重新進(jìn)入萃取箱用于萃取，二價銅離子重新進(jìn)入水相中流入電積 槽；在電積槽電解沉積出銅，同時產(chǎn)生氧氣和氫離子，氫離子再進(jìn)入反萃箱用于反萃。
[0013] 所述分離為連續(xù)分離，氧化槽內(nèi)的氧化反應(yīng)以及萃取箱中二價銅離子的萃取都不 會進(jìn)行得徹底，故分離液中還含二價鐵離子：1-10 g/L、二價銅離子：1-15 g/L。
[0014] 集束拉拔方法生產(chǎn)金屬纖維的工藝中的隔離材料、包覆材料常常選用銅，為氧化 除去銅，復(fù)合線中金屬絲材的抗氧化能力需比銅強，常用的材質(zhì)為不銹鋼和鐵鉻鋁。
[0015] 本發(fā)明的有益效果在于：復(fù)合線分離工藝生產(chǎn)連續(xù)，分離速度快；分離效果好，生 產(chǎn)的金屬纖維無腐蝕；無工業(yè)污染，綠色環(huán)保。解決了電化學(xué)分離工藝中的生產(chǎn)不連續(xù)，生 產(chǎn)產(chǎn)量低，需要停機清理電解銅，部分金屬纖維電解腐蝕等問題。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016] 圖1 :實施本發(fā)明工藝的裝置示意圖。
[0017] 圖中：1、分離槽，2、加熱槽，3、氧化槽，4、萃取箱，5、反萃箱，6、電積槽，7、復(fù)合線， 8、金屬纖維。

【具體實施方式】
[0018] 下面結(jié)合附圖、對比例和實施例來說明本發(fā)明的特點和技術(shù)效果，但本發(fā)明不限 于具體實施例。實施例中所述萃取劑是荷蘭科寧（Cognis)公司銅萃取劑Lix984N;實施例 與對比例中所述分離槽的尺寸僅長度不同，分離槽內(nèi)復(fù)合線的數(shù)目均為24根。
[0019] 對比例： 使用電化學(xué)電解分離除去銅，分離槽長120 m，電解液中氫離子含量0.5 g/L，二價鐵離 子含量I2 g/L二價銅離子含量I3 g/L，平衡陰離子為硫酸根離子；直流電解電壓2 V。復(fù) 合線按0· 65 m/min的速度進(jìn)入分離槽，平均日產(chǎn)金屬纖維60 kg。
[0020] 實施例1 : 分離槽1長55 m，分離槽1起始溶液為硫酸鐵和硫酸，三價鐵離子含量50 g/L，氫離子 含量1 g/L，分離液溫度85 ?，復(fù)合線7按1.04 m/min的速度進(jìn)入分離槽1，復(fù)合線7中的 銅與分離液中的硫酸鐵反應(yīng)生成硫酸銅和硫酸亞鐵，復(fù)合線7中的銅全部去除就成為金屬 纖維8。分離槽1的分離液進(jìn)入氧化槽3,溶液成分為硫酸鐵、硫酸亞鐵、硫酸銅、硫酸，用雙 氧水把硫酸亞鐵氧化成硫酸鐵，氧化后的溶液進(jìn)入萃取箱4。萃取箱4中的萃取劑與二價銅 離子結(jié)合，有機相的二價銅離子與水相分離；水相進(jìn)入加熱槽2加熱后重新流入分離槽1成 為分離液，有機相中的二價銅離子進(jìn)入反萃箱5。反萃箱5中的硫酸將二價銅離子反萃進(jìn)入 水相成為硫酸銅溶液進(jìn)入電積槽6,同時有機相的萃取劑再生重新進(jìn)入萃取箱4。硫酸銅溶 液進(jìn)入電積槽6電解沉積得到銅、氧氣和硫酸，硫酸重新回到反萃箱5用于反萃。整個工藝 連續(xù)運行，穩(wěn)定后分離槽1的分離液成分為三價鐵離子含量47 g/L,二價鐵離子含量3 g/ L，銅離子含量4 g/L，氫離子含量1 g/L，分離液溫度85 ?，平均日產(chǎn)金屬纖維100 kg。
[0021] 實施例2 : 分離槽1長55 m，分離槽1起始溶液為硫酸鐵和硫酸，三價鐵離子含量42 g/L，氫離子 含量1 g/L，分離液溫度80 °C，復(fù)合線7按1. 15 m/min的速度進(jìn)入分離槽1，復(fù)合線7中的 銅與分離液中的硫酸鐵反應(yīng)生成硫酸銅和硫酸亞鐵，復(fù)合線7中的銅全部去除就成為金屬 纖維8。分離槽1的分離液進(jìn)入氧化槽3,溶液成分為硫酸鐵、硫酸亞鐵、硫酸銅、硫酸，用雙 氧水把硫酸亞鐵氧化成硫酸鐵，氧化后的溶液進(jìn)入萃取箱4。萃取箱4中的萃取劑與二價 銅離子結(jié)合，有機相的二價銅離子與水相分離；水相進(jìn)入加熱槽2加熱后重新流入分離槽1 成為分離液，有機相中的二價銅離子進(jìn)入反萃箱5。反萃箱5中的硫酸將二價銅離子反萃進(jìn) 入水相成為硫酸銅溶液進(jìn)入電積槽6,同時有機相的萃取劑再生重新進(jìn)入萃取箱4。硫酸銅 溶液進(jìn)入電積槽6電解沉積得到銅、氧氣和硫酸，硫酸重新回到反萃箱5用于反萃。整個工 藝連續(xù)運行，穩(wěn)定后分離槽1的分離液成分為三價鐵離子含量40 g/L,二價鐵離子含量10 g/L，銅離子含量10 g/L，氫離子含量1 g/L，分離液溫度80 °C，平均日產(chǎn)金屬纖維80 kg。
[0022] 實施例3 : 分離槽1長5δ m，分離槽1起始溶液為硫酸鐵和硫酸，三價鐵離子含量50 g/L，氫離子 含量1 g/L，分離液溫度85 °C，復(fù)合線7按1. 4 m/min的速度進(jìn)入分離槽1，復(fù)合線7中的 銅與分離液中的硫酸鐵反應(yīng)生成硫酸銅和硫酸亞鐵，復(fù)合線7中的銅全部去除就成為金屬 纖維 8。分離槽1的分離液進(jìn)入氧化槽3,溶液成分為硫酸鐵、硫酸亞鐵、硫酸銅、硫酸，用雙 氧水把硫酸亞鐵氧化成硫酸鐵，氧化后的溶液進(jìn)入萃取箱4。萃取箱4中的萃取劑與二價銅 離子結(jié)合，有機相的二價銅離子與水相分離；水相進(jìn)入加熱槽2加熱后重新流入分離槽1成 為分離液，有機相中的二價銅離子進(jìn)入反萃箱 5。反萃箱5中的硫酸將二價銅離子反萃進(jìn)入 水相成為硫酸銅溶液進(jìn)入電積槽6,同時有機相的萃取劑再生重新進(jìn)入萃取箱4。硫酸銅溶 液進(jìn)入電積槽6電解沉積得到銅、氧氣和硫酸，硫酸重新回到反萃箱5用于反萃。整個工藝 連續(xù)運行，穩(wěn)定后分離槽1的分離液成分為三價鐵離子含量44 g/L，二價鐵離子含量11 g/ L，銅離子含量15 g/L，氫離子含量1 g/L，分離液溫度85 °C，平均日產(chǎn)金屬纖維135 kg。
[0023] 實施例4 : 分離槽1長55 m，分離槽1起始溶液為硫酸鐵和硫酸，三價鐵離子含量45 g/L，氫離子 含量〇· 5 g/L，分離液溫度80 °C，復(fù)合線7按1· 3 m/min的速度進(jìn)入分離槽1，復(fù)合線7中 的銅與分離液中的硫酸鐵反應(yīng)生成硫酸銅和硫酸亞鐵，復(fù)合線7中的銅全部去除就成為金 屬纖維8。分離槽1的分離液進(jìn)入氧化槽3,溶液成分為硫酸鐵、硫酸亞鐵、硫酸銅、硫酸，用 雙氧水把硫酸亞鐵氧化成硫酸鐵，氧化后的溶液進(jìn)入萃取箱4。萃取箱4中的萃取劑與二價 銅離子結(jié)合，有機相的二價銅離子與水相分離；水相進(jìn)入加熱槽2加熱后重新流入分離槽1 成為分離液，有機相中的二價銅離子進(jìn)入反萃箱5。反萃箱5中的硫酸將二價銅離子反萃 進(jìn)入水相成為硫酸銅溶液進(jìn)入電積槽6,同時有機相的萃取劑再生重新進(jìn)入萃取箱4。硫酸 銅溶液進(jìn)入電積槽6電解沉積得到銅、氧氣和硫酸，硫酸重新回到反萃箱 5用于反萃。整個 工藝連續(xù)運行，穩(wěn)定后分離槽1的分離液成分為三價鐵離子含量42 g/L，二價鐵離子含量 5 g/L，銅離子含量6 g/L，氫離子含量0·5 g/L，分離液溫度SO -C，平均日產(chǎn)金屬纖維125 kg〇
[0024] 實施例5 : 分離槽1長55 m，分離槽1起始溶液為硫酸鐵和硫酸，三價鐵離子含量48 g/L，氫離子 含量0.5 g/L，分離液溫度80 °C，復(fù)合線7按1.33 m/min的速度進(jìn)入分離槽1，復(fù)合線7中 的銅與分離液中的硫酸鐵反應(yīng)生成硫酸銅和硫酸亞鐵，復(fù)合線7中的銅全部去除就成為金 屬纖維8。分離槽1的分離液進(jìn)入氧化槽3,溶液成分為硫酸鐵、硫酸亞鐵、硫酸銅、硫酸，用 雙氧水把硫酸亞鐵氧化成硫酸鐵，氧化后的溶液進(jìn)入萃取箱4。萃取箱4中的萃取劑與二價 銅離子結(jié)合，有機相的二價銅離子與水相分離；水相進(jìn)入加熱槽2加熱后重新流入分離槽1 成為分離液，有機相中的二價銅離子進(jìn)入反萃箱5。反萃箱5中的硫酸將二價銅離子反萃 進(jìn)入水相成為硫酸銅溶液進(jìn)入電積槽6,同時有機相的萃取劑再生重新進(jìn)入萃取箱4。硫酸 銅溶液進(jìn)入電積槽6電解沉積得到銅、氧氣和硫酸，硫酸重新回到反萃箱5用于反萃。整個 工藝連續(xù)運行，穩(wěn)定后分離槽1的分離液成分為三價鐵離子含量46 g/L，二價鐵離子含量 6 g/L，銅離子含量7 g/L，氫離子含量0.5 g/L，分離液溫度80 °C，平均日產(chǎn)金屬纖維130 kg。
[0025] 實施例6 : 分離槽1長55 m，分離槽1起始溶液為硫酸鐵和硫酸，三價鐵離子含量50 g/L，氫離子 含量0·5 g/L，分離液溫度90 °C，復(fù)合線7按2_〇8 m/min的速度進(jìn)入分離槽1，復(fù)合線7中 的銅與分離液中的硫酸鐵反應(yīng)生成硫酸銅和硫酸亞鐵，復(fù)合線7中的銅全部去除就成為金 屬纖維8。分離槽1的分離液進(jìn)入氧化槽3,溶液成分為硫酸鐵、硫酸亞鐵、硫酸銅、硫酸，用 雙氧水把硫酸亞鐵氧化成硫酸鐵，氧化后的溶液進(jìn)入萃取箱4。萃取箱4中的萃取劑與二價 銅離子，合，有機相的二價銅離子與水相分離；水相進(jìn)入加熱槽2加熱后重新流入分離槽丄 成為分離液，有機相中的二價銅離子進(jìn)入反萃箱5。反萃箱5中的硫酸將二價銅離子反萃進(jìn) 入水相成為硫酸銅溶液進(jìn)入電積槽6,同時有機相的萃取劑再生重新進(jìn)入萃取箱4。硫酸銅 溶液進(jìn)入電積槽6電解沉積得到銅、氧氣和硫酸，硫酸重新回到反萃箱 5用于反萃。整個工 藝連續(xù)運行，穩(wěn)定后分離槽1的分離液成分為三價鐵離子含量48 g/L，二價鐵離子5 g/L， 銅離子6 g/L，氫離子含量〇. 8 g/L，分離液溫度90 °C，平均日產(chǎn)金屬纖維185 kg。
【權(quán)利要求】
1. 一種復(fù)合線分離工藝，其特征在于包括以下步驟：(a)分離：使用含有含量為 40-50 g/L的三價鐵離子的分離液氧化除去復(fù)合線中的銅得到金屬纖維，分離液的溫度為80^90 °C，分離液中氫離子的含量為0. 5-1 g/L ; (b)氧化：使用氧化劑將步驟（幻完成后的分離液 中的二價鐵離子氧化成三價鐵離子；(c)萃取：將步驟（b)完成后的分離液中二價銅離子萃 取到有機相并與水相分離；（d)加熱：萃取后的水相經(jīng)加熱后重新成為分離液。
2. 如權(quán)利要求1所述的復(fù)合線分離工藝，其特征在于所述萃取后的有機相再經(jīng)過反 萃、電積得到銅。
3·如權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合線分離工藝，其特征在于所述分離液中的平衡陰離子 優(yōu)選硫酸根尚子。
4.如權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合線分離工藝，其特征在于所述分離液中二價鐵離子含 量為1-10 g/L、二價銅離子含量為1-15 g/L。
5·如權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合線分離工藝，其特征在于所述步驟（b)中的氧化劑為 雙氧水、臭氧、純氧、空氣，優(yōu)選雙氧水。
6. -種適用于權(quán)利要求1所述復(fù)合線分離工藝的設(shè)備，其特征在于由分離槽（1)、氧化 槽（3)、萃取箱（4)和加熱槽（2)組成，分離槽（丨）、氧化槽（ 3)、萃取箱（4)、加熱槽依 次單向連接并形成循環(huán)。
7·如權(quán)利要求6所述的復(fù)合線分離工藝的設(shè)備，其特征在于還包括反萃箱（5)和電積 槽（6)，反萃箱（5)與萃取箱（4)、電積槽（6)均為雙向連接且均形成循環(huán)。
【文檔編號】C25F5/00GK104120486SQ201410374513
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年8月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月1日
【發(fā)明者】龔衛(wèi)紅, 彭建兵 申請人:湖南匯博金屬材料有限責(zé)任公司