一種離子液體電鍍Ni-Fe合金的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種離子液體電鍍Ni-Fe合金的方法，屬于有色金屬材料【技術領域】。在惰氣環(huán)境中，首先氯化膽堿和尿素混合形成離子液體，然后向離子液體中分別加入鎳鹽和鐵鹽，混合均勻得離子液體電解液；將預處理后的基體為陰極，鐵片、鎳片或石墨為陽極，將陰極和陽極放入到離子液體電解液中，保持陽極與陰極距離為0.2~5cm，在溫度為60~110℃、控制電流密度為3.0~11.0mA/cm-2進行恒電流沉積0.1~3小時，得到陰極試件；將得到的陰極試件依次采用丙酮和蒸餾水沖洗，干燥，即得Ni-Fe合金鍍層。該方法目的在于克服當前電鍍Ni-Fe合金存在電解液配制復雜，成本高、鍍層質(zhì)量難以控制等缺陷，提供一種工藝簡單的生產(chǎn)方法。
【專利說明】—種離子液體電鍍N1-Fe合金的方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種離子液體電鍍N1-Fe合金的方法，屬于有色金屬材料【技術領域】。

【背景技術】
[0002]N1-Fe合金薄膜材料是一種典型的軟磁材料,磁飽和強度大，矯頑力小，具有良好耐腐蝕性能，可作為磁性材料、磁屏蔽材料，廣泛應用于電子和信息等工業(yè)領域，已成為高技術功能材料的重要組成部分。目前，N1-Fe軟磁合金薄膜材料的制備方法有:機械軋制法，真空濺射法，單輥超急冷法和電沉積法。前者工藝比較復雜，能耗大，成本高。與其他制備方法相比，電沉積法具有以下優(yōu)點:在低溫下操作適合于制備納米結構晶體；可以任意改變工藝參數(shù)，精確控制合金薄膜厚度、成分與微觀結構；所得合金薄膜平整光亮，且具有很高的密度和低孔隙；低投入，低成本，可連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)。所以，電沉積法是制備N1-Fe合金薄膜材料的很有發(fā)展前途的一種技術。目前隨著元器件向高頻、節(jié)能和小型化的方向發(fā)展，我國對電沉積N1-Fe合金薄膜材料的需求量日益擴大，但國內(nèi)此類產(chǎn)品非常欠缺，只能靠進口以滿足需要。因而電沉積N1-Fe磁性合金薄膜材料及技術的研究與開發(fā)具有廣闊的前景和潛在的應用價值。
[0003]離子液體是室溫離子液體的簡稱，是一種由陰、陽離子組成，在室溫或室溫附近呈液態(tài)的有機鹽。它具有電化學窗口寬、導電性好、液態(tài)范圍寬、無蒸汽壓、穩(wěn)定性好等優(yōu)異性能，是一種綠色溶劑。在電沉積方面，離子液體融合了高溫熔鹽和水溶液的優(yōu)點:具有較寬的電化學窗口和良好的導電性，在室溫下即可得到在高溫熔鹽中才能電沉積出的金屬和合金，但沒有高溫熔鹽那樣的強腐蝕性；同時，在離子液體中還可電沉積得到大多數(shù)能在水溶液中得到的金屬，且無副反應，因而得到的金屬質(zhì)量更好，電流效率更高，特別是對鋁、鈦、硅和鍺等很難在水溶液中電沉積得到的金屬更是如此。離子液體的上述特性及其良好的導電性使之成為電沉積研究的嶄新液體，在電沉積金屬方面得到越來越多的應用。
[0004]專利申請?zhí)枮?010105596959、名稱為“一種離子液體電鍍Zn-Ti合金的方法”發(fā)明專利申請公開了一種制備Zn-Ti合金的方法，該方法中首先將一種有機化合物與無水氯化鋅混合形成離子液體，然后加入鈦鹽制備成離子液體電解液；電沉積；最后經(jīng)丙酮和蒸餾水洗滌后干燥即能制備Zn-Ti合金。該方法僅針對制備Zn-Ti合金，上述離子液體電解液并不能制備得到本發(fā)明的N1-Fe合金。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對上述現(xiàn)有技術存在的問題及不足，本發(fā)明提供一種離子液體電鍍N1-Fe合金的方法。該方法目的在于克服當前電鍍N1-Fe合金存在電解液配制復雜，成本高、鍍層質(zhì)量難以控制等缺陷，提供一種工藝簡單的生產(chǎn)方法，本發(fā)明通過以下技術方案實現(xiàn)。
[0006]一種離子液體電鍍N1-Fe合金的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在惰氣環(huán)境中，首先按廣2:廣3的摩爾比將氯化膽堿和尿素混合形成離子液體，然后向離子液體中分別加入質(zhì)量為離子液體質(zhì)量3?18%的鎳鹽和鐵鹽，混合均勻得離子液體電解液；
步驟2、將預處理后的基體為陰極，鐵片、鎳片或石墨為陽極，將陰極和陽極放入到步驟I得到的離子液體電解液中，保持陽極與陰極距離為0.2?5cm，在溫度為6(Tll(TC、控制電流密度為3.(Til.0mA/cm-2進行恒電流沉積0.Γ3小時，得到陰極試件；
步驟3、將步驟2得到的陰極試件依次采用丙酮和蒸餾水沖洗，干燥，即得N1-Fe合金鍍層。
[0007]所述步驟I中的鎳鹽為無水氯化鎳、硝酸鎳或硫酸鎳。
[0008]所述步驟I中的鐵鹽為四水氯化亞鐵、無水氯化鐵或硫酸鐵。
[0009]所述步驟2中的基體為碳鋼、鐵或銅。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:(I)本發(fā)明可制備出Fe含量控制在1.(Γ75.4%的N1-Fe合金鍍層，而且鍍層均一、光滑平整、與基底結合牢固；(2)本發(fā)明工藝簡單，對設備的材質(zhì)要求低，能耗較小，成本低廉。

【具體實施方式】
[0011]下面結合【具體實施方式】，對本發(fā)明作進一步說明。
[0012]實施例1
該離子液體電鍍N1-Fe合金的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在惰氣環(huán)境中，首先按1:1的摩爾比將氯化膽堿和尿素混合形成離子液體，然后向離子液體中分別加入質(zhì)量為離子液體質(zhì)量3%的鎳鹽和鐵鹽，混合均勻得離子液體電解液，其中鎳鹽為無水氯化鎳、鐵鹽為無水氯化鐵；
步驟2、將預處理后的基體為陰極，石墨為陽極，將陰極和陽極放入到步驟I得到的離子液體電解液中，保持陽極與陰極距離為0.5cm，在溫度為90°C、控制電流密度為5mA/cm_2進行恒電流沉積2小時，得到陰極試件；其中基體為銅片，預處理過程為:首先將銅片用砂紙拋光打磨，依次用0.1mol鹽酸溶液、丙酮、乙醇清洗，經(jīng)充分干燥后作為陰極；
步驟3、將步驟2得到的陰極試件依次采用丙酮和蒸餾水沖洗，干燥，即得N1-Fe合金鍍層。
[0013]該N1-Fe合金中鐵的含量為26.4wt%，電流效率大于50%。
[0014]實施例2
該離子液體電鍍N1-Fe合金的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在惰氣環(huán)境中，首先按2:3的摩爾比將氯化膽堿和尿素混合形成離子液體，然后向離子液體中分別加入質(zhì)量為離子液體質(zhì)量18%的鎳鹽和鐵鹽，混合均勻得離子液體電解液，其中鎳鹽為硫酸鎳、鐵鹽為四水氯化亞鐵；
步驟2、將預處理后的基體為陰極，石墨為陽極，將陰極和陽極放入到步驟I得到的離子液體電解液中，保持陽極與陰極距離為1cm，在溫度為100°C、控制電流密度為7mA/cm_2進行恒電流沉積4小時，得到陰極試件；其中基體為碳鋼鋼片，預處理過程為:首先將碳鋼鋼片用砂紙拋光打磨，依次用0.1mol鹽酸溶液、丙酮、乙醇清洗，經(jīng)充分干燥后作為陰極；步驟3、將步驟2得到的陰極試件依次采用丙酮和蒸餾水沖洗，干燥，即得N1-Fe合金鍍層。
[0015]該N1-Fe合金中鐵的含量為33.03wt%,電流效率大于45%。
[0016]實施例3
該離子液體電鍍N1-Fe合金的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在惰氣環(huán)境中，首先按1:3的摩爾比將氯化膽堿和尿素混合形成離子液體，然后向離子液體中分別加入質(zhì)量為離子液體質(zhì)量10%的鎳鹽和鐵鹽，混合均勻得離子液體電解液，其中鎳鹽為硝酸鎳、鐵鹽為硫酸鐵；
步驟2、將預處理后的基體為陰極，石墨為陽極，將陰極和陽極放入到步驟I得到的離子液體電解液中，保持陽極與陰極距離為5cm，在溫度為80°C、控制電流密度為7mA/cm_2進行恒電流沉積10分鐘，得到陰極試件；其中基體為銅片，預處理過程為:首先將銅片用砂紙拋光打磨，依次用0.1mol鹽酸溶液、丙酮、乙醇清洗，經(jīng)充分干燥后作為陰極；
步驟3、將步驟2得到的陰極試件依次采用丙酮和蒸餾水沖洗，干燥，即得N1-Fe合金鍍層。
[0017]該N1-Fe合金中鐵的含量為40.3wt%，電流效率大于65%。
[0018]實施例4
該離子液體電鍍N1-Fe合金的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在惰氣環(huán)境中，首先按1:2的摩爾比將氯化膽堿和尿素混合形成離子液體，然后向離子液體中分別加入質(zhì)量為離子液體質(zhì)量12%的鎳鹽和鐵鹽，混合均勻得離子液體電解液，其中鎳鹽為無水氯化鎳、鐵鹽為無水氯化鐵；
步驟2、將預處理后的基體為陰極，石墨為陽極，將陰極和陽極放入到步驟I得到的離子液體電解液中，保持陽極與陰極距離為0.2cm，在溫度為60°C、控制電流密度為llmA/cnT2進行恒電流沉積0.1小時，得到陰極試件；其中基體為鐵片，預處理過程為:首先將鐵片用砂紙拋光打磨，依次用0.1mol鹽酸溶液、丙酮、乙醇清洗，經(jīng)充分干燥后作為陰極；
步驟3、將步驟2得到的陰極試件依次采用丙酮和蒸餾水沖洗，干燥，即得N1-Fe合金鍍層。
[0019]該N1-Fe合金中鐵的含量為75.4wt%，電流效率大于60%。
[0020]實施例5
該離子液體電鍍N1-Fe合金的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在惰氣環(huán)境中，首先按2:3的摩爾比將氯化膽堿和尿素混合形成離子液體，然后向離子液體中分別加入質(zhì)量為離子液體質(zhì)量7%的鎳鹽和鐵鹽，混合均勻得離子液體電解液，其中鎳鹽為無水氯化鎳、鐵鹽為四水氯化亞鐵；
步驟2、將預處理后的基體為陰極，石墨為陽極，將陰極和陽極放入到步驟I得到的離子液體電解液中，保持陽極與陰極距離為4cm，在溫度為110°C、控制電流密度為3.0mkfcm2進行恒電流沉積2小時，得到陰極試件；其中基體為鐵片，預處理過程為:首先將鐵片用砂紙拋光打磨，依次用0.1mol鹽酸溶液、丙酮、乙醇清洗，經(jīng)充分干燥后作為陰極；
步驟3、將步驟2得到的陰極試件依次采用丙酮和蒸餾水沖洗，干燥，即得N1-Fe合金鍍層。
[0021]該N1-Fe合金中鐵的含量為1.0wt%,電流效率大于40%。
[0022]上面對本發(fā)明的【具體實施方式】作了詳細說明，但是本發(fā)明并不限于上述實施方式，在本領域普通技術人員所具備的知識范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。
【權利要求】
1.一種離子液體電鍍N1-Fe合金的方法，其特征在于具體步驟如下: 步驟1、在惰氣環(huán)境中，首先按廣2:廣3的摩爾比將氯化膽堿和尿素混合形成離子液體，然后向離子液體中分別加入質(zhì)量為離子液體質(zhì)量3?18%的鎳鹽和鐵鹽，混合均勻得離子液體電解液； 步驟2、將預處理后的基體為陰極，鐵片、鎳片或石墨為陽極，將陰極和陽極放入到步驟I得到的離子液體電解液中，保持陽極與陰極距離為0.2?5cm，在溫度為6(Tll(TC、控制電流密度為3.(Til.0mA/cm-2進行恒電流沉積0.Γ3小時，得到陰極試件； 步驟3、將步驟2得到的陰極試件依次采用丙酮和蒸餾水沖洗，干燥，即得N1-Fe合金鍍層。
2.根據(jù)權利要求1所述的離子液體電鍍N1-Fe合金的方法，其特征在于:所述步驟I中的鎳鹽為無水氯化鎳、硝酸鎳或硫酸鎳。
3.根據(jù)權利要求1所述的離子液體電鍍N1-Fe合金的方法，其特征在于:所述步驟I中的鐵鹽為四水氯化亞鐵、無水氯化鐵或硫酸鐵。
4.根據(jù)權利要求1所述的離子液體電鍍N1-Fe合金的方法，其特征在于:所述步驟2中的基體為碳鋼、鐵或銅。
【文檔編號】C25D3/56GK104313655SQ201410547551
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月16日 優(yōu)先權日:2014年10月16日
【發(fā)明者】華一新, 介亞菲, 徐存英, 李堅, 張啟波, 李艷, 龔凱, 汝娟堅, 周忠仁, 齊燦燦, 陳孔豪 申請人:昆明理工大學