一種大孔氧化鋁模板的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種大孔氧化鋁模板的制備方法，主要包括如下步驟：(1)對鋁片表面進(jìn)行超聲清洗；(2)在高溫條件下退火消除鋁片的的內(nèi)部應(yīng)力；(3)對鋁片表面進(jìn)行堿洗；(3)在高氯酸與乙醇的混合溶液中電解拋光；(4)在草酸溶液中進(jìn)行第一步陽極氧化；(5)在草酸溶液中進(jìn)行第二步陽極氧化；(6)最后對鋁片進(jìn)行擴孔。本發(fā)明制備得到的大孔氧化鋁模板的孔徑大小為120～150nm，具有有序度高，生產(chǎn)條件易于控制的優(yōu)點，適合工業(yè)推廣應(yīng)用。
【專利說明】一種大孔氧化鋁模板的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米壓印【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種大孔氧化鋁模板的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]多孔氧化招(anodic aluminum oxide, AA0)的主要成分是A1203,多孔氧化招模板是用高純鋁(99.999% )在相應(yīng)的酸性電解溶液中氧化制得的。其中，金屬鋁作為陽極，在特定的工作條件和外場作用下，陽極表面形成一層厚度為I?50 μ m的氧化膜。形成的微孔具有非常規(guī)則的結(jié)構(gòu)，以及高度的各向異性，孔徑在10?500nm可控，孔的密度大約在19?10n/Cm2。多孔氧化鋁膜板除了作為納米結(jié)構(gòu)材料合成的模板之外，還可以作為過濾膜用于分離提純，作為半透膜用于生物醫(yī)藥領(lǐng)域，作為載體用于催化反應(yīng)、物理、化學(xué)吸附；此外，還可以用于制作納氣體傳感器、光偏振器、光控開關(guān)，以及高密度存儲器件等。
[0003]1995年，日本京都大學(xué)的H.Masuda等首次制備出了氧化鋁的有序陣列模板，并以此制作出聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的負(fù)型模板，從此都空氧化鋁模板的制備獲得了較快的發(fā)展。目前國內(nèi)外制備多孔氧化鋁模板的工藝基本按照如下步驟:首先對鋁材料進(jìn)行預(yù)處理，然后在酸性環(huán)境下進(jìn)行第一次陽極氧化，由于第一次氧化形成的氧化膜外層有序性很差，需要將其去掉然后再次在酸性氧化液中進(jìn)行第二次氧化，然后脫模，在酸性溶液中去掉阻擋層并擴大孔洞?，F(xiàn)有技術(shù)在制備大孔氧化鋁模板時通常存在孔徑大小不穩(wěn)定，孔徑排布雜亂等缺點，從而制約了大孔氧化鋁模板的應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是:提供一種大孔氧化鋁模板的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中大孔氧化鋁模板有序度低的缺點。
[0005]為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]一種大孔氧化鋁模板的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0007](I)鋁片表面預(yù)處理:將鋁片置于體積分?jǐn)?shù)為75%的乙醇溶液中超聲清洗；
[0008](2)消除內(nèi)部應(yīng)力:將步驟⑴得到的鋁片在500°C條件下保溫a ；
[0009](3)堿洗:將步驟⑵得到的鋁片在0.3mol/L的NaOH溶液中清洗10?15min ；
[0010](4)電化學(xué)拋光:以步驟⑶得到的鋁片為陽極，鉬片為陰極，在高氯酸與乙醇體積比為1:4的混合溶液中，電壓為30V的條件下電解2min ；
[0011](5)第一步陽極氧化:以步驟⑷得到的鋁片為陽極，鉬片為陰極，在草酸濃度為0.5?lmol/L、硫酸濃度為0.5?lmol/L的電解池中氧化,所述的氧化條件為:溫度O?4°C，電壓15?25V，氧化2h ;氧化結(jié)束后將鋁片取出，置于混合腐蝕液中浸泡處理；
[0012](6)第二步陽極氧化:以步驟(5)得到的鋁片為陽極，鉬片為陰極，在草酸濃度為0.5?lmol/L、硫酸濃度為0.5?lmol/L的電解池中氧化,所述的氧化條件為:溫度O?40C，電壓15?25V，氧化2?1h ;
[0013](7)擴孔:將步驟(6)得到的鋁片在15?20°C條件下，置于濃度為0.3?0.5mol/L的磷酸溶液中腐蝕Imin。
[0014]其中，步驟(5)所述的混合腐蝕液為磷酸、鉻酸、水的質(zhì)量比為10:2:88。
[0015]其中，步驟(5)所述的浸泡處理，其條件為50?60°C，浸泡0.5?Ih。
[0016]上述大孔氧化鋁模板的制備方法制備得到的大孔氧化鋁模板。
[0017]有益效果:本發(fā)明采用在較低的溫度條件下，在較高濃度的草酸和硫酸混合溶液中對氧化鋁模板進(jìn)行兩次電解，最終得到的氧化鋁模板的孔徑在120?150nm之間，孔徑分布勻稱，有序度高，適合大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用。

【具體實施方式】
[0018]根據(jù)下述實施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
[0019]實施例1:
[0020]取大小為30*30*10nm的高純鋁片，置于體積分?jǐn)?shù)為75 %的乙醇溶液中超聲清洗以出去其表面的油污，洗凈后取出將表面烘干。然后將鋁片在500°C條件下保溫2h，以消除其內(nèi)部應(yīng)力。再將鋁片置于0.3mol/L的NaOH溶液中清洗1min;然后以該鋁片為陽極，鉬片為陰極，在高氯酸與乙醇體積比為1:4的混合溶液中，電壓為30V的條件下電解2min，去除其表面的氧化膜。然后以鋁片為陽極，鉬片為陰極，在草酸濃度為lmol/L、硫酸濃度為lmol/L的電解池中氧化,氧化條件為:溫度O?4°C,電壓25V，氧化2h ;氧化結(jié)束后將鋁片取出，置于混合腐蝕液中浸泡處理。其中，混合腐蝕液為磷酸、鉻酸、水的質(zhì)量比為10:2:88，浸泡處理的條件為60°C，浸泡lh。取出后在草酸濃度為lmol/L、硫酸濃度為lmol/L的電解池中氧化，氧化條件為:溫度O?4°C，電壓15V，氧化5h。最后在15°C條件下，置于濃度為
0.3?0.5mol/L的磷酸溶液中腐蝕Imin擴孔。
[0021]該方法制備得到的大孔氧化鋁模板孔徑大小為120?150nm，孔徑分布均勻，有序度較高。
【權(quán)利要求】
1.一種大孔氧化鋁模板的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:(1)鋁片表面預(yù)處理:將鋁片置于體積分?jǐn)?shù)為75%的乙醇溶液中超聲清洗； (2)消除內(nèi)部應(yīng)力:將步驟(I)得到的鋁片在500°C條件下保溫2h； (3)堿洗:將步驟(2)得到的鋁片在0.3mol/L的NaOH溶液中清洗10?15min ； (4)電化學(xué)拋光:以步驟(3)得到的鋁片為陽極，鉬片為陰極，在高氯酸與乙醇體積比為1:4的混合溶液中，電壓為30V的條件下電解2min ； (5)第一步陽極氧化:以步驟(4)得到的鋁片為陽極，鉬片為陰極，在草酸濃度為0.5?lmol/L、硫酸濃度為0.5?lmol/L的電解池中氧化,所述的氧化條件為:溫度O?4°C，電壓15?25V，氧化2h ;氧化結(jié)束后將鋁片取出，置于混合腐蝕液中浸泡處理； (6)第二步陽極氧化:以步驟(5)得到的鋁片為陽極，鉬片為陰極，在草酸濃度為0.5?lmol/L、硫酸濃度為0.5?lmol/L的電解池中氧化,所述的氧化條件為:溫度O?40C，電壓15?25V，氧化2?1h ; (7)擴孔:將步驟(6)得到的鋁片在15?20°C條件下，置于濃度為0.3?0.5mol/L的磷酸溶液中腐蝕Imin。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大孔氧化鋁模板的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述的混合腐蝕液為磷酸、鉻酸、水的質(zhì)量比為10:2:88。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大孔氧化鋁模板的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述的浸泡處理，其條件為50?60°C，浸泡0.5?Ih。
4.權(quán)利要求1?4任一項所述的大孔氧化鋁模板的制備方法制備得到的大孔氧化鋁模板。
【文檔編號】C25D11/12GK104313659SQ201410650710
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
【發(fā)明者】萬光會, 肖延安 申請人:無錫英普林納米科技有限公司