一種馬氏體時效不銹鋼原奧氏體晶界的顯示方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種馬氏體時效不銹鋼原奧氏體晶界的顯示方法，通過試樣制備、濃硝酸鈍化處理以及濃硝酸電解浸蝕，三步即可完成原奧氏體晶界顯示：首先制備試樣，將試樣中一個面磨光、拋光，其余面磨光；然后將拋光試樣置于體積分?jǐn)?shù)為55％～65％的硝酸水溶液中鈍化處理3～5min；再將試樣進(jìn)行常溫電解浸蝕，以不銹鋼片為陰極，鈍化試樣為陽極。電解電壓5～8V，時間3～5min。電解后用自來水將試樣沖洗干凈，再用酒精將試樣表面沖洗后吹干，即可在顯微鏡下觀察到清晰完整且無組織干擾的原奧氏體晶界。該方法的優(yōu)越性主要體現(xiàn)在：鈍化處理后，晶界比組織優(yōu)先顯示；無浸蝕產(chǎn)物的殘留；電壓較低，浸蝕終點易于控制。
【專利說明】一種馬氏體時效不銹鋼原奧氏體晶界的顯示方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金相檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種利用鈍化處理+電解浸蝕的方法顯示0Crl7Ni4Cu4Nb馬氏體時效不銹鋼原奧氏體晶界的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]晶粒尺寸是鋼的一項重要參數(shù)，晶粒大小直接影響鋼的各項性能，因此晶界顯示技術(shù)是鋼的生產(chǎn)研宄過程中必不可少的工作。馬氏體時效不銹鋼具備高強度和耐蝕性，對晶粒度具有嚴(yán)格的要求，因此馬氏體時效不銹鋼原奧氏體晶界的顯示技術(shù)尤為重要。
[0003]目前，馬氏體時效不銹鋼常見的浸蝕劑主要為高氯化鐵+鹽酸水溶液、硝酸鹽酸水溶液、苦味酸+鹽酸+酒精溶液、王水甘油和氫氟酸+硝酸水溶液共五種，主要用來顯示馬氏體組織，晶界顯示效果并不理想。特別是經(jīng)過回火和時效后，晶界顯示效果更加不理想。發(fā)明專利《一種馬氏體馬氏體時效不銹鋼的金相腐蝕方法》(申請?zhí)?201110382713.5)中介紹使用濃硝酸+濃鹽酸溶液方法浸蝕晶界，但在晶界顯示的同時組織也會顯示。因此，探索一種馬氏體時效不銹鋼的晶界顯示方法是很有必要的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種馬氏體時效不銹鋼原奧氏體晶界顯示方法，該方法利用鈍化處理+電解浸蝕的方法顯示馬氏體時效不銹鋼原奧氏體晶界，發(fā)明中使用的鈍化物質(zhì)、電解液均為體積分?jǐn)?shù)為55 %?65 %的硝酸水溶液。采用該方法能夠解決馬氏體時效不銹鋼原奧氏體晶界顯示困難的問題，從而在排除組織干擾的情況下，有效、清晰完整地顯示晶界。
[0005]本發(fā)明具體提供了一種馬氏體時效不銹鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于，通過試樣制備、鈍化處理、電解浸蝕三步完成原奧氏體晶界顯示，具體步驟如下:
[0006](1)試樣制備:首先切取時效態(tài)試樣，將試樣的一個平面磨光后進(jìn)行拋光處理，拋光至無劃痕后吹干即可；
[0007](2)鈍化處理:將經(jīng)過拋光處理的試樣置于體積分?jǐn)?shù)為55%?65%的硝酸水溶液中純化處理3?5min ；
[0008](3)電解浸蝕:將經(jīng)過鈍化處理的試樣進(jìn)行常溫電解浸蝕，以不銹鋼片作為陰極，鈍化試樣作為陽極，電解液為步驟(2)中使用的硝酸水溶液，電壓控制在5?8V，時間控制在3?5min ;電解后將試樣沖洗干凈后吹干，即可在顯微鏡下觀察到清晰完整且無組織干擾的原奧氏體晶界。
[0009]作為優(yōu)選的實施方式，在步驟(1)試樣制備時，將試樣的一個平面依次在240#、600#、1000#、2000#金相砂紙上由粗至細(xì)磨光，然后使用粒度為W2.5的金剛石拋光液進(jìn)行拋光處理，拋光至無劃痕后吹干；與此同時，為了防止試樣帶有的氧化皮在電解浸蝕過程中污染電解液，試樣其余面需經(jīng)過240#金相砂紙磨光。
[0010]作為優(yōu)選的實施方式，步驟(2)鈍化處理時將試樣置于體積分?jǐn)?shù)為60%的硝酸水溶液中鈍化處理—in ;步驟(3)電解浸蝕時將電壓控制在6V，時間控制在4min。
[0011]作為優(yōu)選的實施方式，在步驟(3)試樣電解后先用自來水將試樣沖洗干凈，再用酒精將試樣表面沖洗后吹干。
[0012]本發(fā)明所述馬氏體時效不銹鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于:所述馬氏體時效不銹鋼為0Crl7Ni4Cu4Nb馬氏體時效不銹鋼(美國牌號17-4PH)。17-4PH馬氏體時效不銹鋼，不僅具備馬氏體時效鋼優(yōu)良的高強韌性，而且具有不銹鋼較好的耐腐蝕性能。
[0013]本發(fā)明技術(shù)構(gòu)思為:
[0014]目前，馬氏體時效不銹鋼原奧氏體晶界顯示方法通常為化學(xué)浸蝕，主要的浸蝕劑都為強酸，如王水甘油、氫氟酸+硝酸水溶液、硝酸鹽酸水溶液等。但化學(xué)浸蝕易形成浸蝕產(chǎn)物的殘留，污染試樣表面，造成浸蝕面不清澈。并且氧化速度快，如苦味酸+鹽酸+酒精溶液和王水甘油的使用需要豐富的經(jīng)驗和技巧，對于大多初學(xué)者來說不易快速掌握。因此，利用電解浸蝕可解決浸蝕產(chǎn)物殘留的問題，并且可以通過控制電壓參數(shù)來控制浸蝕速度。
[0015]不銹鋼電解液一般為草酸、鉻酸、硝酸水溶液等，當(dāng)以酸性溶液為電解液時將優(yōu)先顯示馬氏體組織，而晶界不明顯。因此，通過鈍化處理可使馬氏體組織鈍化，進(jìn)而使晶界比馬氏體組織優(yōu)先顯示。
[0016]實踐表明:使用體積分?jǐn)?shù)為55% — 65%的硝酸水溶液作為鈍化物質(zhì)以及電解液，可有效、清晰完整地顯示原奧氏體晶界。該方法的優(yōu)越性主要體現(xiàn)在:鈍化處理后，晶界比組織優(yōu)先顯示；無浸蝕產(chǎn)物的殘留；電壓較低，浸蝕終點易于控制。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1時效態(tài)17—4PH馬氏體時效不銹鋼依次經(jīng)過60%硝酸水溶液鈍化處理4min、6V電壓電解浸蝕4min后的照片。
[0018]圖2時效態(tài)17—4PH馬氏體時效不銹鋼依次經(jīng)過55%硝酸水溶液鈍化處理5min、5V電壓電解浸蝕5min后的照片。
[0019]圖3時效態(tài)17—4PH馬氏體時效不銹鋼依次經(jīng)過65%硝酸水溶液鈍化處理3min、8V電壓電解浸蝕3min后的照片。
[0020]圖4時效態(tài)17—4PH馬氏體時效不銹鋼經(jīng)過4%氫氟酸+4%硝酸水溶液常溫化學(xué)浸蝕后的照片。
[0021]圖5時效態(tài)17 — 4PH馬氏體時效不銹鋼經(jīng)過60%硝酸水溶液，6V電壓電解浸蝕4min后的照片。
[0022]圖6時效態(tài)17—4PH馬氏體時效不銹鋼依次經(jīng)過60%硝酸水溶液鈍化處理lmin、6V電壓電解浸蝕4min后的照片。
[0023]圖7時效態(tài)17—4PH馬氏體時效不銹鋼依次經(jīng)過60%硝酸水溶液鈍化處理4min、6V電壓電解浸蝕8min后的照片。

【具體實施方式】
[0024]以下通過實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，其中所有實施例鋼與對比例鋼經(jīng)過相同鍛造工藝，熱處理狀態(tài)為時效態(tài)，化學(xué)成分為:(C:0.015%, Cr:15.67%, N1:4.56%，Cu:
3.39%, Si:0.34%，Μη:0.41%，Nb:0.34% )，最后采用本發(fā)明所述的方法進(jìn)行浸蝕。
[0025]實施例1
[0026]時效態(tài)17—4PH馬氏體時效不銹鋼依次經(jīng)過60%硝酸水溶液鈍化處理4min、6V電壓電解浸蝕4min后的照片如圖1所示。
[0027]1、試樣制備:首先切取時效態(tài)試樣，將試樣的其中一個平面依次在240#、600#、1000#,2000#金相砂紙上由粗至細(xì)磨光，然后使用粒度為W2.5的金剛石拋光液進(jìn)行拋光處理，拋光至無劃痕后吹干即可。與此同時，為了防止試樣帶有的氧化皮在電解浸蝕過程中污染電解液，其余面只需經(jīng)過240#金相砂紙磨光即可。
[0028]2、鈍化處理:將經(jīng)過拋光處理的試樣置于體積分?jǐn)?shù)為60%的硝酸水溶液中鈍化處理4min ；
[0029]3、電解浸蝕:將經(jīng)過步驟2鈍化處理過的試樣進(jìn)行常溫電解浸蝕，以不銹鋼片作為陰極，鈍化試樣作為陽極。電解液為步驟2中使用的硝酸水溶液，電壓控制在6V，時間控制在4min。電解后用自來水將試樣沖洗干凈，再用酒精將試樣表面沖洗后吹干，即可在顯微鏡下觀察到清晰完整且無組織干擾的原奧氏體晶界，附圖1中尺寸較大的黑色組織為鐵素體組織。
[0030]實施例2
[0031]時效態(tài)17—4PH馬氏體時效不銹鋼依次經(jīng)過55%硝酸水溶液鈍化處理5min、5V電壓電解浸蝕5min后的照片如圖2所示。
[0032]1、試樣制備:同實施例1。
[0033]2、鈍化處理:鈍化溶液為55%的硝酸水溶液，時間為5min
[0034]3、電解浸蝕:電解浸蝕溶液為55%的硝酸水溶液，電壓為5V，時間為5min。在顯微鏡下可觀察到清晰完整且無組織干擾的原奧氏體晶界，尺寸較大的黑色組織為鐵素體組織。
[0035]實施例3
[0036]時效態(tài)17—4PH馬氏體時效不銹鋼依次經(jīng)過65%硝酸水溶液鈍化處理3min、8V電壓電解浸蝕3min后的照片如圖3所示。
[0037]1、試樣制備:同實施例1。
[0038]2、鈍化處理:鈍化溶液為65%的硝酸水溶液，時間為3min
[0039]3、電解浸蝕:電解浸蝕溶液為65%的硝酸水溶液，電壓為8V，時間為3min。在顯微鏡下可觀察到清晰完整且無組織干擾的原奧氏體晶界，尺寸較大的黑色組織為鐵素體組織。
[0040]比較例1
[0041]時效態(tài)17—4PH馬氏體時效不銹鋼經(jīng)過4%氫氟酸+4%硝酸水溶液常溫化學(xué)浸蝕后的照片如圖4所示
[0042]1、試樣制備:同實施例1
[0043]2、化學(xué)浸蝕:將經(jīng)過拋光處理過的試樣進(jìn)行常溫化學(xué)浸蝕，拋光面應(yīng)垂直于燒杯底面。若拋光面平行燒杯底面向上，浸蝕產(chǎn)物會殘留在表面，不利于顯微觀察。浸蝕液為4%氫氟酸+4%硝酸水溶液，浸蝕終點的判斷以試樣拋光面變?yōu)殂y灰色為準(zhǔn)。浸蝕完畢后用自來水將試樣沖洗干凈，再用酒精將試樣表面沖洗后吹干，在顯微鏡下觀察。由圖可知:采用4%氫氟酸+4%硝酸水溶液化學(xué)浸蝕后，在顯微鏡下觀察可以辨識到晶界的痕跡，但是幾乎全部為組織，不能對晶粒度進(jìn)行有效地評級，附圖4中尺寸較大的白色組織為鐵素體組織。
[0044]比較例2
[0045]時效態(tài)17 — 4PH馬氏體時效不銹鋼經(jīng)過60%硝酸水溶液，6V電壓電解浸蝕4min后的照片如圖5所示。1、試樣制備:同實施例1
[0046]2、電解浸蝕:
[0047]電解浸蝕溶液為60%的硝酸水溶液，電壓為6V，時間為4min。由圖可知:在顯微鏡下觀察全部為典型的馬氏體板條組織，可以辨識到晶界的痕跡。和實施例相比較，缺少了濃硝酸鈍化處理后，組織較晶界優(yōu)先顯示，無法進(jìn)行晶粒度評級。
[0048]比較例3
[0049]時效態(tài)17—4PH馬氏體時效不銹鋼依次經(jīng)過60%硝酸水溶液鈍化處理lmin、6V電壓電解浸蝕4min后的照片如圖6所示。
[0050]1、試樣制備:同實施例1。
[0051]2、鈍化處理:鈍化溶液為60%的硝酸水溶液，時間為lmin
[0052]3、電解浸蝕:電解浸蝕溶液為60 %的硝酸水溶液，電壓為6V，時間為4min。
[0053]由圖可知:在顯微鏡下觀察清晰且無組織干擾的原奧氏體晶界，但是晶界不完整，很多細(xì)小的晶粒并未顯示出來，并且黑點較多。和實施例1相比較，在濃硝酸中鈍化處理時間相對較短，晶界顯示不完整，無法進(jìn)行晶粒度評級。
[0054]比較例4
[0055]時效態(tài)17—4PH馬氏體時效不銹鋼依次經(jīng)過60%硝酸水溶液鈍化處理4min、6V電壓電解浸蝕8min后的照片如圖7所示。
[0056]1、試樣制備:同實施例1。
[0057]2、鈍化處理:鈍化溶液為60%的硝酸水溶液，時間為4min
[0058]3、電解浸蝕:電解浸蝕溶液為60%的硝酸水溶液，電壓為6V，時間為8min。由圖可知:在顯微鏡下觀察清晰完整的原奧氏體晶界，但是有馬氏體組織干擾，不利于晶粒度評級。
[0059]上述實施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種馬氏體時效不銹鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于，通過試樣制備、鈍化處理、電解浸蝕三步完成原奧氏體晶界顯示，具體步驟如下: (1)試樣制備:首先切取時效態(tài)試樣，將試樣的一個平面磨光后進(jìn)行拋光處理，拋光至無劃痕后吹干即可； (2)鈍化處理:將經(jīng)過拋光處理的試樣置于體積分?jǐn)?shù)為55%?65%的硝酸水溶液中鈍化處理3?5min ； (3)電解浸蝕:將經(jīng)過鈍化處理的試樣進(jìn)行常溫電解浸蝕，以不銹鋼片作為陰極，鈍化試樣作為陽極，電解液為步驟(2)中使用的硝酸水溶液，電壓控制在5?8V,時間控制在3?5min ;電解后將試樣沖洗干凈后吹干，即可在顯微鏡下觀察到清晰完整且無組織干擾的原奧氏體晶界。
2.按照權(quán)利要求1所述馬氏體不銹鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于:在步驟(I)試樣制備時，將試樣的一個平面依次在240#、600#、1000#、2000#金相砂紙上由粗至細(xì)磨光，然后使用粒度為W2.5的金剛石拋光液進(jìn)行拋光處理，拋光至無劃痕后吹干；試樣其余面經(jīng)過240#金相砂紙磨光。
3.按照權(quán)利要求1所述馬氏體時效不銹鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于:步驟(2)鈍化處理時將試樣置于體積分?jǐn)?shù)為60%的硝酸水溶液中鈍化處理4min。
4.按照權(quán)利要求1所述馬氏體時效不銹鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于:步驟(3)電解浸蝕時將電壓控制在6V，時間控制在4min。
5.按照權(quán)利要求1所述馬氏體時效不銹鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于:在步驟(3)試樣電解后先用自來水將試樣沖洗干凈，再用酒精將試樣表面沖洗后吹干。
6.按照權(quán)利要求1?5任一所述馬氏體時效不銹鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于:所述馬氏體時效不銹鋼為0Crl7Ni4Cu4Nb馬氏體時效不銹鋼。
【文檔編號】C25F3/06GK104483179SQ201410706269
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】單以銀, 王威, 謝耀樂, 胡雪, 嚴(yán)偉, 楊柯 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所