含盲孔零件的陽極氧化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種含盲孔零件的陽極氧化方法，包括如下步驟：有效深度區(qū)域測試、噴砂、表面預處理、陽極氧化及后續(xù)工序，其中，有效深度區(qū)域測試：于所述盲孔中設置參比電極，在所述零件的陽極氧化工藝條件下，測試所述盲孔內不同深度位置的電位或電流密度數(shù)值，獲得有效深度區(qū)域；噴砂：對所述有效深度區(qū)域進行噴砂；表面預處理：對噴砂步驟后的零件進行脫脂、堿蝕、以及酸洗；陽極氧化：依照所述陽極氧化工藝條件進行陽極氧化；所述陽極氧化步驟后進行后續(xù)工序。該方法可以有效平滑盲孔內不同深度位置的電位或電流密度分布，提高盲孔內陽極氧化膜厚度的均勻性。
【專利說明】含盲孔零件的陽極氧化方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及陽極氧化領域，特別是涉及一種含盲孔零件的陽極氧化方法。

【背景技術】
[0002]在機械制造領域，一般將直徑為0.3mm?3mm的盲孔稱為小孔，而將孔深度超過孔徑5倍的盲孔稱為深孔，同時滿足這兩個條件的盲孔則稱為小直徑深孔，簡稱小深孔。小深孔廣泛應用在內燃機油泵油嘴、各種閥類、汽車、電子、微小機械、航空、航天及軍工領域中。
[0003]在實際應用中，有些純鈦、鈦合金、純鋁或鋁合金的零件需要陽極氧化，而當這些零件有小深孔設計的時候，在陽極氧化中會遇到很多困難，其中最主要的是兩個問題:其一為孔內電位或電流密度分布不均勻；其二為溶液在孔內的擴散受到限制，溶液交換、散熱困難。其中，孔內電位或電流密度分布不均勻顯得尤為突出。
[0004]在目前的現(xiàn)有技術中，針對含盲孔零件的陽極氧化，主要有如下方法:(1)調整工件裝夾方向；(2)在工藝上提高氧化電壓和延長氧化時間，使盲孔內壁達到所需的陽極氧化膜厚；(3)增加輔助陰極深入盲孔內部，利用循環(huán)泵并通過輔助陰極的特殊設計促使盲孔內溶液進行有效流動，增加傳質，從而獲得盲孔內外表面的均勻處理。
[0005]而上述方法在盲孔內的陽極氧化效果均不理想，且難以適用于小深孔:調整工件裝夾方向，無法根本解決零件的盲孔內壁及底部電壓、電流密度分布不均及溶液交換困難等問題；提高氧化電壓和延長氧化時間，有可能造成除盲孔外其他表面過燒、尺寸不合格，且造成能源浪費；增加輔助陰極或其他輔助溶液循環(huán)的裝置，需要將裝置放入盲孔中，為了保持裝置與盲孔的孔壁及底部保持一定距離以免短路或影響電力線分布，盲孔必須具備一定寬度，而這種要求顯然不適用于零件上的小深孔設計。


【發(fā)明內容】

[0006]基于此，本發(fā)明的目的在于提供一種含盲孔零件陽極氧化方法。
[0007]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術方案:
[0008]一種含盲孔零件的陽極氧化方法，包括如下步驟:有效深度區(qū)域測試、噴砂、表面預處理、陽極氧化及后續(xù)工序，其中，
[0009]有效深度區(qū)域測試:采用樹脂覆蓋零件上除盲孔以外的區(qū)域，于所述盲孔中設置參比電極，在所述零件的陽極氧化工藝條件下，測試所述盲孔內不同深度位置的電位或電流密度數(shù)值，所述電位或電流密度數(shù)值不小于所述零件在所述陽極氧化工藝條件下的有效電位或電流密度數(shù)值的深度位置，即為所述有效深度區(qū)域；
[0010]噴砂:采用樹脂覆蓋所述盲孔內所述有效深度區(qū)域以外的區(qū)域，然后對所述有效深度區(qū)域進行噴砂；
[0011]表面預處理:對噴砂步驟后的零件進行脫脂、堿蝕、以及酸洗；
[0012]重復或不重復所述有效深度區(qū)域測試、噴砂以及表面預處理步驟；
[0013]陽極氧化:依照所述陽極氧化工藝條件進行陽極氧化；
[0014]所述陽極氧化步驟后進行后續(xù)工序。
[0015]在其中一個實施例中，所述盲孔的尺寸為:直徑0.3mm-3mm，深度為所述直徑的5-8 倍。
[0016]在其中一個實施例中，所述噴砂的方法為:在壓力0.6-0.8MPa的條件下噴射噴料5_10mino
[0017]在其中一個實施例中，所述噴料為直徑200 μπι-500 μπι的氮化硅或碳化鎢陶瓷顆粒。優(yōu)選為直徑200 μm的氮化硅陶瓷顆粒。
[0018]在其中一個實施例中，所述脫脂的方法為:采用丙酮和/或乙醇超聲清洗脫脂；所述酸洗的方法為:采用HF和11勵3的混合水溶液超聲酸洗30-60s，其中，HF的體積濃度為2-4%, HNO3的體積濃度為25-30%。
[0019]在其中一個實施例中，所述參比電極為微電極Ag/AgCl。
[0020]在其中一個實施例中，所述樹脂為酚醛樹脂或水性聚氨酯樹脂。優(yōu)選為酚醛樹脂。
[0021]在其中一個實施例中，所述零件的材質為純鈦(優(yōu)選為TAl、TA2、TA3或TA4)、鈦合金(優(yōu)選為T1-6A1-4V)、純鋁或鋁合金。
[0022]本發(fā)明的原理及優(yōu)點如下:
[0023]在含盲孔(特別是小深孔)的零件的陽極氧化過程中，孔內電位和電流密度的分布不均較為突出，其原因是一旦盲孔孔口或有效深度區(qū)域內的表面生成氧化膜，氧化膜的歐姆電阻很高，將導致孔內其他區(qū)域的電位和電流密度急劇下降，難以滿足零件的陽極氧化工藝條件。
[0024]基于此，本發(fā)明首先利用適用于盲孔尺寸的參比電極(優(yōu)選為Ag/AgCl微電極)，在與所述零件的陽極氧化工藝相同的電參數(shù)條件下，對孔內的電位或電流密度的分布進行測試，根據(jù)零件在該陽極氧化工藝條件下的有效電位或電流密度數(shù)值，判斷孔內的有效深度區(qū)域(即電位或電流密度數(shù)值不小于所述零件的有效電位或電流密度數(shù)值的深度位置)。
[0025]在該過程中，除盲孔以外的區(qū)域需使用樹脂進行涂覆覆蓋，避免零件表面在測試過程中生成氧化膜，造成后續(xù)陽極氧化中氧化膜厚度不均，該樹脂優(yōu)選為酚醛樹脂，酚醛樹脂絕緣效果好，便于清洗去除，且能夠在后續(xù)噴砂步驟中有效避免噴料對零件表面的損傷。
[0026]測試獲得所述有效深度區(qū)域后，利用樹脂覆蓋所述盲孔內所述有效深度區(qū)域以外的區(qū)域，在一定工藝條件下，對所述有效深度區(qū)域進行噴砂，噴料作用于所述有效深度區(qū)域，提高該區(qū)域的表面粗糙度，增加實際表面積，相應地減薄該區(qū)域表面在后續(xù)陽極氧化中生產的氧化膜，同時減小氧化膜的歐姆電阻，使孔內有效深度區(qū)域以外的區(qū)域的電位和電流密度也能夠滿足零件陽極氧化的有效電位或電流密度數(shù)值，平滑孔內不同深度位置的電位或電流密度分布，從根本上解決了孔內電位或電流密度分布不均的情況，提高孔內陽極氧化膜厚度的均勻性。
[0027]噴砂步驟后的零件依次進行脫脂、堿蝕、以及酸洗等表面預處理，其中，脫脂的方法優(yōu)選為采用丙酮和/或乙醇超聲清洗脫脂，能夠較為徹底的去除盲孔內及外表面的樹月旨，避免樹脂的殘留對氧化膜形成的均勻性造成影響；酸洗的方法優(yōu)選為采用一定體積分數(shù)的HF和圓03的混合水溶液超聲酸洗，以此有效去除因噴砂引入的雜質，以及零件表面的原始氧化層。
[0028]根據(jù)需要，可重復所述有效深度區(qū)域測試、噴砂以及表面預處理步驟。在表面預處理之后，對第一次噴砂以及表面預處理后的盲孔再進行有效深度區(qū)域測試，若孔內區(qū)域未能全部滿足零件的有效電位或電流密度數(shù)值，則再次進行噴砂處理以及表面預處理，使孔內全部區(qū)域均能滿足零件的有效電位或電流密度數(shù)值。
[0029]在重復噴砂步驟時，可根據(jù)實際情況調整噴砂工藝，如噴砂壓力、噴射時間、噴料的材質及硬度等。
[0030]表面預處理后，即可依據(jù)所述零件的陽極氧化工藝對零件進行陽極氧化，以及后續(xù)工序。
[0031]本發(fā)明所述零件的陽極氧化工藝為本領域技術人員可知的針對相應零件材質的常規(guī)陽極氧化工藝，如純鈦TAl的陽極氧化工藝可為:電解液為0.05-0.lmol/L的H3PO4S液，溫度為18-25°C，電流密度為lA/dm2或電壓為30V。需要說明的是，在有效深度區(qū)域測試步驟中，零件的陽極氧化工藝應與陽極氧化步驟中的陽極氧化工藝一致，以此保證有效深度區(qū)域測試的準確性，所述有效電位或電流密度數(shù)值即為在該陽極氧化工藝條件下的相應數(shù)值(如在上述陽極氧化工藝條件下，純鈦TAl的有效電位為10V，有效電流密度則為IA/dm2) ο
[0032]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0033](I)本發(fā)明所述含盲孔零件的陽極氧化方法，通過測試盲孔內電壓或電流密度的分布情況，并結合該分布情況，利用噴砂處理對盲孔內部區(qū)域的表面組織結構進行改造，平滑盲孔內不同深度位置的電位或電流密度分布，從根本上解決了盲孔內電位和電流密度分布不均的情況，提高盲孔內陽極氧化膜厚度的均勻性。
[0034](2)本發(fā)明所述含盲孔零件的陽極氧化方法，通過操作性強的噴砂處理即可實現(xiàn)盲孔內陽極氧化膜厚度及均勻性的有效控制，操作簡便，便于工業(yè)應用，無需額外增加陽極氧化時間或氧化電流，提高盲孔陽極氧化處理效率，降低能耗。
[0035](3)本發(fā)明所述含盲孔零件的陽極氧化方法，無需在孔內增加輔助電極和其他增加溶液循環(huán)的裝置，降低孔內表面及底部因增加輔助陰極等裝置造成短路的風險。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0036]圖1為本發(fā)明所述含盲孔零件的陽極氧化方法處理前的小深孔內電位分布；
[0037]圖2為本發(fā)明所述含盲孔零件的陽極氧化方法處理后的小深孔內電位分布。

【具體實施方式】
[0038]以下結合附圖和具體實施例來詳細說明本發(fā)明所述含盲孔零件的陽極氧化方法。
[0039]實施例
[0040]本實施例一種含盲孔零件的陽極氧化方法，包括如下步驟:有效深度區(qū)域測試、噴砂、表面預處理、陽極氧化及后續(xù)工序，其中，所述零件的材質為純鈦TA1，其上的盲孔為尺寸為Φ2_Χ 1mm的小深孔。
[0041](I)有效深度區(qū)域測試
[0042]采用三電極系統(tǒng)，以所述零件為工作電極，采用酚醛樹脂覆蓋零件上除小深孔以外的區(qū)域，僅保留小深孔內壁與電解液接觸，以5.0mmX 5.0mm鉑電極為輔助電極，微電極Ag/AgCl為參比電極，工作電極和輔助電極正對，間距保持約9cm。
[0043]恒電位儀設置為恒電流模式(也可相應設置為恒電位模式)，以計時電位曲線(恒電位模式下，為計時電流曲線)的進行測試，測試的電參數(shù)條件依照純鈦TAl的陽極氧化工藝，具體如下:電解液為0.08mol/L的H3PO4溶液，溫度為25°C，電流密度為lA/dm2 (恒電位模式下，則設置電壓為30V)。
[0044]測試過程中，手動控制參比電極在小深孔內的深度位置，測試獲得所述小深孔內不同深度位置的電位(恒電位模式下，則為電流密度)數(shù)值，所述電位(恒電位模式下，則為電流密度)數(shù)值不小于所述零件的有效電位，在本實施例中數(shù)值為1V(恒電位模式下，則為有效電流密度，數(shù)值為lA/dm2)的深度位置，即為所述有效深度區(qū)域，在本實施例中具體為小深孔內孔口往下3mm深度內區(qū)域。
[0045](2)噴砂
[0046]首先，用無水乙醇對酚醛樹脂進行稀釋，用量為酚醛樹脂重量的1/2-1/3倍，將稀釋后的酚醛樹脂緩慢注入小深孔內，覆蓋所述小深孔內所述有效深度區(qū)域以外的區(qū)域，并避免所述有效深度區(qū)域被酚醛樹脂覆蓋，隨后空氣干燥30-60分鐘。
[0047]待酚醛樹脂干燥后，對所述有效深度區(qū)域進行噴砂，噴料為直徑200 μ m的氮化硅陶瓷顆粒，噴射壓力為0.6-0.8MPa，噴射時間為5_10分鐘。
[0048](3)表面預處理
[0049]噴砂處理后的零件先依次用丙酮和乙醇超聲清洗去除小深孔內及外表面的酚醛樹脂；隨后在溫度70-90°C的條件下，利用堿液Na3P04+Na0H+Na2C0j^i ;再用HF和HNO 3的混合水溶液超聲酸洗30-60s，其中，HF的體積濃度為3%，HNO3的體積濃度為27%，以此去除因噴砂引入的雜質和表面原始氧化層。
[0050](4)陽極氧化
[0051]將表面預處理后的零件通過掛具與陽極桿連接，以鍍鉑鈦網為陰極通過導電夾與陰極桿相連，依照上述的純鈦TAl的陽極氧化工藝對零件進行陽極氧化；
[0052]陽極氧化后，零件用蒸餾水沖洗干凈并烘干。
[0053]本發(fā)明所述含盲孔零件的陽極氧化方法處理前后，小深孔內電位分布如圖1和2所示。
[0054]由圖1可以看出，未經處理的小深孔內電位差最大可達10V，而處理后(如圖2所示)，相同條件下小深孔內電位差多為幾十毫伏，隨著陽極氧化時間的增加而擴大，但均不超過IV。
[0055]由此可見，本發(fā)明所述含盲孔零件的陽極氧化方法可有效改善含盲孔零件在陽極氧化過程中的電位或電流密度分布不均勻的情況，進而提高盲孔內陽極氧化膜厚度的均勻性。
[0056]以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。
【權利要求】
1.一種含盲孔零件的陽極氧化方法，其特征在于，包括如下步驟:有效深度區(qū)域測試、噴砂、表面預處理、陽極氧化及后續(xù)工序，其中， 有效深度區(qū)域測試:采用樹脂覆蓋零件上除盲孔以外的區(qū)域，于所述盲孔中設置參比電極，在所述零件的陽極氧化工藝條件下，測試所述盲孔內不同深度位置的電位或電流密度數(shù)值，所述電位或電流密度數(shù)值不小于所述零件在所述陽極氧化工藝條件下的有效電位或電流密度數(shù)值的深度位置，即為所述有效深度區(qū)域； 噴砂:采用樹脂覆蓋所述盲孔內所述有效深度區(qū)域以外的區(qū)域，然后對所述有效深度區(qū)域進行噴砂； 表面預處理:對噴砂步驟后的零件進行脫脂、堿蝕、以及酸洗； 重復或不重復所述有效深度區(qū)域測試、噴砂以及表面預處理步驟； 陽極氧化:依照所述陽極氧化工藝條件進行陽極氧化； 所述陽極氧化步驟后進行后續(xù)工序。
2.根據(jù)權利要求1所述的含盲孔零件的陽極氧化方法，其特征在于，所述盲孔的尺寸為:直徑0.3mm-3mm，深度為所述直徑的5_8倍。
3.根據(jù)權利要求1所述的含盲孔零件的陽極氧化方法，其特征在于，所述噴砂的方法為:在壓力0.6-0.8MPa的條件下噴射噴料5-10min。
4.根據(jù)權利要求3所述的含盲孔零件的陽極氧化方法，其特征在于，所述噴料為直徑200 μ m-500 μ m的氮化娃或碳化鶴陶瓷顆粒。
5.根據(jù)權利要求1所述的含盲孔零件的陽極氧化方法，其特征在于，所述脫脂的方法為:采用丙酮和/或乙醇超聲清洗脫脂；所述酸洗的方法為:采用HF和順03的混合水溶液超聲酸洗30-60s，其中，HF的體積濃度為2-4%，HNO3的體積濃度為25_30%。
6.根據(jù)權利要求1所述的含盲孔零件的陽極氧化方法，其特征在于，所述參比電極為微電極Ag/AgCl。
7.根據(jù)權利要求1所述的含盲孔零件的陽極氧化方法，其特征在于，所述樹脂為酚醛樹脂或水性聚氨酯樹脂。
8.根據(jù)權利要求1所述的含盲孔零件的陽極氧化方法，其特征在于，所述零件的材質為純鈦、鈦合金、純鋁或鋁合金。
【文檔編號】C25D11/02GK104499023SQ201410782529
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月16日 優(yōu)先權日:2014年12月16日
【發(fā)明者】孫學通, 陳賢帥, 張春雨, 歐陽江林 申請人:廣州中國科學院先進技術研究所