本發(fā)明涉及金屬材料制造領(lǐng)域，一種高純耐高溫金屬及裝置的制備方法。
背景技術(shù)：
科技發(fā)展，日新月異。電子信息、高端制造、生物醫(yī)藥、新能源、新材料、化工、環(huán)保等領(lǐng)域?qū)Ω呒兘饘俨牧闲枨髲?qiáng)勁，更為迫切。由于高純耐高溫金屬及高純金屬作用重大，用途廣泛，主要用于電子材料、化工材料、特殊合金材料、耐高溫材料，隨著大規(guī)模集成電路的發(fā)展，計(jì)算機(jī)等電子、電器制品市場的迅速擴(kuò)展，高純金屬的市場需要量不斷增長，高純金屬是一種制備高純試劑及標(biāo)樣配置的基體材料，同時(shí)還可應(yīng)用于制備航空航天、導(dǎo)彈、艦艇、磁記錄材料、磁傳感器材料、光電材料和集成電路、氫化催化、大規(guī)模集成電路、原子反應(yīng)堆保護(hù)材料、生物材料、航空發(fā)動(dòng)機(jī)、低膨脹合金等高技術(shù)領(lǐng)域。隨著高新技術(shù)的發(fā)展，高純耐高溫金屬已作為高新技術(shù)的戰(zhàn)略物資，并要求將其提純至非常高的純度，高純、超高純金屬的制備、特性及應(yīng)用在現(xiàn)代材料科學(xué)和工程領(lǐng)域中屬于新型的不斷增長的領(lǐng)域。近年來，隨著經(jīng)濟(jì)建設(shè)的快速發(fā)展，高強(qiáng)高導(dǎo)高純金屬及氧化物需求量將會(huì)大幅增加，性能和質(zhì)量要求越來越高，高純金屬是提升國家地位的載體，是一個(gè)國家科學(xué)技術(shù)發(fā)展水平的重要標(biāo)志。
縱觀全球科技發(fā)展，高純金屬產(chǎn)業(yè)已經(jīng)滲透到國民經(jīng)濟(jì)、國防建設(shè)和社會(huì)生活的各個(gè)領(lǐng)域，支撐著一大批高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，對國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展具有舉足輕重的作用，成為各個(gè)國家搶占未來經(jīng)濟(jì)發(fā)展制高點(diǎn)的重要領(lǐng)域。主要發(fā)達(dá)國家都十分重視高純金屬產(chǎn)業(yè)投入和發(fā)展。美國政府在1991至1995年的《國家關(guān)鍵技術(shù)報(bào)告》中就將材料科學(xué)與技術(shù)列為重要的研究領(lǐng)域。
德國自1994年就啟動(dòng)了跨世紀(jì)國家級高純金屬研究計(jì)劃，進(jìn)入21世紀(jì)后，德國在9大重點(diǎn)發(fā)展領(lǐng)域均將高純金屬列為首位，通過開發(fā)高純金屬以確保資源和環(huán)境，德國還將納米技術(shù)列為科研創(chuàng)新的戰(zhàn)略領(lǐng)域。
日本把開發(fā)高純金屬列為國家高新技術(shù)的第二大目標(biāo)，認(rèn)為高純金屬技術(shù)是推動(dòng)21世紀(jì)創(chuàng)新和社會(huì)繁榮的主導(dǎo)力量。
中國政府和人民發(fā)奮努力，趕超世界。
由于現(xiàn)有的高純耐高溫金屬的生產(chǎn)主要采用金屬或碳熱還原法、真空還原法、熔融法，純度一般為98.5％左右。而采用大規(guī)模電解法生產(chǎn)的企業(yè)國內(nèi)極少，國際上也不多，國內(nèi)個(gè)別電解企業(yè)其產(chǎn)品純度99.5-99.8％，很難達(dá)到3n以上的產(chǎn)品質(zhì)量。由于高純耐高溫金屬材料的廣泛用途，許多科研院所、團(tuán)體和個(gè)人，投入了大量的人財(cái)物研發(fā)創(chuàng)造，取得了一定的成果，但不足以滿足現(xiàn)代化高科技發(fā)展的需要。
cn103266253a公開了一種“耐高溫合金”，采用多種金屬混合加入極少物質(zhì)礦和潤滑劑材料，經(jīng)熔融制成耐高溫合金。其缺陷：第一、由于是許多不同的金屬，其熔點(diǎn) 不同，如鈮的熔點(diǎn)3017，錳的熔點(diǎn)1244，要將所有金屬全部熔融，耗能高，成本高。第二、加入聚丙烯不耐高溫。第三、產(chǎn)品耐溫性低，強(qiáng)度弱。
cn102766885a公開了一種“離子膜電解槽電化學(xué)還原三價(jià)鉻制取高純鉻粉的方法”，采用陰極室液為氯化鉻或硫酸鉻及助劑，陽極室液為低價(jià)金屬堿溶液，雖然避免了采用六價(jià)鉻的污染，但存在許多缺點(diǎn)：第一、用堿做陽極液，容易加速陰極室ph值升高，需要快速不斷的加酸調(diào)節(jié)，影響陰極電解效率，增加生產(chǎn)成本；第二、由于采用工業(yè)氯化鉻或硫酸鉻，其中含有較高含量的雜質(zhì)金屬鐵、鋁、銅、鉛等雜質(zhì)，電解得到的鉻產(chǎn)品99.5％左右。即使采用試劑鉻電解，其中的金屬雜質(zhì)含量也有上百個(gè)ppm，不能達(dá)到市場對高純鉻99.9％以上產(chǎn)品的需要。
云南昆明冶金學(xué)院和中南大學(xué)都研究了采用碳素鉻鐵鉻鐵電解制取高純鉻，以硫酸溶解碳素鉻鐵，采用加入硫酸銨冷卻結(jié)晶法，硫酸亞鐵銨結(jié)晶析出，溶液為硫酸鉻銨。再采用硫酸鉻銨法制取金屬鉻。由于硫酸鉻銨溶液中含有2％以上的鐵、鋁、鉛等雜質(zhì)，電解所得金屬鉻含量達(dá)不到99％的高純度。
對于鎳、鉬、釩、鉻、鈦、鎢高純耐高溫金屬的制造技術(shù)，更需要加大研究發(fā)明創(chuàng)造。
目前，國內(nèi)外技術(shù)在制取高純耐高溫金屬方面存在不足，需要開拓創(chuàng)新，才能滿足新的高科技發(fā)展的需要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
由于航空航天、火箭、導(dǎo)彈、天空武器、高速飛行器的動(dòng)力、航母、潛艇、艦艇、坦克、汽車及化工、新材料等領(lǐng)域?qū)δ透邷馗呒兘饘巽t、鎳、鈦、鉬、釩、鎢的需求日益強(qiáng)勁，應(yīng)用領(lǐng)域更加廣闊。而高純金屬99.99％以上含量，其純度每增加一個(gè)點(diǎn)，耐溫溫度提高20℃。我們對國內(nèi)一些專業(yè)制取高純金屬的企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品進(jìn)行過檢驗(yàn)和研究，能夠大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)99.99％的產(chǎn)品的企業(yè)少之又少。如國際上能夠生產(chǎn)大規(guī)模工業(yè)99.99％金屬鉻的企業(yè)沒有，國內(nèi)只能生產(chǎn)出99.8％的產(chǎn)品?，F(xiàn)有研究發(fā)明技術(shù)存在許多的問題，在技術(shù)的關(guān)鍵點(diǎn)沒有發(fā)現(xiàn)和突破。
本發(fā)明的目的是創(chuàng)新發(fā)展，改變原有的工藝和技術(shù)的缺陷，突破技術(shù)的關(guān)鍵性，提供一種高純耐高溫金屬制備工藝方法及配套裝置，通過采用以合金及化合物材料為原料，開發(fā)出液相法和電解法的獨(dú)特工藝，一次性生產(chǎn)出多種高純耐高溫金屬鉬、鈦、鎳、鉻、鎢、釩，達(dá)到高效、節(jié)能、環(huán)保、實(shí)用的工業(yè)化生產(chǎn)的要求，為國內(nèi)外提供高品質(zhì)高純耐高溫金屬，滿足各行業(yè)各領(lǐng)域的迫切需要。
本發(fā)明通過以下技術(shù)方案達(dá)到：一種高純耐高溫金屬及裝置的制備方法，其特征：高純耐高溫金屬和裝置的制備方法，將多種合金材料或金屬礦或金屬或金屬化合物，放入反應(yīng)釜中，加入酸溶解，再加入特種物質(zhì)分離提純金屬，采用為多室電解糟，用聚四氟乙烯材料，左右為陽極，中間為多糟并列為陰極，隔膜用磺酸基氟系列陽離子膜；陰極為金屬溶液和電解助劑，陽極為酸、金屬溶液，在一定電解溫度、電流電壓 下，電解一定時(shí)間，陰極金屬合金板得到高純耐高溫金屬純度99.95％以上。
所述多種合金為鎳鐵、鉬鐵、鉻鐵、鎢鐵、鈦鐵、釩鐵或金屬礦或含其金屬及金屬化合物，粒度為50目以上細(xì)粉。
所述酸為硫酸、鹽酸、硝酸、氫氟酸及混合酸。
所述特種物質(zhì)為活潑金屬、金屬鋁、金屬鎂、金屬鋅、金屬鉻、草酸鹽、銨鹽、福美鈉、赤血鹽、黃血鹽、草酸、堿、氧化劑。
所述金屬合金與酸固液比為1∶2-3.5，反應(yīng)溫度為20℃-110℃，時(shí)間2-6小時(shí)。
(1)、鈦鐵、鉬鐵、釩鐵溶于硝酸或冷王水。
(2)、鎳鐵、鉻鐵溶于鹽酸、硫酸、硝酸及混合酸。
(3)、鎢鐵溶于硝酸和氫氟酸。
所述特種物質(zhì)與金屬比1.2-7.5∶1，反應(yīng)溫度18℃-60℃。
所述酸溶解合金后溶液中物質(zhì)的提純制?。?/p>
(1)、反應(yīng)置換物質(zhì)為金屬活動(dòng)順序表鎳、鉬、鉻、鎢、鈦、釩、鐵以前的金屬。
(2)、加入特種物質(zhì)分離出鐵及雜質(zhì)，制取產(chǎn)品福美鐵、草酸亞鐵、華藍(lán)、鐵藍(lán)、耐高溫金屬。
(3)、加入特種物質(zhì)分離出鐵及雜質(zhì)后溶液，制取產(chǎn)品鎳鹽、鉬鹽、鉻鹽、鎢鹽、鈦鹽、釩鹽。
(4)、加入特種物質(zhì)分離出鐵及雜質(zhì)后溶液中加入金屬置換反應(yīng)，制取產(chǎn)品高純鎢、高純鉬、高純鎳、高純鉻、高純釩、高純鈦。
(5)、加入特種物質(zhì)分離出鐵及雜質(zhì)后溶液為鎳溶液、鉬溶液、鉻溶液、鎢溶液、鈦溶液、釩溶液，電解制取99.95％以上高純金屬鎳、高純鉬、高純鉻、高純鎢、高純鈦、高純釩。
所述電解糟電解陰極為1--6個(gè)并列的電解槽，陽極為2個(gè)電解槽，中間為陰極，左右為陽極，電解糟用聚四氟或耐酸耐堿耐溫材料，電解糟陰極板用耐強(qiáng)酸的鈦鎢鉻合金、鎢鎳鉻合金，陽極板用銀鉛合金、銅鉛合金、銀銅鉛合金、石墨。
(1)、所述陰極室陰極液為酸溶解的鎳溶液、鉬溶液、鉻溶液、釩溶液、鈦溶液、鎢溶液及酸溶液，含金屬離子濃度15-90g/l，助劑為銨鹽、檸檬酸銨、胺化合物、甲萘胺、十二烷基二甲基芐基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨，nh+濃度30-70g/l，阻氫劑20-60g/l，ph值1.5-3，電流密度180-3500a/m2，溫度20℃-95℃，電壓0.2-35v。
(2)、所述陽極室液：
a、所述陽極室液為硫酸、鹽酸，濃度：0.1-2.8mol/l，電流密度：20-3000a/m2，溫度：20℃-90℃，電壓0.2-20v。
b、所述陽極室制取釩酸，陽極室液為釩鹽溶液、釩溶液、釩酸液、偏釩酸、四釩酸、硫酸、鹽酸，電流密度：200-3500a/m2，電壓：0.3-30v。
c、所述陽極制取鎢酸，陽極室液為：鎢溶液、鎢鹽溶液、偏鎢酸、硫酸、鹽酸，電流密度：180-3500a/m2，電壓：0.2-35v。
d、所述陽極制取鉻酸酐，陽極室液為氫氧化鉻、三價(jià)鉻溶液、鉻酸溶液、硫酸、鹽酸，電流密度：200-3000a/m2，電解電壓0.2-25v。
所述高純耐高溫金屬產(chǎn)品為；高純鎳、高純鉬、高純鉻、高純鎢、高純鈦、高純釩及其合金；系列產(chǎn)品為：福美鐵、草酸亞鐵、華藍(lán)、鐵藍(lán)、鎢酸、釩酸、鉻酸酐、鎳鹽、鉬鹽、釩鹽、鉻鹽、鈦鹽、鎢鹽及其氧化物。
具體實(shí)施方式
通過以下具體實(shí)施例證對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
本發(fā)明通過以下技術(shù)方案達(dá)到：一種高純耐高溫金屬及裝置的制備方法，其特征：高純耐高溫金屬和裝置的制備方法，將多種合金材料或金屬礦或金屬或金屬化合物，放入反應(yīng)釜中，加入酸溶解，再加入特種物質(zhì)分離提純金屬，采用為多室電解糟，用聚四氟乙烯材料，左右為陽極，中間為多糟并列為陰極，隔膜用磺酸基氟系列陽離子膜；陰極為金屬溶液和電解助劑，陽極為酸、金屬溶液，在一定電解溫度、電流電壓下，電解一定時(shí)間，陰極金屬合金板得到高純耐高溫金屬純度99.95％以上。
所述多種合金為鎳鐵、鉬鐵、鉻鐵、鎢鐵、鈦鐵、釩鐵或金屬礦或含其金屬及金屬化合物，粒度為50目以上細(xì)粉。
所述酸為硫酸、鹽酸、硝酸、氫氟酸或及混合酸。
所述特種物質(zhì)為活潑金屬、金屬鋁、金屬鎂、金屬鋅、金屬鉻、草酸鹽、銨鹽、福美鈉、赤血鹽、黃血鹽、草酸、堿、氧化劑。
所述金屬合金與酸固液比為1∶2-3.5，反應(yīng)溫度為20℃-110℃，時(shí)間2-6小時(shí)。
(1)、鈦鐵、鉬鐵、釩鐵溶于硝酸或冷王水。
(2)、鎳鐵、鉻鐵溶于鹽酸、硫酸、硝酸及混合酸。
(3)、鎢鐵溶于硝酸和氫氟酸。
所述特種物質(zhì)與金屬比1.2-7.5∶1，反應(yīng)溫度18℃-60℃。
所述酸溶解合金后溶液中物質(zhì)的提純制取：
(1)、反應(yīng)置換物質(zhì)為金屬活動(dòng)順序表鎳、鉬、鉻、鎢、鈦、釩、鐵以前的金屬。
(2)、加入特種物質(zhì)分離出鐵及雜質(zhì)，制取產(chǎn)品福美鐵、草酸亞鐵、華藍(lán)、鐵藍(lán)、耐高溫金屬。
(3)、加入特種物質(zhì)分離出鐵及雜質(zhì)后溶液，制取產(chǎn)品鎳鹽、鉬鹽、鉻鹽、鎢鹽、鈦鹽、釩鹽。
(4)、加入特種物質(zhì)分離出鐵及雜質(zhì)后溶液中加入金屬置換反應(yīng)，制取產(chǎn)品高純鎢、高純鉬、高純鎳、高純鉻、高純釩、高純鈦。
(5)、加入特種物質(zhì)分離出鐵及雜質(zhì)后溶液為鎳溶液、鉬溶液、鉻溶液、鎢溶液、鈦溶液、釩溶液，電解制取99.95％以上高純金屬鎳、高純鉬、高純鉻、高純鎢、高純鈦、高純釩。
所述電解糟電解陰極為1--6個(gè)并列的電解槽，陽極為2個(gè)電解槽，中間為陰極，左右為陽極，電解糟用聚四氟或耐酸耐堿耐溫材料，電解糟陰極板用耐強(qiáng)酸的鈦鎢鉻合金、鎢鎳鉻合金，陽極板用銀鉛合金、銅鉛合金、銀銅鉛合金、石墨。
(1)、所述陰極室陰極液為酸溶解的鎳溶液、鉬溶液、鉻溶液、釩溶液、鈦溶液、鎢溶液及酸溶液，含金屬離子濃度15-90g/l，助劑為銨鹽、檸檬酸銨、胺化合物、甲萘胺、十二烷基二甲基芐基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨，nh+濃度30-70g/l，阻氫劑20-60g/l，ph值1.5-3，電流密度180-3500a/m2，溫度20℃-95℃，電壓0.2-35v。
(2)、所述陽極室液：
a、所述陽極室液為硫酸、鹽酸，濃度：0.1-2.8mol/l，電流密度：20-3000a/m2，溫度：20℃-90℃，電壓0.2-20v。
b、所述陽極室制取釩酸，陽極室液為釩鹽溶液、釩溶液、釩酸液、偏釩酸、四釩酸、硫酸、鹽酸，電流密度：200-3500a/m2，電壓：0.3-30v。
c、所述陽極制取鎢酸，陽極室液為：鎢溶液、鎢鹽溶液、偏鎢酸、硫酸、鹽酸，電流密度：180-3500a/m2，電壓：0.2-35v。
d、所述陽極制取鉻酸酐，陽極室液為氫氧化鉻、三價(jià)鉻溶液、鉻酸溶液、硫酸、鹽酸，電流密度：200-3000a/m2，電解電壓0.2-25v。
所述高純耐高溫金屬產(chǎn)品為；高純鎳、高純鉬、高純鉻、高純鎢、高純鈦、高純釩及其合金；系列產(chǎn)品為：福美鐵、草酸亞鐵、華藍(lán)、鐵藍(lán)、鎢酸、釩酸、鉻酸酐、鎳鹽、鉬鹽、釩鹽、鉻鹽、鈦鹽、鎢鹽及其氧化物。
由于鎳鐵、鉻鐵、鉬鐵、鈦鐵、釩鐵、鎢鐵合金中，除含有鐵、鎳、鉻、鉬、釩、鈦、鎢金屬外，還含有硅、碳、其它金屬雜質(zhì)，必須采用多種不同的提純物質(zhì)，經(jīng)過不同的方法多步驟工藝，去除鐵、硅碳及其它金屬雜質(zhì)，分離提純出純鎳溶液、鉻溶液、釩溶液、鉬溶液、鈦溶液、鎢溶液，才能通過金屬置換和電解法制取高純耐高溫金屬。
將鎳鐵、鉻鐵、鉬鐵、釩鐵、鈦鐵、鎢鐵分別磨成50目以上細(xì)粉，分裝加入酸溶解2-5小時(shí)，同時(shí)分離提純，收集氫氣。合金溶解后過濾，濾渣為硅和碳，烘干制取硅碳粉，濾液為鎳鐵溶液、鉻鐵溶液、鉬鐵溶液、釩鐵溶液、鈦鐵溶液、鎢鐵溶液。分離提純金屬溶液，采取如下方法步驟：第一、分別對各合金溶液提純。第二、將各 溶液混合在一起提純。第三、在提純?nèi)芤哼^程中制取金屬。第四、提純后的金屬溶液電解制取高純耐高溫金屬。
分別取10kg鎳鐵(ni60％，fe32％)，10kg鉻鐵(cr58％，32％fe)，10kg鉬鐵(mo05％，fe40％)，10kg釩鐵(v60％，fe30％)，10kg鈦鐵(ti60％，fe40％)，10kg鎢鐵(w70％，fe20％)磨成200目細(xì)粉，分多次實(shí)驗(yàn)。
實(shí)施例1
1、制取鎳溶液、鉻溶液、鉬溶液、釩溶液、鈦溶液、鎢溶液：
a、取2000g鎳鐵，加入70％硫酸5000g，加熱60℃攪拌溶解3小時(shí)，過濾，去除硅碳雜質(zhì)，濾液中加入草酸銨2000g，生產(chǎn)草酸亞鐵，但溶液中還有未除盡的鐵離子，過濾，濾餅為草酸亞鐵，洗凈、干燥，制得產(chǎn)品草酸亞鐵1800g，再加入氧化劑及助劑去除微量的金屬，濾液制取為硫酸鎳溶液。
b、取2000g鉻鐵，加入80％硫酸4000g，加熱70℃攪拌溶解2.5小時(shí)，過濾，去除硅碳雜質(zhì)，濾液中加入氨水20g，草酸銨1000g，赤血鹽1800g，福美鐵1.5g，加入助劑，攪拌反應(yīng)，分別沉淀、過濾、洗凈，干燥，制得產(chǎn)品草酸亞鐵895g，華藍(lán)1400g，濾液制取為硫酸鉻溶液。
c、取2000g鉬鐵，加入30％硝酸17000g加熱80℃攪拌溶解3.5小時(shí)，過濾，去除硅碳雜質(zhì)，濾液中加入氨水30g，草酸銨1200g，黃血鹽2000g，福美鈉2g，加入助劑，攪拌反應(yīng)，分別沉淀、過濾、洗凈，干燥，制得產(chǎn)品草酸亞鐵1100g，鐵藍(lán)1650g.濾液制取為鉬溶液。
d、取2000g鈦鐵粉，加入30％硝酸30000g加熱攪90℃拌溶解4小時(shí)，加入水，過濾，去除硅碳雜質(zhì)，濾液中加入草酸銨1100g，黃血鹽2100g，福美鈉1.5g，加入助劑，攪拌反應(yīng)，分別沉淀、過濾、洗凈，干燥，制得產(chǎn)品草酸亞鐵1150g，鐵藍(lán)1700g，濾液制取為鈦溶液。
e、取2000g釩鐵粉，加入30％硝酸31000g，加熱85℃攪拌溶解4.5小時(shí)，加入水，過濾去除硅碳雜質(zhì)，濾液加入草酸銨900g，黃血鹽1950g，福美鈉3g，加入助劑，攪拌反應(yīng)，分別沉淀、過濾、洗凈，干燥，制得產(chǎn)品草酸亞鐵960g，鐵藍(lán)1600g，濾液制取為釩溶液。
f、取2000g鎢鐵粉，加入50％硝酸3000g，30％氫氟酸500g，加熱85℃攪拌溶解5小時(shí)，加入水，過濾去除硅碳，濾液中加入氨水10g，黃血鹽400g，加入福美鐵1500g，加入助劑，攪拌反應(yīng)，分別沉淀、過濾、洗凈，干燥，制得產(chǎn)品鐵藍(lán)305g，福美鐵890g，濾液制取為鎢溶液。
2、將制得金屬鎳溶液、鉻溶液、釩溶液、鉬溶液、鈦溶液、鎢溶液做以下實(shí)驗(yàn)：
電解實(shí)例1
a、陰極室液：取以上制得的6種金屬溶液，鎳溶液、鉻溶液、鉬溶液、鈦溶液、 釩溶液、鎢溶液均配成金屬離子濃度為35g/l，銨離子濃度為20g/l，阻氫劑濃度為25g/l，6個(gè)陰極室，所配溶液均為5000ml。
b、陽極室液：硫酸濃度為：1.1mol/l。
6個(gè)陰極室初始溶液為2000ml，通過添加溶液，控制6個(gè)陰極室電流密度850a/dm2，溫度45℃，控制ph值1.8，電解10小時(shí)，電解結(jié)果：電解電壓3.81，電流效率88.5％，6個(gè)陰極室極板有金屬粉末，取出干燥：鎳粉質(zhì)量6.5386g，純度99.9866％；鉻粉質(zhì)量6.2381g，純度99.9985％；釩粉質(zhì)量5.7315g，純度99.97314％；鉬粉質(zhì)量5.8743g，純度99.9587％；鈦質(zhì)量5.3794g，純度99.9816％；鎢粉質(zhì)量4.9359g，純度99.9563％。
電解實(shí)例2
a、陰極室液：取以上制得的6種金屬溶液，鎳溶液、鉻溶液、鉬溶液、鈦溶液、釩溶液、鎢溶液均配成金屬離子濃度為45g/l，銨離子濃度為25g/l，阻氫劑濃度為20g/l，6個(gè)陰極室，所配溶液均為5000ml。
b、陽極室液：硫酸濃度為：0.6mol/l、釩溶液30g/l、偏釩酸5g/l。
6個(gè)陰極室初始溶液為2000ml，通過添加溶液，控制6個(gè)陰極室電流密度950a/dm2，溫度40℃，控制ph值2.0，電解12小時(shí)，電解結(jié)果：電解電壓3.92，電流效率83.7％，6個(gè)陰極室極板有金屬粉末，取出干燥：鎳粉質(zhì)量6.923g，純度99.9725％；鉻粉質(zhì)量6.6542g，純度99.9948％；釩粉質(zhì)量5.8476g，純度99.9564％；鉬粉質(zhì)量5.9845g，純度99.9620％；鈦質(zhì)量5.4513g，純度99.9819％；鎢粉質(zhì)量4.98935g，純度99.9841％。陽極室極板有黃色物質(zhì)，為釩酸，取出干燥，釩酸質(zhì)量為6.5381g，純度99.975％。
電解實(shí)例3
a、陰極室液：取以上制得的6種金屬溶液，鎳溶液、鉻溶液、鉬溶液、鈦溶液、釩溶液、鎢溶液均配成金屬離子濃度為40g/l，銨離子濃度為25g/l，阻氫劑濃度為20g/l，6個(gè)陰極室，所配溶液均為5000ml。
b、陽極室液：硫酸濃度為：1.2mol/l、鎢溶液30g/l、鎢酸6g/l。
6個(gè)陰極室初始溶液為2000ml，通過添加溶液，控制6個(gè)陰極室電流密度900a/dm2，溫度50，控制ph值1.9，電解11小時(shí)，電解結(jié)果：電解電壓3.86，電流效率84.9％，6個(gè)陰極室極板有金屬粉末，取出干燥：鎳粉質(zhì)量6.2786g，純度99.989％；鉻粉質(zhì)量6.6892g，純度99.9927％；釩粉質(zhì)量5.6834g，純度99.9585％；鉬粉質(zhì)量5.9314g，純度99.9726％；鈦質(zhì)量5.6541g，純度99.9715％；鎢粉質(zhì)量5.2613g，純度99.9886％。陽極室極板有黃色物，為鎢酸，取出干燥，鎢酸質(zhì)量為7.265g，純度99.987％。
實(shí)施例2
(1)、取已磨細(xì)成200目鎳鐵粉、鉻鐵粉各200g，加入50％硫酸1400g，加熱至65℃，攪拌溶解5小時(shí)，過濾，濾除硅碳雜質(zhì)，濾液中加入鐵粉120g，反應(yīng)2小時(shí)，置換出鎳，制得金屬鎳120g，過濾，濾液中加入草酸銨、福美鈉，去除鐵及其它離子， 過濾，制得純硫酸鉻溶液，加入鋅粉217g，制得高純鉻116g，含量99.65％。
(2)、取已磨細(xì)200目釩鐵粉、鉬鐵粉、鈦鐵粉、鎢鐵粉各200g，加入3000g硝酸和氫氟酸中溶解，過濾去除硅碳雜質(zhì)，濾液中加入氧化劑、福美鈉和黃血鹽去除鐵及雜質(zhì)，濾液中加入硝酸鈣，過濾，濾液中加鎂粉，制得高純釩鉬鈦鎢合金480g，含量99.87％。
實(shí)施例證表明，本發(fā)明技術(shù)能一次性制備出高純耐高溫金屬鎳、鉻、釩、鉬、鈦、鎢，快捷高效，節(jié)能環(huán)保，產(chǎn)品用途廣，前景廣闊，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。