本發(fā)明涉及電解拋光領(lǐng)域,尤其涉及一種電子背散射衍射試樣電解拋光裝置。
背景技術(shù):
電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)作為一種取向成像分析技術(shù),廣泛用于材料微觀形貌和微觀取向的分析。由于EBSD觀測信號來源于材料表面極淺的表層,因此對試樣要求比較高,要求試樣表面具有導(dǎo)電性、平滑、無應(yīng)力層、無氧化膜和無連續(xù)腐蝕坑等。各種EBSD試樣制備方法中,機(jī)械拋光后再電解拋光是制備金屬材料EBSD試樣最為快速、低成本的方法。
在實驗室科研中,簡易的EBSD試樣電解拋光裝置包括陽極、陰極、攪拌器、電解槽、直流電源和電解液等。陽極和陰極板相對且平行,為了使得電解液溫度均勻、防止在電極間局部溫度過高,還要裝有攪拌器進(jìn)行攪拌。簡易裝置在試樣拋光后,需立即取出試樣,采用清洗液對試樣表面進(jìn)行清洗。外置清洗如不及時容易造成試樣表面的氧化。此外,簡易電解拋光裝置電壓和電流不可獨(dú)立調(diào)節(jié),對需要精確控制電流密度的試樣制備不適用。專利201320555971.3公開了一種鋁合金電子背散射試樣的電解拋光裝置。在電解槽底部通過水管連接沖洗裝置,在電解拋光過程中通過耐蝕泵將拋光液沖刷至試樣表面,沖洗試樣表面的腐蝕產(chǎn)物,從而實現(xiàn)均勻拋光。在拋光后,這種裝置仍需要外置清洗。專利200920256134.4公開了一種實驗室用金相樣品電解拋光裝置。該裝置具有兩個支架,支架上設(shè)有橫梁,陽極和陰極上部與橫梁滑動設(shè)置,從而可以調(diào)節(jié)電極間距,進(jìn)而調(diào)節(jié)拋光過程的電流。該裝置的電極間距結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜。因此需要開發(fā)一種結(jié)構(gòu)簡單,電極間距可調(diào)并具有清洗的EBSD試樣電解拋光裝置,以滿足EBSD對高質(zhì)量試樣的需要。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足,本發(fā)明的目的在于提供一種結(jié)構(gòu)簡單,電極間距可調(diào)并具有清洗功能的電子背散射衍射試樣電解拋光裝置。
為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種電子背散射衍射試樣電解拋光裝置,其包括電解槽、電解液存儲槽、清洗液存儲槽、陽極桿、陰極盤和直流電源,所述電解槽頂部的開口處設(shè)有上蓋,所述陽極桿可升降連接于上蓋上,且陽極桿的下端延伸入電解槽內(nèi),陽極桿的下端設(shè)有試樣夾持夾,所述陰極盤設(shè)于電解槽的底部,陰極盤內(nèi)部具有空腔,陰極盤的上端面設(shè)有多個與空腔連通的噴射孔,所述陰極盤的底部連接有與空腔連通的空心管,所述電解液存儲槽的底部通過電解液輸送管與空心管連接,電解液輸送管上設(shè)有電解液輸送泵,所述清洗液存儲槽的底部通過清洗液輸送管與空心管連接,清洗液輸送管上設(shè)有清洗液輸送泵;所述電解槽的上部側(cè)壁通過電解液溢流管與電解液存儲槽連通,電解液溢流管上設(shè)有電解液溢流閥,所述電解槽的下部側(cè)壁上通過電解液回流管連通至電解液存儲槽,電解液回流管上設(shè)有電解液回流閥,所述電解槽的下部側(cè)壁上還通過清洗液回流管連通至清洗液存儲槽,清洗液回流管上設(shè)有清洗液回流閥;所述直流電源的正極通過導(dǎo)線連接陽極桿的上部,直流電源的負(fù)極通過導(dǎo)線連接陰極盤底部空心管外壁。
所述上蓋上的中心處設(shè)有螺紋孔,陽極桿為螺紋桿,該陽極桿與上蓋的螺紋孔螺紋連接。
所述空心管上設(shè)有溫度傳感器。
所述電解槽和上蓋均采用透明耐蝕有機(jī)玻璃成型。
所述陽極桿、陰極盤、電解液輸送管、電解液溢流管、電解液回流管、清洗液輸送管、和清洗液回流管均采用耐蝕不銹鋼成型。
所述電解液存儲槽和清洗液存儲槽均采用耐蝕聚四氟乙烯板粘結(jié)而成。
所述電解液輸送泵和清洗液輸送泵均為耐蝕隔膜泵。
所述電解液溢流閥、電解液回流閥和清洗液回流閥均為耐蝕不銹鋼電磁閥。
本發(fā)明采用以上技術(shù)方案,具有以下有益效果:
1、本裝置結(jié)構(gòu)緊湊,對流效果好,電解拋光均勻。電解液和清洗液通過輸送泵壓入陰極盤上的噴射孔,形成垂直于試樣表面的噴射流,對流效果好,因此無需額外攪拌裝置。
2、試樣和陰極間距精確可調(diào),從而在設(shè)定的電壓下,可以精確調(diào)節(jié)電解拋光電流,拋光質(zhì)量好。
3、帶有自動清洗試樣裝置,拋光后隨即轉(zhuǎn)入清洗,避免電解液殘留和試樣表面的氧化。
附圖說明
以下結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明;
圖1為本發(fā)明一種電子背散射衍射試樣電解拋光裝置的示意圖。
具體實施方式
如圖1所示,本發(fā)明包括電解槽1、電解液存儲槽2、清洗液存儲槽3、陽極桿4、陰極盤5和直流電源6,電解槽1頂部的開口處設(shè)有上蓋7,陽極桿4可升降連接于上蓋7上,且陽極桿4的下端延伸入電解槽1內(nèi),陽極桿4的下端設(shè)有試樣夾持夾,陰極盤5設(shè)于電解槽1的底部,陰極盤5內(nèi)部具有空腔,陰極盤5的上端面設(shè)有多個與空腔連通的噴射孔,陰極盤5的底部連接有與空腔連通的空心管8,電解液存儲槽2的底部通過電解液輸送管9與空心管8連接,電解液輸送管9上設(shè)有電解液輸送泵10,清洗液存儲槽3的底部通過清洗液輸送管11與空心管8連接,清洗液輸送管11上設(shè)有清洗液輸送泵12;電解槽1的上部側(cè)壁通過電解液溢流管13與電解液存儲槽2連通,電解液溢流管13上設(shè)有電解液溢流閥14,電解槽1的下部側(cè)壁上通過電解液回流管15連通至電解液存儲槽2,電解液回流管15上設(shè)有電解液回流閥16,電解槽1的下部側(cè)壁上還通過清洗液回流管17連通至清洗液存儲槽3,清洗液回流管17上設(shè)有清洗液回流閥18;直流電源6的正極通過導(dǎo)線連接陽極桿4的上部,直流電源6的負(fù)極通過導(dǎo)線連接陰極盤5底部空心管8外壁。
上蓋7上的中心處設(shè)有螺紋孔,陽極桿4為螺紋桿,該陽極桿4與上蓋7的螺紋孔螺紋連接,通過旋轉(zhuǎn)陽極桿4,可以精確調(diào)節(jié)試樣20和陰極盤5間距。
空心管8上設(shè)有溫度傳感器19,用于檢測電解液的溫度。
電解槽1和上蓋7均采用透明耐蝕有機(jī)玻璃成型,便于觀察試樣20的拋光過程。
陽極桿4、陰極盤5、電解液輸送管9、電解液溢流管13、電解液回流管15、清洗液輸送管11、和清洗液回流管17均采用耐蝕不銹鋼成型。
電解液存儲槽2和清洗液存儲槽3均采用耐蝕聚四氟乙烯板粘結(jié)而成。
電解液輸送泵10和清洗液輸送泵12均為耐蝕隔膜泵。
電解液溢流閥14、電解液回流閥16和清洗液回流閥18均為耐蝕不銹鋼電磁閥。
電子背散射衍射試樣的具體拋光過程如下:將試樣20固定于陽極桿4底部試樣夾持夾中,使試樣20與陰極盤5平行。在直流電源6中設(shè)定好電壓值,電源正極通過陽極連接導(dǎo)線與陽極桿4連接,調(diào)節(jié)試樣20和陰極盤5的間距至設(shè)定值。將直流電源6負(fù)極通過陰極連接導(dǎo)線連接與陰極盤5底部空心管8外壁。關(guān)閉清洗液回流閥18和電解液回流閥16,打開電解液溢流閥14,開啟電解液輸送泵10,將電解液存儲槽2中的電解液壓入陰極盤5,從陰極盤5噴射孔中噴出,形成垂直于試樣20的噴射對流,對試樣20進(jìn)行電解拋光。在設(shè)定的時間后,關(guān)閉直流電源6,關(guān)閉電解液輸送泵10,關(guān)閉電解液溢流閥14,開啟電解液回流閥16,將電解槽1中的電解液回流至電解液存儲槽2中,然后關(guān)閉電解液回流閥16,開啟清洗液回流閥18,打開清洗液輸送泵12,清洗液壓入陰極盤5,從陰極盤5噴射孔噴出后,對試樣20表面進(jìn)行清洗。清洗一定時間后,關(guān)閉清洗液輸送泵12,完成試樣20的拋光過程。