本發(fā)明屬于電解拋光設(shè)備領(lǐng)域，具體涉及一種EBSD試樣電解拋光設(shè)備。

背景技術(shù)：

電解拋光，是近幾十年才發(fā)展起來(lái)的樣品表面處理技術(shù)，其目的是為了降低金屬表面的粗糙度，同時(shí)為后續(xù)的材料分析制備相關(guān)樣品，其本質(zhì)是在一定的電解拋光液中，以待拋光金屬工作作為陽(yáng)極，不溶性金屬為陰極，進(jìn)行待拋光工作表面氧化膜形成和分解的過(guò)程，提高其表面光亮度，并制備相關(guān)分析樣品的過(guò)程。

EBSD技術(shù)是基于掃描電子顯微鏡中電子束在樣品表面激發(fā)形成衍射菊池帶，從而分析待測(cè)樣品的晶粒取向、空間位向關(guān)系、晶體結(jié)構(gòu)等相關(guān)信息的方法。由于EBSD技術(shù)的以上優(yōu)勢(shì)，其被廣泛應(yīng)用于材料的分析中，但EBSD試樣對(duì)表面極其敏感，表面質(zhì)量的降低會(huì)導(dǎo)致對(duì)其組織、結(jié)構(gòu)的分析產(chǎn)生重大影響，因此EBSD試樣的最后一道工序普遍采用電解拋光。

目前所采用的EBSD試樣電解拋光工藝均是，首先往拋光容器內(nèi)加入提前配置好的電解拋光液，通過(guò)加熱裝置將電解拋光液加熱到指定溫度，將待加工工件與直流電源的陽(yáng)極導(dǎo)線相連，置入電解拋光液內(nèi)。進(jìn)行電解拋光，加工時(shí)間后，將樣品從電解拋光液中取出，進(jìn)行沖洗后，然后待加工工件放入鈍化液中鈍化一定時(shí)間，再放入專用的清洗槽內(nèi)進(jìn)行清洗，最后完成整個(gè)EBSD試樣的電解拋光加工過(guò)程。

目前所采用的電解拋光工藝下列問(wèn)題：

拋光質(zhì)量不穩(wěn)定。由于工件棱角、尖端的部位電流過(guò)大，雖然存在理論的最佳電壓和電流組合，但現(xiàn)在設(shè)備不易控制，難以獲得。

現(xiàn)有電解拋光設(shè)備雖然的功能較大，但均表現(xiàn)為尺寸大，質(zhì)量重，因此必須被固定的安裝在測(cè)試室內(nèi)來(lái)使用，安裝好的電解拋光設(shè)備不便移動(dòng)。

另外，目前也有采用液氮冷卻電解拋光液的工藝，但其實(shí)現(xiàn)均沒(méi)有相應(yīng)的成套裝置，而液氮在使用過(guò)程中又存在一定的危險(xiǎn)性，人工添加容易導(dǎo)致人身財(cái)產(chǎn)危險(xiǎn)。而且由于電解拋光需要持續(xù)一定時(shí)間，而在較大的溫度差之下，電解拋光液溫度容易吸收外界熱量不斷升高，對(duì)電解質(zhì)量造成影響。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的液氮冷卻電解拋光工藝沒(méi)有成套化設(shè)備的問(wèn)題，并提供一種EBSD試樣電解拋光設(shè)備。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

EBSD試樣電解拋光設(shè)備，包括底座、操作臺(tái)和液氮加注裝置；所述的底座上放置操作臺(tái)，操作臺(tái)中開(kāi)設(shè)兩個(gè)獨(dú)立的拋光槽和清洗槽，其中拋光槽內(nèi)底部放置有圓柱形的陰極板；陰極板與電源負(fù)極相連，電源正極連接樣品夾具的導(dǎo)電夾持部位；所述拋光槽的內(nèi)腔頂部貼壁環(huán)繞有橫截面呈矩形的中空管道，管道朝向拋光槽軸線一側(cè)的側(cè)壁中部開(kāi)設(shè)有若干個(gè)與管道內(nèi)腔連通的通孔；拋光槽和清洗槽之間開(kāi)設(shè)有液氮存儲(chǔ)槽，液氮存儲(chǔ)槽的底部通過(guò)連接管連通所述的拋光槽內(nèi)腔下部；所述的中空管道的兩端匯聚至液氮存儲(chǔ)槽中；所述的液氮加注裝置通過(guò)輸送管與所述的中空管道連接，且該連接部位位于液氮存儲(chǔ)槽的對(duì)面；液氮存儲(chǔ)槽靠近清洗槽一側(cè)通過(guò)在操作臺(tái)的面板開(kāi)設(shè)凹槽連通清洗槽內(nèi)腔；所述的拋光槽中還固定有低溫溫度計(jì)，低溫溫度計(jì)的溫度感應(yīng)端位于拋光槽內(nèi)部靠近陰極板處；清洗槽內(nèi)還設(shè)置有攪拌裝置。

作為優(yōu)選，所述的操作臺(tái)上方架設(shè)有水平的固定桿，固定桿上掛載有若干條伸縮桿；所述的樣品夾具固定于一條伸縮桿底部，所述的低溫溫度計(jì)通過(guò)硅膠套固定于伸縮桿上，通過(guò)調(diào)節(jié)伸縮桿的高度調(diào)整樣品夾具和低溫溫度計(jì)的高度。

進(jìn)一步的，所述的伸縮桿通過(guò)滑塊可移動(dòng)式固定于固定桿上。

作為優(yōu)選，所述的連接管具有若干個(gè)彎折，用于增大流動(dòng)阻力。

作為優(yōu)選，所述的攪拌裝置包括設(shè)置于底座中的控溫磁力攪拌器，以及放置于拋光槽內(nèi)部陰極板上的磁力攪拌子。

作為優(yōu)選，所述的電源為直流穩(wěn)壓電源。

作為優(yōu)選，所述的輸送管采用不銹鋼金屬軟管。

作為優(yōu)選，所述的操作臺(tái)中，在外殼與拋光槽之間填充有石棉。

作為優(yōu)選，所述的陰極板采用不銹鋼材料。

作為優(yōu)選，所述的液氮加注裝置包括液氮罐和與液氮罐相連的液氮泵；液氮罐通過(guò)輸送管與所述的中空管道連接。

本實(shí)用新型提供的便攜式EBSD試樣電解拋光設(shè)備具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1.設(shè)置有獨(dú)立的拋光槽和清洗槽，可分別用于拋光和拋光后的清洗；

2.液氮輸送時(shí)流量較大，難以定量控制輸入量。而現(xiàn)有的定量輸液設(shè)備造價(jià)過(guò)高，難以規(guī)模化生產(chǎn)。本發(fā)明設(shè)有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的液氮定量加注系統(tǒng)，可以通過(guò)開(kāi)設(shè)的液氮存儲(chǔ)槽的有效容積，控制液氮的加入量；同時(shí)底部的彎折狀連接管，通過(guò)增大流動(dòng)阻力，使液氮在灌注滿槽體之前盡量減少流入拋光槽的流量，提高定量精度；

3.環(huán)繞于拋光槽上方的中空管道能夠預(yù)存儲(chǔ)部分液氮，在拋光過(guò)程中能通過(guò)液氮的汽化作用，在拋光槽上方形成一片低溫區(qū)域，保持電解拋光液的溫度；

4.設(shè)置溫度計(jì)架固定溫度計(jì)，確保了拋光過(guò)程中對(duì)電解液溫度的實(shí)時(shí)掌控，更精確的控制工藝參數(shù)，有利于提高了拋光質(zhì)量。

5.陰極板采用的是不銹鋼材料制成，避免使用鉛板作為陰極板。鉛作為重金屬，在電解拋光過(guò)程中容易分解至電解拋光液中，因此本發(fā)明有效地避免了鉛對(duì)環(huán)境以及人的有害作用。

附圖說(shuō)明

圖1為EBSD試樣電解拋光設(shè)備的整體結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明中操作臺(tái)的俯視圖；

圖3為圖2中操作臺(tái)的A-A剖面圖；

圖4為圖3中操作臺(tái)的B-B剖面圖；

圖5為本發(fā)明中中空管道開(kāi)設(shè)有通孔處的橫截面示意圖；

圖中：底座1、操作臺(tái)2、液氮罐3、液氮泵4、輸送管5、固定桿6、伸縮桿7、硅膠套8、低溫溫度計(jì)9、樣品夾具10、電源11、導(dǎo)線12；

其中操作臺(tái)2中：清洗槽201、拋光槽202、液氮存儲(chǔ)槽203、凹槽204、連接管205、陰極板206、中空管道207。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述和說(shuō)明。本發(fā)明中各個(gè)實(shí)施方式的技術(shù)特征在沒(méi)有相互沖突的前提下，均可進(jìn)行相應(yīng)組合。

如圖1所示，為一種EBSD試樣電解拋光設(shè)備。該裝置中包括底座1、操作臺(tái)2和液氮加注裝置。底座1作為操作臺(tái)2的支撐，操作臺(tái)2可采用不銹鋼或有機(jī)玻璃做成外殼，放置于底座1上。操作臺(tái)2中開(kāi)設(shè)兩個(gè)獨(dú)立的拋光槽202和清洗槽201，拋光槽202和清洗槽201可直接在操作臺(tái)2模具中開(kāi)設(shè)，也可以預(yù)制后放入相應(yīng)的孔中，其外壁可采用玻璃材料或其他耐腐蝕材料。拋光槽202內(nèi)底部放置有圓柱形的不銹鋼陰極板206。本實(shí)施例中，電解用的電源11采用直流穩(wěn)壓電源11，陰極板206通過(guò)導(dǎo)線12與電源11負(fù)極相連，電源11正極通過(guò)導(dǎo)線12連接樣品夾具10的夾持部位，夾持部位采用導(dǎo)電金屬制成。

由于拋光槽202中的電解拋光液需要調(diào)控低溫范圍，因此采用加注液氮的冷卻方式。為了防止電解拋光液過(guò)快升溫，影響拋光效果，可在拋光槽202的內(nèi)腔頂部貼壁環(huán)繞有橫截面呈矩形的中空管道207(如圖2和3所示)。如圖4所示，管道朝向拋光槽202軸線一側(cè)的側(cè)壁中部開(kāi)設(shè)有若干個(gè)與管道內(nèi)腔連通的通孔，當(dāng)然也可以直接開(kāi)設(shè)一條通槽。拋光槽202和清洗槽201之間開(kāi)設(shè)有液氮存儲(chǔ)槽203，液氮存儲(chǔ)槽203的底部通過(guò)連接管205連通拋光槽202內(nèi)腔下部；中空管道207的兩端匯聚至液氮存儲(chǔ)槽203中；液氮加注裝置通過(guò)不銹鋼金屬軟管制成的輸送管5與中空管道207連接，且該連接部位位于液氮存儲(chǔ)槽203的對(duì)面(最好是正對(duì)面，保持該點(diǎn)兩側(cè)到液氮存儲(chǔ)槽203的中空管道207距離相等)。由此，當(dāng)液氮加注裝置通過(guò)輸送管5向中空管道207輸送液氮時(shí)，需要從兩者的連接處向兩側(cè)流動(dòng)，然后匯聚至液氮存儲(chǔ)槽203中。在中空管道207中就會(huì)存儲(chǔ)有一定量的液氮，在其汽化過(guò)程中，會(huì)通過(guò)通孔向拋光槽202中心處噴射冷卻蒸汽，形成一個(gè)低溫隔離帶，減少電解液與外界熱量的交換。而在液氮存儲(chǔ)槽203靠近清洗槽201一側(cè)通過(guò)在操作臺(tái)2的面板開(kāi)設(shè)凹槽204連通清洗槽201內(nèi)腔，從而由于凹槽204的存在，液氮存儲(chǔ)槽203中的液位達(dá)到凹槽204處時(shí)，會(huì)流入清洗槽201中，實(shí)現(xiàn)定量控制液氮的目的。為了調(diào)控電解液的溫度，拋光槽202中還固定有低溫溫度計(jì)9，低溫溫度計(jì)9的溫度感應(yīng)端位于拋光槽202內(nèi)部靠近陰極板206處。清洗槽201內(nèi)還設(shè)置有攪拌裝置，加入液氮后，開(kāi)啟攪拌裝置，盡快使其混合均勻。

為了方便固定樣品夾具10和低溫溫度計(jì)9，操作臺(tái)2上方可架設(shè)有水平的固定桿6，固定桿6上通過(guò)滑塊掛載有若干條伸縮桿7，伸縮桿7可采用手動(dòng)或電動(dòng)式。樣品夾具10固定于一條伸縮桿7底部，低溫溫度計(jì)9插入硅膠套8一端，硅膠套8另一端套設(shè)于伸縮桿7上，可通過(guò)調(diào)節(jié)伸縮桿7的高度調(diào)整樣品夾具10和低溫溫度計(jì)9的高度。

另外，由于液氮存儲(chǔ)槽203的底部通過(guò)連接管205連通拋光槽202，在加注液氮過(guò)程中會(huì)有一部分直接流失。因此為了提高定量的準(zhǔn)確性，連接管205上設(shè)置圖3所示的若干個(gè)彎折，用于增大流動(dòng)阻力。

上述攪拌裝置可采用攪拌葉，也可以采用如非直接接觸方式：于底座1中設(shè)置控溫磁力攪拌器，然后在拋光槽202內(nèi)部陰極板206上放置磁力攪拌子。通過(guò)磁力攪拌實(shí)現(xiàn)液氮混合。另外，控溫磁力攪拌器的控溫裝置可以對(duì)實(shí)現(xiàn)拋光容器內(nèi)電解液的加熱，有效加速了樣品表面的溶解，表面氧化膜的分解，使表面粗糙度下降、表面質(zhì)量提高。同時(shí)通過(guò)磁力攪拌器加載的控溫裝置來(lái)調(diào)節(jié)電解拋光液的溫度，使電解拋光液的溫度一直樣品所需的范圍之內(nèi)，大幅提高電解拋光樣品的表面質(zhì)量。

另外，在外殼與拋光槽202之間可填充石棉，以減少熱交換。

液氮加注裝置可采用現(xiàn)有的自動(dòng)或半自動(dòng)液氮輸送裝置，本發(fā)明中提供的一種實(shí)現(xiàn)方式為：液氮加注裝置包括液氮罐3和與液氮罐3相連的液氮泵4；液氮罐3通過(guò)輸送管5與中空管道207連接。

本發(fā)明的使用過(guò)程如下：在拋光槽202中加入電解拋光液，然后將低溫溫度計(jì)9伸入液面以下。樣品夾具10夾持好待拋光樣品。開(kāi)啟液氮泵4，使液氮罐3中的液氮通過(guò)輸送管5和中空管道207進(jìn)入液氮存儲(chǔ)槽203中，多余的液氮排入清洗槽201中。液氮存儲(chǔ)槽203中的液氮慢慢流入拋光槽202中，開(kāi)啟控溫磁力攪拌器，對(duì)拋光槽202中液體進(jìn)行攪拌。磁力攪拌器產(chǎn)生磁場(chǎng)，帶動(dòng)磁力攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)，磁力攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)后相當(dāng)于攪拌棒的作用，攪拌子的攪拌保證了拋光區(qū)域的新電解拋光液的補(bǔ)充和離子擴(kuò)散，并減小了電解拋光液的溫度差，從而保證最適宜的拋光條件，提高拋光質(zhì)量。同時(shí)還需通過(guò)控溫磁力攪拌器調(diào)節(jié)電解拋光液的溫度至目標(biāo)溫度。最后調(diào)節(jié)伸縮桿7使樣品浸入電解拋光液中，開(kāi)啟電源11，進(jìn)行電解拋光。拋光好的樣品放入清洗槽201內(nèi)清洗，完成拋光過(guò)程。

以上所述的實(shí)施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案，然其并非用以限制本發(fā)明。有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以做出各種變化和變型。因此凡采取等同替換或等效變換的方式所獲得的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。