本發(fā)明屬化學(xué)合成裝置技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種用于2，5-二甲氧基二氫呋喃制備的微電解反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
2,5-二甲氧基-2,5-二氫呋喃是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，它是合成抗膽堿藥物阿托品硫酸鹽及山莨堿的中間體，還可用作照相堅(jiān)膜試劑；直接水解生成2-羥基-1,4-丁二醛；用raneynickel催化還原可制得2,5-二甲氧基四氫呋喃，加氫后水解可得丁二醛。目前在醫(yī)藥、飼料添加劑蟹青素生產(chǎn)中作為重要的原料，已引起業(yè)界高度重視。
化學(xué)合成法是利用呋喃環(huán)上的鹵代反應(yīng)實(shí)現(xiàn)的，合成反應(yīng)中因采用單質(zhì)溴作為反應(yīng)物，因而溴的消耗量大，帶來(lái)大量的三廢，嚴(yán)重污染環(huán)境，同時(shí)生產(chǎn)成本也較高。因此，在一些發(fā)達(dá)國(guó)家已基本不再采用該方法進(jìn)行工業(yè)生產(chǎn)。間接電化學(xué)合成法可以克服化學(xué)合成法的缺點(diǎn)，電解合成過(guò)程中實(shí)現(xiàn)br-的循環(huán)使用，從而減少了過(guò)程中溴的消耗及對(duì)環(huán)境的污染，而且操作方便、能耗低、產(chǎn)品收率高，制得的產(chǎn)品純度高，生產(chǎn)成本也較低。但是在間接電化學(xué)氧化呋喃制備2,5-二甲氧基二氫呋喃過(guò)程中，因使用呋喃和甲醇溶液為電解液，溶液電導(dǎo)率小，采用傳統(tǒng)的平板電化學(xué)反應(yīng)器，生產(chǎn)效率低，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，其主要問(wèn)題在于沒(méi)有合適的電化學(xué)反應(yīng)器。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種用于2，5-二甲氧基二氫呋喃制備的微電解反應(yīng)裝置，通過(guò)設(shè)置一級(jí)電解腔和二級(jí)電解腔，解決采用傳統(tǒng)的平板電化學(xué)反應(yīng)器，生產(chǎn)效率低，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，沒(méi)有合適的電化學(xué)反應(yīng)器的問(wèn)題。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：提供一種用于2，5-二甲氧基二氫呋喃制備的微電解反應(yīng)裝置，其特征在于：包括一級(jí)電解腔、二級(jí)電解腔、催化劑、水泵和過(guò)濾板，所述一級(jí)電解腔內(nèi)設(shè)有電極板，所述一級(jí)電解腔底端設(shè)有過(guò)濾板，所述二級(jí)電解腔內(nèi)設(shè)有電極網(wǎng)，所述二級(jí)電解腔設(shè)置在一級(jí)電解腔上端，所述一級(jí)電解腔與二級(jí)電解腔通過(guò)催化劑相通，且催化劑設(shè)置在一級(jí)電解腔與二級(jí)電解腔中間位置，所述一級(jí)電解腔底端與二級(jí)電解腔頂端通過(guò)水泵連接。
本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案是，所述一級(jí)電解腔與二級(jí)電解腔的電極間均采用交流電，且交流電電壓為4-7v、電流密度為1-2a/cm2。
本發(fā)明的又進(jìn)一步技術(shù)方案是，所述一級(jí)電解腔與二級(jí)電解腔采用相反的正負(fù)電位，即相同位置的電極板采用不同的正負(fù)極。
本發(fā)明的再進(jìn)一步技術(shù)方案是，所述二級(jí)電解腔的電極網(wǎng)外側(cè)設(shè)置有擋板。
本發(fā)明的再進(jìn)一步技術(shù)方案是，所述擋板的高度為電極網(wǎng)高度的一半。
本發(fā)明的再進(jìn)一步技術(shù)方案是，所述催化劑為發(fā)泡體結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明的再進(jìn)一步技術(shù)方案是，所述催化劑為鍍膜型催化劑發(fā)泡體，所述發(fā)泡體的孔徑小于等于5ppi。
本發(fā)明的更進(jìn)一步技術(shù)方案是，所述催化劑厚度小于等于2cm。
有益效果
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
1、本發(fā)明的微電解裝置具有良好電解效率，不僅提高了反應(yīng)效率，而且增加反應(yīng)深度，降低反應(yīng)時(shí)間與反應(yīng)成本；
2、本發(fā)明反應(yīng)產(chǎn)物的純度相比較其他方法，得到了提高，綜合生產(chǎn)成本得到30％左右的降低；
2、本發(fā)明的反應(yīng)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，協(xié)同作用較為明顯，提高反應(yīng)產(chǎn)率與純度；
3、本發(fā)明的微電解裝置能夠大大降低對(duì)引發(fā)劑等有機(jī)物的依賴性，減輕了環(huán)保壓力，于企業(yè)于社會(huì)有一定的意義。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于
本技術(shù)：
所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
實(shí)施例1
如圖1所示，一種用于2，5-二甲氧基二氫呋喃制備的微電解反應(yīng)裝置，其中包括一級(jí)電解腔1、二級(jí)電解腔2、催化劑3、水泵4和過(guò)濾板6，所述一級(jí)電解腔1內(nèi)設(shè)有電極板，所述一級(jí)電解腔1底端設(shè)有過(guò)濾板6，所述二級(jí)電解腔2內(nèi)設(shè)有電極網(wǎng)，所述二級(jí)電解腔2設(shè)置在一級(jí)電解腔1上端，所述一級(jí)電解腔1與二級(jí)電解腔2通過(guò)催化劑3相通，且催化劑3設(shè)置在一級(jí)電解腔1與二級(jí)電解腔2中間位置，所述一級(jí)電解腔1底端與二級(jí)電解腔2頂端通過(guò)水泵4連接。
所述一級(jí)電解腔1與二級(jí)電解腔2的電極間均采用交流電，且交流電電壓為4-7v、電流密度為1-2a/cm2，所述一級(jí)電解腔1與二級(jí)電解腔2采用相反的正負(fù)電位，即相同位置的電極板采用不同的正負(fù)極。
所述二級(jí)電解腔2的電極網(wǎng)外側(cè)設(shè)置有擋板5，所述擋板5的高度為電極網(wǎng)高度的一半。
所述催化劑3為發(fā)泡體結(jié)構(gòu)，所述催化劑3為鍍膜型催化劑發(fā)泡體，所述發(fā)泡體的孔徑小于等于5ppi，所述催化劑3厚度小于等于2cm。
實(shí)際使用時(shí)：將甲醇500ml、呋喃300g和溴化銨36g的電解液置于上述微電解反應(yīng)裝置中，打開(kāi)水泵，通入電壓，進(jìn)行合成反應(yīng)，反應(yīng)后反應(yīng)液采用分層萃取法進(jìn)行靜置分層，分離出的有機(jī)層經(jīng)減壓蒸餾后進(jìn)行真空蒸餾得到2，5-二甲氧基二氫呋喃,減壓蒸餾壓力為從2.67kpa逐步提到1.73kpa，真空下蒸餾收集沸點(diǎn)52-54℃/1.73kpa產(chǎn)物，如下表所示：